CN108219472A - 一种液态硅树脂组合物及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及LED封装领域，公开了一种液态硅树脂组合物及其制备方法和应用。所述液态硅树脂组合物含有苯基乙烯基硅树脂、苯基含氢硅树脂、铂类催化剂、增白剂、耐高温填料和硅烷偶联剂，且以所述液态硅树脂组合物的总重量为基准，所述苯基乙烯基硅树脂的含量为5‑25重量％，所述苯基含氢硅树脂的含量为20‑50重量％，所述铂类催化剂的含量为0.001‑1重量％，所述增白剂的含量为5‑50重量％，所述耐高温填料的含量为5‑35重量％，所述硅烷偶联剂的含量为0.5‑5重量％，且所述液态硅树脂组合物中各组分的总含量为100重量％。所述液态硅树脂组合物具有优异的粘接性能和耐高温性能，可持久保持较高的反射率，非常适合用作LED支架封装材料。
Description
技术领域
本发明涉及LED封装领域，具体地，涉及一种液态硅树脂组合物及其制备方法和应用。
背景技术
发光二极管(LED)是一种固态的半导体器件，其可以直接将电能转化为光能。LED照明灯具有能耗低、体积小、寿命长等特点，LED照明灯将取代白炽灯、荧光灯等传统光源而成为第四代照明光源。随着LED照明灯功率的不断提升和体积的不断缩小，单器件的发热量显著提升，从而也对LED支架封装材料提出了更高的要求。LED支架封装材料主要包括热塑性酰胺类树脂、热固性环氧树脂以及有机硅树脂。其中，传统的热塑性酰胺类树脂存在耐温性差、粘接力差的问题，而热固性环氧树脂存在抗黄变差的问题，这两类材料已经逐渐不能满足LED支架封装材料对高功率、高热量、高粘接的要求。因此，目前亟需开发一种新的LED支架封装材料，以满足LED照明灯的以上需求。
发明内容
本发明是为了解决现有的LED支架封装材料存在粘接力和耐高温性能差的缺陷，而提供一种新的液态硅树脂组合物及其制备方法和应用。
具体地，本发明提供了一种液态硅树脂组合物，其中，所述液态硅树脂组合物含有苯基乙烯基硅树脂、苯基含氢硅树脂、铂类催化剂、增白剂、耐高温填料和硅烷偶联剂，且以所述液态硅树脂组合物的总重量为基准，所述苯基乙烯基硅树脂的含量为5-25重量％，所述苯基含氢硅树脂的含量为20-50重量％，所述铂类催化剂的含量为0.001-1重量％，所述增白剂的含量为5-50重量％，所述耐高温填料的含量为5-35重量％，所述硅烷偶联剂的含量为0.5-5重量％，且所述液态硅树脂组合物中各组分的总含量为100重量％。
本发明还提供了所述液态硅树脂组合物的制备方法，该方法包括将所述苯基乙烯基硅树脂、苯基含氢硅树脂、铂类催化剂、增白剂、耐高温填料和硅烷偶联剂以及任选的稳定剂和疏水粉末混合均匀。
此外，本发明还提供了所述液态硅树脂组合物作为LED支架封装材料的应用。
本发明通过将特定含量的所述苯基乙烯基硅树脂、苯基含氢硅树脂、铂类催化剂、增白剂、耐高温填料和硅烷偶联剂以及任选的稳定剂和疏水粉末配合使用，这样能够使得到的液态硅树脂组合物具有优异的粘接性能和耐高温性能，可持久保持较高的反射率，非常适合用作LED支架封装材料。
本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明提供的液态硅树脂组合物含有苯基乙烯基硅树脂、苯基含氢硅树脂、铂类催化剂、增白剂、耐高温填料和硅烷偶联剂，且以所述液态硅树脂组合物的总重量为基准，所述苯基乙烯基硅树脂的含量为5-25重量％，所述苯基含氢硅树脂的含量为20-50重量％，所述铂类催化剂的含量为0.001-1重量％，所述增白剂的含量为5-50重量％，所述耐高温填料的含量为5-35重量％，所述硅烷偶联剂的含量为0.5-5重量％，且所述液态硅树脂组合物中各组分的总含量为100重量％。优选地，以所述液态硅树脂组合物的总重量为基准，所述苯基乙烯基硅树脂的含量为5-20重量％，所述苯基含氢硅树脂的含量为30-40重量％，所述铂类催化剂的含量为0.005-0.5重量％，所述增白剂的含量为15-45重量％，所述耐高温填料的含量为5-30重量％，所述硅烷偶联剂的含量为0.5-2重量％，且所述液态硅树脂组合物中各组分的总含量为100重量％。
