CN108221011A - 一种基于氧化石墨烯制备银/还原氧化石墨烯复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种基于氧化石墨烯制备银/还原氧化石墨烯复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于氧化石墨烯制备银/还原氧化石墨烯复合材料的制备方法，包括步骤：1）将铝基材试样除油后清洗干净；2）将除油后的铝基材试样活化后清洗干净；3）将活化后的试样一次浸锌清洗干净；4）将一次浸锌后的试样退锌清洗干净；5）将退锌后的试样二次浸锌清洗干净；6）将二次浸锌后的试样直流电镀后清洗干净；7）将镀银后的试样在复合镀银氧化石墨烯镀液中双向脉冲电镀得到银/还原氧化石墨烯复合材料。这种方法制备的复合材料充分发挥了还原氧化石墨烯高的导热性能和极好耐腐蚀性能、稳定性等特点。

Description

一种基于氧化石墨烯制备银/还原氧化石墨烯复合材料及其 制备方法
技术领域
本发明涉及制备还原氧化石墨烯复合膜的技术，具体为一种基于氧化石墨烯制备银/还原氧化石墨烯复合材料及其制备方法。
背景技术
自从2004年英国科学家Geim等发现了由碳原子以sp2杂化连接的单原子层构成的新型二维原子晶体--石墨烯以来，石墨烯便以其优异的性能和独特的二维结构成为材料领域的研究热点，我国是目前石墨烯研究和应用开发最为活跃的国家之一。石墨烯又称单层石墨或二维石墨，其理想结构是被剥离的单原子层石墨，它的基本结构是sp2杂化碳原子形成的类六元环苯单元，其理论厚度仅为0.35nm，是目前所发现的最薄的二维材料。石墨烯不仅具有优异的电学性能，还具有以下特性：超高的强度，高达130GPa，是钢的100多倍；突出的导热性能，热导率高达5000J/(m·K·s)，是金刚石的3倍多；其载流子迁移率达1.5×104cm2/(V·s)，是锑化铟材料的2倍，比表面积理论计算值高达2630m2/g。但是正是由于石墨烯的巨大的比表面积造成其在水溶液中具有不稳定性，即在水溶液中极易发生团聚，石墨烯这种团聚现象极大限制了它的各种优异性能的发挥，从而影响了它的应用，目前使用的石墨烯主要是用石墨烯分散的浆料。氧化石墨烯是石墨烯的衍生物，它具有制备简单、易得，且具有良好的亲水特性，在水溶液中不容易发生团聚。目前市场上的类石墨烯大多以氧化石墨烯的形式存在，但氧化石墨烯结构中富含的各种含氧基团又会导致其导电、导热性能降低，因此一种简单有效将氧化石墨烯还原为还原氧化石墨烯的方法对于提高氧化石墨烯的应用具有较大意义。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，而提供一种基于氧化石墨烯制备银/还原氧化石墨烯复合材料及其制备方法。这种利用亲水性好，在水溶液中不容易发生团聚的氧化石墨烯，通过电化学方法还原制备还原氧化石墨烯复合材料的方法，操作方便、工艺路线明确，绿色环保。这种方法制备的复合材料充分发挥了还原氧化石墨烯高的导热性能和极好耐腐蚀性能、稳定性等特点。
实现本发明目的的技术方案是：
一种基于氧化石墨烯制备银/还原氧化石墨烯复合材料的方法，包括如下步骤：
1）将铝基材试样在60℃的除油液中除油5分钟，后用清水清洗干净铝基材试样；
2) 将除油后的试样在25℃的活化液中活化2分钟，并用清水清洗干净；
3) 将活化后的试样在25℃的浸锌液中一次浸锌1分钟，并用清水清洗干净；
4) 将一次浸锌后的试样在25℃的退锌液中退锌30秒，并用清水清洗干净；
5) 将退锌后的试样在25℃的浸锌液中二次浸锌1分钟，并用清水清洗干净；
6) 将二次浸锌后的试样在25℃的打底银镀液中直流电镀5分钟，电流密度为1-5A/dm2、极距为5cm，并用清水清洗干净；
