CN108193547A - 一种抗菌疏水型水松纸的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及卷烟材料制备技术领域，具体涉及一种抗菌疏水型水松纸的制备方法。本发明以改性淀粉为桥梁，分别与改性酸化纳米二氧化钛、自制载银沸石和自制研磨浆结合链接，并在碳酸钙和聚乙烯醇的作用下，制备成抗菌疏水型水松纸，首先通过环氧氯丙烷和琥珀酸酐对淀粉进行改性，提高水松纸的防水性，再利用纳米二氧化钛经过煅烧和酸解，形成坚韧的酸化纳米二氧化钛，提高水松纸的抗菌性，通过硝酸银溶液对多孔结构的沸石进行改性，再次提高水松纸的抗菌性，另外通过改性酸化纳米二氧化钛和自制载银沸石混合，在微生物的作用下使得酯基接枝到混合物表面，使其具有防水能力，进一步提高水松纸的防水性，具有广泛的应用前景。

Description

一种抗菌疏水型水松纸的制备方法
技术领域
本发明涉及卷烟材料制备技术领域，具体涉及一种抗菌疏水型水松纸的制备方法。
背景技术
我国是烟草生产和消费大国，随着人们生活水平的不断提高，烟民数量逐年增加且呈年轻化趋势，人们对烟草的需求量也越来越大。
水松纸又名接装纸，用于包裹在过滤嘴外面的，把滤棒粘接到烟条末端的纸（常为软木色或不透明的白色）。水松纸是一种卷烟用包装材料，专供卷烟厂用作滤嘴的外包装，属特种工业用纸，主要起到改善香烟外观的作用。
但卷烟烟雾中含有多种有毒物质，吸烟后这些有害成份沉积在人体内会引发肺部、呼吸道以及胃部等脏器产生多种疾病，如咳嗽痰喘、咽炎等，还有可能导致全身性的癌症、加速癌细胞生长、造成许多慢性病，吸烟也会增加心血管疾病和脑卒中的发病率。虽然吸烟有害健康，但大多烟民仍难于戒掉。
随着人们对健康的关注越来越高，近年来，“吸烟与健康”问题已越来越受到重视。利用水松纸的透气性能稀释烟气是降低卷烟烟气中有害物质的一种重要手段。但是，现有过滤烟嘴由于过滤原理单一、过滤过程没有按烟气的具体情况考虑，无法达到充分理想的过滤效果。如一次性过滤烟嘴太过于简单化，使之大部分有害物质不能清除掉。另外，有的水松纸防水效果不好，尤其到了冬天会产生粘嘴唇的现象，影响香烟的品质。
因此，研制出一种能够解决上述性能问题的水松纸非常有必要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前普通水松纸存在抗菌性较差以及疏水效果不好，满足不了香烟制作条件的缺陷，提供了一种抗菌疏水型水松纸的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种抗菌疏水型水松纸的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取20～30g纳米二氧化钛倒入高温炉中煅烧，得到煅烧纳米二氧化钛，用盐酸洗涤煅烧纳米二氧化钛，得到酸化纳米二氧化钛，将酸化纳米二氧化钛和硅烷偶联剂KH-560混合搅拌，研磨出料，得到改性酸化纳米二氧化钛；
（2）称取12～18g沸石研磨粉碎，得到沸石粉末，将沸石粉末和硝酸银溶液混合置于烧杯中搅拌，得到搅拌液，用硝酸溶液调节搅拌液的pH至4～6，再将搅拌液放入无光的温室中混合搅拌，减压抽滤，去除滤液，取出滤渣，将滤渣放入烘箱中烘干，得到自制载银沸石；
（3）将改性酸化纳米二氧化钛和自制载银沸石按等质量比混合搅拌，得到混合物，继续向混合物中加入混合物质量5％的橄榄油和混合物质量1％的酸奶，装入发酵罐中，密封发酵，发酵结束后，出料，得到发酵产物；