本发明对所述苯基乙烯基硅树脂的种类没有特别地限定，可以为现有的各种含有苯基和乙烯基的硅树脂。根据本发明的一种优选实施方式，所述苯基乙烯基硅树脂通过以下方法制备得到：将式(I)所示的烷基苯基二烷氧基硅烷与式(II)所示的苯基三烷氧基硅烷进行缩合反应，之后将所述缩合反应的产物与式(III)所示的乙烯基硅烷进行脱水缩合反应；
其中，R1-R10各自独立地为C1-C5的烷基。
在本发明中，所述C1-C5的烷基可以为直链或支链烷基，具体实例包括但不限于：甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、仲丁基、异丁基、叔丁基、正戊基、异戊基、叔戊基或新戊基。
根据本发明，在上述苯基乙烯基硅树脂的制备过程中，所述式(I)所示的烷基苯基二烷氧基硅烷的用量与所述式(II)所示的苯基三烷氧基硅烷的用量的摩尔比优选为(0.2-2)∶1，更优选为(0.2-1.5)∶1，最优选为(0.2-1)∶1；所述式(III)所示的乙烯基硅烷与所述式(II)所示的苯基三烷氧基硅烷的用量的摩尔比优选为(0.5-3)∶1，更优选为(0.5-2)∶1，最优选为(0.5-1.5)∶1。
本发明对上述苯基乙烯基硅树脂制备过程中的缩合反应的方式没有特别地限定。根据本发明的一种优选实施方式，所述缩合反应的方式为在搅拌条件下，往式(I)所示的烷基苯基二烷氧基硅烷与式(II)所示的苯基三烷氧基硅烷的混合物中滴加硫酸水溶液，滴加完毕后将温度升至40-80℃下反应0.5-4h。此时，所述式(I)所示的烷基苯基二烷氧基硅烷与式(II)所示的苯基三烷氧基硅烷在硫酸水溶液中先将其中的烷氧基水解成羟基，之后再进行羟基与羟基之间的缩合反应。其中，所述硫酸水溶液中硫酸的浓度优选为0.5-5重量％，更优选为1-3重量％。此外，相对于1mol的所述式(II)所示的苯基三烷氧基硅烷，以硫酸计的硫酸水溶液的用量可以为10-30g，优选为10-20g。
本发明对上述苯基乙烯基硅树脂制备过程中的脱水缩合反应的条件没有特别地限定，优选地，所述脱水缩合反应的条件包括温度为40-80℃，更优选为50-70℃；时间为0.5-5h，更优选为1-3h。
本发明对所述苯基含氢硅树脂的种类没有特别地限定，可以为现有的各种含有苯基和氢的硅树脂。根据本发明的一种优选实施方式，所述苯基含氢硅树脂按照以下方法制备得到：将式(IV)所示的烷基苯基二烷氧基硅烷与式(V)所示的苯基三烷氧基硅烷进行缩合反应，之后将所述缩合反应的产物与式(VI)所示的烷基硅烷进行脱水缩合反应；
其中，R1-R10各自独立地为C1-C5的烷基。所述C1-C5的烷基的具体选择已经在上文中有所描述，在此不作赘述。
根据本发明，在上述苯基含氢硅树脂的制备过程中，所述式(IV)所示的烷基苯基二烷氧基硅烷的用量与所述式(V)所示的苯基三烷氧基硅烷的用量的摩尔比优选为(0.2-2)∶1，更优选为(0.2-1.5)∶1，最优选为(0.2-1)∶1；所述式(VI)所示的烷基硅烷与所述式(V)所示的苯基三烷氧基硅烷的用量的摩尔比优选为(0.5-3)∶1，更优选为(0.5-2)∶1，最优选为(0.5-1.5)∶1。
