CN108219050A - 一种丁基橡胶的制备方法 - Google Patents

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张�杰
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Abstract

本发明提供了一种丁基橡胶的制备方法，其特征在于，在制备过程中引入醚类化合物。本发明提供的丁基橡胶的制备方法以路易斯酸为引发剂，在反应体系中引入醚类化合物，能够有效改变反应体系的传质传热，使丁基橡胶在体系中均匀分散，保证丁基橡胶连续生产，避免生产过程中的频繁开车停车，使产品质量稳定性好。另外，本发明提供的丁基橡胶的制备方法还能够有效调节丁基橡胶的分子量以及分子量分布，改善丁基橡胶的加工性能。

Description

一种丁基橡胶的制备方法
技术领域
本发明涉及丁基橡胶技术领域，尤其涉及一种丁基橡胶的制备方法。
背景技术
丁基橡胶由异丁烯与少量异戊二烯通过阳离子共聚合的方法来制备的，其具有良好的化学稳定性、热稳定性及突出的气密性和水密性，它对空气的透过率仅为天然橡胶的1/7，丁苯橡胶的1/5，而对蒸汽的透过率则为天然橡胶的1/200，丁苯橡胶的1/140，是制造轮胎内胎、气密层、硫化胶囊等不可替代的高分子材料。此外，丁基橡胶具有硫化速度慢、与其他橡胶的互粘性差、与补强剂之间作用弱的缺点，这限制了丁基橡胶的使用用途。在合成阶段，通过对丁基橡胶的分子量及分子量分布进行调节，可以有效改善其加工性能。
美国在1943年首先采用淤浆聚合进行丁基橡胶的工业化生产，该方法采用三氯化铝引发体系，氯甲烷作为稀释剂，在强烈搅拌作用下，于-100℃下将异丁烯与异戊二烯共聚合，得到不溶于氯甲烷的丁基橡胶产物。阳离子聚合容易发生链移，对温度的变化非常敏感。当聚合温度高于-85℃时，淤浆体系中的微粒容易聚集成块，影响体系的传质、传热，引起严重的挂胶和堵塞，会导致聚合釜停车清洗，严重影响聚合反应连续运行周期。在丁基橡胶生产中，聚合反应每进行一个周期后，都必须用高温溶剂清洗聚合反应器壁和列管上的挂胶，频繁开停车致使有效生产时间大幅度降低，而清洗过程中压缩机等设备照常运行，因此聚合釜运行周期缩短不仅会导致丁基橡胶产量降低，而且会产品生成成本升高。聚合反应引发初期产品门尼粘度均较高，频繁开停车必然会导致产品质量的大幅度波动。
因此，致力于改善丁基橡胶产物在淤浆体系中的稳定性，改善丁基橡胶反应系统的传质、传热成为本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种丁基橡胶的制备方法，本发明提供的方法以醚类化合物为稳定剂，在制备丁基橡胶过程中引入醚类化合物能有效改善丁基橡胶制备过程中的传质、传热，并调节丁基橡胶的分子量以及分子量分布。
本发明提供了一种丁基橡胶的制备方法，所述丁基橡胶制备方法在制备过程中引入醚类化合物。
在本发明中，所述丁基橡胶的制备方法优选为：
将催化剂溶液和反应物溶液进行混合、反应，得到丁基橡胶；
所述催化剂溶液包括：路易斯酸、助催化剂和稀释剂；
所述反应物溶液包括：醚类化合物、异单烯烃、二烯烃和稀释剂。
本发明优选将催化剂溶液加入到反应物溶液中进行反应，得到丁基橡胶。
在本发明中，所述反应的温度优选为-100～-80℃，更优选为-95～-85℃，最优选为-93℃。在本发明中，所述反应的时间优选为5～20min，更优选为10～15min。
在本发明中，终止反应的方法优选为向反应体系中加入醇类化合物，更优选加入醇类化合物溶液，最优选为醇类化合物的水溶液。在本发明中，所述醇类化合物优选为甲醇或乙醇，本发明优选加入乙醇溶液，更优选为乙醇水溶液终止所述反应。在本发明中，所述乙醇水溶液的体积分数优选为30～50％，更优选为35～45％，最优选为40％。
在本发明中，所述催化剂溶液的制备方法优选为：
将路易斯酸、助催化剂和稀释剂混合，得到催化剂溶液。
在本发明中，优选将路易斯酸和助催化剂加入到稀释剂中，得到催化剂溶液。
