CN108231311A - 制备钕铁硼磁体的装置、钕铁硼磁体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备钕铁硼磁体的装置，其包括：一模具、一对水平模压头及一对垂直模压头，所述模具包括相通并部分重叠的水平通道以及垂直通道，所述水平通道与垂直通道重叠的区域为模腔；该对水平模压头置于所述水平通道内，该对水平模压头包括第一模压头及第二模压头，所述第一模压头及第二模压头相对设置且可在水平方向往复运动而实现水平施压；该对垂直模压头置于所述垂直通道内，该对垂直模压头包括第三模压头及第四模压头，所述第三模压头及第四模压头相对设置且可在垂直方向往复运动而实现垂直施压。本发明还提供一种利用该装置进行钕铁硼磁体的制备方法、采用上述制备方法得到的钕铁硼磁体。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备钕铁硼磁体的装置、钕铁硼磁体及其制备方法。
背景技术
热挤压工艺是制备纳米晶钕铁硼磁体的重要手段之一，其工艺简单，制备的磁体晶粒细小，具有较强的耐腐蚀性能。同时由于其晶粒细小，理应具有较高的矫顽力，但钕铁硼磁体的矫顽力无明显提升。因此提高热挤压磁体的矫顽力，是使热挤压磁体得到产业化广泛应用的关键。
目前提高磁体矫顽力主要有：(a)成分变化；(b)结构优化两种方式。(a)种方式主要是通过加入镝、铽等重稀土元素提高磁体的磁晶各向异性场，从而提高磁体矫顽力。但由于镝、铽等重稀土元素含量稀少，导致成本增加。(b)种方式通常采取的方式是在磁体表面覆盖液相合金，通过晶界扩散使液相合金进入晶界。但是此方式制备的磁体剩磁和磁能积下降较为明显，影响了磁体的实际使用。此外，该方式属于自由扩散，液相在磁体内扩散存在不均匀，扩散量不可控的缺点。
另外，热挤压工艺制备热挤压磁体一般需要在高温、高真空以及高压条件下进行。并且磁体一致性等对生产设备自动化提出了较高的要求。在现有热挤压技术中，通常将预成型工艺与热挤压工艺分开进行。因此，分别需要预成型模具与热挤压模具以及独立的真空及加热系统，这增加了热挤压工艺成本。申请号为92103558.6的中国专利公开了通过冷压，热压致密化及后续热变形成型制备磁体的方法。但该方法均需要在常温下实现脱模，因此每做一个样品，均需要抽真空，升温以及降温的过程，使得样品的制备异常缓慢，限制了真空热压的连续生产能力，降低生产效率。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种钕铁硼磁体的装置、钕铁硼磁体及其制备方法，采用该装置可实现连续化生产，该制备方法具有制备效率高的优点，并且得到的钕铁硼磁体的矫顽力较高。
本发明提供一种制备钕铁硼磁体的装置，其包括：
一模具，所述模具包括相通并部分重叠的水平通道以及垂直通道，所述水平通道与垂直通道重叠的区域为模腔；
一对水平模压头，其置于所述水平通道内，该对水平模压头包括第一模压头及第二模压头，所述第一模压头及第二模压头相对设置且可在水平方向往复运动而实现水平施压；
一对垂直模压头，其置于所述垂直通道内，该对垂直模压头包括第三模压头及第四模压头，所述第三模压头及第四模压头相对设置且可在垂直方向往复运动而实现垂直施压。
其中，所述第一模压头、第二模压头、第三模压头及第四模压头均通过一可往复运动的液压头或电机带动的螺杆固定而可实现往复运动。
本发明还提供一种利用上述任一装置进行钕铁硼磁体的制备方法，其包括以下步骤：
(1)提供主磁粉和辅相合金粉，并混合，得到混合磁粉；
(2)将所述混合磁粉置于模具的模腔内，并在第一温度下通过一对水平模压头或一对垂直模压头对所述混合磁粉在第一方向上施压，得到预成型毛坯；
(3)在所述模腔内于第二温度下，通过所述水平模压或垂直模压头对所述预成型毛坯在第二方向上的施压，得到热挤压毛坯，其中第二方向垂直于第一方向；
(4)对所述热挤压毛坯进行回火热处理，得到钕铁硼磁体。
其中，步骤(1)中所述主磁粉由快淬工艺得到的磁粉，所述辅相合金粉由快淬工艺得到的磁粉。
