CN108239237A - 聚羧酸系减水剂及其制备方法和使用方法 - Google Patents

聚羧酸系减水剂及其制备方法和使用方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了聚羧酸系减水剂及其制备方法和使用方法，制备方法为：1)向底料C中加入溶液A和溶液B进行聚合；B的加入时机早于A，A在270～300min加完，B在300～330min加完；A包括丙烯酸7～10份、聚乙二醇二丙烯酸酯3～7份、L‑抗坏血酸0.15～0.35份、甲醛合次硫酸氢钠0.1～0.2份、链转移剂0.65～1.35份和水41～49份；B包括：引发剂0.5～1.0份和水53～61份；C包括：聚醚DD‑524 100份、双氧水0.3～0.6份和水56～60份；2)用4～7份pH调节剂调pH至7～9。该聚羧酸系减水剂能保证泵送及流态混凝土的坍落度保持4～6h，且对其他性能无不利影响。

Description

聚羧酸系减水剂及其制备方法和使用方法
技术领域
本发明涉及一种聚羧酸系减水剂及其制备方法和使用方法。
背景技术
我国聚羧酸系高性能减水剂的研究始于20世纪90年代中后期，其工业化生产与应用始于21世纪初期，并得到迅猛发展。聚羧酸系减水剂，是由不饱和脂肪酸和聚氧乙烯醚通过接枝聚合得到的高支化高分子分散剂，与以往的减水剂相比，其具有掺量低，减水率高，混凝土坍落度损失小且不引起明显缓凝，水泥适应性好，有害成分含量低，适宜配制高性能混凝土等特点。
随着我国基础设施建设的全面展开，铁路、公路、桥梁等建筑上的混凝土用量大大增加。近几年来，聚羧酸系减水剂在混凝土工程建设领域得到了快速的推广应用，产生了巨大的技术、经济和社会效益。
随着我国经济的快速发展和建筑水平的提高，对混凝土质量要求越来越高，尤其是随着泵送混凝土的发展与兴起，混凝土的工作性正向流态化方向发展，要求混凝土拌合物在经过较长时间的运输和停放后仍能维持较高的流动性，保证混凝土泵送的顺利进行。然而坍落度及流动性损失又是所有混凝土的正常现象，因为随着水泥水化反应的进行以及蒸发等各种原因，使混凝土拌合物中的游离水分逐渐减少、水泥颗粒之间发生物理凝聚、水化产物的生成导致拌合物粘度增大，从而引起了新拌混凝土的坍落度及流动性随时间的延长而降低，即造成了所谓的混凝土坍落度损失。坍落度经时损失是衡量混凝土尤其是高性能施工性能优良与否的关键性指标。在施工过程中，坍落度损失很容易造成堵泵和施工困难，甚至产生工程质量问题，这些问题的存在均影响了泵送混凝土的施工应用。
目前，众多的泵送及流态混凝土施工一般只能满足混凝土坍落度保持性能控制在1～2h的技术要求。在一些特殊情况下，如需要进行长时间运输或停留，有必要开发一种新型的高保坍型聚羧酸系减水剂。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于克服了现有的高减水型聚羧酸系减水剂的保坍时间短的缺陷，而提供了一种聚羧酸系减水剂及其制备方法和使用方法，该聚羧酸系减水剂在不损失减水率的前提下能够保证泵送及流态混凝土的坍落度保持4～6h，同时对混凝土其他性能无明显不利影响。
本发明是通过以下技术方案来解决上述技术问题的：
本发明提供了一种聚羧酸系减水剂的制备方法，所述制备方法包括下述步骤：
(1)在室温以及搅拌状态下，向底料C中加入溶液A和溶液B，进行聚合反应；所述溶液B的加入时机早于所述溶液A，所述溶液A的加入速度以270～300min时加完为准，所述溶液B的加入速度以300～330min时加完为准；所述溶液A包括以下重量份数的组分：丙烯酸7～10份、聚乙二醇二丙烯酸酯3～7份、L-抗坏血酸0.15～0.35份、甲醛合次硫酸氢钠0.1～0.2份、链转移剂0.65～1.35份和水41～49份；所述溶液B包括以下重量份数的组分：引发剂0.5～1.0份和水53～61份；所述底料C包括以下重量份数的组分：聚醚DD-524 100份、双氧水0.3～0.6份和水56～60份；
