CN108220887B - 一种反应堆中锆合金元件腐蚀防护薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种用于反应堆中锆合金元件腐蚀防护的薄膜，用以提升反应堆中锆合金元件的抗腐蚀性能。它是以压水反应堆中常用的Zr‑4合金为基底，Cr2N为靶材，选用波长为248 nm、脉宽为25 ns的KrF准分子激光照射靶材，单脉冲能量为200‑500 mJ，重复频率3‑7 Hz，靶材与基底之间的距离为30‑50 mm，背景气体O2的流量为1‑5 sccm，沉积时间为60 min。处理结束后，对样品进行真空退火，退火温度为300‑600℃，保温时间为30 min，即可得到厚度为1μm左右、均匀致密的CrN/Cr2O3/Cr复合薄膜。薄膜样品在反应堆溶液中的腐蚀电流密度仅为Zr‑4合金基底的1/10‑1/25，能显著提高锆合金的表面抗腐蚀性能，从而延长反应堆中锆合金元件的使用年限，提高反应堆运行的安全性。

Description

一种反应堆中锆合金元件腐蚀防护薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于金属材料腐蚀与防护技术领域，涉及一种利用脉冲激光沉积技术在核用锆合金表面制备铬化物复合薄膜的工艺方法，用以提升反应堆中锆合金元件的抗腐蚀性能。
背景技术
锆合金具有低的热中子吸收截面、良好的导热性能和力学性能，尤其对高温水溶液、高温蒸气也具有良好的抗腐蚀性能，被广泛用做水冷动力堆的堆芯结构材料如包壳管、导向管、包壳端塞和定位格架等元件，是核电站的重要结构材料。我国核电站主要采用压水反应堆，压水堆常用的锆合金材料是Zr-4合金。它属于Zr-Sn系合金，具有较好的耐腐蚀性能，能够满足燃耗较低的反应堆的使用要求。但近年来，随着高燃耗（大于55 GW•d/tU）的提出与发展，反应堆内的燃料温度和冷却剂温度不断提高，而这对锆合金元件的性能，特别是水侧耐腐蚀性能提出了更高的要求。为此，科研工作者致力于开发新型锆合金材料或对已有锆合金进行表面处理以适应高燃耗反应堆的需求，提高反应堆运行的安全性。
相比开发和设计一种新型锆合金，对已有锆合金材料进行表面处理的方法更为直接有效，且成本较低。目前常用的表面处理技术包括离子注入、激光表面合金化、高压釜预氧化、阳极氧化等，但这些方法制备的改性层通常较薄，制备效率较低。有文献报告，钇、镧等稀土离子注入可以提高锆及其合金的耐腐蚀性能（D. Peng, X. Bai, B. Chen,Surface analysis and corrosion behavior of zirconium samples implanted withyttrium and lanthanum, Surface & Coatings Technology, 2005, 190: 440-447），但注入层只有几十纳米厚，不能满足实际需求。利用微弧氧化技术可在锆合金表面原位生长氧化锆陶瓷膜，薄膜的生长速率较快，但该方法容易引入杂质元素，且薄膜表面由于微弧放电呈现疏松多孔状，其抗腐蚀性能的提高有限。专利200810241636.X公开了一种利用微弧氧化技术在锆及锆合金表面制备氧化膜的方法，其选用的电解液含有氟锆酸盐、氟硼酸盐、锌的水溶性羧酸盐和碱金属氢氧化物。电解液的成分较为复杂，并且电解液中的硼离子会沉积在薄膜中使得薄膜具有较高的中子吸收截面，因此不适用于反应堆中锆合金元件的表面防护。