7) 将镀银后的试样在40℃复合镀银氧化石墨烯镀液中双向脉冲电镀20-40分钟，双向脉冲电镀电流密度为1-5A/dm2、极距为5cm，并用清水清洗干净后，得到银/还原氧化石墨烯复合材料。
步骤1）中所述的除油液为：碳酸钠20-60g/L、磷酸三钠30-80g/L和OP-10乳化剂1.0-2.0g/L的混合液。
步骤2）中所述的活化液为：氢氧化钠40-50g/L。
步骤3）中所述的一次浸锌液为：氢氧化钠70-100g/L、柠檬酸三钠10-15g/L、六水合硝酸锌20-30g/L、六水合氯化镍10-15g/L、六水合三氯化铁0.5-1.5g/L和硫脲0.2g/L的混合液。
步骤4）中所述的退锌液为：V（硝酸（65.0-68.0%））：V（水）=1：1。
步骤5）中所述的二次浸锌液为：氢氧化钠70-100g/L、柠檬酸三钠10-15g/L、六水合硝酸锌20-30g/L、六水合氯化镍10-15g/L、六水合三氯化铁0.5-1.5g/L和硫脲0.2g/L的混合液。
步骤6）中所述的打底银镀液为：五水合硫代硫酸钠200-250g/L、焦亚硫酸钾40-45g/L、硝酸银40-45g/L和OP-10乳化液3-4mL/L的混合液。
步骤7）中所述的复合镀银氧化石墨烯镀液为：五水合硫代硫酸钠200-250g/L、焦亚硫酸钾40-45g/L、硝酸银40-45g/L、OP-10乳化液3-4mL/L、不同表面活性剂0.1-0.5g/L、聚二硫二丙烷磺酸钠（光亮剂）0.1g/L、羧甲基纤维素0.3-0.6g/L 和氧化石墨烯1-2g/L的混合液。
步骤7）中所述的双向脉冲电镀电源参数为：频率50Hz、正向19.5ms、反向0.5ms、占空比100%。
采用上述基于氧化石墨烯制备银/还原氧化石墨烯复合材料制备方法制备所得的银/还原氧化石墨烯复合材料。
本技术方案中首先利用水溶性好的氧化石墨烯复合液，通过电化学方法制备具有高性能银基还原氧化石墨烯薄膜复合材料。
与现有技术相比本技术方案的优点在于：
本技术方案利用氧化石墨烯在水溶液中不易团聚的特点制备的复合镀液，通过电化学方法还原制备的复合材料中利用还原氧化石墨烯增强了复合材料的导热及耐腐蚀性能；
本技术方案使用二次浸锌液简化了酸、碱两种浸锌液配方的过程；
本技术方案使用含硫的钾盐，钠盐以及硝酸银提供复合盐离子与氧化石墨烯复合，提高了复合材料的稳定性；
本技术方案使用银和氧化石墨烯复合电沉积到铝基体表面提高了铝材的耐腐蚀性能。
这种利用亲水性好，在水溶液中不容易发生团聚的氧化石墨烯，通过电化学方法还原制备还原氧化石墨烯复合材料的方法，操作方便、工艺路线明确，绿色环保。这种方法制备的复合材料充分发挥了还原氧化石墨烯高的导热性能和极好耐腐蚀性能、稳定性等特点。
附图说明
图1-1为实施例中步骤6）电镀底银后的试样示意图；
图1-2为实施例中复合电沉积银还原氧化石墨烯后的试样示意图；
图2-1为实施例中氧化石墨烯的红外光谱图（IR）；
图2-2实施例中电化学还原后的复合材料的红外光谱图（IR）；
图3为实施例中原料氧化石墨烯浆料6000倍扫描电子显微镜（SEM）图谱；
图4为实施例中铝基/银石墨烯2500倍的扫描电子显微镜（SEM）图谱；
图5为实施例中铝基/银石墨烯试样表面的EDS能谱；
图6-1为实施例中铝合金和铝基/银石墨烯试样在3.5%的氯化钠溶液中测试的塔菲尔曲线图谱；
图6-2为实施例中铝合金和铝基/银石墨烯试样在3.5%的氯化钠溶液中测试的交流阻抗图谱。
具体实施方式
下面接和附图和实施例对本发明内容作进一步的阐述，但不是对本发明的限定。
实施例：
一种基于氧化石墨烯制备银/还原氧化石墨烯复合材料的制备方法，包括如下步骤：
1）将铝基材试样在60℃的除油液中除油5分钟，后用清水清洗干净铝基材试样，本例中的除油液为：碳酸钠40g/L、磷酸三钠50g/L、OP-10乳化剂1.0g/L混合液；
