CN108232169A - 一种镍钴铝酸锂正极材料表面包覆方法 - Google Patents

一种镍钴铝酸锂正极材料表面包覆方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开的一种镍钴铝酸锂正极材料表面包覆方法，使用工业酒精与镍钴铝酸锂正极材料基体混合成料浆，在通过异丙醇铝溶胶作为包覆铝溶剂，进行两次铝包覆，经2次热处理后制得包覆的镍钴铝酸锂正极材料成品，本发明较易工业化，改善了以往铝的无机盐溶液或有机溶剂体系铝溶液包覆的不足，具有包覆均匀、操作简单的优点，同时两次铝包覆进一步提高了包覆均匀度，得到的目标产品镍钴铝酸锂正极材料循环稳定性好，锂电池热储存性能好。

Description

一种镍钴铝酸锂正极材料表面包覆方法
技术领域
本发明属于锂电池领域，具体涉及一种镍钴铝酸锂正极材料表面包覆方法。
背景技术
随着人民生活水平的提高，人们对于环境污染的关注也日益提高。而PM 2.5作为重要的空气污染物，也被人们日渐熟知。而PM2.5的最主要来源在于传统内燃机汽车排放的尾气，为减少PM2.5的排放因此新能源电动汽车的发展、替换传统内燃机汽车已成为大势所趋，同时随着能源危机的日益加重，电动汽车的开发和应用成为全球关注的焦点。
然而，现阶段由于动力电池续航能力不足、充电速度慢、成本偏高等问题制约了电动汽车普及发展，这也是让很多消费者望而却步的主要原因，镍钴铝酸锂动力锂电的性价比在很大程度上影响了电动汽车的市场普及程度。镍钴铝酸锂正极材料是动力锂电的核心关键材料，现下使用的镍钴铝酸锂正极材料通常使用无机盐溶液或有机溶剂体系的铝溶液，进行单次铝包覆，不仅操作复杂，而且其包覆铝的均匀相对较差，制得的镍钴铝酸锂正极材料循环稳定性较差，使用此种镍钴铝酸锂正极材料制得的锂电池热储存性能不强。
发明内容
针对上述问题，本发明公开了一种镍钴铝酸锂正极材料表面包覆方法。
具体的技术方案如下：
一种镍钴铝酸锂正极材料表面包覆方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
1、配置异丙醇铝溶胶：将异丙醇铝加入甲苯中，并超声加热搅拌，控制温度在60~80℃，搅拌速率控制在500R/Min，直至异丙醇铝全部溶解，形成异丙醇铝溶胶待用；
2、将工业酒精倒入锥形混合装置中并搅拌，然后向其中加入镍钴铝酸锂正极材料基体，继续搅拌10Min，直至完全混合均匀，形成料浆；
3、持续搅拌步骤2中的料浆，并缓慢加入步骤1中得到的异丙醇铝溶胶，控制异丙醇铝溶胶的加入速度控制在0~1000mL/min，待溶胶加入完成后，再继续搅拌30min~60min。
4、采用80~120℃水浴或油浴加热，于10KPa~50Kpa下干燥，进行料浆的固液分离；
5、随后在200~300℃下，进行热处理1~2h，得到镍钴铝酸锂正极材料中间品；
6、重复步骤2、3、4，将镍钴铝酸锂正极材料中间品再次包覆铝，然后在400~600℃，进行热处理3~6h，得到包覆的镍钴铝酸锂正极材料成品。
上述的一种镍钴铝酸锂正极材料表面包覆方法，其中，步骤1中，所述异丙醇铝与甲苯的添加比例为2~4g/2~3mL。
上述的一种镍钴铝酸锂正极材料表面包覆方法，其中，步骤2中，所述工业酒精的体积百分含量在95%-99%之间。
上述的一种镍钴铝酸锂正极材料表面包覆方法，其中，步骤2中，所述镍钴铝酸锂正极材料基体，其化学式为Li1+xNiaCobAlcO2，其中a+b+c=1，0.001<x≤0.1，0.7<a≤0.85，0.1<b≤0.15，0.05≤c<0.2，所述工业酒精与镍钴铝酸锂正极材料基体的质量比为3~10:1~30。
上述的一种镍钴铝酸锂正极材料表面包覆方法，其中，步骤3中，在进入异丙醇铝溶胶前，需提前搅拌异丙醇铝溶胶，防止异丙醇铝溶胶沉淀。
上述的一种镍钴铝酸锂正极材料表面包覆方法，其中，步骤3中，所述异丙醇铝溶胶的加入量，需控制异丙醇铝溶胶中的Al与镍钴铝酸锂正极材料的量比在0.001~0.005范围内。
本发明的有益效果为：
