CN104593841A - 一种具有高导热性能铝基镀铜石墨烯薄膜复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种具有高导热性能铝基镀铜石墨烯薄膜复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有高导热性能铝基镀铜石墨烯薄膜复合材料及其制备方法，铝基材试样在65℃的除油液中除油3分钟，并用清水清洗干净；除油后的试样在25℃的出光液中出光2分钟，并用清水清洗干净；出光后的试样在25℃的一次浸锌液中浸锌2分钟，并用清水清洗干净；一次浸锌后的试样在25℃的二次浸锌液中浸锌2分钟，并用清水清洗干净；二次浸锌后的试样在25℃的打底铜镀液中直流电镀5分钟，电流密度1-4A/dm2，极距5cm，并用清水清洗干净；镀铜后的试样在在25℃复合镀铜石墨烯镀液中双向脉冲电镀20-40分钟，电流密度1-4A/dm2，极距5cm，并用清水清洗干净。这种制备方法对设备要求不高，操作方便，工艺路线明确，薄膜厚度可控。

Description

一种具有高导热性能铝基镀铜石墨烯薄膜复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及金属铝表面处理及高导热复合薄膜技术领域，具体是一种具有高导热性能铝基镀铜石墨烯薄膜复合材料及其制备方法。
背景技术
由于铝及其合金具有比重小，可塑性强，加工性能优良，价格便宜，是热的良导体被广泛应用于空调散热片，计算机散热器，冷却塔，LED模块散热组件等领域。然而随着科学技术的发展各类电子产品的功能越来越强大，功能强大的电子产品伴随着大功率的电子元件，如高功率的笔记本电脑CPU处理器，大功率笔记本电脑显卡，高功率LED等电子产品，这些电子产品在正常工作条件下会放出大量的热量需要及时散发出去，目前使用的散热材料已经不能完全满足这些大功率电子产品的要求。因此需要开发新的散热组件或者改造现有散热材料。在新型散热组件未开发出来之前，提高材料自身的导热系数就是一种行之有效的方法。在现有的改造铝及其合金材料的方法中有往熔融状态下铝材中添加导热系数优良的材料以提高铝材的导热系数，但熔融状态下铝和大部分的材料都不相互润湿，这些材料在铝材中不能很好的分散，从而很难应用到导热材料中来。
目前，石墨烯是世界上已经发现导热能力最强的材料，其导热系数可以高达6000W/mK以上,其他导热系数较高的金属有银、铜、金，出于比重大和价格昂贵的原因这些金属材料的应用受到了限制。通过在铝材表面电镀铜负载石墨烯制备铜石墨烯薄膜导热材料以提高铝材整体的导热系数，既可以提高铝材散热能力又不会大量增加材料自身的重量，是一种行之有效的解决电子产品的散热难题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种具有高导热性能铝基镀铜石墨烯薄膜复合材料及其制备方法。这种制备方法对设备要求不高，操作方便，工艺路线明确，薄膜厚度可控。
实现本发明目的的技术方案是：
一种具有高导热性能铝基镀铜石墨烯薄膜复合材料的制备方法，包括如下步骤：
1）铝基材试样在65℃的除油液中除油3分钟，并用清水清洗干净；
2）除油后的试样在25℃的出光液中出光2分钟，并用清水清洗干净；
3）出光后的试样在25℃的一次浸锌液中浸锌2分钟，并用清水清洗干净；
4）一次浸锌后的试样在25℃的二次浸锌液中浸锌中浸锌2分钟，并用清水清洗干净；
5）二次浸锌后的试样在25℃的打底铜镀液中直流电镀5分钟，电流密度1-4A/dm2，极距5cm，并用清水清洗干净；
6）镀铜后的试样在在25℃复合镀铜石墨烯镀液中双向脉冲电镀20-40分钟，电流密度1-4A/dm2，极距5cm，并用清水清洗干净。
步骤1）所述的除油液：碳酸钠20-60g/L、磷酸三钠30-80g/L。
步骤2）所述的出光液：硝酸300-800ml/L、氢氟酸50-300ml/L。
步骤3）所述的一次浸锌液：氢氟酸80-200ml/L、硼酸30-120g/L、氧化锌2-10g/L；
