CN106011955A - 一种海工机械耐蚀耐磨Ni-W/Al2O3 CMMA防护层及其制备方法 - Google Patents

一种海工机械耐蚀耐磨Ni-W/Al2O3 CMMA防护层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种海工机械耐蚀耐磨Ni‑W/Al2O3 CMMA防护层及其制备方法，该防护层由成分为Ni‑W/Al2O3，为CMMA多层结构，层数为50‑800，含有纳米陶瓷颗粒Al2O3相、非晶镶嵌纳米晶复合结构相和纳米晶相，所述纳米晶相尺寸在15 nm以下。制备方法为：以石墨或镍板或不溶性涂层电极为阳极，工件为阴极，电沉积过程中，通过周期性电流密度控制改变电解液在阴极的液相传质过程，获得组成与结构周期性变化的Ni‑W/Al2O3 CMMA多层结构。本发明制得的防护层耐蚀和耐磨性能好，提高了其在海洋多因素耦合严苛环境下的防护寿命。

Description

一种海工机械耐蚀耐磨Ni-W/Al2O3 CMMA防护层及其制备方法
技术领域
本发明属于海洋工程重防腐领域，具体涉及一种海工机械耐蚀耐磨Ni-W/Al2O3CMMA防护层及其制备方法。
背景技术
随着人类对海洋认识和开发的不断深入，海洋的国家战略地位日益显现，大量海洋工程开工建设，海上航行器、海洋工程装备不断开发，对推进国家海洋意志具有要意义。各种海工机械、装备及零部件处于复杂的海洋环境中服役，受海水腐蚀、冲蚀磨损，微生物污损等多因素的交互作用，加速了其腐蚀磨损的进程，目前仍难以满足海洋环境下10年以上的长效防护要求，急需要开发先进的防护技术。截至目前，有机涂层，热喷涂涂层等都已广泛应用于海洋工程装备的防护，但在传统的制备技术下，涂层的潜在性能基本已挖掘殆尽，很难有大幅度提升。
专利（200810246694.1）公开了一种用于玻璃模具表面的Ni-W-纳米CeF3复合镀层及电镀方法与电解液，文中指出，镀层硬度、耐蚀性、耐磨性高，具有良好的脱模性能。专利（200810143741.X）公开了一种Ni-W-P三元合金防腐耐磨电沉积镀层，以用于替代铬镀层。专利（201210230700.0）介绍了一种制备纳米晶镍基合金镀层的电解液及其应用。以上研究主要是通过改变材料的组成改进其防护性能，性能虽有所提高，但由于影响涂层耐蚀性的关键因素-贯穿孔的形成没有得到根本的抑制，其性能没有跨越式提升。
近年研究发现，性能设计和微结构调控是提高涂层性能的有效途径，相同组成厚度的涂层，经过微结构调控后防护性能可以提升近百倍。Ni-W合金是耐蚀耐磨性能非常好的涂层，但在复杂恶劣的海洋环境中使用，仍然面临贯穿孔问题，贯穿孔缩短了腐蚀介质到达基材金属表面的时间，从而影响了防护体系的寿命。目前以上问题在现有公开文献中报道极少，因此，进行性能设计和微结构调控，开发先进高性能海洋长效防护涂层技术是推进海洋开发战略的迫切需要。
发明内容
为了克服以上现有技术的不足，本发明提供了一种海工机械耐蚀耐磨Ni-W/Al2O3CMMA防护层及其制备方法，制得的防护层耐蚀和耐磨性能好，提高了其在海洋多因素耦合严苛环境下的防护寿命。
本发明采用的技术方案是：
一种海工机械耐蚀耐磨Ni-W/Al2O3 CMMA防护层，成分为Ni-W/Al2O3，为CMMA多层结构，层数为50-800，含有纳米陶瓷颗粒Al2O3相、非晶镶嵌纳米晶复合结构相和纳米晶相，所述纳米晶相尺寸在15 nm以下。
一种海工机械耐蚀耐磨Ni-W/Al2O3 CMMA防护层的制备方法，以石墨或镍板或不溶性涂层电极为阳极，工件为阴极，电沉积过程中，通过周期性电流密度控制改变电解液在阴极的液相传质过程，获得组成与结构周期性变化的Ni-W/Al2O3 CMMA多层结构；