(2)用4～7重量份的pH调节剂调节聚合反应后的物料的pH值至7.0～9.0，即得。
其中，所述的聚醚DD-524来源于上海东大化学有限公司，全称为甲基烯丁基聚氧乙烯醚DD-524，数均分子量为1800～3400，起始剂为异戊烯醇，羟值范围为16.5～31.2。
其中，所述丙烯酸的用量较佳地为8～9份。
其中，所述聚乙二醇二丙烯酸酯的用量较佳地为4～6份。
其中，所述聚羧酸系减水剂的原料较佳地还包括丙烯酸羟丙酯，所述的丙烯酸羟丙酯的用量较佳地为不超过2份，更佳地为0.5～1.5份。
其中，所述双氧水的用量较佳地为0.4～0.5份。
其中，所述引发剂为本领域常规使用的引发剂，较佳地为过硫酸铵、过硫酸钠和过硫酸钾中的一种或多种，更佳地为0.5～0.8份的过硫酸铵和0～0.2份的过硫酸钠，尤其更佳地为0.6～0.7份的过硫酸铵和0.05～0.15份的过硫酸钠。
其中，所述L-抗坏血酸的用量较佳地为0.15～0.25份。
其中，所述甲醛合次硫酸氢钠的用量较佳地为0.12～0.18份。
其中，所述链转移剂为本领域常规使用的链转移剂，较佳地为巯基乙酸和/或巯基丙酸，更佳地为0.6～1.0份的巯基乙酸和0.05～0.35份的巯基丙酸，尤其更佳地为0.7～0.9份的巯基乙酸和0.1～0.3份的巯基丙酸。
其中，所述pH调节剂为本领域常规使用的pH调节剂，较佳地为氢氧化钠和/或氢氧化钾。所述pH调节剂的用量较佳地为5～6份。
其中，所述水的用量较佳地为155～165份。
在本发明的一较佳实施方式中，所述聚羧酸系减水剂的原料包括下述重量份数的组分：聚醚DD-524 100份、丙烯酸8～9份、聚乙二醇二丙烯酸酯4～6份、丙烯酸羟丙酯0.5～1.5份、双氧水0.4～0.5份、过硫酸铵0.6～0.7份、过硫酸钠0.05～0.15份、L-抗坏血酸0.15～0.25份、甲醛合次硫酸氢钠0.12～0.18份、巯基乙酸0.7～0.9份、巯基丙酸0.1～0.3份、氢氧化钠5～6份和水155～165份。
在本发明的一更佳实施方式中，所述聚羧酸系减水剂的原料由下述重量份数的组分组成：聚醚DD-524 100份、丙烯酸8～9份、聚乙二醇二丙烯酸酯4～6份、丙烯酸羟丙酯0.5～1.5份、双氧水0.4～0.5份、过硫酸铵0.6～0.7份、过硫酸钠0.05～0.15份、L-抗坏血酸0.15～0.25份、甲醛合次硫酸氢钠0.12～0.18份、巯基乙酸0.7～0.9份、巯基丙酸0.1～0.3份、氢氧化钠5～6份和水155～165份。
其中，较佳地，当所述聚羧酸系减水剂的原料中包括丙烯酸羟丙酯时，丙烯酸羟丙酯纳入所述溶液A中进行制备。
其中，按本领域常识，所述溶液A、溶液B和底料C在使用前分别经过混合至均匀的操作。
在该较佳实施方式中，所述制备方法无需惰性气氛进行保护即可进行。
步骤(1)中，对于所述搅拌的速度没有特殊要求，只要能够使所述溶液A、溶液B与底料C混合均匀即可。
步骤(1)中，所述加入的方法可为本领域常规的方法。所述加入的方式较佳地为滴加。所述溶液A和所述溶液B更佳地分别从一高位槽A和一高位槽B中滴加到所述底料C中。“所述溶液B的加入时机早于所述溶液A”是指溶液B在最初加入的时刻早于溶液A，不表示“在加完溶液B后再加入溶液A”，一般在开始加入所述溶液B的5～10min后即可加入所述溶液A。较佳地，所述溶液A的加入速度以280～290min时加完为准，所述溶液B的加入速度以310～320min时加完为准。本发明的制备方法中，加料时间大幅延长，加入速度大幅降低，可以增加聚羧酸系减水剂的分子量分布；此外，聚乙二醇二丙烯酸酯可以起到交联剂的作用，使最终聚羧酸减水剂产物的分子结构更加多样化，最终达到聚羧酸减水剂在混凝土中释放时间延长的效果。
