CN110323132A - 一种降低氢终端金刚石欧姆接触电阻的方法 - Google Patents
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Abstract
一种降低氢终端金刚石欧姆接触电阻的方法，属于金刚石电子器件领域。本发明采用微波等离子体化学气相沉积，以甲烷、氢气为反应气体，在单晶金刚石衬底上外延一层金刚石薄膜，随后在氢等离子体氛围中处理，使金刚石表面形成氢终端，之后放置于大气环境中。然后根据线性传输模型，进行光刻工艺，调节飞秒激光器，使激光聚焦在样品表面以下1μm范围内，调整激光照射功率、频率范围、扫描周期，在氢终端金刚石亚表层产生石墨相。最后采用电子束蒸镀、热蒸镀或磁控溅射制备金属电极，之后进行快速退火处理，最终制得测试所需的欧姆电极图案。本发明方法结合了石墨的高电导性来降低金属与金刚石间的接触电阻，从而改善了金刚石基电子器件的欧姆接触特性。
Description
技术领域
本发明涉及金刚石电子器件领域，尤其涉及一种降低氢终端金刚石欧姆接触电阻的方法。
背景技术
未掺杂的氢终端金刚石具有负的电子亲合势，当进一步暴露于空气中时，可显示出高的p型表面电导率，这一发现使得基于金刚石的器件如场效应晶体管和pH传感器的制造成为可能。氢终端金刚石的导电性是基于表面C-H键的极化作用与表面的低化学势吸附层而形成的空穴导电层。其中，表面C-H键及表面吸附的活性离子层极易受到外界环境和金刚石表面微结构的影响，从而导致空穴浓度的变化。
飞秒激光是一种具有极短脉冲，超高能量的激光，持续时间从几个飞秒到几百飞秒范围，具有非常高的瞬时功率。对于10fs、10mJ的激光脉冲来讲，其瞬间功率可达1012w以上。当总激光强度F超过某一阈值时，非线性光学交互作用及晶格本征固有光吸收作用会使金刚石晶格温度迅速上升从而产生相变，形成石墨相。石墨的导电能力远高于金刚石，在电极接触区金刚石亚表面产生的石墨相将有助于降低其接触电阻，从而获得更为理想的欧姆接触。
文献(Diamond&Related Materials 92(2019)18-24)中提出了使用离子注入的方法使金刚石内部产生石墨化层，高能离子在注入过程中会对金刚石表面造成损伤，从而破坏金刚石的氢终端。利用C-C键(332kJ/mol)与C-H键(414kJ/mol)的键能差值，在氢终端金刚石表面进行飞秒激光辐照，产生的激光场可将金刚石内部的C-C键价电子激发到激发态，温度场将价电子激发到激发态的C-C键断裂，而C-H键保持完好。随后，在激光处理后的氢终端金刚石表面蒸镀电极，退火处理形成欧姆接触。相比于专利(CN201810602792.8)中金刚石石墨化的方法，本发明使用的飞秒激光辐照对金刚石材料内部产生的损伤较小，对氢终端金刚石表面本身的导电性影响也较小。
发明内容
本发明的目的是对氢终端金刚石表面进行飞秒激光辐照处理，使得金刚石亚表面层C-C键断裂形成石墨相，从而降低其与金属电极的欧姆接触电阻。
本发明的主要特点在于使用飞秒激光对氢终端金刚石进行辐照处理，保留C-H键而使得C-C键断裂产生石墨相，提高金刚石的电导率。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案及步骤。
一种降低氢终端金刚石欧姆接触电阻的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)氢终端金刚石薄膜的制备
首先使用H2SO4:HNO3对单晶金刚石衬底酸洗，然后使用丙酮、乙醇、去离子水依次超声清洗。将清洗好的单晶金刚石衬底放入反应腔中，用氢等离子体刻蚀。然后通入CH4气体，维持温度生长一段时间后关闭CH4气体，用氢等离子体处理后关闭H2自然冷却至室温，形成氢终端。将生长后的氢终端金刚石放置于空气中24h以上。
2)飞秒激光辐照处理
根据线性传输模型，进行光刻工艺，调节飞秒激光器，使激光聚焦在氢终端金刚石亚表面，调整激光照射功率、频率范围、扫描周期，破坏氢终端金刚石亚表面C-C键，产生石墨相；
3)制作欧姆接触电极
采用电子束蒸镀、热蒸镀或磁控溅射制备金属电极，之后进行快速退火处理，最终制得测试所需的欧姆电极图案。