其中，步骤(1)中所述辅相合金粉的化学式为Re-Tm，其中Re为Pr、Nd、Dy、Tb、Ho、Ce、La中的至少一种，Tm为Fe、Co、Cu、Zn、Al、Ga、Ni、Zr中的至少一种。
其中，步骤(2)具体为：
将所述混合磁粉置于所述模具的模腔内，并对所述模具的模腔抽真空；
将所述模具以及混合磁粉加热至第一温度，其中第一温度为600℃～750℃；在所述模腔内通过所述水平模压头或垂直模压头对所述混合磁粉在第一方向施加第一压力并在第一温度下保温一段时间，得到预成型毛坯，其中所述第一方向为水平方向或垂直方向，其中第一压力为50MPa～300MPa。
其中，步骤(3)具体为：
向所述模具的模腔内充入保护气体；
将所述模具以及预成型毛坯加热至第二温度，其中第二温度为650℃～900℃；
在所述模腔内通过所述水平模压头或垂直模压头对所述预成型毛坯在第二方向施加第二压力并在第二温度下保温一段时间，使所述预成型毛坯发生变形，得到热挤压毛坯，其中第二压力为100MPa～300MPa。
本发明还提供一种采用上述任一制备方法得到的钕铁硼磁体，所述钕铁硼磁体包括片状晶结构和辅相合金层，所述辅相合金层的层状方向与片状晶结构的表面垂直。
所述制备钕铁硼磁体的装置具有以下优点：该装置中包括可移动的一对水平模压头和一对垂直模压头，通过控制温度和时间等可依次进行预成型以及热挤压工艺，而无需两个独立的预成型设备以及热挤压设备，相当于合二为一。该装置结构简单，易于操作。
所述钕铁硼磁体的制备方法具有以下优点：由于预成型工艺中施压的方向与热挤压工艺中施压的方向相垂直，辅相合金粉与主磁粉充分混合，在热处理过程中，辅相合金层能充分扩散进入主相晶界中，同时也可严格控制所述辅相合金层的扩散量；并且二者由于两次被施加压力，且该两次压力的方向相互垂直的影响，在得到的钕铁硼磁体中所述辅相合金层的层状方向与片状晶结构的表面垂直。该得到的钕铁硼磁体具有较高的矫顽力以及较好的力学性能。在此，所述力学性能为平行于片状晶的长轴方向的抗弯强度。
具体的，由于热变形磁体中晶界相分布的各向异性，导致辅相合金沿片状晶短轴方向较难扩散，易沿着片状晶长轴方向的晶界扩散。因此，当辅相合金层与片状晶结构的长轴方向垂直时，扩散通道较多，在后续热处理过程中，辅相合金可在晶界中充分扩散，从而有利于磁体矫顽力的提升。
热变形钕铁硼磁体的断裂首先是沿着条带间的富稀土区域断裂，然后沿着片状晶粒长轴方向之间的晶界断裂。本申请采用垂直施压的方式，一方面改变了条带间辅相合金层在磁体中的空间分布，另一方面使得片状晶长轴方向之间晶界中由于辅相合金扩散进入而导致结合力增强，因此促使了磁体在平行于片状晶的长轴方向的力学性能的提升。
另外，该方法采用上述装置，可实现高效连续化生产，并且，该工艺为近净成型工艺，符合绿色环保概念，可进行工业化生产。所述钕铁硼磁体的制备成本也较低。
附图说明
图1为本发明所述制备钕铁硼磁体的装置中模具的结构示意图。
图2及图3为本发明所述制备钕铁硼磁体的装置在制备磁体时不同工艺的示意图。
图4为实施例1制备的钕铁硼磁体的SEM图。
图5为对比例1制备的钕铁硼磁体的SEM图。
图6为对比例2制备的钕铁硼磁体的SEM图。
其中，1表示模具；1a表示水平通道；1b表示垂直通道；1c表示模腔；2a表示第一模压头；2b表示第二模压头；2a1表示移动元件；3a表示第三模压头；3b表示第四模压头；4表示移动件；5表示预成型毛坯；6表示热挤压毛坯。
如下具体实施例将结合上述附图进一步说明本发明。
具体实施方式
以下将结合附图对本发明提供的制备钕铁硼磁体的装置、钕铁硼磁体及其制备方法作进一步说明。
请参阅图1至图3，本发明提供一种制备钕铁硼磁体的装置。该装置包括一模具1、一对水平模压头(图未标)以及一对垂直模压头(图未标)。所述水平模压头以及垂直模压头均置于所述模具1的内部，并用于钕铁硼磁体的制备。
具体请参阅图1，所述模具1包括相通并部分重叠的水平通道1a以及垂直通道1b。所述水平通道1a与垂直通道1b重叠的区域为模腔1c。所述模腔1c的高度为H，所述模腔1c的长度为L。该对水平模压头置于所述水平通道1a内。该对水平模压头具体包括第一模压头2a及第二模压头2b。所述第一模压头2a及第二模压头2b相对设置且可在水平方向往复运动而实现水平施压。该对垂直模压头置于所述垂直通道1b内。该对垂直模压头1b包括第三模压头3a及第四模压头3b。所述第三模压头3a及第四模压头3b相对设置且可在垂直方向往复运动而实现垂直施压。