所述电沉积过程中，阴极电流密度在i 1-i 2间线性或非线性连续变化，且电流不中断，i 1的范围为0.10-2.00 A/dm2，i 1的范围为2.50-8 A/dm2，每个沉积周期T为0.2 s-10 s，总周期数N为50-800；
所述电解液以质量浓度计，由以下组分组成: 镍盐 150-400 g/L，钨盐 10-120 g/L，分散剂10-20 g/L，Al2O3 0.01-3 g/L，导电盐 50-80 g/L，表面活性剂 0-1g/L。
优选的，上述镍盐为硫酸镍、氯化镍、碱式碳酸镍中的至少一种，且必须含有硫酸镍。
优选的，上述钨盐为钨酸铵（(NH4)2WO4·2H2O）、钨酸钠(Na2WO4·2H2O)、钨酸钾(K2WO4·2H2O)中的至少一种。
优选的，上述分散剂为柠檬酸钠、柠檬酸、酒石酸钠、酒石酸、硼酸、硼酸钠、氨基磺酸中的至少一种。
优选的，上述Al2O3为α-Al2O3，粒径在0.1-5μm之间。
优选的，上述导电盐为硫酸钠、氯化铵中的至少一种。
优选的，上述表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、AES（脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠），DRO（聚氧乙烯烷基酚醚硫酸钠），JFC（脂肪醇与环氧乙烷的缩合物），NP－10(壬基酚聚氧乙烯醚)，OP-10(辛基酚聚氧乙烯醚)中一种或几种的混合物。
优选的，上述电解液的制备方法为：将各组分加入去离子水中，机械搅拌1-12小时，超声波分散10-60分钟，调节电解液的PH值至3-9。
优选的，上述电沉积过程中，温度为35-75℃，采用机械搅拌、超声波分散、空气搅拌中的一种或两种方式进行分散。
本发明中，Ni-W/Al2O3涂层为CMMA （composition modulated multilayer alloy，记为CMMA）多层结构，含有纳米陶瓷颗粒相，非晶镶嵌纳米晶复合结构相，纳米晶相。本发明在含有镍盐，钨盐，分散剂，Al2O3 ，导电盐，润湿剂的电解液中制备，通过控制设计并控制循环阴极电流密度（cycle cathode current densities, 记为CCCD’s），使CCCD’s在i 1- i 2间连续变化循环，每个电流循环周期记为T，时间为0.2-10s，电沉积50-800周期数（记为N），获得具有CMMA结构的合金，记该合金为Ni-W/Al2O3 1/2/n，其中1、2分别代表CCCD’s的低和高电流密度值，沉积电流在1、2之间周期改变以得到不同组成的层，n代表涂层的总层数，涂层的总层数与电沉积周期数相同。CMMA多层多界面结构使每层的缺陷在相邻界面处终止，没有贯穿孔形成，延缓了腐蚀介质到达基材的时间。由于表面微缺陷、填充的腐蚀介质（电解液）与邻近层界面形成双电层电容，进程受电荷传递步骤控制，使腐蚀倾向于一层层逐步进行，具有更好的保护效果。
有益效果：
（1）本发明制得的Ni-W/Al2O3合金，具有CMMA多层结构，大大抑制了涂层贯穿孔的形成，耐蚀性显著提高，同时由于纳米Al2O3的加入，涂层的耐磨性、硬度也得到了显著改善，提高了其在海洋多因素耦合严苛环境下的防护寿命；
（2）本发明提供的Ni-W/Al2O3 CMMA防护层的制备方法可以根据实际需要，对涂层的层数，层结构，层厚度，层组成，及纳米陶瓷颗粒相、纳米晶相的含量分布进行设计，提高了涂层微结构调控的可操作性，具有借鉴价值。
附图说明
图1是实施例2中电流密度和时间的非线性示意图；
图2是实施例7中电流密度和时间的线性示意图；
图3是实施例7制得的Ni-W/Al2O3 CMMA防护层示意图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
实施例1
