CN105859980A - 一种缓释型聚羧酸减水剂 - Google Patents

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    • C08F283/06—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers provided for in subclass C08G on to polyethers, polyoxymethylenes or polyacetals
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    • C04B2103/302—Water reducers

Abstract

本发明公开了一种缓释型聚羧酸减水剂，属于化工领域。由以下重量份原料制备而成：甲基烯丙基聚氧乙烯醚100‑120份、甲基丙烯酸20‑40份、聚乙二醇8‑12份、硫代乙醇酸0.39‑0.46份、双氧水(30％)0.38‑0.46份、L‑抗坏血酸0.12‑0.16份、三氯甲烷60‑80份、对苯二酚0.05‑0.08份、复合催化剂0.04‑0.08份。本发明的缓释型聚羧酸减水剂，不仅工艺简单，能有效缓解混凝土坍落度损失的问题，而且对混凝土其他性能无负面影响。

Description

一种缓释型聚羧酸减水剂
技术领域
本发明涉及化工领域，具体涉及一种缓释型聚羧酸减水剂
背景技术
对于预拌混凝土工业来说，当混凝土拌合物必须长时间运输时，应尽可能的保持初始坍落度水平，以保证混凝土顺利的运输、泵送和浇筑。若新拌混凝土坍落度损失过快，不但影响施工还会极大的影响混凝土的性能及质量。问题的本质是混凝土中矿物细粉材料吸附外加剂的速度过快，而外加剂抗吸附能力不足所致。
聚羧酸系高效减水剂由于减水率高、保坍性能好、强度增长快、外观质量好，成为混凝土外加剂研究开发的热点。通过分子结构的设计，控制其在水泥颗粒和水化产物上的吸附速率，从而实现聚羧酸减水剂逐渐发挥其分散作用，而不是全部快速释放其所有分散能力。也就是一次掺加，缓慢释放，使体系中减水剂的浓度得到持续的增长，以达到降低坍落度损失的目的。
发明内容
针对上述，本发明的目的是提供一种反应性聚羧酸减水剂，可解决混凝土坍落度损失问题。
本发明采取的技术方案是：
一种缓释型聚羧酸减水剂，按重量份计，由以下原料组成：甲基烯丙基聚氧乙烯醚100-120份、甲基丙烯酸20-40份、聚乙二醇8-12份、硫代乙醇酸0.39-0.46份、双氧水(30％)0.38-0.46份、L-抗坏血酸0.12-0.16份、三氯甲烷60-80份、对苯二酚0.05-0.08份、复合催化剂0.04-0.08份。
本发明还提供了一种缓释型聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将甲基丙烯酸和聚乙二醇按比例称量放入烧瓶中，加入三氯甲烷作为溶剂，对苯二酚为阻聚剂，其余在氮气保护及冷凝回流条件下，加热至120℃并机械搅拌反应4小时停止；
(2)待烧瓶冷却至室温后进行减压蒸馏，去除过程产物与溶剂，得酯化大单体混合物。配置A液(一定量的硫代乙醇酸、L-抗坏血酸和蒸馏水)于恒压滴液漏斗中待用；
(3)称量甲基烯丙基聚氧乙烯醚加入反应烧瓶中，后滴入双氧水，架上恒压滴液漏斗和温度计，加热至60℃恒温反应3小时，过程中保持匀速滴加与搅拌。反应结束后保温1小时；
(4)取烧瓶反应产物，用氢氧化钠溶液调节PH＝7即可。
本发明的优点是：工艺简单，能有效缓解混凝土坍落度损失的问题，而且对混凝土其他性能无负面影响。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
实施例1
一种缓释型聚羧酸减水剂，按重量份计，由以下原料组成：甲基烯丙基聚氧乙烯醚100份、甲基丙烯酸20份、聚乙二醇8份、硫代乙醇酸0.39份、双氧水(30％)0.38份、L-抗坏血酸0.12份、三氯甲烷60份、对苯二酚0.05份、复合催化剂0.04份。
其具体制作过程包含以下步骤：
(1)将甲基丙烯酸和聚乙二醇按比例称量放入烧瓶中，加入三氯甲烷作为溶剂，对苯二酚为阻聚剂，其余在氮气保护及冷凝回流条件下，加热至120℃并机械搅拌反应4小时停止；
(2)待烧瓶冷却至室温后进行减压蒸馏，去除过程产物与溶剂，得酯化大单体混合物。配置A液(一定量的硫代乙醇酸、L-抗坏血酸和蒸馏水)于恒压滴液漏斗中待用；
(3)称量甲基烯丙基聚氧乙烯醚加入反应烧瓶中，后滴入双氧水，架上恒压滴液漏斗和温度计，加热至60℃恒温反应3小时，过程中保持匀速滴加与搅拌。反应结束后保温1小时；
(4)取烧瓶反应产物，用氢氧化钠溶液调节PH＝7即可。
实施例2
1、一种缓释型聚羧酸减水剂，按重量份计，由以下原料组成：甲基烯丙基聚氧乙烯醚110份、甲基丙烯酸30份、聚乙二醇10份、硫代乙醇酸0.425份、双氧水(30％)0.42份、L-抗坏血酸0.14份、三氯甲烷70份、对苯二酚0.065份、复合催化剂0.06份。
其具体制作过程包含以下步骤：
(1)将甲基丙烯酸和聚乙二醇按比例称量放入烧瓶中，加入三氯甲烷作为溶剂，对苯二酚为阻聚剂，其余在氮气保护及冷凝回流条件下，加热至120℃并机械搅拌反应4小时停止；
(2)待烧瓶冷却至室温后进行减压蒸馏，去除过程产物与溶剂，得酯化大单体混合物。配置A液(一定量的硫代乙醇酸、L-抗坏血酸和蒸馏水)于恒压滴液漏斗中待用；
(3)称量甲基烯丙基聚氧乙烯醚加入反应烧瓶中，后滴入双氧水，架上恒压滴液漏斗和温度计，加热至60℃恒温反应3小时，过程中保持匀速滴加与搅拌。反应结束后保温1小时；
(4)取烧瓶反应产物，用氢氧化钠溶液调节PH＝7即可。
实施例3
一种缓释型聚羧酸减水剂，按重量份计，由以下原料组成：甲基烯丙基聚氧乙烯醚120份、甲基丙烯酸40份、聚乙二醇12份、硫代乙醇酸0.46份、双氧水(30％)0.46份、L-抗坏血酸0.16份、三氯甲烷80份、对苯二酚0.08份、复合催化剂0.08份。
其具体制作过程包含以下步骤：
(1)将甲基丙烯酸和聚乙二醇按比例称量放入烧瓶中，加入三氯甲烷作为溶剂，对苯二酚为阻聚剂，其余在氮气保护及冷凝回流条件下，加热至120℃并机械搅拌反应4小时停止；
(2)待烧瓶冷却至室温后进行减压蒸馏，去除过程产物与溶剂，得酯化大单体混合物。配置A液(一定量的硫代乙醇酸、L-抗坏血酸和蒸馏水)于恒压滴液漏斗中待用；
(3)称量甲基烯丙基聚氧乙烯醚加入反应烧瓶中，后滴入双氧水，架上恒压滴液漏斗和温度计，加热至60℃恒温反应3小时，过程中保持匀速滴加与搅拌。反应结束后保温1小时；
(4)取烧瓶反应产物，用氢氧化钠溶液调节PH＝7即可。