如图1所示，当将所述第一模压头2a置于位置A，将所述第二模压头2b置于位置B，将所述第三模压头3a置于位置C，将所述第四模压头3b置于位置D，此时，这四者围成的空间即正好为所述模腔1c。
所述第一模压头2a、第二模压头2b、第三模压头3a及第四模压头3b均固定于一移动件4的一端，并通过一移动件4而可实现往复运动。所述移动件4可为可往复运动的液压头或电机带动的螺杆。所述第一模压头2a、第二模压头2b、第三模压头3a及第四模压头3b的材料以及形状不做限定。
本发明还提供一种利用上述装置进行钕铁硼磁体的制备方法。该制备方法包括以下步骤：
S1，提供主磁粉和辅相合金粉，并混合，得到混合磁粉；
S2，将所述混合磁粉置于模具1的模腔1c内，并在第一温度下通过一对水平模压头或一对垂直模压头对所述混合磁粉在第一方向施压，得到预成型毛坯；
S3，在所述模腔1c内于第二温度下通过所述水平模压或垂直模压头对所述预成型毛坯在第二方向施压，得到热挤压毛坯，其中第二方向垂直于第一方向；
S4，对所述热挤压毛坯进行回火热处理，得到钕铁硼磁体。
在步骤S1中，在所述混合磁粉中，所述辅相合金粉所占的质量分数不做限定，优选为1％～10％。所述主磁粉由快淬工艺得到的磁粉。所述主磁粉的化学式不做限定，优选的，为RE12.2FebalB0.91M。所述辅相合金粉由快淬工艺得到的磁粉。所述辅相合金粉采用低熔点合金磁粉。优选的，所述辅相合金粉的化学式为Re-Tm，其中Re为Pr、Nd、Dy、Tb、Ho、Ce、La中的至少一种，Tm为Fe、Co、Cu、Zn、Al、Ga、Ni、Zr中的至少一种。更优选的，所述辅相合金粉为Nd-Cu或Pr-Cu或PrNd-Cu。
步骤S2具体为：
将所述混合磁粉置于所述模具1的模腔内，并对所述模具1的模腔抽真空；
将所述模具1以及混合磁粉加热至第一温度，其中第一温度为600℃～750℃；
通过所述水平模压头或垂直模压头对所述混合磁粉在第一方向施加第一压力并在第一温度下保温一段时间，得到预成型毛坯，其中所述第一方向为水平方向或垂直方向。其中第一压力为50MPa～300MPa，保温的时间为5分钟～20分钟。
优选的，所述第一温度为600℃～670℃，所述第一压力为150MPa～200MPa。
需要指明的是，所述预成型毛坯5的长度与所述模腔1c的长度一致，或者所述预成型毛坯5的高度与所述模腔1c的高度一致。举例来说，通过在垂直方向施压而获得所述预成型毛坯5的具体过程如下：
如图2所示，将所述第一模压头2a及第二模压头2b推至位置A和位置B，相当于此时将所述预成型毛坯5的长度设置与所述模腔1c的长度相一致，均为L。通过推动所述第三模压头3a和/或第四模压头3b，对所述混合磁粉在垂直方向上进行双向或单向挤压。最后，将所述第三模压头3a及第四模压头3b分别回复至原始位置C及D。
步骤S3具体为：
向所述模具1的模腔1c内充入保护气体；
将所述模具1以及预成型毛坯5加热至第二温度，其中第二温度为650℃～950℃；
在所述模腔1c内通过所述水平模压头或垂直模压头对所述预成型毛坯5在第二方向施加第二压力并在第二温度下保温一段时间，使所述预成型毛坯5发生变形，得到热挤压毛坯6，其中第二压力为100MPa～300MPa。
所述保护气体为惰性气体。优选的，所述第二温度为780℃～840℃，所述第二压力为100MPa～150MPa。
需要指明的是，所述热挤压毛坯6的高度与所述模腔1c的高度一致，或者所述热挤压毛坯6的长度与所述模腔1c的长度一致。举例来说，通过在水平方向施压而获得所述热挤压毛坯6的具体过程如下：
如图3所示，将所述第三模压头3a及第四模压头3b推至位置C和位置D，相当于此时将所述热挤压毛坯6的高度设置与所述模腔1c的高度相一致，均为H。通过推动所述第一模压头2a和/或第二模压头2b，对所述预成型毛坯5在水平方向上进行双向或单向挤压。在这一过程中，所述预成型毛坯5发生变形，而将辅相合金与主相二者之间实现充分的混合，并促使在回火之后形成的辅相合金层的层状方向与主相片状晶结构的表面垂直。最后，通过推动所述第一模压头2a或第二模压头2b，可将所述热挤压毛坯6取出。