一种海工机械耐蚀耐磨Ni-W/Al2O3 CMMA防护层，成分为Ni-W/Al2O3，为CMMA多层结构，层数为50，含有纳米陶瓷颗粒Al2O3相、非晶镶嵌纳米晶复合结构相和纳米晶相，所述纳米晶相尺寸为 13 nm 。
制备方法：取硫酸镍100g、碱式碳酸镍50g、钨酸铵5g、钨酸钠5g，柠檬酸5g、酒石酸5g、硼酸钠5g、粒径为0.1μm的α-Al2O3 0.01g、硫酸钠30 g、氯化铵30 g，在1升的玻璃容器中搅拌均匀，用去离子水配制成1升的电解液，机械搅拌1小时，超声波分散10分钟，采用氢氧化钠或稀硫酸溶液将电解液的PH值调节至3；
以钛基氧化铱涂层电极为阳极，Q235钢为阴极，电沉积过程中，阴极电流密度由计算机或自动控制单元自动控制，电流密度在i 1-i 2间线性连续变化，且电流不中断；i 1 为0.1A/dm2， i 2 为2.5A/dm2，每个沉积周期T为0.2s，总周期数N为50；上述过程中，采用水浴锅控制温度为35℃，同时进行超声波分散和机械搅拌。
本实施例制得的Ni-W/Al2O3 0.1/2.5/50涂层，总厚度为102 μm，Al2O3纳米相分布均匀，无贯穿孔，涂层与基材的结合力良好，耐蚀性耐磨性显著改善。
实施例2
一种海工机械耐蚀耐磨Ni-W/Al2O3 CMMA防护层，成分为Ni-W/Al2O3，为CMMA多层结构，层数为800，含有纳米陶瓷颗粒Al2O3相、非晶镶嵌纳米晶复合结构相和纳米晶相，所述纳米晶相尺寸为11nm。
制备方法：
取氯化镍100g、碱式碳酸镍200g、硫酸镍100g、钨酸铵30g、钨酸钠50g 、钨酸钾40g、酒石酸5g、粒径为5μm的α-Al2O3 3g、硫酸钠20 g、氯化铵45 g、十二烷基磺酸钠0.2g、OP-100.3g，在1升的玻璃容器中搅拌均匀，用去离子水配制成1升的电解液，机械搅拌12小时，超声波分散60分钟，采用氢氧化钠溶液将电解液的PH值调节至9；
以钌钛涂层电极为阳极，Q235钢为阴极，电沉积过程中，阴极电流密度由计算机或自动控制单元自动控制，电流密度在i 1-i 2间非线性连续变化（图1），且电流不中断；i 1 为2A/dm2，i 2 为8 A/dm2，每个沉积周期T为10 s，总周期数N为800；上述过程中，采用水浴锅控制温度为75℃，同时进行机械搅拌。
本实施例制得的Ni-W/Al2O3 2/8/800涂层，总厚度为98 μm，Al2O3纳米相分布均匀，无贯穿孔，涂层与基材的结合力良好，耐蚀性耐磨性显著改善。
实施例3
一种海工机械耐蚀耐磨Ni-W/Al2O3 CMMA防护层，成分为Ni-W/Al2O3，为CMMA多层结构，层数为500，含有纳米陶瓷颗粒Al2O3相、非晶镶嵌纳米晶复合结构相和纳米晶相，所述纳米晶相尺寸为12 nm。
制备方法：
取硫酸镍200 g，钨酸钠60 g，柠檬酸钠10 g，1 μm 粒径的α-Al2O3 1g，氯化铵 60 g，十二烷基硫酸钠 0.01 g，在1升的玻璃容器中搅拌均匀，用去离子水配制成1升的电解液，机械搅拌2小时，超声波分散15分钟，采用氢氧化钠溶液将电解液的PH值调节至6.0；
以石墨为阳极，Q235钢为阴极，电沉积过程中，阴极电流密度由计算机或自动控制单元自动控制，电流密度在i 1-i 2间线性连续变化，且电流不中断；i 1 为1A/dm2，i 2 为4A/dm2，每个沉积周期T为2s，总周期数N为500；上述过程中，采用水浴锅控制温度为45℃，同时进行超声波分散。
本实施例制得的Ni-W/Al2O3 1/4/500涂层，总厚度为73 μm，Al2O3纳米相分布均匀，无贯穿孔，涂层与基材的结合力良好，耐蚀性耐磨性显著改善。
实施例4
一种海工机械耐蚀耐磨Ni-W/Al2O3 CMMA防护层，成分为Ni-W/Al2O3，为CMMA多层结构，层数为400，含有纳米陶瓷颗粒Al2O3相、非晶镶嵌纳米晶复合结构相和纳米晶相，所述纳米晶相尺寸为10 nm。