本发明对上述苯基含氢硅树脂的制备过程中的缩合反应的方式没有特别地限定。根据本发明的一种优选实施方式，所述缩合反应的方式为在搅拌条件下，往式(IV)所示的烷基苯基二烷氧基硅烷与式(V)所示的苯基三烷氧基硅烷的混合物中滴加硫酸水溶液，滴加完毕后将温度升至40-80℃下反应0.5-4h。此时，所述式(IV)所示的烷基苯基二烷氧基硅烷与式(V)所示的苯基三烷氧基硅烷在硫酸水溶液中先将其中的烷氧基水解成羟基，之后再进行羟基与羟基之间的缩合反应。其中，所述硫酸水溶液中硫酸的浓度优选为0.5-5重量％，更优选为1-3重量％。此外，相对于1mol的所述式(V)所示的苯基三烷氧基硅烷，以硫酸计的硫酸水溶液的用量可以为100-300g，优选为100-200g。
本发明对上述苯基含氢硅树脂制备过程中的脱水缩合反应的条件没有特别地限定，优选地，所述脱水缩合反应的条件包括温度为40-80℃，更优选为50-70℃；时间为0.5-5h，更优选为1-3h。
根据本发明，所述苯基乙烯基硅树脂的粘度优选为4-50Pa·s，更优选为4-30Pa·s，最优选为5-20Pa·s；所述苯基含氢硅树脂的粘度优选为4-50Pa·s，更优选为4-30Pa·s，最优选为5-15Pa·s。在本发明中，所述粘度均为在50℃下的粘度。当将苯基乙烯基硅树脂和苯基含氢硅树脂的粘度控制在上述优选的范围内时，可以使所述液态硅树脂组合物具有最佳的操作性能。
本发明对所述铂类催化剂的种类没有特别的限定，只要能够使得所述苯基乙烯基硅树脂和苯基含氢硅树脂进行硅氢加成反应即可，从原料易得的角度考虑，所述铂类催化剂特别优选为1，3-二乙烯基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷铂络合物。
所述增白剂用于提高白度和反射率。所述增白剂优选为钛白粉、滑石粉、高岭土和空心玻璃微珠中的至少一种。此外，所述增白剂的平均粒径可以为0.5-50μm，优选为0.5-30μm，最优选为0.5-5μm。
所述耐高温填料用于维持所述液态硅树脂组合物经固化之后的耐高温性能以及提高在高温下性能的可靠稳定性。所述耐高温填料优选为二氧化硅微粉、氧化铝微粉、氧化钙微粉、氧化锌微粉、氢氧化铝微粉和蒙脱土中的至少一种。此外，所述耐高温填料的平均粒径可以为0.5-10μm，优选为0.5-5μm，最优选为0.5-2μm。
所述硅烷偶联剂用于提高粘接性能。本发明对所述硅烷偶联剂的种类没有特别地限定，优选地，所述硅烷偶联剂具有式(1)至式(3)所示结构中的至少一种：
其中，R11、R15和R19各自独立地为C1-C5的亚烷基，R12-R14、R16-R18、R20-R22各自独立地为C1-C5的烷基。
根据本发明，优选地，所述液态硅树脂组合物中还含有稳定剂和/或疏水粉末，这样能够改善液态硅树脂组合物的稳定性、流动性和触变性。其中，所述稳定剂可以为现有的各种能够改善所述液态硅树脂组合物的储存稳定性的物质，特别优选为乙炔基环己醇。所述疏水粉末可以为现有的各种能够改善所述液态硅树脂组合物的流动性和触变性的疏水物质，特别优选为二氧化硅粉末。此外，以所述液态硅树脂组合物的总重量为基准，所述稳定剂的含量优选为0.1-2重量％，所述疏水粉末的含量优选为1-5重量％。
本发明提供的上述液态硅树脂组合物的制备方法包括将所述苯基乙烯基硅树脂、苯基含氢硅树脂、铂类催化剂、增白剂、耐高温填料和硅烷偶联剂以及任选的稳定剂和疏水粉末混合均匀。其中，所述混合可以在现有的各种混合设备中进行，例如，可以在现有的各种双辊机、三辊研磨机中进行。
本发明还提供了所述液态硅树脂组合物作为LED支架封装材料的应用。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
以下实施例和对比例中：
粘度采用购自BROOKFIELD公司型号为CAP2000+H的椎板粘度计进行测定，测试温度为50℃。
