CN105780590A - 一种载银抗菌纸及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本公明公开了一种载银抗菌纸，其由以下原料制备得到：载银抗菌剂、柔软剂、干强剂、湿强剂、干燥剂、助留剂、施胶剂、抗菌剂、分散剂和漂白剂助剂。本发明还公开了一种载银抗菌纸的制备方法，包括以下步骤：制浆，散浆，磨浆，打浆，将载银抗菌剂添加到纸浆浆料中，浆料传送，上网成型抄纸，压榨，干燥脱水，成纸。与现有技术相比，本发明所提供的抗菌纸及抗菌纸生产方法，其通过在抗菌纸中组合使用益生元与抗菌剂，可以达到如下效果在保证抗菌纸产品具有快速良好的杀菌、抑菌效果的同时，还能够很好的抑制抗菌纸本身微生物的滋生及成长，从而避免了微生物的滋生对抗菌纸本身的品质的破坏，保证了抗菌纸的品质。

Description

一种载银抗菌纸及其制备方法
技术领域
本发明涉及造纸领域，更确切地说是一种载银抗菌纸及其制备方法。
背景技术
现代生活中，人们越来越重视生活环境的卫生与安全，对各类直接与人体皮肤接触或是间接会对人体健康造成影响的产品的安全性提出了更高的要求，各类抗菌产品应运而生。
生活用纸是人类生活中使用频次较高且直接与人体皮肤接触的日常必需品。微生物可借各类接触管道最终附着于生活用纸上，当使用了带有滋生微生物的家庭用纸后，病菌同时亦与皮肤接触，造成致病危险，影响人们的身体健康。因此，人们对生活用纸的无菌及抗菌性提出了更高的要求。
因此，在人们使用抗菌纸的过程中，如何制造抗菌纸以进一步防止细菌在使用者皮肤上继续繁衍成为了目前造纸业重点关注的方向之一。
发明内容
本发明的目的是提供一种载银抗菌纸及其制备方法，其可以解决现有技术中纸类不能提供杀菌消毒的效果的缺点。
本发明采用以下技术方案：
一种载银抗菌纸，其由以下原料制备得到：载银抗菌剂、柔软剂、干强剂、湿强剂、干燥剂、助留剂、施胶剂、抗菌剂、分散剂和漂白剂助剂。
所述柔软剂为季铵盐树脂、咪唑啉类、氨基硅油类、甜菜碱中的一种或多种组合；干强剂为阳离子淀粉、阴离子淀粉、改性淀粉、聚丙烯酰胺、壳聚糖、瓜尔胶、羟甲基纤维素、聚乙二醇中的一种或多种组合；湿强剂为聚酰胺聚环氧氯丙烷树脂、三聚氰胺甲醛树脂、脲醛树脂中的一种或多种组合；干燥剂为硅胶干燥剂、分子筛、纤维素干燥剂中的一种或多种组合；助留助滤剂为阳离子淀粉、聚丙烯酰胺、聚乙烯亚胺、阴离子淀粉中的一种或多种；施胶剂为松香胶、强化松香胶、分散松香胶、石蜡乳胶、硬脂酸钠、干酪素、中性施胶剂烷基烯酮二聚体、烯基琥珀酸酐中的一种或多种组合；漂白剂助剂为柠檬酸、氨基磺酸、二氧化硫脲中的一种或多种组合；分散剂为聚氧化乙烯、高分子量阴离子聚丙烯酰胺、羧酸盐类、改性淀粉等中一种或多种组合。
所述的柔软剂为季铵盐树脂，漂白剂助剂为柠檬酸，干强剂为聚丙烯酰胺，湿强剂为聚酰胺聚环氧氯丙烷树脂，助留剂为聚乙烯亚胺,施胶剂为烷基烯酮二聚体。
一种载银抗菌纸的制备方法，包括以下步骤：制浆，散浆，磨浆，打浆，将载银抗菌剂添加到纸浆浆料中，浆料传送，上网成型抄纸，压榨，干燥脱水，成纸。
一种载银抗菌纸的制备方法，包括以下步骤：制浆，散浆，磨浆，打浆，浆料传送，上网抄纸，压榨，干燥脱水，成纸，将载银抗菌剂通过喷洒，施胶，涂布，浸渍等方式附着在纸页上，后经压榨，干燥脱水。
所述载银抗菌剂通过以下方法制备得到：将无机载银沸石分散在去离子水中，用稀硝酸的调节pH，利用AgNO3溶液与沸石进行交换反应，以Ag+交换沸石中Ca2+，制得载银抗菌剂，研磨成抗菌剂。
所述无机载银沸石为4A沸石，所述稀硝酸调节pH的温度为25℃，且调节pH值至5.5-6.5，无机载银沸石与AgNO3溶液的比例为1:1.5，且AgNO3溶液的浓度为0.2-0.5mol/L，交换反应的条件为50℃避光进行交换反应2h。