脉冲激光沉积技术是将脉冲激光器产生的高功率脉冲激光束聚焦于靶体材料表面，使靶材表面产生高温和熔蚀并进一步产生高温高压等离子体，等离子体发生定向局域膨胀发射并在衬底上沉积而形成薄膜。该技术可以蒸发金属、半导体、陶瓷等多种难熔材料，能够高效率地在衬底上沉积出高质量的纳米结构薄膜。沉积效率和薄膜质量主要取决于靶材类型以及采取的沉积工艺参数，如适当的激光单脉冲能量和重复频率、适当的靶基距离和背景气体流量等。本发明采用脉冲激光沉积技术，以Cr2N为靶材，以O2为背景气体，通过调整激光的单脉冲能量、重复频率、靶材和基底之间的距离、背景气体流量、退火温度等参数在Zr-4合金表面快速制备出抗腐蚀的CrN/Cr2O3/Cr复合薄膜。所制备的薄膜具有表面粒径细小、膜层致密、均匀性好的特点，同时金属铬及其氮化物和氧化物均具有较高的腐蚀电位，能显著提高锆合金的表面抗腐蚀性能，从而延长反应堆中锆合金元件的使用年限。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种用于反应堆中锆合金元件腐蚀防护的薄膜的制备方法，其特征在于该方法按如下步骤进行：
步骤一：以Zr-4合金为基底，沉积之前对基底进行预处理，用360#、800#、1500#砂纸依次对合金表面进行打磨，用丙酮超声清洗15 min，再用去离子水超声清洗5 min，之后用氮气将样品吹干；
步骤二：设置入射激光的参数和靶基距离：选用波长为248 nm、脉宽为25 ns的KrF准分子激光，单脉冲能量为200-500 mJ，重复频率3-7 Hz；选用Cr2N靶材，直径50 mm，厚度3mm，靶材与基底之间的距离为30-50 mm，调整光路，使激光正对靶心；
步骤三：对腔室抽真空至3×10-5 Pa，沉积过程中通入一定量的氧气作为背景气体，氧气流量为1-5 sccm，沉积时间设置为60 min；
步骤四：对制备出的薄膜进行真空退火，以降低薄膜内应力，防止薄膜开裂和脱落。退火温度为300-600℃，保温时间为30 min。
本发明更进一步公开了采用该方法制备的腐蚀防护薄膜在提高锆合金表面抗腐蚀性能方面的应用。实验结果显示，薄膜样品在反应堆溶液（硼酸和氢氧化锂水溶液）中的腐蚀电流密度仅为Zr-4合金基底的1/10-1/25，能显著提高锆合金的表面抗腐蚀性能，从而延长反应堆中锆合金元件的使用年限，并提高反应堆运行的安全性。
在综合考察薄膜的抗腐蚀性能和薄膜的制备成本后，本发明优选的工艺参数为：采用KrF准分子激光，单脉冲能量为350 mJ，重复频率为5 Hz，靶材与基底之间的距离为40mm，背景气体O2的流量为3 sccm，沉积时间为60 min；处理结束后，对样品进行真空退火，退火温度为450℃，保温时间为30 min。
本发明主要解决了现有技术在锆合金表面制备抗腐蚀薄膜的效率低、易引入杂质元素等问题，本发明公开的用于反应堆中锆合金元件腐蚀防护薄膜的制备方法的特点在于：
（1）所用靶材和背景气体均为常见材料，基底无需加热，能大大降低薄膜制备成本。
（2）沉积过程伴随物理反应和化学反应两个过程，在高能激光辐照下，Cr2N靶材一方面发生熔蚀产生等离子体，另一方面被分解为CrN和Cr，后者被背景气体部分氧化为Cr2O3，并与CrN和剩余金属Cr一起沉积在锆合金基底上形成复合薄膜。该过程可重复性强，沉积时间为60 min即可得到厚度为1 μm左右的薄膜，薄膜的制备效率高。
（3）所制备出的CrN/Cr2O3/Cr复合薄膜均匀致密，无其他杂质元素引入，在对锆合金基底起到腐蚀防护作用的同时，不改变其中子吸收截面，特别适用于反应堆中锆合金元件的表面腐蚀防护处理。
附图说明
图1是本发明采用的脉冲激光沉积技术的实验原理图和处理前后的锆合金样品外观；图2是制备出的CrN/Cr2O3/Cr复合薄膜的扫描电镜照片；
图3是CrN/Cr2O3/Cr复合薄膜的XPS Cr2p分解谱图；
图4是处理前后的锆合金样品在反应堆溶液（硼酸和氢氧化锂水溶液）中的动电位极化曲线图；
附图中的薄膜制备参数为：激光单脉冲能量350 mJ、重复频率5 Hz、氧气流量3sccm、靶基距离40 mm、退火温度450℃。
具体实施方式
根据本发明所述的工艺参数及工序流程，提供以下实施例，并分别测试锆合金基底和薄膜样品在反应堆溶液（硼酸和氢氧化锂水溶液）中的抗腐蚀性能。
实施例1
以Zr-4合金为基底，Cr2N为靶材，首先用360#、800#、1500#砂纸依次对锆合金表面进行打磨预处理，再用丙酮和去离子水超声清洗，之后用氮气将样品吹干。选用波长为248nm、脉宽为25 ns的KrF准分子激光，单脉冲能量为200 mJ，重复频率3 Hz，靶材与基底之间的距离为30 mm，背景气体O2的流量为1 sccm，沉积时间为60 min。处理结束后，对样品进行真空退火，退火温度为300℃，保温时间为30 min，即可得到0.5 μm厚的CrN/Cr2O3/Cr复合薄膜。