2）将除油后的试样在25℃的活化液中活化2分钟，并用清水清洗干净，本例中的活化液为氢氧化钠40g/L；
3) 将活化后的试样在25℃的浸锌液中一次浸锌1分钟，并用清水清洗干净，本例中的一次浸锌液为：氢氧化钠80g/L、柠檬酸三钠12.5g/L、六水合硝酸锌25g/L、六水合氯化镍12.5 g/L、六水合三氯化铁0.8g/L和硫脲0.2g/L的混合液；
4）将一次浸锌后的试样在25℃的退锌液中退锌30秒，并用清水清洗干净，本例中所述的退锌液为：V（硝酸（65.0-68.0%））：V（水）=1：1；
5）将退锌后的试样在25℃的浸锌液中二次浸锌1分钟，并用清水清洗干净，本例中的二次浸锌液为：氢氧化钠80g/L、柠檬酸三钠12.5g/L、六水合硝酸锌25g/L、六水合氯化镍12.5g/L、六水合三氯化铁0.8g/L和硫脲0.2g/L的混合液；
6）将二次浸锌后的试样在25℃的打底银镀液中直流电镀5分钟，电流密度为1-5A/dm2、极距为5cm，并用清水清洗干净，本例中打底银镀液为：五水合硫代硫酸钠200g/L、焦亚硫酸钾40g/L、硝酸银40g/L和OP-10乳化液3mL/L的混合液；
7）将镀银后的试样在40℃复合镀银氧化石墨烯镀液中双向脉冲电镀30分钟，双向脉冲电镀电流密度为5A/dm2、极距为5cm，并用清水清洗干净后，得到银/还原氧化石墨烯复合材料。
步骤7）中所述的复合镀银石墨烯镀液为：五水合硫代硫酸钠200g/L、焦亚硫酸钾40g/L、硝酸银40g/L、十二烷基硫酸钠0.1g/L、OP-10乳化液3-4mL/L、聚二硫二丙烷磺酸钠（光亮剂）0.1g/L、羧甲基纤维素0.3g/L 、氧化石墨烯1.5g/L的混合液。
步骤7）中所述的双向脉冲电镀电源参数为：频率50Hz、正向19.5ms、反向0.5ms、占空比100%。
对上述方法制得的产品进行产品测试：
1.规格为0.1mm×10mm×10mm复合镀试样在导热测试仪中测试试样的导热系数，分析铝基复合材料的导热能力；
2.试样在3.5%的氯化钠溶液中测试他菲尔曲线和交流阻抗图谱，分析试样薄膜的耐腐蚀性能；
1）如图1-1和图1-2所示，实施例中电镀底银和复合电沉积银还原氧化石墨烯后的试样示意图显示银镀层中嵌入还原氧化石墨烯后复合镀层明显变黑。
2）氧化石墨烯和还原氧化石墨烯金属复合材料的红外光谱图（IR）测试显示，电化学还原之后的氧化石墨烯的含氧官能团明显减少，表示复合电沉积过程中氧化石墨烯得到了还原，如图2-1、2-2所示。
3）图3扫面电镜图显示原料片状结构的氧化石墨烯，图4显示了还原氧化石墨烯进入了银/还原氧化石墨烯复合镀层中；
4）复合材料的EDS能谱进一步显示石墨烯进入复合镀层中并测试出复合材料中的还原氧化石墨烯含量，如图5所示；
5）将基体铝合金和表面有复合材料的铝合金分别在3.5%的氯化钠溶液中进行的电化学测试，塔菲尔曲线和交流阻抗图谱显示铝合金表面有还原氧化石墨烯金属复合材料之后其耐腐蚀性能明显增强，如图6-1、6-2所示；
6）将规格为0.1mm×10mm×10mm铝基材和铝基/银还原氧化石墨烯试样分别在导热测试仪中测试试样的横向面导热系数，其导热系数分别为：87W/(m·K)、133W/(m·K)。
能谱线扫描显示截面铝基材表面的碳含量较高，铝基/银石墨烯试样表面碳原子百分含量为4.21，表面碳含量为复合镀层的石墨烯含量。

Claims (10)

1.一种基于氧化石墨烯制备银/还原氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征是，包括如下步骤：
1）将铝基材试样在60℃的除油液中除油5分钟，后用清水清洗干净铝基材试样；
2）将除油后的试样在25℃的活化液中活化2分钟，并用清水清洗干净；
3）将活化后的试样在25℃的浸锌液中一次浸锌1分钟，并用清水清洗干净；