步骤S4具体为，将所述热挤压毛坯6在回火温度为550℃～750℃的进行回火时间为1小时～3小时的回火热处理，得到钕铁硼磁体。优选的，回火温度为650℃，回火时间为2小时。
请参阅图4，本发明还提供一种采用上述制备方法得到的钕铁硼磁体所述钕铁硼磁体包括片状晶结构和辅相合金层，所述辅相合金层的层状方向与片状晶结构的表面垂直。
需要说明的是，该"垂直"并非指严格意义上的垂直，而是指二者基本趋于垂直的状态。
以下，将结合具体的实施例进一步说明。
实施例1
首先，将商业MQU-F磁粉(化学式为Nd29.6Pr0.1Co5.9Ga0.44B0.91Febal)与Nd-Cu合金粉末均匀混合。在得到的混合磁粉中所述Nd-Cu合金粉末所占的质量比例为1％。
然后，将所述混合磁粉置于所述模具的模腔内，并对所述模具的模腔抽真空至真空度低于5×10-2Pa。将所述模具以及混合磁粉加热至第一温度，其中加热装置可为线圈感应式加热热压机，第一温度为670℃。在所述模腔内通过所述第三模压头及第四模压头对所述混合磁粉在垂直方向施加第一压力，并在第一温度下保温2分钟，得到预成型毛坯，其中第一压力为200MPa。
再向所述模具的模腔内充入保护气体Ar气，使模腔内压力为8×102Pa。将所述模具以及预成型毛坯加热至第二温度，其中第二温度为800℃。在所述模腔内通过所述第一模压头及第二模压头对所述预成型毛坯在水平方向施加第二压力并在第二温度下保温2分钟，使所述预成型毛坯发生变形，得到热挤压毛坯，其中第二压力为100MPa。
最后，将所述热挤压毛坯6在回火温度为650℃的进行回火时间为2小时的回火热处理，得到钕铁硼磁体。
对得到的钕铁硼磁体进行微观形貌测试，以及磁性能、力学性能进行测试。结果见图4及表1。
对比例1
该钕铁硼磁体的制备方法与实施例1的制备方法基本相同，不同之处在于，预成型步骤中施压的第一方向与热挤压步骤中施压的第二方向相同。
对得到的钕铁硼磁体进行微观形貌测试，以及磁性能、力学性能进行测试。结果见图5及表1。
对比例2
该钕铁硼磁体的制备方法与实施例1的制备方法基本相同，不同之处在于，不加入Nd-Cu合金粉末，而对商业MQU-F磁粉进行预成型以及热挤压处理。
对得到的钕铁硼磁体进行微观形貌测试，以及磁性能、力学性能进行测试。结果见图6及表1。
实施例2
该钕铁硼磁体的制备方法与实施例1的制备方法基本相同，不同之处在于，混合磁粉中所述Nd-Cu合金粉末所占的质量比例为2％。
对得到的钕铁硼磁体的磁性能、力学性能进行测试。结果见表1。
表1
由表1可见，相对于对比例1而言，实施例1和实施例2所述磁体的综合磁性能较高，并且力学性能较好。相对于对比例2而言，实施例1和实施例2磁体的矫顽力均有明显提升。由于辅相合金扩散并进入片状晶长轴方向之间晶界，导致磁体在平行于片状晶长轴方向的抗弯强度显著提升，实施例1与实施例2的力学性能数据在测试误差范围内。
由图4至图6可见，相对于图5对比例1中预成型及热挤压施压方向均一致而言，实施例1中预成型的施压方向与热挤压的施压方向相垂直，得到的磁体中的辅相合金层的层状方向与片状晶结构的长方向垂直。相对于图6对比例2中仅对主合金磁粉进行两次施压而言，实施例1中辅相层可充分扩散进入主相的晶界，并且二者基本垂直。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (8)
1.一种制备钕铁硼磁体的装置，其特征在于，其包括：
一模具，所述模具包括相通并部分重叠的水平通道以及垂直通道，所述水平通道与垂直通道重叠的区域为模腔；
一对水平模压头，其置于所述水平通道内，该对水平模压头包括第一模压头及第二模压头，所述第一模压头及第二模压头相对设置且可在水平方向往复运动而实现水平施压；
一对垂直模压头，其置于所述垂直通道内，该对垂直模压头包括第三模压头及第四模压头，所述第三模压头及第四模压头相对设置且可在垂直方向往复运动而实现垂直施压。
