CN108217634A - 一种羟基化石墨烯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种羟基化石墨烯的制备方法，包括一下步骤：（1）氧化石墨烯制备；（2）羟基化石墨烯制备。本发明的一种羟基化石墨烯的制备方法，安全、环保、易于操作且耗时短，利用不同官能团与石墨烯结合的键能不同，将含有多种含氧官能团的氧化石墨烯进行定温靶向断键处理，制备的羟基化石墨烯只含有羟基官能团，不存在其他含氧官能团。
Description
技术领域
本发明属于石墨烯领域，具体涉及一种羟基化石墨烯的制备方法。
背景技术
石墨烯因其具有特殊的电学、热学、力学和光学等性能，在应用方面具有广泛市场，但这种潜质要求石墨烯可以进行大规模的处理，其纳米结构得以保持，界面和性能在宏观材料和应用中得以发挥，这样石墨烯材料才能够被有效的利用起来。因此，石墨烯的化学修饰工艺成为石墨烯材料咋应用战略规划当中不可或缺的一个环节，特别是在宏观材料/组件等方面。
对石墨烯进行功能化修饰可以改善和提高石墨烯在溶剂中的分散性。当前多种化学修饰方法（共价和非共价）已被开发出来，大大提高了石墨烯的可加工性，但是这样往往会改变或弱化石墨烯原有的结构及内在属性。通过化学反应共价修饰方法，不可逆转改变石墨烯sp2结构，而非共价键修饰，通过π-π的堆积疏水作用力引入额外修饰物，也存在不易去除、影响石墨烯内在性能的问题。因此有必要开发新的方式保持石墨烯结构及石墨烯层与层之间界面性能。
羟基化石墨烯作为功能化方式的一种，能够解决石墨烯的分散性问题，存在位置以石墨烯片层边缘为主，能够大程度上保证石墨烯的sp2结构，可称之为石墨烯定向区域选择性官能团修饰。一般常见的羟基化石墨烯制备方案多采用化学法，这样制备的羟基化石墨烯会含有部分羟基、环氧基、羟基官能团，存在官能团不唯一的情况。
发明内容
本发明的目的在于提供一种羟基化石墨烯的制备方法，制备的羟基化石墨烯只含有羟基官能团，不存在其他含氧官能团。
本发明采用的技术方案是：一种羟基化石墨烯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）氧化石墨烯制备：以鳞片石墨粉为原料，加入浓硫酸；再在0-10℃下分别加入强氧化剂过氧化钠、硝酸钠和五氧化二磷，搅拌2-3h；缓慢加入水再搅拌1-2h，控制温度在80-95℃内；离心、水洗、干燥后得到氧化石墨烯粉体；
（2）羟基化石墨烯制备：将步骤1中制得的氧化石墨烯粉体转移到充有惰性气体与氮气按体积比1:1组成的混合气体的恒温舱中，控制反应温度及处理时间得到一种羟基化石墨烯。
具体地，所述步骤（2）中恒温舱的控制温度在200-300℃，处理时间在12-50min。
具体地，所述步骤（2）惰性气体为氩气、氦气、氖气、氪气的一种或几种。
具体地，所述步骤（1）中所述的鳞片石墨粉与浓硫酸的质量比为1:70-110；鳞片石墨粉与过氧化钠的质量比为1:0.5；鳞片石墨粉与硝酸钠的质量比为1:0.5；鳞片石墨粉与水的质量比为1:100-130；水洗温度为50-60℃；干燥温度为0-10℃。
本发明具有以下有益效果：本发明的一种羟基化石墨烯的制备方法，安全、环保、易于操作且耗时短，利用不同官能团与石墨烯结合的键能不同，将含有多种含氧官能团的氧化石墨烯进行定温靶向断键处理，制备的羟基化石墨烯只含有羟基官能团，不存在其他含氧官能团。
具体实施方式
氧化石墨烯制备：
以鳞片石墨粉为原料(粒度大于400目，含碳量大于95％)，加入浓硫酸：1kg鳞片石墨粉加入浓硫酸(质量分数95％-98％)70-110kg；再在0-10℃下分别加入强氧化剂过氧化钠和硝酸钠，其加入量以1kg鳞片石墨粉为基准量分别加入过氧化钠0.5kg和硝酸钠0.5kg，搅拌2-3h；以1kg鳞片石墨粉为基准量缓慢加入水100-120kg，温度控制在80-95℃，搅拌1-2h；7200转离心0.5h以上，实现固液分离；50-60℃温水水洗，洗后水PH大于6.5即可；0-10℃低温干燥至含水量小于1％，然后过400目筛，筛下物即为氧化石墨烯粉体。
羟基化石墨烯制备：
将步骤1中制得的氧化石墨烯粉体转移到充有惰性气体与氮气按体积比1:1组成的混合气体的恒温舱中，惰性气体为氩气、氦气、氖气、氪气的一种或几种，恒温舱的控制温度在200-300℃，控制反应温度及处理时间在12-50min得到一种羟基化石墨烯。
实施例1
（1）氧化石墨烯制备：
以鳞片石墨粉为原料(粒度大于400目，含碳量大于95％)，加入浓硫酸：1kg鳞片石墨粉加入浓硫酸(质量分数95％-98％)70kg；再在0-10℃下分别加入强氧化剂过氧化钠和硝酸钠，其加入量以1kg鳞片石墨粉为基准量分别加入过氧化钠0.5kg和硝酸钠0.5kg，搅拌2h；以1kg鳞片石墨粉为基准量缓慢加入水100kg，温度控制在80-95℃，搅拌1h；7200转离心0.5h以上，实现固液分离；50-60℃温水水洗，洗后水PH大于6.5即可；0-10℃低温干燥至含水量小于1％，然后过400目筛，筛下物即为氧化石墨烯粉体。
（2）羟基化石墨烯制备
将恒温舱中通入氦气与氮气按体积比1：1组成的混合气体30min，待整个空间排出空气后，升温至300℃，待温度恒定后将氧化石墨烯通入舱中，热处理时间为50min，得到的一种羟基化石墨烯。
实施例2
（1）氧化石墨烯制备：