步骤4）所述的二次浸锌液：氢氧化钠120-200g/L、柠檬酸三钠10-20g/L、七水合硫酸锌55-75g/L、六水合硫酸镍25-50g/L、三氯化铁1-4g/L、四水合酒石酸钠钾90-150g/L、硫脲8g/L。
步骤5）所述的打底铜镀液：五水硫酸铜40-100g/L、硼酸10-12 g/L、乙二胺四乙酸二钠15-25g/L、硫酸铵5-15g/L、OP-10 5-20mg/L。
步骤5）所述底铜的厚度为0.8-1.2μm。
步骤6）所述的脉冲电源参数：频率1000Hz，正向800ms，反向200ms，占空比100%。
步骤6）所述的复合镀铜石墨烯镀液：焦磷酸铜70-120g/L,焦磷酸钾300-400g/L,氨水1-5ml/L,柠檬酸铵10-20g/L，羧甲基纤维素0.3-0.6g/L，聚丙烯酸（3000） 0.01-0.03g/L， 5%石墨烯浆料5-20g/L。
步骤6）所述铜石墨烯复合薄膜为4-6μm。
制得的产品的测试方法，是：
1）规格为5mm×10mm×10mm复合镀试样在导热测试仪中测试试样的导热系数，分析铝基复合材料的导热能力；
2)试样在3.5%的氯化钠溶液中测试塔菲尔曲线，分析试样薄膜的耐腐蚀性能；
3）用锉刀把试样表面的镀层薄膜分成1mm×1mm的小格子，用透明胶带粘在格子上面粘牢，然后撕下，重复几次检验薄膜和铝基材的结合力。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1、本发明方法首次使用了由酸性浸锌直接过度到碱性浸锌的方法，分别是一次浸锌在酸性浸锌液中浸锌，提高了浸锌的结合位点，在进行二次浸锌前不需要进行退锌，简化了浸锌步骤。
2、本发明方法使用了硫酸铜作为打底镀铜提供铜离子，复合镀层的铜离子则由焦磷酸铜提供，提高了复合镀层的稳定性。
3、本发明方法通过对铝材进行表面处理的方法提高其导热系数。
4、本发明方法首次使用铜石墨烯复合电沉积到铝基体表面提高了铝材的导热系数。
5、本发明方法首次使用了双向脉冲电沉积技术在铝基材表面电沉积铜石墨烯复合材料。
附图说明
图1(A)为实施例步骤6）试样电镀了底铜后的试样颜色较浅而且且明亮，图1(B)为铝基/铜石墨烯试样，试样明显比镀前的底铜颜色要深。
图2为原料中石墨烯浆料25000倍扫描电子显微镜（SEM）图谱，可以看到单层的石墨烯片。
图3为原料中石墨烯浆料的高倍透射电子显微镜（TEM）图谱，可以看到单层的石墨烯片。
图4为铝基/铜石墨烯试样截面与表面的EDS能谱，能谱线扫描显示截面铝基材的碳含量比较少，表面碳含量比较高, 铝/铜石墨烯试样表面碳原子百分含量为2.3%，表面碳含量为复合镀层的石墨烯含量。
具体实施方式
实施例：
一种具有高导热性能铝基镀铜石墨烯薄膜复合材料的制备方法，包括如下步骤：
1）铝基材试样在65℃的除油液中除油3分钟，并用清水清洗干净。除油液：碳酸钠40g/L、磷酸三钠50g/L
2）除油后的试样在25℃的出光液中出光2分钟，并用清水清洗干净。出光液：硝酸500ml/L、氢氟酸100ml/L
3）出光后的试样在25℃的一次浸锌液中浸锌2分钟，并用清水清洗干净。一次浸锌液：氢氟酸155ml/L、硼酸75g/L、氧化锌6.5g/L
4）一次浸锌后的试样在25℃的二次浸锌液中浸锌中浸锌2分钟，并用清水清洗干净。二次浸锌液：氢氧化钠185g/L、柠檬酸三钠15g/L、七水合硫酸锌65g/L、六水合硫酸镍35g/L、三氯化铁2.5g/L、四水合酒石酸钠钾110g/L、硫脲8g/L
5）二次浸锌后的试样在25℃的打底铜镀液中直流电镀5分钟，电流密度1.5A/dm2，极距5cm，镀层厚度0.7μm，并用清水清洗干净。打底铜镀液：五水硫酸铜80g/L、硼酸12g/L、乙二胺四乙酸二钠20g/L、硫酸铵10g/L、OP-10 10mg/L
6）镀铜后的试样在在25℃复合镀铜石墨烯镀液中双向脉冲电镀5分钟，电流密度1.5A/dm2，极距5cm，镀层厚度5.6μm，并用清水清洗干净。脉冲电源参数：频率：1000Hz，正向800ms，反向200ms，占空比100%；复合镀铜石墨烯镀液：焦磷酸铜85g/L,焦磷酸钾350g/L,氨水3ml/L,柠檬酸铵15g/L，羧甲基纤维素0.5g/L，聚丙烯酸（3000）0.02g/L， 5%的石墨烯浆料10g/L。