步骤(1)中，所述的聚合反应的方法和条件可为本领域此类聚合反应常规的方法和条件。本发明优选下列方法和条件：所述的聚合反应较佳地在聚合反应釜中进行。较佳地，在加完所述溶液A和溶液B后，继续反应60～120min；更佳地继续反应75～105min。
步骤(2)中，按本领域常识，在调节聚合反应后的物料的pH值时将料液混合均匀。
本发明还提供了一种由上述制备方法制得的聚羧酸系减水剂。
本发明的聚羧酸系减水剂为无色至淡黄色透明液体，其中有效活性成分的浓度一般为43％～47％。
本发明还提供了一种所述的聚羧酸系减水剂的使用方法，其包括下述步骤：将所述的聚羧酸系减水剂与水泥净浆混合，或者，将所述的聚羧酸系减水剂与混凝土混合，即可；其中，所述聚羧酸系减水剂的添加量为水泥净浆中水泥重量的0.10％～0.20％；所述聚羧酸系减水剂的添加量为混凝土中水泥重量的0.20％～0.40％。
其中，所述混合的方法为本领域常规的方法，以混合均匀为准。
本发明中，所述的室温为本领域常规意义上的室温温度，一般为10-25℃。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。
本发明所用试剂和原料均市售可得。
本发明的积极进步效果在于：
(1)本发明的聚羧酸系减水剂能提高混凝土坍落度保持能力达4～6h。
(2)本发明的聚羧酸系减水剂大大提高了混凝土施工效率，为长距离运输混凝土施工的顺利进行提供了强有力的保障，具有显著的经济效益、社会效益和环境效益。
(3)本发明的聚羧酸系减水剂，在水泥净浆中添加量为水泥重量的0.10％～0.20％时，可使水灰比为0.29的水泥净浆初始流动度为220～250mm，1小时流动度增长为290～320mm；在混凝土中添加量为水泥重量的0.20％～0.40％时，新拌混凝土初始坍落度为210～240mm，6小时坍落度为185～215mm。
(4)本发明的聚羧酸系减水剂可广泛应用于各种普通工程及不同地区的高铁、桥梁、大坝和机场等重大工程。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
聚醚DD-524购自于：上海东大化学有限公司，其数均分子量为1800～3400。
下述实施例中，所用的份数均为重量份。
下述实施例中，室温温度为20℃。
实施例1
一种聚羧酸系减水剂的制备方法，其包括下述步骤：
(1)在室温以及搅拌状态下，向已投入底料C的聚合反应釜中滴加溶液A和溶液B，进行聚合反应，聚合反应的时间以滴加完溶液A和溶液B后继续反应105min为准；
其中，溶液B的加入时机早于溶液A，溶液A的滴加速度以280min时加完为准，溶液B的滴加速度以290min时加完为准；溶液A中的组成为：丙烯酸、聚乙二醇二丙烯酸酯、L-抗坏血酸、甲醛合次硫酸氢钠、巯基乙酸、巯基丙酸和水41份；溶液B中的组成为：过硫酸铵、过硫酸钠和水53份；底料C中的组成为：数均分子量为1800的聚醚DD-524、双氧水和水56份；除水以外的各物质的用量见表1，溶液A、溶液B和底料C在使用前均进行过混合至均匀的操作；
(2)用5.5份氢氧化钠调节聚合反应后的物料的pH值至7.0，即得。
对所制得的聚羧酸系减水剂进行性能测定，其中，所进行的净浆试验参照GB/T8077-2000《混凝土外加剂匀质性试验方法》标准，混凝土试验参照GB/T50080-2002《普通混凝土拌合物性能试验方法标准》。
经检测，在水泥净浆中添加相对于水泥重量0.20％的聚羧酸系减水剂，可使水灰比为0.29的水泥净浆初始流动度达到220mm，1小时流动度增长为290mm。在混凝土中添加相对于水泥重量0.40％的聚羧酸系减水剂，混凝土的初始坍落度为210mm，6小时坍落度为185mm。