折光率采用购自上海光学五厂的型号为2WA-J的阿贝折射仪进行测定。
制备例1
该制备例用于说明本发明提供的苯基乙烯基硅树脂及其制备方法。
在25℃下，将29.5克(0.16mol)甲基苯基二甲氧基硅烷和32克(0.16mol)三甲氧基苯基硅烷(纯度为99％，下同)加入到三口瓶中，剧烈搅拌下通过恒压滴液漏斗滴加质量百分比浓度为3.0％的硫酸水溶液35克，30min滴加完毕，之后将温度升到60℃并保持搅拌状态2小时；然后加入44克(0.24mol)四甲基二乙烯基二硅氧烷，于温度为70℃下搅拌3小时，聚合反应结束后冷却降温至25℃，水洗至中性，有机层用无水硫酸钠进行干燥，过滤除去无水硫酸钠，在160℃、10mbar的条件下脱除有机层中的小分子化合物，得到甲基苯基乙烯基硅树脂(记为G1)，其粘度为5.0Pa·s，折光率为1.531。
制备例2
该制备例用于说明本发明提供的苯基乙烯基硅树脂及其制备方法。
在25℃下，将5.8克(0.032mol)甲基苯基二甲氧基硅烷和32克(0.16mol)三甲氧基苯基硅烷加入到三口瓶中，剧烈搅拌下通过恒压滴液漏斗滴加质量百分比浓度为1.0％的硫酸水溶液50克，30min滴加完毕，之后将温度升到60℃并保持搅拌状态1小时；然后加入15克(0.08mol)四甲基二乙烯基二硅氧烷，于温度为50℃下搅拌3小时，聚合反应结束后冷却降温至25℃，水洗至中性，有机层用无水硫酸钠进行干燥，过滤除去无水硫酸钠，在160℃、10mbar的条件下脱除有机层中的小分子化合物，得到甲基苯基乙烯基硅树脂(记为G2)，其粘度为15Pa·s，折光率为1.540。
制备例3
该制备例用于说明本发明提供的苯基乙烯基硅树脂及其制备方法。
在25℃下，将14.6克(0.08mol)甲基苯基二甲氧基硅烷和32克(0.16mol)三甲氧基苯基硅烷加入到三口瓶中，剧烈搅拌下通过恒压滴液漏斗滴加质量百分比浓度为2.0％的硫酸水溶液40克，30min滴加完毕，之后将温度升到60℃并保持搅拌状态2.5小时；然后加入30克(0.16mol)四甲基二乙烯基二硅氧烷，于温度为65℃下搅拌3小时，聚合反应结束后冷却降温至25℃，水洗至中性，有机层用无水硫酸钠进行干燥，过滤除去无水硫酸钠，在160℃、10mbar的条件下脱除有机层中的小分子化合物(记为G3)，得到甲基苯基乙烯基硅树脂，其粘度为8Pa·s，折光率为1.535。
制备例4
该制备例用于说明本发明提供的苯基含氢硅树脂及其制备方法。
在25℃下，将29.5克(0.16mol)甲基苯基二甲氧基硅烷和32克(0.16mol)三甲氧基苯基硅烷加入到三口瓶中，剧烈搅拌下通过恒压滴液漏斗滴加质量百分比浓度为3.0％的硫酸水溶液35克，30min滴加完毕，之后将温度升到60℃并保持搅拌状态2小时；加入32.3克(0.24mol)四甲基二硅氧烷，于温度为70℃下继续搅拌3小时，聚合反应结束后冷却降温至25℃，水洗至中性，有机层用无水硫酸钠进行干燥，过滤除去无水硫酸钠，在160℃、10mbar的条件下脱除有机层中的小分子化合物，得到甲基苯基含氢硅树脂(记为G4)，其粘度为5Pa·s，折光率为1.529。
制备例5
该制备例用于说明本发明提供的苯基含氢硅树脂及其制备方法。
在25℃下，将1克(0.032mol)甲基苯基二甲氧基硅烷和32克(0.16mol)三甲氧基苯基硅烷加入到三口瓶中，剧烈搅拌下通过恒压滴液漏斗滴加质量百分比浓度为1.0％的硫酸水溶液50克，30min滴加完毕，之后将温度升到60℃并保持搅拌状态1小时；加入10.8克(0.08mol)四甲基二硅氧烷，于温度为50℃下继续搅拌3小时，聚合反应结束后冷却降温至25℃，水洗至中性，有机层用无水硫酸钠进行干燥，过滤除去无水硫酸钠，在160℃、10mbar的条件下脱除有机层中的小分子化合物，得到甲基苯基含氢硅树脂(记为G5)，其粘度为15Pa·s，折光率为1.537。