本发明公开的一种镍钴铝酸锂正极材料表面包覆方法，使用工业酒精与镍钴铝酸锂正极材料基体混合成料浆，在通过异丙醇铝溶胶作为包覆铝溶剂，进行两次铝包覆，经2次热处理后制得包覆的镍钴铝酸锂正极材料成品，本发明较易工业化，改善了以往铝的无机盐溶液或有机溶剂体系铝溶液包覆的不足，具有包覆均匀、操作简单的优点，同时两次铝包覆进一步提高了包覆均匀度，得到的目标产品镍钴铝酸锂正极材料循环稳定性好，锂电池热储存性能好。
具体实施方式
为使本发明的技术方案更加清晰明确，下面对本发明进行进一步描述，任何对本发明技术方案的技术特征进行等价替换和常规推理得出的方案均落入本发明保护范围。
实施例一
一种镍钴铝酸锂正极材料表面包覆方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
1、配置异丙醇铝溶胶：将异丙醇铝加入甲苯中，并超声加热搅拌，控制温度在60℃，搅拌速率控制在500R/Min，直至异丙醇铝全部溶解，形成异丙醇铝溶胶待用；
2、将工业酒精倒入锥形混合装置中并搅拌，然后向其中加入镍钴铝酸锂正极材料基体，继续搅拌10Min，直至完全混合均匀，形成料浆；
3、持续搅拌步骤2中的料浆，并缓慢加入步骤1中得到的异丙醇铝溶胶，控制异丙醇铝溶胶的加入速度控制在500mL/min，待溶胶加入完成后，再继续搅拌46min。
4、采用100℃水浴或油浴加热，于50Kpa下干燥，进行料浆的固液分离；
5、随后在250℃下，进行热处理2h，得到镍钴铝酸锂正极材料中间品；
6、重复步骤2、3、4，将镍钴铝酸锂正极材料中间品再次包覆铝，然后在550℃，进行热处理5h，得到包覆的镍钴铝酸锂正极材料成品。
其中，步骤1中，所述异丙醇铝与甲苯的添加比例为2g/3mL，步骤2中，所述工业酒精的体积百分含量在95%-99%之间，步骤2中，所述镍钴铝酸锂正极材料基体，其化学式为Li1+xNiaCobAlcO2，其中a+b+c=1，0.001<x≤0.1，0.7<a≤0.85，0.1<b≤0.15，0.05≤c<0.2，所述工业酒精与镍钴铝酸锂正极材料基体的质量比为3:10，步骤3中，在进入异丙醇铝溶胶前，需提前搅拌异丙醇铝溶胶，防止异丙醇铝溶胶沉淀，步骤3中，所述异丙醇铝溶胶的加入量，需控制异丙醇铝溶胶中的Al与镍钴铝酸锂正极材料的量比在0.003范围内。
实施例二
一种镍钴铝酸锂正极材料表面包覆方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
1、配置异丙醇铝溶胶：将异丙醇铝加入甲苯中，并超声加热搅拌，控制温度在60~80℃，搅拌速率控制在500R/Min，直至异丙醇铝全部溶解，形成异丙醇铝溶胶待用；
2、将工业酒精倒入锥形混合装置中并搅拌，然后向其中加入镍钴铝酸锂正极材料基体，继续搅拌10Min，直至完全混合均匀，形成料浆；
3、持续搅拌步骤2中的料浆，并缓慢加入步骤1中得到的异丙醇铝溶胶，控制异丙醇铝溶胶的加入速度控制在700mL/min，待溶胶加入完成后，再继续搅拌60min。
4、采用90℃水浴或油浴加热，于35Kpa下干燥，进行料浆的固液分离；
5、随后在280℃下，进行热处理2h，得到镍钴铝酸锂正极材料中间品；
6、重复步骤2、3、4，将镍钴铝酸锂正极材料中间品再次包覆铝，然后在600℃，进行热处理4.5h，得到包覆的镍钴铝酸锂正极材料成品。
其中，步骤1中，所述异丙醇铝与甲苯的添加比例为4g/3mL，步骤2中，所述工业酒精的体积百分含量在95%-99%之间，步骤2中，所述镍钴铝酸锂正极材料基体，其化学式为Li1+xNiaCobAlcO2，其中a+b+c=1，0.001<x≤0.1，0.7<a≤0.85，0.1<b≤0.15，0.05≤c<0.2，所述工业酒精与镍钴铝酸锂正极材料基体的质量比为1:3，步骤3中，在进入异丙醇铝溶胶前，需提前搅拌异丙醇铝溶胶，防止异丙醇铝溶胶沉淀，步骤3中，所述异丙醇铝溶胶的加入量，需控制异丙醇铝溶胶中的Al与镍钴铝酸锂正极材料的量比在0.0035范围内。
实施例三