制备方法：
取硫酸镍250 g，氯化镍 35 g，钨酸铵80 g，柠檬酸钠15 g，2 μm粒径的α-Al2O3 2g，硫酸钠 80 g， NP-10 0.05 g，在1升的玻璃容器中搅拌均匀，用去离子水配制成1升的电解液，机械搅拌4小时，超声波分散30分钟，采用氢氧化钠溶液将电解液的PH值调节至5.0；
以镍板为阳极，Q235钢为阴极，电沉积过程中，阴极电流密度由计算机或自动控制单元自动控制，电流密度在i 1- i 2间线性连续变化，且电流不中断；i 1 为0.5A/dm2， i 2 为6A/dm2，每个沉积周期T为4s，总周期数N为400；上述过程中，采用水浴锅控制温度为55℃，同时进行空气搅拌。
本实施例制得的Ni-W/Al2O3 0.5/6/400涂层，总厚度为95 μm，Al2O3纳米相分布均匀，无贯穿孔，涂层与基材的结合力良好，耐蚀性耐磨性显著改善。
实施例5
一种海工机械耐蚀耐磨Ni-W/Al2O3 CMMA防护层，成分为Ni-W/Al2O3，为CMMA多层结构，层数为100，含有纳米陶瓷颗粒Al2O3相、非晶镶嵌纳米晶复合结构相和纳米晶相，所述纳米晶相尺寸为15nm。
制备方法：
取硫酸镍180 g，碱式碳酸镍 20 g，钨酸钾100 g，酒石酸钠20 g，3 μm 粒径的α-Al2O3 3g，硫酸钠 50 g， JFC 0.3 g，在1升的玻璃容器中搅拌均匀，用去离子水配制成1升的电解液，机械搅拌6小时，超声波分散25分钟，采用氢氧化钠溶液将电解液的PH值调节至3.0；
以镍板为阳极，Q235钢为阴极，电沉积过程中，阴极电流密度由计算机或自动控制单元自动控制，电流密度在i 1- i 2间线性连续变化，且电流不中断； i 1 为2A/dm2， i 2 为8A/dm2，每个沉积周期T为2s，总周期数N为100；上述过程中，采用水浴锅控制温度为35℃，同时进行空气搅拌和机械搅拌。
本实施例制得的Ni-W/Al2O3 2/8/100涂层，总厚度为105 μm，Al2O3纳米相分布均匀，无贯穿孔，涂层与基材的结合力良好，耐蚀性耐磨性显著改善。
实施例6
一种海工机械耐蚀耐磨Ni-W/Al2O3 CMMA防护层，成分为Ni-W/Al2O3，为CMMA多层结构，层数为250，含有纳米陶瓷颗粒Al2O3相、非晶镶嵌纳米晶复合结构相和纳米晶相，所述纳米晶相尺寸为12 nm。
制备方法：
取硫酸镍150 g，氯化镍 50 g，钨酸钠120 g，氨基磺酸 12 g，1 μm 粒径的α-Al2O3 1.5g，氯化铵 65 g，AES 0.4 g，在1升的玻璃容器中搅拌均匀，用去离子水配制成1升的电解液，机械搅拌1小时，超声波分散15分钟，采用氢氧化钠溶液将电解液的PH值调节至7.0；
以镍板为阳极，Q235钢为阴极，电沉积过程中，阴极电流密度由计算机或自动控制单元自动控制，电流密度在i 1- i 2间线性连续变化，且电流不中断；i 1 为1A/dm2，i 2 为5A/dm2，每个沉积周期T为4s，总周期数N为250；上述过程中，采用水浴锅控制温度为70℃，同时进行空气搅拌和超声波分散。
经过上述方法获得的Ni-W/Al2O 1/5/250涂层，总厚度为89 μm，Al2O3纳米相分布均匀，无贯穿孔，涂层与基材的结合力良好，耐蚀性耐磨性显著改善。
实施例7
一种海工机械耐蚀耐磨Ni-W/Al2O3 CMMA防护层，成分为Ni-W/Al2O3，为CMMA多层结构（图3），层数为800，含有纳米陶瓷颗粒Al2O3相、非晶镶嵌纳米晶复合结构相和纳米晶相，所述纳米晶相尺寸为12nm。
制备方法：
取硫酸镍 350g，钨酸钠 100 g，硼酸 20 g，2 μm 粒径的α-Al2O3 2g，氯化铵 70 g，DRO1 g，在1升的玻璃容器中搅拌均匀，用去离子水配制成1升的电解液，机械搅拌1小时，超声波分散30分钟，采用氢氧化钠溶液将电解液的PH值调节至7.0；