（4）称取16～20g土豆淀粉加入带有60～80mL去离子水的烧杯中混合搅拌，得到淀粉糊液，自然冷却至室温，用盐酸调节淀粉糊液的pH至5～7，得到淀粉混合液，再向淀粉混合液中加入2～4g异淀粉酶酶解，过滤去除滤渣，得到的滤液即为淀粉反应液，将淀粉反应液、氢氧化钠溶液、环氧氯丙烷和琥珀酸酐混合置于烧杯中搅拌，得到搅拌液1，并抽滤得到固体物，自然风干，研磨出料，得到改性淀粉；
（5）按重量份数计，分别称取20～30份废纸和30～40份去离子水混合置于研磨机中研磨粉碎，得到自制研磨浆，再将10～12份改性淀粉、14～16份发酵产物、2～4份碳酸钙和3～5份聚乙烯醇混合置于带有自制研磨浆的搅拌机中搅拌，得到混合浆料，将混合浆料倒入模具中，并放入造纸机中挤压成型，自然冷却至室温，出料，即可制得抗菌疏水型水松纸。
步骤（1）所述的煅烧温度为550～750℃，煅烧时间为45～60min，盐酸的质量分数为15％，洗涤次数为3～5次，酸化纳米二氧化钛和硅烷偶联剂KH-560的质量比为1：2，搅拌时间为10～12min。
步骤（2）所述的研磨时间为9～11min，沸石粉末和质量分数为32％的硝酸银溶液的质量比为1：3，搅拌时间为12～16min，硝酸溶液的质量分数为11％，搅拌时间为1～2h，烘干温度为90～100℃，烘干时间为30～40min。
步骤（3）所述的搅拌时间为10～12min，发酵温度为35～45℃，发酵时间为6～8天。
步骤（4）所述的搅拌温度为65～75℃，搅拌时间为10～12min，盐酸的质量分数为10％，酶解温度为32～34℃，酶解时间为1～2h，淀粉反应液、质量分数为12％的氢氧化钠溶液、环氧氯丙烷和琥珀酸酐按质量比为4：2：1：1，混合搅拌温度为40～60℃，混合搅拌时间为45～60min。
步骤（5）所述的研磨转速为450～650r/min，研磨时间为16～20min，搅拌时间为20～24min，模具的定量为28g/m2、厚度为0.2mm，挤压温度为115～125℃、挤压压力为0.5～0.7MPa。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
本发明以改性淀粉为桥梁，分别与改性酸化纳米二氧化钛、自制载银沸石和自制研磨浆结合链接，并在碳酸钙和聚乙烯醇的作用下，制备得到抗菌疏水型水松纸，首先通过环氧氯丙烷和琥珀酸酐对淀粉进行双重改性，在改性淀粉的作用下，水松纸内部之间形成一定强度的界面，酯化可以通过羟基取代赋予淀粉疏水性，交联处理是为了在淀粉颗粒的随机位置增加分子内部和分子间的联系，同时交联处理能够增加淀粉结构中交联的密度，限制水分的吸收，从而提高水松纸的防水性，将纳米二氧化钛经煅烧和酸解后，与硅烷偶联剂混合搅拌，形成坚韧的酸化纳米二氧化钛，当受光照时生成化学活泼性很强的超氧化物阴离子自由基和氢氧自由基，可以直接攻击细菌的细胞，致使细菌细胞内的有机物降解，从而提高水松纸的抗菌性，继续通过硝酸银溶液对多孔结构的沸石进行改性，利用催化反应进行杀菌，以银离子作为催化活性中心，将其与纳米级颗粒激活水分子和空气中的氧，利用产生的羟基自由基和活性氧离子来破坏细菌增殖实现抗菌，当菌体失去活性后，银离子又从菌体中游离出来，实现持久抗菌，再次提高水松纸的抗菌性，另外通过改性酸化纳米二氧化钛和自制载银沸石混合，得到混合物，将上述混合物与植物油、酸奶共混发酵，利用酸奶中微生物将植物油分解产生亲油性酯基，并在微生物的自交联作用下使得酯基接枝到混合物表面，使其具有防水能力，进一步提高水松纸的防水性，具有广泛的应用前景。