制备例6
该制备例用于说明本发明提供的苯基含氢硅树脂及其制备方法。
在25℃下，将14.6克(0.08mol)甲基苯基二甲氧基硅烷和32克(0.16mol)三甲氧基苯基硅烷加入到三口瓶中，剧烈搅拌下通过恒压滴液漏斗滴加质量百分比浓度为2.0％的硫酸水溶液40克，30min滴加完毕，之后将温度升到60℃并保持搅拌状态2.5小时；加入21.5克(0.16mol)四甲基二硅氧烷，于温度为65℃下继续搅拌3小时，聚合反应结束后冷却降温至25℃，水洗至中性，有机层用无水硫酸钠进行干燥，过滤除去无水硫酸钠，在160℃、10mbar的条件下脱除有机层中的小分子化合物，得到甲基苯基含氢硅树脂(记为G6)，其粘度为6.5Pa·s，折光率为1.533。
实施例1
该实施例用于说明本发明提供的液态硅树脂组合物及其制备方法。
将甲基苯基乙烯基硅树脂G1 100g、甲基苯基含氢硅树脂G4 300g、1，3-二乙烯基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷铂络合物0.2g、乙炔基环己醇2.3g、疏水二氧化硅粉末15g(Aerosil R972，DEGUSSA公司生产)、钛白粉(平均粒径为0.8μm的二氧化钛，上海江沪钛白化工制品有限公司生产)300g、二氧化硅微粉(平均粒径为1.0μm的球型二氧化硅)100g、硅烷偶联剂(具有式(1)所示的结构，其中，R11为亚丙基，R12-R14为甲基)10g在三辊研磨机中于25℃下混合30分钟，之后从三辊研磨机上取下并自然冷却脱泡，得到液态硅树脂组合物，装瓶，在-10℃～-20℃下储存备用。
实施例2
该实施例用于说明本发明提供的液态硅树脂组合物及其制备方法。
将甲基苯基乙烯基硅树脂G2 100g、甲基苯基含氢硅树脂G5 350g、1，3-二乙烯基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷铂络合物0.2g、乙炔基环己醇2.3g、疏水二氧化硅粉末15g(Aerosil R972，DEGUSSA公司生产)、钛白粉(平均粒径为0.8μm的二氧化钛，上海江沪钛白化工制品有限公司生产)400g、氧化铝微粉(平均粒径为1.0μm的球型氧化铝)90g、硅烷偶联剂(具有式(2)所示的结构，其中，R15为亚丙基，R16-R18为甲基)10g在三辊研磨机中于25℃下混合30分钟，之后从三辊研磨机上取下并自然冷却脱泡，得到液态硅树脂组合物，装瓶，在-10℃～-20℃下储存备用。
实施例3
该实施例用于说明本发明提供的液态硅树脂组合物及其制备方法。
将甲基苯基乙烯基硅树脂G3 100g、甲基苯基含氢硅树脂G6 400g、1，3-二乙烯基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷铂络合物0.2g、乙炔基环己醇2.3g、疏水二氧化硅粉末15g(Aerosil R972，DEGUSSA公司生产)、钛白粉(平均粒径为0.8μm的二氧化钛，上海江沪钛白化工制品有限公司生产)200g、氧化锌微粉(平均粒径为1.0μm的球型氧化锌)300g、硅烷偶联剂(具有式(3)所示的结构，其中，R19为亚乙基，R20-R22为甲基)10g在三辊研磨机中于25℃下混合30分钟，之后从三辊研磨机上取下并自然冷却脱泡，得到液态硅树脂组合物，装瓶，在-10℃～-20℃下储存备用。
对比例1
以购自信越公司的牌号为KCR-H2800的液态硅树脂作为对比例，在-10℃～-20℃下储存备用。