在本发明中，所述路易斯酸优选为二氯乙基铝、二氯丁基铝、一氯二乙基铝、一氯二丁基铝、四氯化钛和三氟化硼中的一种或几种，更优选为二氯乙基铝。在本发明中，所述路易斯酸在催化剂溶液中的质量含量优选为0.01～0.1％，更优选为0.02～0.08％，最优选为0.04～0.06％。
在本发明中，所述助催化剂优选为水或氯化氢。在本发明中，所述路易斯酸和助催化剂的摩尔比优选为(1～10)：1，最优选为9:1。
在本发明中，所述稀释剂优选为一氯甲烷。
在本发明中，所述反应物溶液的制备方法优选为：
将醚类化合物溶液和单体溶液混合，得到反应物溶液。
在本发明中，优选将醚类化合物溶液加入到单体溶液中混合，得到反应物溶液。在本发明中，所述醚类化合物的制备方法优选为：
将醚类化合物和稀释剂混合，得到醚类化合物溶液。
在本发明中，所述醚类化合物优选为甲醚、甲乙醚、乙醚、正丙醚、正丁醚、甲丁醚、乙丁醚、环氧乙烷、1,2-环氧丙烷、1,2-环氧丁烷和1,4-二氧六环中的一种或几种。在本发明中，所述稀释剂优选为一氯甲烷。在本发明中，所述醚类化合物的质量优选为稀释剂质量的0.01～5％，更优选为0.05～4％，更优选为0.1～3％。在本发明中，所述醚类化合物在反应物溶液中的质量含量优选为10～100mg/Kg，更优选为20～80mg/Kg，更优选为40～60mg/Kg，最优选为50mg/Kg。经过发明人的大量研究发现，当醚类化合物在反应物溶液中的质量含量为50mg/Kg时，具有最佳的效果。
在本发明中，所述单体溶液的制备方法优选为：
将异单烯烃、二烯烃和稀释剂混合，得到单体溶液。
在本发明中，优选将异单烯烃和二烯烃加入到稀释剂中混合，得到单体溶液。
在本发明中，所述异单烯烃的碳原子数优选为4～16，所述异单烯烃最优选为异丁烯。在本发明中，所述二烯烃优选为共轭二烯烃；所述共轭二烯烃的碳原子数优选为4～14个；所述共轭二烯烃优选为异戊二烯。在本发明中，所述异单烯烃在单体溶液中的质量分数优选为10～40％，最优选为15％。在本发明中，所述稀释剂优选为一氯甲烷。在本发明中，所述异单烯烃和二烯烃的摩尔比优选为(19～50)：1，更优选为(20～40)：1，最优选为24:1。
在本发明中，所述路易斯酸和异单烯烃的摩尔比优选为1:(500～6000)，更优选为1:(800～5000)，更优选为1:(1000～4000)，最优选为1:1000。
本发明提供的丁基橡胶的制备方法以路易斯酸为引发剂，在反应体系中引入醚类化合物，能够有效改变反应体系的传质传热，使丁基橡胶在体系中均匀分散，保证丁基橡胶连续生产，避免生产过程中的频繁开车停车，使产品质量稳定性好。另外，本发明提供的丁基橡胶的制备方法还能够有效调节丁基橡胶的分子量以及分子量分布，改善丁基橡胶的加工性能。
本发明提供的方法进一步拓宽了丁基橡胶合成所能够选择的稳定剂的范围，本发明提供的制备方法以路易斯酸为主催化剂，水或者氯化氢作为助催化剂，一氯甲烷作为稀释剂，通过引入醚类类化合物，使得聚合反应产物在反应体系中均匀分散，产物呈微小颗粒在稀释剂中，有效改善了反应体系的传质、传热，同时能够有效调节产物的分子量及分子量分布，进而改善其加工性能。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员经改进或润饰的所有其它实例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
在-60℃下，称取0.1g的甲醚加入到99.9g的一氯甲烷中，配置成0.1wt％的一氯甲烷溶液，此步骤目的是便于甲醚的加入，搅拌30min后，将该溶液降温至反应温度-93℃，得到甲醚溶液。
在-60℃下，将乙基二氯化铝、氯化氢计量后依次加入到一氯甲烷中配置成催化剂溶液，其中乙基二氯化铝质量分数为0.15％，乙基二氯化铝与氯化氢的摩尔比为9：1，陈化30min后，将催化剂溶液降温至反应温度-93℃。
反应器温度为-93℃，依次加入15g的异丁烯、85g的一氯甲烷，1g的上述甲醚溶液，0.76g的异戊二烯，得到反应物溶液；甲醚在反应物溶液中的含量为9.83mg/Kg。搅拌10min后，加入22.63g的上述催化剂溶液，二氯乙基铝与异丁烯摩尔比为1/1000。聚合物呈颗粒状，在体系中分散均匀。反应时间10min后，加入5mL的40％乙醇体积分数的水溶液终止反应。