具体实施方式
称取20～30g纳米二氧化钛倒入高温炉中，在温度为550～750℃下煅烧45～60min，得到煅烧纳米二氧化钛，用质量分数为15％的盐酸洗涤煅烧纳米二氧化钛3～5次，得到酸化纳米二氧化钛，将酸化纳米二氧化钛和硅烷偶联剂KH-560按质量比为1：2混合搅拌10～12min，研磨出料，得到改性酸化纳米二氧化钛；称取12～18g沸石研磨粉碎9～11min，得到沸石粉末，按质量比为1：3将沸石粉末和质量分数为32％的硝酸银溶液混合置于烧杯中搅拌12～16min，得到搅拌液，用质量分数为11％的硝酸溶液调节搅拌液的pH至4～6，再将搅拌液放入无光的温室中混合搅拌1～2h，减压抽滤，去除滤液，取出滤渣，将滤渣放入烘箱中，在温度为90～100℃的条件下烘干30～40min，得到自制载银沸石；将改性酸化纳米二氧化钛和自制载银沸石按等质量比混合搅拌10～12min，得到混合物，继续向混合物中加入混合物质量5％的橄榄油和混合物质量1％的酸奶，装入发酵罐中，在温度为35～45℃下密封发酵6～8天，发酵结束后，出料，得到发酵产物；称取16～20g土豆淀粉加入带有60～80mL去离子水的烧杯中，在温度为65～75℃下混合搅拌10～12min，得到淀粉糊液，自然冷却至室温，用质量分数为10％的盐酸调节淀粉糊液的pH至5～7，得到淀粉混合液，再向淀粉混合液中加入2～4g异淀粉酶，在温度为32～34℃下酶解1～2h后，过滤去除滤渣，得到的滤液即为淀粉反应液，将淀粉反应液、质量分数为12％的氢氧化钠溶液、环氧氯丙烷和琥珀酸酐按质量比为4：2：1：1混合置于烧杯中，在温度为40～60℃下搅拌45～60min，得到搅拌液1，并抽滤得到固体物，自然风干，研磨出料，得到改性淀粉；按重量份数计，分别称取20～30份废纸和30～40份去离子水混合置于研磨机中，在转速为450～650r/min下研磨粉碎16～20min，得到自制研磨浆，再将10～12份改性淀粉、14～16份发酵产物、2～4份碳酸钙和3～5份聚乙烯醇混合置于带有自制研磨浆的搅拌机中搅拌20～24min，得到混合浆料，将混合浆料倒入定量为28g/m2、厚度为0.2mm的模具中，并放入造纸机中，在温度为115～125℃、压力为0.5～0.7MPa下挤压成型，自然冷却至室温，出料，即可制得抗菌疏水型水松纸。
实例1
称取20g纳米二氧化钛倒入高温炉中，在温度为550℃下煅烧45min，得到煅烧纳米二氧化钛，用质量分数为15％的盐酸洗涤煅烧纳米二氧化钛3次，得到酸化纳米二氧化钛，将酸化纳米二氧化钛和硅烷偶联剂KH-560按质量比为1：2混合搅拌10min，研磨出料，得到改性酸化纳米二氧化钛；称取12g沸石研磨粉碎9min，得到沸石粉末，按质量比为1：3将沸石粉末和质量分数为32％的硝酸银溶液混合置于烧杯中搅拌12min，得到搅拌液，用质量分数为11％的硝酸溶液调节搅拌液的pH至4，再将搅拌液放入无光的温室中混合搅拌1h，减压抽滤，去除滤液，取出滤渣，将滤渣放入烘箱中，在温度为90℃的条件下烘干30min，得到自制载银沸石；将改性酸化纳米二氧化钛和自制载银沸石按等质量比混合搅拌10min，得到混合物，继续向混合物中加入混合物质量5％的橄榄油和混合物质量1％的酸奶，装入发酵罐中，在温度为35℃下密封发酵6天，发酵结束后，出料，得到发酵产物；称取16g土豆淀粉加入带有60mL去离子水的烧杯中，在温度为65℃下混