海藻酸纤维与载银磷酸锆共混纺丝,得到银离子在磷酸锆钠内部，交换后海藻酸盐中COO-基团与银离子结合。
所述载银抗菌剂通过以下方法制备得到：电极为纯度大于99.9％的银电极，电解液为柠檬酸溶液，电解电压为5-24V，电解方式可采用固定式电解，也可采用流动式连续电解，抗菌剂浓度由银离子浓度计，将电解好的银离子溶液滴加到已配好的纸浆，配合助留剂，搅拌均匀。
在抄纸后在纸页表面喷涂纳米银、银盐或纳米银与银盐混合物，以施胶剂配合混合物在纸页表面形成附着。
本发明的优点是：与现有技术相比，本发明所提供的抗菌纸及抗菌纸生产方法，其通过在抗菌纸中组合使用益生元与抗菌剂，可以达到如下效果：利用抗菌剂具有快速良好的杀菌、抑菌性能，在保证抗菌纸产品具有快速良好的杀菌、抑菌效果的同时，还能够很好的抑制抗菌纸本身微生物的滋生及成长，从而避免了微生物的滋生对抗菌纸本身的品质的破坏，保证了抗菌纸的品质。
具体实施方式
下面结合进一步阐述本发明的具体实施方式：
一种载银抗菌纸，其由以下原料制备得到：载银抗菌剂、柔软剂、干强剂、湿强剂、干燥剂、助留剂、施胶剂、抗菌剂、分散剂和漂白剂助剂。所述柔软剂为季铵盐树脂、咪唑啉类、氨基硅油类、甜菜碱中的一种或多种组合；干强剂为阳离子淀粉、阴离子淀粉、改性淀粉、聚丙烯酰胺、壳聚糖、瓜尔胶、羟甲基纤维素、聚乙二醇中的一种或多种组合；湿强剂为聚酰胺聚环氧氯丙烷树脂、三聚氰胺甲醛树脂、脲醛树脂中的一种或多种组合；干燥剂为硅胶干燥剂、分子筛、纤维素干燥剂中的一种或多种组合；助留助滤剂为阳离子淀粉、聚丙烯酰胺、聚乙烯亚胺、阴离子淀粉中的一种或多种；施胶剂为松香胶、强化松香胶、分散松香胶、石蜡乳胶、硬脂酸钠、干酪素、中性施胶剂烷基烯酮二聚体、烯基琥珀酸酐中的一种或多种组合；漂白剂助剂为柠檬酸、氨基磺酸、二氧化硫脲中的一种或多种组合；分散剂为聚氧化乙烯、高分子量阴离子聚丙烯酰胺、羧酸盐类、改性淀粉等中一种或多种组合。
一种载银抗菌纸的制备方法，包括以下步骤：制浆，散浆，磨浆，打浆，将载银抗菌剂添加到纸浆浆料中，浆料传送，上网成型抄纸，压榨，干燥脱水，成纸。
一种载银抗菌纸的制备方法，包括以下步骤：制浆，散浆，磨浆，打浆，浆料传送，上网抄纸，压榨，干燥脱水，成纸，将载银抗菌剂通过喷洒，施胶，涂布，浸渍等方式附着在纸页上，后经压榨，干燥脱水。
所述载银抗菌剂通过以下方法制备得到：将无机载银沸石分散在去离子水中，用稀硝酸的调节pH，利用AgNO3溶液与沸石进行交换反应，以Ag+交换沸石中Ca2+，制得载银抗菌剂，研磨成抗菌剂。
实施例1
载银沸石的制备
采用4A人造沸石，25℃条件下滴加稀硝酸,调整pH值至5.5-6.5，水浴加热，搅拌并加入按固液比1:1.5配好的AgNO3溶液(0.2-0.5mol/L时，沸石可获得较佳的载银量)，在50℃避光进行交换反应2h，静置后抽滤，烘干制得载银抗菌剂，研磨粒径成10-20μm载银抗菌剂，载银抗菌剂按方案1中按两种添加方式引入纸页中，一是直接在抄浆阶段添加到纸浆中，每吨干纸银离子浓度按以下公式计：CAg+＝K*W1(K为载银沸石载银质量百分比，W1为每吨干纸中添加载银沸石质量分数)，二是在抄纸后，将载银沸石与施胶剂混合后通过涂布机等装置均匀喷洒在纸幅表面，其银离子浓度按以下公式计：CAg+＝k1·(h1·l1··s1·a1·ρ1·K1)/(v1·l1)，(其中k1为工况常数，h1为喷洒的厚度，l1为抄纸纸幅宽度，s1为喷口流速，a1为载银沸石在混合物中体积百分比，ρ1为载银沸石密度，K1为载银沸石载银质量百分比，v1为抄纸机车速)。
实施例2
载银沸石的制备