进一步地，所述H2SO4:HNO3的比例为3:1，酸洗时间为20-40min；所述超声清洗时间5-15min。所述氢等离子体刻蚀时间15-25min，H2流量为400-600sccm，温度为1000℃。所述通入CH4气体的流量为0.4-0.6sccm，生长温度在900℃左右，生长时间0.5-1.5h。所述氢等离子体处理时间5-15min。
进一步地，所述步骤2)中激光的脉宽为飞秒级。
进一步地，所述步骤2)中激光照射功率2w-4w，频率范围800Hz-1100Hz，扫描周期1-10。
进一步地，所述步骤2)中飞秒激光垂直作用于氢终端金刚石上表面。
进一步地，所述步骤2)中飞秒激光聚焦位置在样品表面以下1μm范围内。
进一步地，所述步骤3)中用于欧姆接触的电极材料为Ti、Pt、Au、Pd中的一种或多种金属。
进一步地，所述步骤3)中退火处理的氛围为氮气或真空条件下，退火温度500℃，退火时间30min。
本发明同现有技术相比，通过改变金刚石结构来根本性改善金刚石的导电性，使用飞秒激光技术的强脉冲高强度优点，十分有利于金刚石向石墨化的转变，同时对金刚石表面损伤小，效率高。此外，也大大拓宽了金属电极种类的选择，节约成本。
附图说明
图1为飞秒激光辐照金刚石示意图。
具体实施方式
现将本发明的具体实施例叙述于后。
实施例1
本实施例中的具体制备过程和步骤如下所述：
1)氢终端金刚石薄膜的制备
首先使用H2SO4:HNO3＝3:1对(100)晶面单晶金刚石衬底酸洗30min，然后使用丙酮、乙醇、去离子水依次超声清洗10min。将清洗好的单晶金刚石衬底放入反应腔中，用氢等离子体刻蚀20min，H2流量为500sccm，温度为1000℃。然后通入0.5sccm的CH4气体，维持温度在900℃左右生长1h后关闭CH4气体，用氢等离子体处理10min，后关闭H2自然冷却至室温，形成氢终端。将生长后的氢终端金刚石放置于空气中24h以上。
2)飞秒激光辐照处理
设计TLM光刻图案，使用无掩膜光刻机DL-1000进行第一次曝光，显影，采用磁控溅射法沉积金属Au做十字定位标记，然后剥离光刻胶。溅射参数为：功率300W，时间5min，厚度100nm，保护气氛为Ar气。接着进行第二次光刻，使用氧气进行反应离子刻蚀做隔离，刻蚀功率为50W，氧气流量为100sccm，时间为90s。其次进行第三次光刻工艺，开启飞秒激光器的飞秒激光，飞秒激光经过准直透镜组、扩束透镜组后通过二相色镜反射到达聚焦物镜，聚焦在样品表面以下1μm范围内。调节激光强度、频率范围、扫描周期等参数进行辐照。相应参数为：激光照射功率4w，频率800Hz，扫描周期3次，波长800nm，脉冲宽度100fs，偏振方向为线偏振。
3)制作欧姆接触电极
采用电子束蒸发蒸镀金属电极Au150nm，剥离光刻胶后形成TLM图案，使用RTA退火炉在500℃下对样品进行真空退火30min，形成欧姆接触。
实施例2
1)氢终端金刚石薄膜的制备
首先使用H2SO4:HNO3＝3:1对(100)晶面单晶金刚石衬底酸洗30min，然后使用丙酮、乙醇、去离子水依次超声清洗10min。将清洗好的单晶金刚石衬底放入反应腔中，用氢等离子体刻蚀20min，H2流量为500sccm，温度为1000℃。然后通入0.5sccm的CH4气体，维持温度在900℃左右生长1h后关闭CH4气体，用氢等离子体处理10min，后关闭H2自然冷却至室温，形成氢终端。将生长后的氢终端金刚石放置于空气中24h以上。
2)飞秒激光辐照处理
设计TLM光刻图案，使用无掩膜光刻机DL-1000进行第一次曝光，显影，采用磁控溅射法沉积金属Ti做十字定位标记，然后剥离光刻胶。溅射参数为：功率300W，时间10min，厚度200nm，保护气氛为Ar气。接着进行第二次光刻，使用氧气进行反应离子刻蚀做隔离，刻蚀功率为50W，氧气流量为100sccm，时间为90s。其次进行第三次光刻工艺，开启飞秒激光器的飞秒激光，飞秒激光经过准直透镜组、扩束透镜组后通过二相色镜反射到达聚焦物镜，聚焦在样品表面以下1μm范围内。调节激光强度、频率范围、扫描周期等参数进行辐照。相应参数为：激光照射功率3w，频率900Hz，扫描周期4次，波长800nm，脉冲宽度100fs，偏振方向为线偏振。
3)制作欧姆接触电极