合搅拌10min，得到淀粉糊液，自然冷却至室温，用质量分数为10％的盐酸调节淀粉糊液的pH至5，得到淀粉混合液，再向淀粉混合液中加入2g异淀粉酶，在温度为32℃下酶解1h后，过滤去除滤渣，得到的滤液即为淀粉反应液，将淀粉反应液、质量分数为12％的氢氧化钠溶液、环氧氯丙烷和琥珀酸酐按质量比为4：2：1：1混合置于烧杯中，在温度为40℃下搅拌45min，得到搅拌液1，并抽滤得到固体物，自然风干，研磨出料，得到改性淀粉；按重量份数计，分别称取20份废纸和30份去离子水混合置于研磨机中，在转速为450r/min下研磨粉碎16min，得到自制研磨浆，再将10份改性淀粉、14份发酵产物、2份碳酸钙和3份聚乙烯醇混合置于带有自制研磨浆的搅拌机中搅拌20min，得到混合浆料，将混合浆料倒入定量为28g/m2、厚度为0.2mm的模具中，并放入造纸机中，在温度为115℃、压力为0.5MPa下挤压成型，自然冷却至室温，出料，即可制得抗菌疏水型水松纸。
实例2
称取25g纳米二氧化钛倒入高温炉中，在温度为650℃下煅烧49min，得到煅烧纳米二氧化钛，用质量分数为15％的盐酸洗涤煅烧纳米二氧化钛4次，得到酸化纳米二氧化钛，将酸化纳米二氧化钛和硅烷偶联剂KH-560按质量比为1：2混合搅拌11min，研磨出料，得到改性酸化纳米二氧化钛；称取15g沸石研磨粉碎10min，得到沸石粉末，按质量比为1：3将沸石粉末和质量分数为32％的硝酸银溶液混合置于烧杯中搅拌14min，得到搅拌液，用质量分数为11％的硝酸溶液调节搅拌液的pH至5，再将搅拌液放入无光的温室中混合搅拌1.5h，减压抽滤，去除滤液，取出滤渣，将滤渣放入烘箱中，在温度为95℃的条件下烘干35min，得到自制载银沸石；将改性酸化纳米二氧化钛和自制载银沸石按等质量比混合搅拌11min，得到混合物，继续向混合物中加入混合物质量5％的橄榄油和混合物质量1％的酸奶，装入发酵罐中，在温度为40℃下密封发酵7天，发酵结束后，出料，得到发酵产物；称取18g土豆淀粉加入带有70mL去离子水的烧杯中，在温度为70℃下混合搅拌11min，得到淀粉糊液，自然冷却至室温，用质量分数为10％的盐酸调节淀粉糊液的pH至6，得到淀粉混合液，再向淀粉混合液中加入3g异淀粉酶，在温度为33℃下酶解1.5h后，过滤去除滤渣，得到的滤液即为淀粉反应液，将淀粉反应液、质量分数为12％的氢氧化钠溶液、环氧氯丙烷和琥珀酸酐按质量比为4：2：1：1混合置于烧杯中，在温度为50℃下搅拌55min，得到搅拌液1，并抽滤得到固体物，自然风干，研磨出料，得到改性淀粉；按重量份数计，分别称取25份废纸和35份去离子水混合置于研磨机中，在转速为550r/min下研磨粉碎18min，得到自制研磨浆，再将11份改性淀粉、15份发酵产物、3份碳酸钙和4份聚乙烯醇混合置于带有自制研磨浆的搅拌机中搅拌22min，得到混合浆料，将混合浆料倒入定量为28g/m2、厚度为0.2mm的模具中，并放入造纸机中，在温度为120℃、压力为0.6MPa下挤压成型，自然冷却至室温，出料，即可制得抗菌疏水型水松纸。
实例3
