CN108199078B - 一种锂离子电池 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种锂离子电池，包括：正极、负极和设置在所述正极与负极之间的隔膜，所述负极为氧化铜‑还原氧化石墨烯/乙炔黑/聚偏氟乙烯，所述氧化铜‑还原氧化石墨烯采用水热法直接将氧化铜生长在还原氧化石墨烯中，所述隔膜为氧化铜/聚偏氟乙烯‑六氟丙烯。本发明采用水热法直接将氧化铜生长在还原氧化石墨烯中，避免了氧化铜与碳材料直接混合而结合不紧密导致的电子传导率相对较低；将氧化铜掺入隔膜中，提升了隔膜的结构强度。提高聚偏氟乙烯‑六氟丙烯隔膜的无定形相的比例，有利于锂离子电池隔膜的孔洞形成；负极中的氧化铜和隔膜中的氧化铜使锂电池的负极和隔膜产生协同作用。

Description

一种锂离子电池
技术领域
本发明涉及锂电池技术领域，尤其涉及一种锂离子电池。
背景技术
锂离子电池早已广泛应用于各种便携式电子设备以及电动汽车中，但是电池的电化学性能却常常受限于电极的性能，因此寻找一种具有高性能、高循环、高倍率的新型电极材料是我们所面临的挑战。氧化铜(CuO)由于其高理论容量(674mAh/g)、低毒性、高自然丰度引起了特别的关注，但氧化铜电极在充放电过程中由于较低的电导率和较大的体积膨胀问题，导致了氧化铜负极材料有限的循环性能。为了解决这些问题，通过在氧化铜材料中直接添加碳材料来抑制体积膨胀和提高材料的稳定性，提高大电流充放电能力、可逆容量和循环寿命。但这样处理的负极中的氧化铜通常因与碳材料结合的不紧密，电子传导率仍然相对较低。其次，锂电池隔膜作为电池结构重要的一部分，传统的Celgard商业隔膜由于较差的热稳定性，较低的吸液量等性质严重影响了电池的性能。而且，传统的电池结构中，负极与隔膜都各司其职，没有的协同作用。
因此，现有技术存在缺陷，需要改进。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种锂离子电池，解决氧化铜电极体积膨胀和稳定性差，提升隔膜的热稳定性和吸液率，同时使负极与隔膜之间的协同作用。
本发明的技术方案如下：提供一种锂离子电池，包括：正极、负极和设置在所述正极与负极之间的隔膜，所述负极为氧化铜-还原氧化石墨烯/乙炔黑/聚偏氟乙烯，所述氧化铜-还原氧化石墨烯采用水热法直接将氧化铜生长在还原氧化石墨烯中，所述隔膜为氧化铜/聚偏氟乙烯-六氟丙烯。
所述负极的组成为：
氧化铜-还原氧化石墨烯 70wt％-90wt％，
乙炔黑 5wt％-15wt％，
聚偏氟乙烯(PVDF) 5wt％-15wt％，
所述氧化铜-还原氧化石墨烯中的组成为：
氧化铜(CuO) 10wt％-80wt％
还原氧化石墨烯 20wt％-90wt％；
所述隔膜的组成为：
氧化铜 0.1wt％-1wt％
聚偏氟乙烯-六氟丙烯(PVDF-HFP) 99wt％-99.9wt％。
采用水热法制备的氧化铜-还原氧化石墨烯，避免了氧化铜与碳材料直接混合而结合不紧密导致的电子传导率相对较低；将氧化铜掺入隔膜中，氧化铜粒子限制了部分聚偏氟乙烯-六氟丙烯链的自由运动，从而提升了隔膜的结构强度。氧化铜作为无机填料能够降低聚偏氟乙烯-六氟丙烯的结晶度，提高无定形相的比例，有利于锂离子电池隔膜的孔洞形成，而且氧化铜的团聚使更多的孔洞形成，从而可以吸收更多的电解液，提升了隔膜吸液率和电导率；进一步地，氧化铜作为负极材料中的一种加入隔膜中，可以充当锂电池负极和隔膜的媒介，使隔膜和锂电池负极的接触更为紧密，更利于锂离子的传输，增大了锂电池隔膜的离子电导率，大大减少了电池内部阻抗，负极中的氧化铜和隔膜中的氧化铜使锂电池的负极和隔膜产生协同作用。
进一步地，所述负极的组成为：
氧化铜-还原氧化石墨烯 80wt％，
乙炔黑 10wt％，