以镍板为阳极，Q235钢为阴极，电沉积过程中，阴极电流密度由计算机或自动控制单元自动控制，电流密度在i 1-i 2间线性连续变化（图2），且电流不中断；i 1 为1A/dm2，i 2 为2A/dm2，每个沉积周期T为2s，总周期数N为800；上述过程中，采用水浴锅控制温度为75℃，同时进行空气搅拌。
经过上述方法获得的Ni-W/Al2O3 1/2/800涂层，总厚度为112 μm，Al2O3纳米相分布均匀，无贯穿孔，涂层与基材的结合力良好，耐蚀性耐磨性显著改善。
上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种海工机械耐蚀耐磨Ni-W/Al2O3 CMMA防护层，其特征在于，成分为Ni-W/Al2O3，为CMMA多层结构，层数为50-800，含有纳米陶瓷颗粒Al2O3相、非晶镶嵌纳米晶复合结构相和纳米晶相，所述纳米晶相尺寸在15 nm以下。
2.权利要求1所述的一种海工机械耐蚀耐磨Ni-W/Al2O3 CMMA防护层的制备方法，其特征在于：以石墨或镍板或不溶性涂层电极为阳极，工件为阴极，电沉积过程中，通过周期性电流密度控制改变电解液在阴极的液相传质过程，获得组成与结构周期性变化的Ni-W/Al2O3 CMMA多层结构；
所述电沉积过程中，阴极电流密度在i 1-i 2间线性或非线性连续变化，且电流不中断，i 1的范围为0.10-2.00 A/dm2，i 1的范围为2.50-8 A/dm2，每个沉积周期T为0.2 s-10 s，总周期数N为50-800；
所述电解液以质量浓度计，由以下组分组成: 镍盐 150-400 g/L，钨盐 10-120 g/L，分散剂10-20 g/L，Al2O3 0.01-3 g/L，导电盐 50-80 g/L，表面活性剂 0-1g/L。
3.根据权利要求2所述的一种海工机械耐蚀耐磨Ni-W/Al2O3 CMMA防护层的制备方法，其特征在于：所述镍盐为硫酸镍、氯化镍、碱式碳酸镍中的至少一种，且必须含有硫酸镍。
4.根据权利要求2所述的一种海工机械耐蚀耐磨Ni-W/Al2O3 CMMA防护层的制备方法，其特征在于：所述钨盐为钨酸铵、钨酸钠、钨酸钾中的至少一种。
5.根据权利要求2所述的一种海工机械耐蚀耐磨Ni-W/Al2O3 CMMA防护层的制备方法，其特征在于：所述分散剂为柠檬酸钠、柠檬酸、酒石酸钠、酒石酸、硼酸、硼酸钠、氨基磺酸中的至少一种。
6.根据权利要求2所述的一种海工机械耐蚀耐磨Ni-W/Al2O3 CMMA防护层的制备方法，其特征在于：所述Al2O3为α-Al2O3，粒径在0.1-5μm之间。
7.根据权利要求2所述的一种海工机械耐蚀耐磨Ni-W/Al2O3 CMMA防护层的制备方法，其特征在于：所述导电盐为硫酸钠、氯化铵中的至少一种。
8.根据权利要求2所述的一种海工机械耐蚀耐磨Ni-W/Al2O3 CMMA防护层的制备方法，其特征在于：所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、AES，DRO，JFC，NP-10，OP-10中一种或几种的混合物。
9.根据权利要求2所述的一种海工机械耐蚀耐磨Ni-W/Al2O3 CMMA防护层的制备方法，其特征在于：所述电解液的制备方法为：将各组分加入去离子水中，机械搅拌1-12小时，超声波分散10-60分钟，调节电解液的PH值至3-9。
10.根据权利要求2所述的一种海工机械耐蚀耐磨Ni-W/Al2O3 CMMA防护层的制备方法，其特征在于：所述电沉积过程中，温度为35-75℃，采用机械搅拌、超声波分散、空气搅拌中的一种或两种方式进行分散。
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