称取30g纳米二氧化钛倒入高温炉中，在温度为750℃下煅烧60min，得到煅烧纳米二氧化钛，用质量分数为15％的盐酸洗涤煅烧纳米二氧化钛5次，得到酸化纳米二氧化钛，将酸化纳米二氧化钛和硅烷偶联剂KH-560按质量比为1：2混合搅拌12min，研磨出料，得到改性酸化纳米二氧化钛；称取18g沸石研磨粉碎11min，得到沸石粉末，按质量比为1：3将沸石粉末和质量分数为32％的硝酸银溶液混合置于烧杯中搅拌16min，得到搅拌液，用质量分数为11％的硝酸溶液调节搅拌液的pH至6，再将搅拌液放入无光的温室中混合搅拌2h，减压抽滤，去除滤液，取出滤渣，将滤渣放入烘箱中，在温度为100℃的条件下烘干40min，得到自制载银沸石；将改性酸化纳米二氧化钛和自制载银沸石按等质量比混合搅拌12min，得到混合物，继续向混合物中加入混合物质量5％的橄榄油和混合物质量1％的酸奶，装入发酵罐中，在温度为45℃下密封发酵8天，发酵结束后，出料，得到发酵产物；称取20g土豆淀粉加入带有80mL去离子水的烧杯中，在温度为75℃下混合搅拌12min，得到淀粉糊液，自然冷却至室温，用质量分数为10％的盐酸调节淀粉糊液的pH至7，得到淀粉混合液，再向淀粉混合液中加入4g异淀粉酶，在温度为34℃下酶解2h后，过滤去除滤渣，得到的滤液即为淀粉反应液，将淀粉反应液、质量分数为12％的氢氧化钠溶液、环氧氯丙烷和琥珀酸酐按质量比为4：2：1：1混合置于烧杯中，在温度为60℃下搅拌60min，得到搅拌液1，并抽滤得到固体物，自然风干，研磨出料，得到改性淀粉；按重量份数计，分别称取30份废纸和40份去离子水混合置于研磨机中，在转速为650r/min下研磨粉碎20min，得到自制研磨浆，再将12份改性淀粉、16份发酵产物、4份碳酸钙和5份聚乙烯醇混合置于带有自制研磨浆的搅拌机中搅拌24min，得到混合浆料，将混合浆料倒入定量为28g/m2、厚度为0.2mm的模具中，并放入造纸机中，在温度为125℃、压力为0.7MPa下挤压成型，自然冷却至室温，出料，即可制得抗菌疏水型水松纸。
对比例 以合肥市某公司生产的水松纸作为对比例 对本发明制得的抗菌疏水型水松纸和对比例中的水松纸进行检测，检测结果如表1所示： 1、抑菌性测试
纸张的抑菌效果采用振荡烧瓶法进行试验。取4张本发明制备的实例1～3和对比例样品（纸张质量为0.75g，大小为10mm×10mm），放入250mL的三角烧瓶中，分别加入70mLPBS和5mL菌悬液，记为A、B、C、D。将三角烧瓶固定在振荡摇床上，在作用温度为20～25℃条件下，以300r/min振荡2min。吸取1.0mLPBS，作为试验组振荡前样液。继续振摇1h后吸取1.0mL样液。分别吸取振荡前和震荡后样液各1.0mL，以琼脂倾注法接近平皿，每个液样接种两个平皿，翻转平皿，置37℃培养箱内40h。按照规定的方法进行活菌培养计数，算出抑菌率。
抑菌率=（样品振荡前平均菌落数-样品振荡后平均菌落数）/样品振荡前平均菌落数
2、疏水性测试
采用接触角测定仪进行测试。
表1
测试项目 实例1（A） 实例2（B） 实例3（C） 对比例（D）
抑菌率（%） 93.6 94.4 95.9 70.2
接触角（°） 132 134 137 75
纵向抗张强度（kN/m2） 3.5 3.8 3.9 1.8
根据表1中数据可知，本发明制得的抗菌疏水型水松纸抑菌率高，疏水性强，力学性能优良，明显优于对比例样品。因此，具有广阔的使用前景。

Claims (6)

1.一种抗菌疏水型水松纸的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取20～30g纳米二氧化钛倒入高温炉中煅烧，得到煅烧纳米二氧化钛，用盐酸洗涤煅烧纳米二氧化钛，得到酸化纳米二氧化钛，将酸化纳米二氧化钛和硅烷偶联剂KH-560混合搅拌，研磨出料，得到改性酸化纳米二氧化钛；