聚偏氟乙烯 10wt％。
进一步地，所述氧化铜-还原氧化石墨烯中的组成为：
氧化铜 75wt％，
还原氧化石墨烯 25wt％。
进一步地，所述隔膜的组成为：
氧化铜 0.3wt％，
聚偏氟乙烯-六氟丙烯 99.7wt％。
还原氧化石墨烯的加入量为25wt％，还原氧化石墨烯将正好完全覆盖在氧化铜的表面，显著抑制在充放电过程中的体积膨胀；同时避免了过量的还原氧化石墨烯增大了锂离子的扩散路径。隔膜中氧化铜颗粒的加入量小于0.3wt％时，隔膜的机械强度会降低，在充放电循环中极易造成隔膜的破裂从而影响电池的寿命。
进一步地，所述氧化铜-还原氧化石墨烯的粒径范围为：50nm-200nm，所述乙炔黑的粒径范围为：30nm-45nm，所述隔膜中氧化铜的粒径范围为：500nm-800nm。
所述负极制作方法，包括以下步骤：
S1：取一定量的去离子水，将一定量的氧化石墨烯分散到水中，搅拌并超声，得到第一分散液，所述去离子水和所述氧化石墨烯的质量比的范围为200-250:1。
S2：取一定量的无水乙醇、二水合氯化铜和氢氧化钠加入到第一分散液中，搅拌并超声，得到第一混合液，所述无水乙醇与所述第一分散液的体积比范围为0.8-1.2:1，所述二水合氯化铜和所述氢氧化钠的质量比的范围为13-17:8，所述二水合氯化铜与所述无水乙醇的质量比的范围为3:50-70。
S3：把步骤S2得到第一混合液，放入到反应釜中，在150℃-200℃下保温2-3小时。
S4：将步骤S3得到的材料离心并用去离子水清洗，清洗后干燥，干燥后研磨成粉末，得到氧化铜-还原氧化石墨烯。
S5：将步骤S4所得氧化铜-还原氧化石墨烯与乙炔黑、聚偏氟乙烯按照一定质量比进行混合，得到混合材料，将所述混合材料加入N-甲基吡咯烷酮搅拌，得到负极浆料，将所述负极浆料涂敷在基材上上，真空干燥，得到负极，所述混合材料和N-甲基吡咯烷酮的质量比的范围为1:3-7。采用水热法直接将氧化铜生长在还原氧化石墨烯中，有效避免了还原氧化石墨烯与氧化铜直接混合带来的氧化铜与碳材料结合不紧密，从而提升电子传导率。
所述隔膜的制作方法，包括以下步骤：
SS1：将二水合氯化铜、氢氧化钠依次加入去离子水中在室温下搅拌，得到第二混合液，所述二水合氯化铜和所述氢氧化钠的质量比的范围为13-17:8，所述二水合氯化铜与所述无水乙醇的质量比的范围为3:50-70。
SS2：把步骤SS1得到第二混合液，放入到反应釜中，在150℃-200℃下保温2-3小时。
SS3：将步骤SS2得到的材料离心并用去离子水清洗，清洗后干燥，干燥后研磨成粉末，得到氧化铜；将所述氧化铜粉末分散在丙酮中，得到氧化铜的丙酮分散液。
SS4：取聚偏氟乙烯-六氟丙烯在一定温度下溶于丙酮溶液中，得到均匀的第一胶状溶液，聚偏氟乙烯-六氟丙烯为丙酮质量的10％-16％。
SS5：向所述第一胶状溶液中加入氧化铜的丙酮分散液，搅拌均匀后得到第二胶状溶液，氧化铜的加入量为聚偏氟乙烯-六氟丙烯质量的0.1％-0.5％。
SS6：将所述第二胶状溶液涂覆在基材上，干燥得到隔膜。
采用上述方案，本发明提供一种锂离子电池，负极材料采用水热法直接将氧化铜生长在还原氧化石墨烯中形成的氧化铜-还原氧化石墨烯、乙炔黑、聚偏氟乙烯，隔膜采用添加有氧化铜的聚偏氟乙烯-六氟丙烯隔膜，采用水热法直接将氧化铜生长在还原氧化石墨烯中，避免了氧化铜与碳材料直接混合而结合不紧密导致的电子传导率相对较低；将氧化铜掺入隔膜中，氧化铜粒子限制了部分聚偏氟乙烯-六氟丙烯链的自由运动，从而提升了隔膜的结构强度。氧化铜作为无机填料能够降低聚偏氟乙烯-六氟丙烯的结晶度，提高无定形相的比例，有利于锂离子电池隔膜的孔洞形成，而且氧化铜的团聚使更多的孔洞形成，从而可以吸收更多的电解液，提升了隔膜吸液率和电导率；进一步地，氧化铜作为负极材料中的一种加入隔膜中，可以充当锂电池负极和隔膜的媒介，使隔膜和锂电池负极的接触更为紧密，更利于锂离子的传输，增大了锂电池隔膜的离子电导率，大大减少了电池内部阻抗，负极中的氧化铜和隔膜中的氧化铜使锂电池的负极和隔膜产生协同作用。