实施例2～5
实施例2～5的原料种类、份数以及工艺参数具体见表1所示。不同之处还在于，所述聚羧酸系减水剂的原料还包括丙烯酸羟丙酯，并将丙烯酸羟丙酯纳入所述溶液A中进行制备。
按照实施例1的方法和步骤，按照表1的配方和操作参数来制备聚羧酸系减水剂。
表1
实施例2～5所制得的聚羧酸系减水剂的性能检测结果见表1所示。从表1可以看出，本发明的聚羧酸系减水剂，在水泥净浆中添加量为水泥重量的0.10％～0.20％时，可使水灰比为0.29的水泥净浆初始流动度为220～250mm，1小时流动度增长为290～320mm；在混凝土中添加量为水泥重量的0.20％～0.40％时，新拌混凝土初始坍落度为210～240mm，6小时坍落度为185～215mm。
对比实施例1
一种聚羧酸系减水剂的制备方法，其包括下述步骤：
(1)在室温以及搅拌状态下，向已投入底料C的聚合反应釜中滴加溶液A和溶液B，进行聚合反应，聚合反应的时间以滴加完溶液A和溶液B后继续反应45min为准；
其中，溶液B的加入时机早于溶液A，溶液A的滴加速度以180min时加完为准，溶液B的滴加速度以210min时加完为准；溶液A中的组成为：丙烯酸11份、丙烯酸羟丙酯3份、丙烯酸羟乙酯2份、亚硫酸氢钠0.7份、巯基乙酸1.8份和水45份；溶液B中的组成为：过硫酸钾1.3份和水55份；底料C中的组成为：数均分子量为1600的聚醚DD-524、双氧水1份和水60份；溶液A、溶液B和底料C在使用前均进行过混合至均匀的操作；
(2)用5.5份氢氧化钠调节聚合反应后的物料的pH值至7.0，即得。
对所制得的聚羧酸系减水剂进行性能测定，其中，所进行的净浆试验参照GB/T8077-2000《混凝土外加剂匀质性试验方法》标准，混凝土试验参照GB/T50080-2002《普通混凝土拌合物性能试验方法标准》。
经检测，在水泥净浆中添加相对于水泥重量0.2％的聚羧酸系减水剂，可使水灰比为0.29的水泥净浆初始流动度达到270mm，1小时流动度为200mm。在混凝土中添加相对于水泥重量0.4％的聚羧酸系减水剂，混凝土的初始坍落度为210mm，6小时坍落度为105mm。说明对比实施例的保坍性特别差。

Claims (10)

1.一种聚羧酸系减水剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括下述步骤：
(1)在室温以及搅拌状态下，向底料C中加入溶液A和溶液B，进行聚合反应；所述溶液B的加入时机早于所述溶液A，所述溶液A的加入速度以270～300min时加完为准，所述溶液B的加入速度以300～330min时加完为准；所述溶液A包括以下重量份数的组分：丙烯酸7～10份、聚乙二醇二丙烯酸酯3～7份、L-抗坏血酸0.15～0.35份、甲醛合次硫酸氢钠0.1～0.2份、链转移剂0.65～1.35份和水41～49份；所述溶液B包括以下重量份数的组分：引发剂0.5～1.0份和水53～61份；所述底料C包括以下重量份数的组分：聚醚DD-524 100份、双氧水0.3～0.6份和水56～60份；
(2)用4～7重量份的pH调节剂调节聚合反应后的物料的pH值至7.0～9.0，即得。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的聚醚DD-524来源于上海东大化学有限公司，全称为甲基烯丁基聚氧乙烯醚DD-524，数均分子量为1800～3400，起始剂为异戊烯醇，羟值范围为16.5～31.2。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述丙烯酸的用量为8～9份；
和/或，所述聚乙二醇二丙烯酸酯的用量为4～6份；
和/或，所述双氧水的用量为0.4～0.5份；