4）将一次浸锌后的试样在25℃的退锌液中退锌30秒，并用清水清洗干净；
5）将退锌后的试样在25℃的浸锌液中二次浸锌1分钟，并用清水清洗干净；
6）将二次浸锌后的试样在25℃的打底银镀液中直流电镀5分钟，电流密度为1-5A/dm2、极距为5cm，并用清水清洗干净；
7）将镀银后的试样在40℃复合镀银氧化石墨烯镀液中双向脉冲电镀20-40分钟，双向脉冲电镀电流密度为1-5A/dm2、极距为5cm，并用清水清洗干净后，得到银/还原氧化石墨烯复合材料。
2.根据权利要求1所述的基于氧化石墨烯制备银/还原氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征是，步骤1）中所述的除油液为：碳酸钠20-60g/L、磷酸三钠30-80g/L和OP-10乳化剂1.0-2.0g/L的混合液。
3.根据权利要求1所述的基于氧化石墨烯制备银/还原氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征是，步骤2）中所述的活化液为：氢氧化钠40-50g/L。
4.根据权利要求1所述的基于氧化石墨烯制备银/还原氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征是，步骤3）中所述的一次浸锌液为：氢氧化钠70-100g/L、柠檬酸三钠10-15g/L、六水合硝酸锌20-30g/L、六水合氯化镍10-15g/L、六水合三氯化铁0.5-1.5g/L和硫脲0.2g/L的混合液。
5.根据权利要求1所述的基于氧化石墨烯制备银/还原氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征是，步骤4）中所述的退锌液为：V（硝酸（65.0-68.0%））：V（水）=1：1。
6.根据权利要求1所述的基于氧化石墨烯制备银/还原氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征是，步骤5）中所述的二次浸锌液为：氢氧化钠70-100g/L、柠檬酸三钠10-15g/L、六水合硝酸锌20-30g/L、六水合氯化镍10-15g/L、六水合三氯化铁0.5-1.5g/L和硫脲0.2g/L的混合液。
7.根据权利要求1所述的基于氧化石墨烯制备银/还原氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征是，步骤6）中所述的打底银镀液为：五水合硫代硫酸钠200-250g/L、焦亚硫酸钾40-45g/L、硝酸银40-45g/L和OP-10乳化液3-4mL/L的混合液。
8.根据权利要求1所述的基于氧化石墨烯制备银/还原氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征是，步骤7）中所述的复合镀银石墨烯镀液为：五水合硫代硫酸钠200-250g/L、焦亚硫酸钾40-45g/L、硝酸银40-45g/L、OP-10乳化液3-4mL/L、不同表面活性剂0.1-0.5g/L、聚二硫二丙烷磺酸钠（光亮剂）0.1g/L和羧甲基纤维素0.3-0.6g/L 氧化石墨烯1-2g/L的混合液。
9.根据权利要求1所述的基于氧化石墨烯制备银/还原氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征是，步骤7）中所述的双向脉冲电镀电源参数为：频率50Hz、正向19.5ms、反向0.5ms、占空比100%。
10.用权1-9任意一项所述基于氧化石墨烯制备银/还原氧化石墨烯复合材料制备方法制备所得的银/还原氧化石墨烯复合材料。
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