将得到的反应产物在40℃下，真空干燥48h，产率为85％。将得到的丁基橡胶经1HNMR测试，异戊二烯单元摩尔分数为1.7％。经凝胶渗透色谱仪测试，得到重均分子量为182000，分子量分布为4.0。所得橡胶300％定伸为7MPa，拉伸强度为17MPa。
本发明实施例1提供的反应条件及配比应用于丁基橡胶连续聚合装置后，生产初期无挂胶和堵塞现象产生，聚合釜的连续运行周期为50小时。
实施例2
在-60℃下，将乙基二氯化铝、氯化氢计量后依次加入到一氯甲烷中配置成催化剂溶液，其中乙基二氯化铝质量分数为0.15％，乙基二氯化铝与氯化氢的摩尔比为9：1，陈化30min后，将催化剂溶液降温至反应温度-93℃。
在-60℃下，称取0.1g的环氧丙烷加入到99.9g的一氯甲烷中，配置成0.1wt％的一氯甲烷溶液，此步骤目的是便于环氧丙烷的加入，搅拌30min后，将该溶液降温至反应温度-93℃，得到环氧丙烷溶液。
反应器温度为-93℃，依次加入15g的异丁烯、85g的一氯甲烷，5g的上述环氧丙烷溶液，0.76g的异戊二烯，得到反应物溶液；环氧丙烷在反应物溶液中的质量含量为47.3mg/Kg。搅拌10min后，加入22.63g的上述催化剂溶液，二氯乙基铝与异丁烯摩尔比为1/1000，聚合物呈颗粒状，在体系中分散均匀。反应时间10min后，加入5mL的40％乙醇体积分数的水溶液终止反应。
将得到的反应产物在40℃下，真空干燥48h，产率为70％。将得到的丁基橡胶经1HNMR测试，异戊二烯单元摩尔分数为1.65％。经凝胶渗透色谱仪测试，得到重均分子量为170000，分子量分布为3.8。所得橡胶300％定伸为7.3MPa，拉伸强度为17.4MPa。
本发明实施例2提供的反应条件及配比应用于丁基橡胶连续聚合装置后，生产初期无挂胶和堵塞现象产生，聚合釜连续运行周期为54小时。
实施例3
在-60℃下，将二氯乙基铝、氯化氢计量后依次加入到一氯甲烷中配置成催化剂溶液，其中乙基二氯化铝质量分数为0.15％，乙基二氯化铝与氯化氢的摩尔比为9：1，陈化30min后，将催化剂溶液降温至反应温度-95℃。
在-60℃下，称取0.1g的甲醚加入到99.9g一氯甲烷中，配置成甲醚质量分数为0.1％的一氯甲烷溶液，搅拌30min后，将该溶液降温至反应温度-93℃，得到甲醚溶液。
反应器温度为-93℃，依次加入15g的异丁烯、85g的一氯甲烷，5g的上述甲醚溶液，0.76g的异戊二烯，得到反应物溶液；甲醚在反应物溶液中的质量含量为47.3mg/Kg。搅拌10min后，加入22.63g的上述催化剂溶液，二氯乙基铝与异丁烯摩尔比为1/1000。聚合物呈颗粒状，在体系中分散均匀。反应时间10min后，加入5mL的40％乙醇体积分数的水溶液终止反应。
将得到的反应产物在40℃下，真空干燥48h，产率为60％。将得到的丁基橡胶经1HNMR测试，异戊二烯单元摩尔分数为1.6％。经凝胶渗透色谱仪测试，得到重均分子量为162000，分子量分布为3.5。所得橡胶300％定伸为7.5MPa，拉伸强度为17.8MPa。
本发明实施例3提供的反应条件及配比应用于丁基橡胶连续聚合装置后，生产初期无挂胶和堵塞现象产生，聚合釜连续运行周期为57小时。
实施例4
在-60℃下，将二氯乙基铝、氯化氢计量后依次加入到一氯甲烷中配置成催化剂溶液，其中乙基二氯化铝质量分数为0.15％，乙基二氯化铝与氯化氢的摩尔比为9：1，陈化30min后，将催化剂溶液降温至反应温度-93℃。
在-60℃下，称取0.1g的甲醚加入到99.9g的一氯甲烷中，配置成0.1wt％的一氯甲烷溶液，此步骤目的是便于甲醚的加入，搅拌30min后，将该溶液降温至反应温度-93℃，得到甲醚溶液。
反应器温度为-93℃，依次加入15g的异丁烯、85g的一氯甲烷，10g的上述甲醚溶液，0.76g的异戊二烯，得到反应物溶液；甲醚在反应物溶液中的质量含量为90.3mg/Kg。搅拌10min后，加入22.63g上述催化剂溶液，二氯乙基铝与异丁烯的摩尔比为1/1000，聚合物呈颗粒状，在体系中分散均匀。反应时间10min后，加入5mL的40％乙醇体积分数的水溶液终止反应。