和/或，所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠和过硫酸钾中的一种或多种，较佳地为0.5～0.8份的过硫酸铵和0～0.2份的过硫酸钠，更佳地为0.6～0.7份的过硫酸铵和0.05～0.15份的过硫酸钠；
和/或，所述L-抗坏血酸的用量为0.15～0.25份；
和/或，所述甲醛合次硫酸氢钠的用量为0.12～0.18份；
和/或，所述链转移剂为巯基乙酸和/或巯基丙酸，较佳地为0.6～1.0份的巯基乙酸和0.05～0.35份的巯基丙酸，更佳地为0.7～0.9份的巯基乙酸和0.1～0.3份的巯基丙酸；
和/或，所述pH调节剂为氢氧化钠和/或氢氧化钾；所述pH调节剂的用量为5～6份；
和/或，所述水的用量为155～165份。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚羧酸系减水剂的原料还包括丙烯酸羟丙酯，所述丙烯酸羟丙酯的含量较佳地为不超过2份，更佳地为0.5～1.5份；较佳地，当所述聚羧酸系减水剂的原料中包括丙烯酸羟丙酯时，丙烯酸羟丙酯纳入所述溶液A中进行制备。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述聚羧酸系减水剂的原料包括下述重量份数的组分：聚醚DD-524 100份、丙烯酸8～9份、聚乙二醇二丙烯酸酯4～6份、丙烯酸羟丙酯0.5～1.5份、双氧水0.4～0.5份、过硫酸铵0.6～0.7份、过硫酸钠0.05～0.15份、L-抗坏血酸0.15～0.25份、甲醛合次硫酸氢钠0.12～0.18、巯基乙酸0.7～0.9份、巯基丙酸0.1～0.3份、氢氧化钠5～6份和水155～165份。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述聚羧酸系减水剂的原料由下述重量份数的组分组成：聚醚DD-524 100份、丙烯酸8～9份、聚乙二醇二丙烯酸酯4～6份、丙烯酸羟丙酯0.5～1.5份、双氧水0.4～0.5份、过硫酸铵0.6～0.7份、过硫酸钠0.05～0.15份、L-抗坏血酸0.15～0.25份、甲醛合次硫酸氢钠0.12～0.18、巯基乙酸0.7～0.9份、巯基丙酸0.1～0.3份、氢氧化钠5～6份和水155～165份。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶液A、溶液B和底料C在使用前分别经过混合至均匀的操作；
步骤(1)中，所述加入的方式为滴加；所述溶液A和所述溶液B较佳地分别从一高位槽A和一高位槽B中滴加到所述底料C中；
在开始加入所述溶液B的5～10min后即可加入所述溶液A；
所述溶液A的加入速度以280～290min时加完为准，所述溶液B的加入速度以310～320min时加完为准。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的聚合反应在聚合反应釜中进行；
在加完所述溶液A和溶液B后，继续反应60～120min；较佳地继续反应75～105min；
步骤(2)中，在调节聚合反应后的物料的pH值时将料液混合均匀。
9.一种聚羧酸系减水剂，其特征在于，其由权利要求1～8任一项所述的制备方法制得。
10.一种如权利要求9所述的聚羧酸系减水剂的使用方法，其特征在于，其包括下述步骤：将所述的聚羧酸系减水剂与水泥净浆混合，或者，将所述的聚羧酸系减水剂与混凝土混合，即可；其中，所述聚羧酸系减水剂的添加量为水泥净浆中水泥重量的0.10％～0.20％；所述聚羧酸系减水剂的添加量为混凝土中水泥重量的0.20％～0.40％。
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