采用热蒸发法蒸镀复合金属电极Ti10nm/Au150nm，剥离光刻胶后形成TLM图案，使用RTA退火炉在500℃下对样品进行真空退火30min，形成欧姆接触。
实施例3
1)氢终端金刚石薄膜的制备
首先使用H2SO4:HNO3＝3:1对(100)晶面单晶金刚石衬底酸洗30min，然后使用丙酮、乙醇、去离子水依次超声清洗10min。将清洗好的单晶金刚石衬底放入反应腔中，用氢等离子体刻蚀20min，H2流量为500sccm，温度为1000℃。然后通入0.5sccm的CH4气体，维持温度在900℃左右生长1h后关闭CH4气体，用氢等离子体处理10min，后关闭H2自然冷却至室温，形成氢终端。将生长后的氢终端金刚石放置于空气中24h以上。
2)飞秒激光辐照处理
设计TLM光刻图案，使用无掩膜光刻机DL-1000进行第一次曝光，显影，采用磁控溅射法沉积金属Au做十字定位标记，然后剥离光刻胶。溅射参数为：功率300W，时间5min，厚度100nm，保护气氛为Ar气。接着进行第二次光刻，使用氧气进行反应离子刻蚀做隔离，刻蚀功率为50W，氧气流量为100sccm，时间为90s。其次进行第三次光刻工艺，开启飞秒激光器的飞秒激光，飞秒激光经过准直透镜组、扩束透镜组后通过二相色镜反射到达聚焦物镜，聚焦在样品表面以下1μm范围内。调节激光强度、频率范围、扫描周期等参数进行辐照。相应参数为：激光照射功率2w，频率1000Hz，扫描周期6次，波长800nm，脉冲宽度100fs，偏振方向为线偏振。
3)制作欧姆接触电极
采用电子束蒸发法蒸镀复合金属电极Ti10nm/Pt10nm/Au150nm，剥离光刻胶后形成TLM图案，使用RTA退火炉在500℃下对样品进行真空退火30min，形成欧姆接触。
Claims (8)
1.一种降低氢终端金刚石欧姆接触电阻的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)氢终端金刚石薄膜的制备
首先使用H2SO4:HNO3对单晶金刚石衬底酸洗，然后使用丙酮、乙醇、去离子水依次超声清洗；将清洗好的单晶金刚石衬底放入反应腔中，用氢等离子体刻蚀；然后通入CH4气体，维持温度生长一段时间后关闭CH4气体，用氢等离子体处理后关闭H2自然冷却至室温，形成氢终端；将生长后的氢终端金刚石放置于空气中24h以上；
2)飞秒激光辐照处理
根据线性传输模型，进行光刻工艺，调节飞秒激光器，使激光聚焦在氢终端金刚石亚表面，调整激光照射功率、频率范围、扫描周期，破坏氢终端金刚石亚表面C-C键，产生石墨相；
3)制作欧姆接触电极
采用电子束蒸镀、热蒸镀或磁控溅射制备金属电极，之后进行快速退火处理，最终制得测试所需的欧姆电极图案。
2.根据权利要求1所述的降低氢终端金刚石欧姆接触电阻的方法，其特征在于，步骤1)中所述H2SO4:HNO3的比例为3:1，酸洗时间为20-40min；所述超声清洗时间5-15min；所述氢等离子体刻蚀时间15-25min，H2流量为400-600sccm，温度为1000℃；所述通入CH4气体的流量为0.4-0.6sccm，生长温度为900℃，生长时间0.5-1.5h；所述氢等离子体处理时间5-15min。
3.根据权利要求1所述的降低氢终端金刚石欧姆接触电阻的方法，其特征在于，所述步骤2)中激光的脉宽为飞秒级。
4.根据权利要求1所述的降低氢终端金刚石欧姆接触电阻的方法，其特征在于，所述步骤2)中激光照射功率2w-4w，频率范围800Hz-1100Hz，扫描周期1-10。
5.根据权利要求1所述的降低氢终端金刚石欧姆接触电阻的方法，其特征在于，所述步骤2)中飞秒激光垂直作用于氢终端金刚石上表面。
6.根据权利要求1所述的降低氢终端金刚石欧姆接触电阻的方法，其特征在于，所述步骤2)中飞秒激光聚焦位置在样品表面以下1μm范围内。
7.根据权利要求1所述的降低氢终端金刚石欧姆接触电阻的方法，其特征在于，所述步骤3)中用于欧姆接触的电极材料为Ti、Pt、Au、Pd中的一种或多种金属。
8.根据权利要求1所述的降低氢终端金刚石欧姆接触电阻的方法，其特征在于，所述步骤3)中退火处理的氛围为氮气或真空条件下，退火温度500℃，退火时间30min。
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