实施例2
以Zr-4合金为基底，Cr2N为靶材，首先用360#、800#、1500#砂纸依次对锆合金表面进行打磨预处理，再用丙酮和去离子水超声清洗，之后用氮气将样品吹干。选用波长为248nm、脉宽为25 ns的KrF准分子激光，单脉冲能量为350 mJ，重复频率5 Hz，靶材与基底之间的距离为40 mm，背景气体O2的流量为3 sccm，沉积时间为60 min。处理结束后，对样品进行真空退火，退火温度为450℃，保温时间为30 min，即可得到1 μm厚的CrN/Cr2O3/Cr复合薄膜。
实施例3
以Zr-4合金为基底，Cr2N为靶材，首先用360#、800#、1500#砂纸依次对锆合金表面进行打磨预处理，再用丙酮和去离子水超声清洗，之后用氮气将样品吹干。选用波长为248nm、脉宽为25 ns的KrF准分子激光，单脉冲能量为500 mJ，重复频率7 Hz，靶材与基底之间的距离为50 mm，背景气体O2的流量为5 sccm，沉积时间为60 min。处理结束后，对样品进行真空退火，退火温度为600℃，保温时间为30 min，即可得到1.2 μm厚的CrN/Cr2O3/Cr复合薄膜。
实施例4
将实施例1-3所得的薄膜样品记为S1、S2和S3，在反应堆溶液（硼酸和氢氧化锂水溶液）中分别对三种薄膜样品以及未经处理的Zr-4合金基底进行抗腐蚀性能测试，测试结果如表1 所示。
表1 薄膜样品与锆合金基底的抗腐蚀性能测试结果
从表1可知，与未经处理的Zr-4合金基底相比，采用本发明的薄膜制备方法对锆合金进行处理后，得到的薄膜样品的腐蚀电位升高，腐蚀电流密度降低，极化电阻升高。其中，腐蚀电流密度是衡量抗腐蚀性能高低的主要指标，其数值越小，抗腐蚀性能越好。实施例1-3所得薄膜样品的腐蚀电流密度分别下降为锆合金基底的1/10、1/20和1/25，这说明锆合金表面的抗腐蚀性能得到了大幅度的提高。因此，本发明提供的薄膜制备方法能够显著提高反应堆中锆合金元件的抗腐蚀性能，从而延长锆合金元件的使用年限，提高反应堆运行的安全性。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种用于反应堆中锆合金元件腐蚀防护的薄膜的制备方法，其特征在于按如下步骤进行：
步骤一：以Zr-4合金为基底，沉积之前对基底进行预处理，用360#、800#、1500#砂纸依次对合金表面进行打磨，用丙酮超声清洗15 min，再用去离子水超声清洗5 min，之后用氮气将样品吹干；
步骤二：设置入射激光的参数和靶基距离：选用波长为248 nm、脉宽为25 ns的KrF准分子激光，单脉冲能量为200-500 mJ，重复频率3-7 Hz；选用Cr2N靶材，直径50 mm，厚度3 mm，靶材与基底之间的距离为30-50 mm，调整光路，使激光正对靶心；
步骤三：对腔室抽真空至3×10-5 Pa，沉积过程中通入一定量的氧气作为背景气体，氧气流量为1-5 sccm，沉积时间设置为60 min；
步骤四：对制备出的薄膜进行真空退火，以降低薄膜内应力，防止薄膜开裂和脱落；
退火温度为300-600℃，保温时间为30 min。
2.一种如权利要求1所述的用于反应堆中锆合金元件腐蚀防护的薄膜的制备方法，其特征在于，所述薄膜在反应堆溶液中的腐蚀电流密度是锆合金基底的1/25-1/10。
3.权利要求1所述用于反应堆中锆合金元件腐蚀防护薄膜的制备方法，其特征在于步骤二中采用的KrF准分子激光的单脉冲能量为350 mJ，重复频率5 Hz，靶材与基底之间的距离为40 mm；步骤三中背景气体O2的流量为3 sccm；步骤三中对样品进行真空退火的温度为450℃。
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