将得到的反应产物在40℃下，真空干燥48h，产率为55％。将得到的丁基橡胶经1HNMR测试，异戊二烯单元摩尔分数为1.57％。经凝胶渗透色谱仪测试，得到重均分子量为152000，分子量分布为3.0。所得橡胶300％定伸为8.0MPa，拉伸强度为18.1MPa。
本发明实施例4提供的反应条件及配比应用于丁基橡胶连续聚合装置后，生产初期无挂胶和堵塞现象产生，聚合釜连续运行周期为60小时。
比较例1
按照实施例1的方法制备得到丁基橡胶，与实施例1的区别在于，不加入甲醚溶液。反应在开始瞬间即发生结团，产物黏在搅拌桨及釜壁上。
按照上述方案测试得到的产物重均分子量为190000，分子量分布为5.5。异戊二烯单元摩尔分数为1.72％。所得橡胶300％定伸为6.7MPa，拉伸强度为16.5MPa。
本发明比较例1提供的反应条件及配比应用于丁基橡胶连续聚合装置后，生产初期出现挂胶现象，聚合釜连续运行周期为30小时。
本发明以上实施例在反应体系引入醚类化合物之后，醚类化合物在反应物溶液中的含量在10～100mg/Kg时，可以使聚合产物在稀释剂中呈颗粒状，明显减弱了反应过程中的挂胶现象，延长了反应周期，提升了产品的稳定性，同时可以对产品的分子量及其分布进行明显的调节。
本发明提供了一种丁基橡胶的制备方法，其特征在于，在制备过程中引入醚类化合物。本发明提供的丁基橡胶的制备方法以路易斯酸为引发剂，在反应体系中引入醚类化合物，能够有效改变反应体系的传质传热，使丁基橡胶在体系中均匀分散，保证丁基橡胶连续生产，避免生产过程中的频繁开车停车，使产品质量稳定性好。另外，本发明提供的丁基橡胶的制备方法还能够有效调节丁基橡胶的分子量以及分子量分布，改善丁基橡胶的加工性能。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种丁基橡胶的制备方法，其特征在于，在制备过程中引入醚类化合物。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述醚类化合物为甲醚、甲乙醚、乙醚、正丙醚、正丁醚、甲丁醚、乙丁醚、环氧乙烷、1,2-环氧丙烷、1,2-环氧丁烷和1,4-二氧六环中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述丁基橡胶的制备方法为：
将催化剂溶液和反应物溶液进行混合、反应，得到丁基橡胶；
所述催化剂溶液包括：路易斯酸、助催化剂和稀释剂；
所述反应物溶液包括：醚类化合物、异单烯烃、二烯烃和稀释剂。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述路易斯酸为二氯乙基铝、二氯丁基铝、一氯二乙基铝、一氯二丁基铝、四氯化钛和三氟化硼中的一种或几种。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述助催化剂为水或氯化氢。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述异单烯烃的碳原子数为4～16个。
7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述二烯烃为共轭二烯烃；
所述共轭二烯烃的碳原子数为4～14个。
8.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述醚类化合物在反应物溶液中的质量含量为10～100mg/Kg；
所述异单烯烃在反应物溶液中的质量分数为10～40％。
9.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述异单烯烃和二烯烃的摩尔比为(19～50)：1。
10.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述反应的温度为-100～-80℃；
所述反应的时间为5～20分钟。
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