2.如权利要求1所述的制备钕铁硼磁体的装置，其特征在于，所述第一模压头、第二模压头、第三模压头及第四模压头均通过一可往复运动的液压头或电机带动的螺杆固定而可实现往复运动。
3.一种利用如权利要求1或2所述的装置进行钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
(1)提供主磁粉和辅相合金粉，并混合，得到混合磁粉；
(2)将所述混合磁粉置于模具的模腔内，并在第一温度下通过一对水平模压头或一对垂直模压头对所述混合磁粉在第一方向上施压，得到预成型毛坯；
(3)在所述模腔内于第二温度下，通过所述水平模压或垂直模压头对所述预成型毛坯在第二方向上的施压，得到热挤压毛坯，其中第二方向垂直于第一方向；
(4)对所述热挤压毛坯进行回火热处理，得到钕铁硼磁体。
4.如权利要求3所述的钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述主磁粉由快淬工艺得到的磁粉，所述辅相合金粉由快淬工艺得到的磁粉。
5.如权利要求3所述的钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述辅相合金粉的化学式为Re-Tm，其中Re为Pr、Nd、Dy、Tb、Ho、Ce、La中的至少一种，Tm为Fe、Co、Cu、Zn、Al、Ga、Ni、Zr中的至少一种。
6.如权利要求3所述的钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，步骤(2)具体为：
将所述混合磁粉置于所述模具的模腔内，并对所述模具的模腔抽真空；
将所述模具以及混合磁粉加热至第一温度，其中第一温度为600℃～750℃；
在所述模腔内通过所述水平模压头或垂直模压头对所述混合磁粉在第一方向施加第一压力并在第一温度下保温一段时间，得到预成型毛坯，其中所述第一方向为水平方向或垂直方向，其中第一压力为50MPa～300MPa。
7.如权利要求3所述的钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，步骤(3)具体为：
向所述模具的模腔内充入保护气体；
将所述模具以及预成型毛坯加热至第二温度，其中第二温度为650℃～900℃；
在所述模腔内通过所述水平模压头或垂直模压头对所述预成型毛坯在第二方向施加第二压力并在第二温度下保温一段时间，使所述预成型毛坯发生变形，得到热挤压毛坯，其中第二压力为100MPa～300MPa。
8.一种采用如权利要求3～7任一项所述制备方法得到的钕铁硼磁体，其特征在于，所述钕铁硼磁体包括片状晶结构和辅相合金层，所述辅相合金层的层状方向与片状晶结构的表面垂直。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114883105A (zh) * | 2022-05-11 | 2022-08-09 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 热变形钕铁硼磁体及其制备方法 |
Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH09122995A (ja) * | 1995-11-06 | 1997-05-13 | Mitsubishi Materials Corp | 粉体の成形装置 |
| JP2003077769A (ja) * | 2001-09-04 | 2003-03-14 | Nec Corp | 固体電解コンデンサ用ペレットの製造方法およびその製造装置 |
| JP2006097089A (ja) * | 2004-09-29 | 2006-04-13 | Tdk Corp | 成形装置及び成形方法 |
| CN201279588Y (zh) * | 2008-10-27 | 2009-07-29 | 西安西工大思强科技有限公司 | 一种稀土永磁材料矩形模具 |
| CN101499347A (zh) * | 2008-11-04 | 2009-08-05 | 北京倍力隆磁材料技术有限公司 | 一种良好温度特性复合各向异性稀土永磁材料的制备方法 |