附图说明
图1为本发明中的负极的制作方法流程图；
图2为本发明中的隔膜的制作方法流程图；
图3为实施例所制备的氧化铜、氧化铜-还原氧化石墨烯、氧化铜/聚偏氟乙烯-六氟丙烯和Celgard 2325的扫描电镜图；
图4为采用实施例中所得到的负极，分别使用实施例所得到的隔膜和Celgard2325隔膜在0.5C电流密度下时所表现的电池循环性能图；
图5为采用实施例中所得到的负极，分别使用实施例所得到的隔膜和Celgard2325隔膜在不同电流密度下时所表现的电池循环性能图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例，对本发明进行详细说明。
请参阅图1，本发明提供一种锂离子电池，包括正极、负极和设置在所述正极与负极之间的隔膜，所述负极为氧化铜-还原氧化石墨烯/乙炔黑/聚偏氟乙烯，所述氧化铜-还原氧化石墨烯采用水热法直接将氧化铜生长在还原氧化石墨烯中，所述隔膜为氧化铜/聚偏氟乙烯-六氟丙烯；
所述负极的组成为：
氧化铜-还原氧化石墨烯 80wt％，
乙炔黑 10wt％，
聚偏氟乙烯 10wt％。
所述氧化铜-还原氧化石墨烯中的组成为：
氧化铜 75wt％，
还原氧化石墨烯 25wt％。
所述隔膜的组成为：
氧化铜 0.3wt％，
聚偏氟乙烯-六氟丙烯 99.7wt％。
所述负极的制备方法，包括以下步骤：
S1：取一定量的去离子水，将一定量的氧化石墨烯加入水中，室温下搅拌并超声30分钟，重复三次后得到稳定的第一分散液，其中去离子水和氧化石墨烯的质量比为228:1。
S2：室温下，将一定量的无水乙醇、二水合氯化铜和氢氧化钠依次加入步骤S1所得第一分散液，每加入一种物质都搅拌并超声30分钟，得到第一混合液，其中无水乙醇与步骤S1中所加去离子水的体积为1:1，二水合氯化铜与氢氧化钠的比为15:8，二水合氯化铜和无水乙醇的质量比为3:62。
S3：将第一混合液在室温下强力搅拌60分钟后转移至反应釜中进行水热反应，在150℃水热环境下反应2小时。
S4：待步骤S3反应结束后，使其自然冷却至室温，用离心机离心，并反复用去离子水冲洗，将所得样品在80℃下真空干燥10小时，制得氧化铜-还原氧化石墨烯。
S5：将所得氧化铜-还原氧化石墨烯与乙炔黑、聚偏氟乙烯按照8:1:1的配比在N-甲基吡咯烷酮中混合连续搅拌6小时，氧化铜-还原氧化石墨烯、乙炔黑和聚偏氟乙烯三者之和与N-甲基吡咯烷酮的质量比为1:5，将所得浆料涂敷在铜箔上，80℃下真空干燥10小时，得到负极。
请参阅图2，所述隔膜的制备方法，包括以下步骤：
SS1：将一定量的二水合氯化铜、氢氧化钠依次加入去离子水中并搅拌，得到第二混合液，其中二水合氯化铜与氢氧化钠的质量比为15:8，二水合氯化铜和无水乙醇的质量比为3:62。
SS2：将第二混合液在室温下强力搅拌60分钟后转移至反应釜中进行水热反应，在150℃水热环境下反应2小时。
SS3：待步骤SS2反应结束后，使其自然冷却至室温，用离心机离心，并反复用去离子水冲洗，将所得样品在真空干燥箱中进行干燥，在80℃真空环境下干燥10小时，制得纯净氧化铜材料。将所述氧化铜粉末分散在丙酮中，经过球磨得到氧化铜的丙酮分散液，氧化铜与丙酮的质量比为1:6。
SS4：取聚偏氟乙烯-六氟丙烯在50℃下溶于丙酮溶液中，得到均匀的第一胶状溶液，聚偏氟乙烯-六氟丙烯为丙酮质量的13％。
SS5：将SS3中所得的氧化铜的丙酮分散液加入至SS4中的第一胶状溶液，并搅拌均匀，得到第二胶状溶液，所述氧化铜与聚偏氟乙烯-六氟丙烯的质量比为3:997。