对比例2
该对比例用于说明参比的液态硅树脂组合物及其制备方法。
按照实施例1的方法制备液态硅树脂组合物，不同的是，甲基苯基含氢硅树脂G4的用量为100g，甲基苯基乙烯基硅树脂G1的用量为300g，得到参比液态硅树脂组合物，装瓶，在-10℃～-20℃下储存备用。
对比例3
该对比例用于说明参比的液态硅树脂组合物及其制备方法。
按照实施例1的方法制备液态硅树脂组合物，不同的是，不加入硅烷偶联剂，得到参比液态硅树脂组合物，装瓶，在-10℃～-20℃下储存备用。
对比例4
该对比例用于说明参比的液态硅树脂组合物及其制备方法。
按照实施例1的方法制备液态硅树脂组合物，不同的是，不加入二氧化硅微粉，得到参比液态硅树脂组合物，装瓶，在-10℃～-20℃下储存备用。
测试例
测试例用于说明液态硅树脂组合物性能的测试。
将实施例1-3以及对比例1-4的液态硅树脂组合物取出，并在25℃下回温4h，之后采用以下六种方法进行评价，结果见表1。
(1)粘度：
分别取0.2g试样，并采用锥板粘度计测定在50℃下的粘度值。
(2)粘接力：
取两片规格均为长80mm、宽20mm、厚0.65mm的表面镀有银的铜片，在两银面之间分别采用实施例1-3以及对比例1-4的液态硅树脂组合物均匀涂布厚度为1mm的涂层，两银片平行摆放且相互搭接长度为20mm。随后在150℃下后固化4小时，冷却至室温进行粘接力测试。具体地，采用粘接力测试仪(购自深圳三思纵横科技股份有限公司，型号为CMT4503)在5mm/min的速度下沿两银片表面反向拉伸，测试拉伸过程中拉伸力的最大值，粘接力测试时每个实施例及对比例平行测试5个样品，将5个样品的测试结果取平均值作为该实施例及对比例的粘接力测试结果。
(3)硬度：
分别将实施例1-3以及对比例1-4的液态硅树脂组合物倒入规格为底面直径30mm且高10mm的四氟模具中，真空脱泡后在150℃下固化4h，冷却至室温后取出试样，在25℃条件下采用邵氏D硬度计进行硬度测试。
(4)胶化时间：
测试设备为加热平台，将其温度设定为150℃，接着分别将实施例1-3以及对比例1-4的液态硅树脂组合物0.1g涂敷于加热平台表面，同时打开秒表计时，观察样品状态由液态变为固态时停止计时，显示的数值即为胶化时间。
(5)初始反射率：
分别将实施例1-3以及对比例1-4的液态硅树脂组合物倒入规格为底面直径30mm且高2mm的四氟模具中，真空脱泡后在150℃下固化4h，冷却至室温后取出试样，将试样表面打磨平整后使用紫外-可见分光光度计测试反射率。
(6)高温反射率：
将测试(5)中经打磨后的样品在175℃下烘烤20h，接着使用紫外-可见分光光度计测试反射率。
表1
从以上结果可以看出，本发明提供的液态硅树脂组合物具有优异的粘接性能和耐高温性能，可持久保持较高的反射率，非常适合用作LED支架封装材料。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (11)
1.一种液态硅树脂组合物，其特征在于，所述液态硅树脂组合物含有苯基乙烯基硅树脂、苯基含氢硅树脂、铂类催化剂、增白剂、耐高温填料和硅烷偶联剂，且以所述液态硅树脂组合物的总重量为基准，所述苯基乙烯基硅树脂的含量为5-25重量％，所述苯基含氢硅树脂的含量为20-50重量％，所述铂类催化剂的含量为0.001-1重量％，所述增白剂的含量为5-50重量％，所述耐高温填料的含量为5-35重量％，所述硅烷偶联剂的含量为0.5-5重量％，且所述液态硅树脂组合物中各组分的总含量为100重量％。
2.根据权利要求1所述的液态硅树脂组合物，其中，所述苯基乙烯基硅树脂通过以下方法制备得到：将式(I)所示的烷基苯基二烷氧基硅烷与式(II)所示的苯基三烷氧基硅烷进行缩合反应，之后将所述缩合反应的产物与式(III)所示的乙烯基硅烷进行脱水缩合反应；