产品测试：
1）将规格为5mm×10mm×10mm铝基材、铝基/底铜试样和铝基/铜石墨烯试样分别在导热测试仪中测试试样的导热系数，其导热系数分别为：210W/(m·K)、320W/(m·K)、470W/(m·K).
2)打底镀铜后的试样和复合镀试样分别在3.5%的氯化钠溶液中塔菲尔测试，其腐蚀电位和腐蚀电流密度基本相等，试样薄膜的耐腐蚀性能未发生根本性改变。
3）用锉刀把试样表面的镀层薄膜分成1mm×1mm的小格子，用透明胶带粘在格子上面粘牢，然后撕下，重复五次小格子未脱落说明薄膜与铝基材的结合力良好。

Claims (10)

1.一种具有高导热性能铝基镀铜石墨烯薄膜复合材料的制备方法，其特征是：包括如下步骤：
1）铝基材试样在65℃的除油液中除油3分钟，并用清水清洗干净；
2）除油后的试样在25℃的出光液中出光2分钟，并用清水清洗干净；
3）出光后的试样在25℃的一次浸锌液中浸锌2分钟，并用清水清洗干净；
4）一次浸锌后的试样在25℃的二次浸锌液中浸锌中浸锌2分钟，并用清水清洗干净；
5）二次浸锌后的试样在25℃的打底铜镀液中直流电镀5分钟，电流密度1-4A/dm2，极距5cm，并用清水清洗干净；
6）镀铜后的试样在在25℃复合镀铜石墨烯镀液中双向脉冲电镀20-40分钟，电流密度1-4A/dm2，极距5cm，并用清水清洗干净。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤1）所述的除油液：碳酸钠20-60g/L、磷酸三钠30-80g/L。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤2）所述的出光液：硝酸300-800ml/L、氢氟酸50-300ml/L。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤3）所述的一次浸锌液：氢氟酸80-200ml/L、硼酸30-120g/L、氧化锌2-10g/L。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤4）所述的二次浸锌液：氢氧化钠120-200g/L、柠檬酸三钠10-20g/L、七水合硫酸锌55-75g/L、六水合硫酸镍25-50g/L、三氯化铁1-4g/L、四水合酒石酸钠钾90-150g/L、硫脲8g/L。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤5）所述的打底铜镀液：五水硫酸铜40-100g/L、硼酸10-12 g/L、乙二胺四乙酸二钠15-25g/L、硫酸铵5-15g/L、OP-10 5-20mg/L。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤5）所述底铜的厚度为0.8-1.2μm。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤6）所述的脉冲电源参数：频率1000Hz，正向800ms，反向200ms，占空比100%。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤6）所述的复合镀铜石墨烯镀液：焦磷酸铜70-120g/L,焦磷酸钾300-400g/L,氨水1-5ml/L,柠檬酸铵10-20g/L，羧甲基纤维素0.3-0.6g/L，聚丙烯酸（3000） 0.01-0.03g/L， 5%石墨烯浆料5-20g/L。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤6）所述铜石墨烯复合薄膜为4-6μm。
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