SS6：将第二胶状溶液涂覆在铝箔上，得到PVDF-HFP/CuO(0.3)隔膜。
将上述制备得到的负极与隔膜组装成电池进行测试。
请参阅图3，图3中的(a)、(b)、(c)、(d)为实施例所制备的氧化铜、氧化铜-还原氧化石墨烯、氧化铜/聚偏氟乙烯-六氟丙烯和Celgard 2325的扫描电镜图；从(a)和(b)中可以看出，通过水热法直接生长在还原氧化石墨烯上的氧化铜，比直接水热法获得的氧化铜材料尺寸粒径小，有利于提高负极的比表面积。从(c)和(d)可以看出，氧化铜的加入增大了隔膜的孔径，进而增加了隔膜的吸液量。
请参阅图4，实施例中所得到的负极和隔膜所组成的电池在0.5C电流密度下时所表现的电池循环性能比采用实施例中所得到的负极和Celgard2325隔膜组成的电池的电池循环性能要好。
请参阅图5，实施例中所得到的负极和隔膜所组成的电池在不同电流密度下时所表现的电池循环性能比采用实施例中所得到的负极和Celgard2325隔膜组成的电池的电池循环性能要好。
综上所述，本发明提供一种锂离子电池，负极材料采用水热法直接将氧化铜生长在还原氧化石墨烯中形成的氧化铜-还原氧化石墨烯、乙炔黑、聚偏氟乙烯，隔膜采用添加有氧化铜的聚偏氟乙烯-六氟丙烯隔膜，采用水热法直接将氧化铜生长在还原氧化石墨烯中，避免了氧化铜与碳材料直接混合而结合不紧密导致的电子传导率相对较低；将氧化铜掺入隔膜中，氧化铜粒子限制了部分聚偏氟乙烯-六氟丙烯链的自由运动，从而提升了隔膜的结构强度。氧化铜作为无机填料能够降低聚偏氟乙烯-六氟丙烯的结晶度，提高无定形相的比例，有利于锂离子电池隔膜的孔洞形成，而且氧化铜的团聚使更多的孔洞形成，从而可以吸收更多的电解液，提升了隔膜吸液率和电导率；进一步地，氧化铜作为负极材料中的一种加入隔膜中，可以充当锂电池负极和隔膜的媒介，使隔膜和锂电池负极的接触更为紧密，更利于锂离子的传输，增大了锂电池隔膜的离子电导率，大大减少了电池内部阻抗，负极中的氧化铜和隔膜中的氧化铜使锂电池的负极和隔膜产生协同作用。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种锂离子电池，包括：正极、负极和设置在所述正极与负极之间的隔膜，其特征在于，所述负极为氧化铜-还原氧化石墨烯/乙炔黑/聚偏氟乙烯，所述氧化铜-还原氧化石墨烯采用水热法直接将氧化铜生长在还原氧化石墨烯中，所述隔膜为氧化铜/聚偏氟乙烯-六氟丙烯；
所述负极的组成为：
氧化铜-还原氧化石墨烯 70wt％-90wt％
乙炔黑 5wt％-15wt％
聚偏氟乙烯 5wt％-15wt％，
所述氧化铜-还原氧化石墨烯中的组成为：
氧化铜 10wt％-80wt％
还原氧化石墨烯 20wt％-90wt％；
所述隔膜的组成为：
氧化铜 0.1wt％-1wt％
聚偏氟乙烯-六氟丙烯 99wt％-99.9wt％。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池，其特征在于，所述负极的组成为：
氧化铜-还原氧化石墨烯 80wt％
乙炔黑 10wt％
聚偏氟乙烯 10wt％。
3.根据权利要求1或2任一项所述的一种锂离子电池，其特征在于，所述氧化铜-还原氧化石墨烯中的组成为：
氧化铜 75wt％
还原氧化石墨烯 25wt％。
4.根据权利要求1所述的一种锂离子电池，其特征在于，所述隔膜的组成为：
氧化铜 0.3wt％
聚偏氟乙烯-六氟丙烯 99.7wt％。
5.根据权利要求1所述的一种锂离子电池，其特征在于，所述氧化铜-还原氧化石墨烯的粒径范围为：50nm-200nm，所述乙炔黑的粒径范围为：30nm-45nm，所述隔膜中氧化铜的粒径范围为：500nm-800nm。
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