Claims (4)

1.一种缓释型聚羧酸减水剂，其特征在于由以下重量份原料制备而成：甲基烯丙基聚氧乙烯醚100-120份、甲基丙烯酸20-40份、聚乙二醇8-12份、硫代乙醇酸0.39-0.46份、双氧水(30％)0.38-0.46份、L-抗坏血酸0.12-0.16份、三氯甲烷60-80份、对苯二酚0.05-0.08份、复合催化剂0.04-0.08份。
2.根据权利要求1所述的缓释型聚羧酸减水剂，其特征在于由以下重量份原料制备而成：甲基烯丙基聚氧乙烯醚105-115份、甲基丙烯酸25-35份、聚乙二醇9-11份、硫代乙醇酸0.41-0.44份、双氧水(30％)0.40-0.44份、L-抗坏血酸0.13-0.15份、三氯甲烷65-75份、对苯二酚0.06-0.07份、复合催化剂0.05-0.07份。
3.根据权利要求1所述的缓释型聚羧酸减水剂，其特征在于由以下重量份原料制备而成：甲基烯丙基聚氧乙烯醚110份、甲基丙烯酸30份、聚乙二醇10份、硫代乙醇酸0.425份、双氧水(30％)0.42份、L-抗坏血酸0.14份、三氯甲烷70份、对苯二酚0.065份、复合催化剂0.06份。
4.一种缓释型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于包括以下实验步骤：
(1)将甲基丙烯酸和聚乙二醇按比例称量放入烧瓶中，加入三氯甲烷作为溶剂，对苯二酚为阻聚剂，其余在氮气保护及冷凝回流条件下，加热至120℃并机械搅拌反应4小时停止；
(2)待烧瓶冷却至室温后进行减压蒸馏，去除过程产物与溶剂，得酯化大单体混合物。配置A液(一定量的硫代乙醇酸、 L-抗坏血酸和蒸馏水)于恒压滴液漏斗中待用；
(3)称量甲基烯丙基聚氧乙烯醚加入反应烧瓶中，后滴入双氧水，架上恒压滴液漏斗和温度计，加热至60℃恒温反应3小时，过程中保持匀速滴加与搅拌。反应结束后保温1小时；
(4)取烧瓶反应产物，用氢氧化钠溶液调节PH＝7即可。
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