其中，R1-R10各自独立地为C1-C5的烷基；
优选地，所述式(I)所示的烷基苯基二烷氧基硅烷的用量与所述式(II)所示的苯基三烷氧基硅烷的用量的摩尔比为(0.2-2)∶1；所述式(III)所示的乙烯基硅烷与所述式(II)所示的苯基三烷氧基硅烷的用量的摩尔比为(0.5-3)∶1；
优选地，所述缩合反应的方式为在搅拌条件下，往式(I)所示的烷基苯基二烷氧基硅烷与式(II)所示的苯基三烷氧基硅烷的混合物中滴加硫酸水溶液，滴加完毕后将温度升至40-80℃下反应0.5-4h；
优选地，所述脱水缩合反应的条件包括温度为40-80℃，时间为0.5-5h。
3.根据权利要求1所述的液态硅树脂组合物，其中，所述苯基含氢硅树脂按照以下方法制备得到：将式(IV)所示的烷基苯基二烷氧基硅烷与式(V)所示的苯基三烷氧基硅烷进行缩合反应，之后将所述缩合反应的产物与式(VI)所示的烷基硅烷进行脱水缩合反应；
其中，R1-R10各自独立地为C1-C5的烷基；
优选地，所述式(IV)所示的烷基苯基二烷氧基硅烷的用量与所述式(V)所示的苯基三烷氧基硅烷的用量的摩尔比为(0.2-2)∶1；所述式(VI)所示的烷基硅烷与所述式(V)所示的苯基三烷氧基硅烷的用量的摩尔比为(0.5-3)∶1；
优选地，所述缩合反应的方式为在搅拌条件下，往式(IV)所示的烷基苯基二烷氧基硅烷与式(V)所示的苯基三烷氧基硅烷的混合物中滴加硫酸水溶液，滴加完毕后将温度升至40-80℃下反应0.5-4h；
优选地，所述脱水缩合反应的条件包括温度为40-80℃，时间为0.5-5h。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的液态硅树脂组合物，其中，所述苯基乙烯基硅树脂的粘度为4-50Pa·s，所述苯基含氢硅树脂的粘度为4-50Pa·s。
5.根据权利要求1-3中任意一项所述的液态硅树脂组合物，其中，所述铂类催化剂为1，3-二乙烯基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷铂络合物。
6.根据权利要求1-3中任意一项所述的液态硅树脂组合物，其中，所述增白剂为钛白粉、滑石粉、高岭土和空心玻璃微珠中的至少一种；所述增白剂的平均粒径为0.5-50μm。
7.根据权利要求1-3中任意一项所述的液态硅树脂组合物，其中，所述耐高温填料选自二氧化硅微粉、氧化铝微粉、氧化钙微粉、氧化锌微粉、氢氧化铝微粉和蒙脱土中的至少一种；所述耐高温填料的平均粒径为0.5-10μm。
8.根据权利要求1-3中任意一项所述的液态硅树脂组合物，其中，所述硅烷偶联剂具有式(1)至式(3)所示结构中的至少一种：
其中，R11、R15和R19各自独立地为C1-C5的亚烷基，R12-R14、R16-R18、R20-R22各自独立地为C1-C5的烷基。
9.根据权利要求1-4中任意一项所述的液态硅树脂组合物，其中，所述液态硅树脂组合物中还含有稳定剂和/或疏水粉末；优选地，所述稳定剂为乙炔基环己醇，所述疏水粉末为二氧化硅粉末；优选地，以所述液态硅树脂组合物的总重量为基准，所述稳定剂的含量为0.1-2重量％，所述疏水粉末的含量为1-5重量％。
10.权利要求1-9中任意一项所述的液态硅树脂组合物的制备方法，该方法包括将所述苯基乙烯基硅树脂、苯基含氢硅树脂、铂类催化剂、增白剂、耐高温填料和硅烷偶联剂以及任选的稳定剂和疏水粉末混合均匀。
11.权利要求1-9中任意一项所述的液态硅树脂组合物作为LED支架封装材料的应用。
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