一种镍钴铝酸锂正极材料表面包覆方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
1、配置异丙醇铝溶胶：将异丙醇铝加入甲苯中，并超声加热搅拌，控制温度在80℃，搅拌速率控制在500R/Min，直至异丙醇铝全部溶解，形成异丙醇铝溶胶待用；
2、将工业酒精倒入锥形混合装置中并搅拌，然后向其中加入镍钴铝酸锂正极材料基体，继续搅拌10Min，直至完全混合均匀，形成料浆；
3、持续搅拌步骤2中的料浆，并缓慢加入步骤1中得到的异丙醇铝溶胶，控制异丙醇铝溶胶的加入速度控制在1000mL/min，待溶胶加入完成后，再继续搅拌60min。
4、采用120℃水浴或油浴加热，于50Kpa下干燥，进行料浆的固液分离；
5、随后在300℃下，进行热处理1.8h，得到镍钴铝酸锂正极材料中间品；
6、重复步骤2、3、4，将镍钴铝酸锂正极材料中间品再次包覆铝，然后在600℃，进行热处理5.5h，得到包覆的镍钴铝酸锂正极材料成品。
其中，步骤1中，所述异丙醇铝与甲苯的添加比例为1g/1mL，步骤2中，所述工业酒精的体积百分含量在95%-99%之间，步骤2中，所述镍钴铝酸锂正极材料基体，其化学式为Li1+xNiaCobAlcO2，其中a+b+c=1，0.001<x≤0.1，0.7<a≤0.85，0.1<b≤0.15，0.05≤c<0.2，所述工业酒精与镍钴铝酸锂正极材料基体的质量比为1:10，步骤3中，在进入异丙醇铝溶胶前，需提前搅拌异丙醇铝溶胶，防止异丙醇铝溶胶沉淀，步骤3中，所述异丙醇铝溶胶的加入量，需控制异丙醇铝溶胶中的Al与镍钴铝酸锂正极材料的量比在0.005范围内。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (6)

1.一种镍钴铝酸锂正极材料表面包覆方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
1、配置异丙醇铝溶胶：将异丙醇铝加入甲苯中，并超声加热搅拌，控制温度在60~80℃，搅拌速率控制在500R/Min，直至异丙醇铝全部溶解，形成异丙醇铝溶胶待用；
2、将工业酒精倒入锥形混合装置中并搅拌，然后向其中加入镍钴铝酸锂正极材料基体，继续搅拌10Min，直至完全混合均匀，形成料浆；
3、持续搅拌步骤2中的料浆，并缓慢加入步骤1中得到的异丙醇铝溶胶，控制异丙醇铝溶胶的加入速度控制在0~1000mL/min，待溶胶加入完成后，再继续搅拌30min~60min；
4、采用80~120℃水浴或油浴加热，于10KPa~50Kpa下干燥，进行料浆的固液分离；
5、随后在200~300℃下，进行热处理1~2h，得到镍钴铝酸锂正极材料中间品；
6、重复步骤2、3、4，将镍钴铝酸锂正极材料中间品再次包覆铝，然后在400~600℃，进行热处理3~6h，得到包覆的镍钴铝酸锂正极材料成品。
2.如权利要求1所述的一种镍钴铝酸锂正极材料表面包覆方法，其特征在于，步骤1中，所述异丙醇铝与甲苯的添加比例为2~4g/2~3mL。
3.如权利要求1所述的一种镍钴铝酸锂正极材料表面包覆方法，其特征在于，步骤2中，所述工业酒精的体积百分含量在95%-99%之间。
4.如权利要求1所述的一种镍钴铝酸锂正极材料表面包覆方法，其特征在于，步骤2中，所述镍钴铝酸锂正极材料基体，其化学式为Li1+xNiaCobAlcO2，其中a+b+c=1，0.001<x≤0.1，0.7<a≤0.85，0.1<b≤0.15，0.05≤c<0.2，所述工业酒精与镍钴铝酸锂正极材料基体的质量比为3~10:1~30。
5.如权利要求1所述的一种镍钴铝酸锂正极材料表面包覆方法，其特征在于，步骤3中，在进入异丙醇铝溶胶前，需提前搅拌异丙醇铝溶胶，防止异丙醇铝溶胶沉淀。
6.如权利要求1所述的一种镍钴铝酸锂正极材料表面包覆方法，其特征在于，步骤3中，所述异丙醇铝溶胶的加入量，需控制异丙醇铝溶胶中的Al与镍钴铝酸锂正极材料的量比在0.001~0.005范围内。
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