以鳞片石墨粉为原料(粒度大于400目，含碳量大于95％)，加入浓硫酸：1kg鳞片石墨粉加入浓硫酸(质量分数95％-98％)110kg；再在0-10℃下分别加入强氧化剂过氧化钠和硝酸钠，其加入量以1kg鳞片石墨粉为基准量分别加入过氧化钠0.5kg和硝酸钠0.5kg，搅拌2h；以1kg鳞片石墨粉为基准量缓慢加入水130kg，温度控制在80-95℃，搅拌1h；7200转离心0.5h以上，实现固液分离；50-60℃温水水洗，洗后水PH大于6.5即可；0-10℃低温干燥至含水量小于1％，然后过400目筛，筛下物即为氧化石墨烯粉体。
（2）羟基化石墨烯制备
将恒温舱中通入氩气与氮气按体积比1：1组成的混合气体30min，待整个空间排出空气后，升温至300℃，待温度恒定后将氧化石墨烯通入舱中，热处理时间为15min、30min、40min，得到的一种羟基化石墨烯。
实施例3
（1）氧化石墨烯制备：
以鳞片石墨粉为原料(粒度大于400目，含碳量大于95％)，加入浓硫酸：1kg鳞片石墨粉加入浓硫酸(质量分数95％-98％)80kg；再在0-10℃下分别加入强氧化剂过氧化钠和硝酸钠，其加入量以1kg鳞片石墨粉为基准量分别加入过氧化钠0.5kg和硝酸钠0.5kg，搅拌2h；以1kg鳞片石墨粉为基准量缓慢加入水110kg，温度控制在80-95℃，搅拌1h；7200转离心0.5h以上，实现固液分离；50-60℃温水水洗，洗后水PH大于6.5即可；0-10℃低温干燥至含水量小于1％，然后过400目筛，筛下物即为氧化石墨烯粉体。
（2）羟基化石墨烯制备
将恒温舱中通入惰性气体（氩气、氖气）与氮气按体积比1：1组成的混合气体30min，待整个空间排出空气后，升温至300℃，待温度恒定后将氧化石墨烯通入舱中，热处理时间为15min、30min、40min、50min，得到的一种羟基化石墨烯。
实施例4
（1）氧化石墨烯制备：
以鳞片石墨粉为原料(粒度大于400目，含碳量大于95％)，加入浓硫酸：1kg鳞片石墨粉加入浓硫酸(质量分数95％-98％)90kg；再在0-10℃下分别加入强氧化剂过氧化钠和硝酸钠，其加入量以1kg鳞片石墨粉为基准量分别加入过氧化钠0.5kg和硝酸钠0.5kg，搅拌2h；以1kg鳞片石墨粉为基准量缓慢加入水120kg，温度控制在80-95℃，搅拌1h；7200转离心0.5h以上，实现固液分离；50-60℃温水水洗，洗后水PH大于6.5即可；0-10℃低温干燥至含水量小于1％，然后过400目筛，筛下物即为氧化石墨烯粉体。
（2）羟基化石墨烯制备
将恒温舱中通入惰性气体（氦气、氪气）与氮气按体积比1：1组成的混合气体30min，待整个空间排出空气后，升温至300℃，待温度恒定后将氧化石墨烯通入舱中，热处理时间为15min、30min、40min、50min，得到的一种羟基化石墨烯。
Claims (4)
1.一种羟基化石墨烯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)氧化石墨烯制备：以鳞片石墨粉为原料，加入浓硫酸；再在0-10℃下分别加入强氧化剂过氧化钠、硝酸钠和五氧化二磷，搅拌2-3h；缓慢加入水再搅拌1-2h，控制温度在80-95℃内；离心、水洗、干燥后得到氧化石墨烯粉体；
(2)羟基化石墨烯制备：将步骤1中制得的氧化石墨烯粉体转移到充有惰性气体与氮气按体积比1:1组成的混合气体的恒温舱中，控制反应温度及处理时间得到一种羟基化石墨烯。
2.根据权利要求1所述的一种羟基化石墨烯的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中恒温舱的控制温度在200-300℃，处理时间在12-50min。
3.根据权利要求1所述的一种羟基化石墨烯的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)惰性气体为氩气、氦气、氖气、氪气的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种羟基化石墨烯的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中所述的鳞片石墨粉与浓硫酸的质量比为1:70-110；鳞片石墨粉与过氧化钠的质量比为1:0.5；鳞片石墨粉与硝酸钠的质量比为1:0.5；鳞片石墨粉与水的质量比为1:100-130；水洗温度为50-60℃；干燥温度为0-10℃。
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|---|---|---|---|---|
| CN113186653A (zh) * | 2021-04-27 | 2021-07-30 | 嘉兴华严新材料有限公司 | 石墨烯熔喷布、石墨烯熔喷布的制作方法及基于石墨烯熔喷布的口罩 |
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| US20140079932A1 (en) * | 2012-09-04 | 2014-03-20 | The Trustees Of Princeton University | Nano-graphene and nano-graphene oxide |
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2018
- 2018-04-12 CN CN201810325727.5A patent/CN108217634A/zh active Pending
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