| JP2012244111A (ja) * | 2011-05-24 | 2012-12-10 | Toyota Motor Corp | 希土類磁石の製造方法 |
| CN103227019A (zh) * | 2012-01-26 | 2013-07-31 | 丰田自动车株式会社 | 稀土类磁石的制造方法 |
| CN103403815A (zh) * | 2011-02-23 | 2013-11-20 | 丰田自动车株式会社 | 制造稀土磁体的方法 |
| CN105321646A (zh) * | 2015-11-25 | 2016-02-10 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 高矫顽力纳米晶热变形稀土永磁体及其制备方法 |
-
2016
- 2016-12-21 CN CN201611189263.7A patent/CN108231311B/zh active Active
Patent Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH09122995A (ja) * | 1995-11-06 | 1997-05-13 | Mitsubishi Materials Corp | 粉体の成形装置 |
| JP2003077769A (ja) * | 2001-09-04 | 2003-03-14 | Nec Corp | 固体電解コンデンサ用ペレットの製造方法およびその製造装置 |
| JP2006097089A (ja) * | 2004-09-29 | 2006-04-13 | Tdk Corp | 成形装置及び成形方法 |
| CN201279588Y (zh) * | 2008-10-27 | 2009-07-29 | 西安西工大思强科技有限公司 | 一种稀土永磁材料矩形模具 |
| CN101499347A (zh) * | 2008-11-04 | 2009-08-05 | 北京倍力隆磁材料技术有限公司 | 一种良好温度特性复合各向异性稀土永磁材料的制备方法 |
| CN103403815A (zh) * | 2011-02-23 | 2013-11-20 | 丰田自动车株式会社 | 制造稀土磁体的方法 |
| JP2012244111A (ja) * | 2011-05-24 | 2012-12-10 | Toyota Motor Corp | 希土類磁石の製造方法 |
| CN103227019A (zh) * | 2012-01-26 | 2013-07-31 | 丰田自动车株式会社 | 稀土类磁石的制造方法 |
| CN105321646A (zh) * | 2015-11-25 | 2016-02-10 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 高矫顽力纳米晶热变形稀土永磁体及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| JU JIN-YUN: "Fine-grained NdFeB magnets prepared by low temperature pre-sintering and subsequent hot pressing", 《CHIN. PHYS. B》 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114883105A (zh) * | 2022-05-11 | 2022-08-09 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 热变形钕铁硼磁体及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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