（2）称取12～18g沸石研磨粉碎，得到沸石粉末，将沸石粉末和硝酸银溶液混合置于烧杯中搅拌，得到搅拌液，用硝酸溶液调节搅拌液的pH至4～6，再将搅拌液放入无光的温室中混合搅拌，减压抽滤，去除滤液，取出滤渣，将滤渣放入烘箱中烘干，得到自制载银沸石；
（3）将改性酸化纳米二氧化钛和自制载银沸石按等质量比混合搅拌，得到混合物，继续向混合物中加入混合物质量5％的橄榄油和混合物质量1％的酸奶，装入发酵罐中，密封发酵，发酵结束后，出料，得到发酵产物；
（4）称取16～20g土豆淀粉加入带有60～80mL去离子水的烧杯中混合搅拌，得到淀粉糊液，自然冷却至室温，用盐酸调节淀粉糊液的pH至5～7，得到淀粉混合液，再向淀粉混合液中加入2～4g异淀粉酶酶解，过滤去除滤渣，得到的滤液即为淀粉反应液，将淀粉反应液、氢氧化钠溶液、环氧氯丙烷和琥珀酸酐混合置于烧杯中搅拌，得到搅拌液1，并抽滤得到固体物，自然风干，研磨出料，得到改性淀粉；
（5）按重量份数计，分别称取20～30份废纸和30～40份去离子水混合置于研磨机中研磨粉碎，得到自制研磨浆，再将10～12份改性淀粉、14～16份发酵产物、2～4份碳酸钙和3～5份聚乙烯醇混合置于带有自制研磨浆的搅拌机中搅拌，得到混合浆料，将混合浆料倒入模具中，并放入造纸机中挤压成型，自然冷却至室温，出料，即可制得抗菌疏水型水松纸。
2.根据权利要求1所述的一种抗菌疏水型水松纸的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的煅烧温度为550～750℃，煅烧时间为45～60min，盐酸的质量分数为15％，洗涤次数为3～5次，酸化纳米二氧化钛和硅烷偶联剂KH-560的质量比为1：2，搅拌时间为10～12min。
3.根据权利要求1所述的一种抗菌疏水型水松纸的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的研磨时间为9～11min，沸石粉末和质量分数为32％的硝酸银溶液的质量比为1：3，搅拌时间为12～16min，硝酸溶液的质量分数为11％，搅拌时间为1～2h，烘干温度为90～100℃，烘干时间为30～40min。
4.根据权利要求1所述的一种抗菌疏水型水松纸的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的搅拌时间为10～12min，发酵温度为35～45℃，发酵时间为6～8天。
5.根据权利要求1所述的一种抗菌疏水型水松纸的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的搅拌温度为65～75℃，搅拌时间为10～12min，盐酸的质量分数为10％，酶解温度为32～34℃，酶解时间为1～2h，淀粉反应液、质量分数为12％的氢氧化钠溶液、环氧氯丙烷和琥珀酸酐按质量比为4：2：1：1，混合搅拌温度为40～60℃，混合搅拌时间为45～60min。
6.根据权利要求1所述的一种抗菌疏水型水松纸的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的研磨转速为450～650r/min，研磨时间为16～20min，搅拌时间为20～24min，模具的定量为28g/m2、厚度为0.2mm，挤压温度为115～125℃、挤压压力为0.5～0.7MPa。
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