将一定量载银磷酸锆钠加入海藻纤维进行共混纺丝，其中银离子按公式计：CAg+＝K2*W2,其中K为载银磷酸锆钠的含银量质量百分比，W为海藻酸纤维在每吨纸浆纤维中添加重量百分比。
实施例3
载银沸石的制备
将混合了柠檬酸的纸浆溶液作为电解液，电解电极为纯度大于99.9％的银电极，电解液可以采用静置式在贮液池进行电解，也可以通过长管道进行流动式电解，银离子浓度按如下公式计算：
CAg+＝C1*I*T/V或CAg+＝I*C2/F；
其中，C1为固定水工况常数，I为电解电流(mA)，T为电解电流持续时间(min),V为电解水量(m3)，C2为流动水工况常数，F为流量计脉冲频率(Hz)。
实施例4
载银沸石的制备
将一定比例配置纳米银、银盐或纳米银和银盐混合物，然后与施胶剂混合，通过涂布机等装置均匀喷洒在纸幅表面，银离子浓度以下计CAg+＝k2·(h2·l2·s2·108*(a+b)·ρ2·K2)/(v2·l2)，其中k2为工况常数，h2为喷洒粉体厚度，l2为纸页纸幅宽度，s2为喷枪喷口流速，a为银/银离子组合中银单质的摩尔数，b为银离子的摩尔数，ρ2为银与施胶剂混合物的密度，K2为银混合物在其与施胶混合物所占质量百分比，v2为抄纸车速，l2为纸页纸幅宽度。银盐混合物选自硝酸银、氯化银或其他银盐。
实施例5
载银抗菌纸的制备
漂白剂助剂为柠檬酸，干强剂选取聚丙烯酰胺，湿强剂选取聚酰胺聚环氧氯丙烷树脂，助留剂选取聚乙烯亚胺,施胶剂烷基烯酮二聚体，在泡浆散浆阶段连续多次添加柔软剂，柔软剂添加量为绝干纸纤维的0.3％，湿强剂可在打浆阶段添加，添加量为绝干纸纤维的0.1％。干强剂添加量为0.3％，使用时冷水稀释至浓度为0.5％的溶液添加到叩解好的纸浆中。载银抗菌剂，将按绝干纸重的0.5-1.5％添加载银沸石，制备载银沸石将沸石分散在去离子水中，5℃条件下滴加稀硝酸,调整pH值至5.5-6.5，水浴加热，搅拌并加入按固液比1:1.5配好的AgNO3溶液，且其中AgNO3溶液的浓度为0.2-0.5mol/L时，沸石可获得较佳的载银量，在50℃避光进行交换反应2h，静置后抽滤，烘干制得载银抗菌剂，将载银抗菌剂研磨粒径成10-20μm载银抗菌剂，添加到纸浆中的银离子达到有效杀菌添加量的质量比范围在550-1500ppm/T,将其在纸浆混合均匀，添加0.05％的助留助滤剂，然后按照传统工艺对含银离子纸浆进行上网抄纸等工艺处理，抄纸成型后，进行脱水干燥，脱水干燥可以采取如下自然晾干10-24h，或者烘干1-15h，经烘干部处理后，对纸页表面进行表面胶处理，优先采用烷基烯酮二聚体，表面涂胶后，回湿压光，卷纸出厂。
实施例6
载银抗菌纸的制备
柔软剂选取季铵盐树脂，漂白剂助剂为柠檬酸，干强剂选取聚丙烯酰胺，湿强剂选取聚酰胺聚环氧氯丙烷树脂，助留剂选取聚乙烯亚胺,施胶剂烷基烯酮二聚体，在泡浆散浆阶段连续多次添加柔软剂，柔软剂添加量为绝干纸纤维的0.3％，湿强剂可在打浆阶段添加，添加量为绝干纸纤维的0.1％。干强剂添加量为0.3％，使用时冷水稀释至浓度为0.5％的溶液添加到叩解好的纸浆中。按500-1500ppm/t质量比纸浆的载银磷酸锆钠加入海藻纤维进行共混纺丝，添加0.05％的助留助滤剂，然后按照传统工艺对含银离子纸浆进行上网抄纸等工艺处理，抄纸成型后，进行脱水干燥，脱水干燥可以采取如下自然晾干10-24h，或者烘干1-15h，经烘干部处理后，对纸页表面进行表面施胶处理，优先采用烷基烯酮二聚体，表面涂胶后，回湿压光，卷纸出厂。
实施例7
载银抗菌纸的制备
柔软剂选取季铵盐树脂，漂白剂助剂为柠檬酸，干强剂选取聚丙烯酰胺，湿强剂选取聚酰胺聚环氧氯丙烷树脂，助留剂选取聚乙烯亚胺,施胶剂烷基烯酮二聚体，在泡浆散浆阶段连续多次添加柔软剂，柔软剂添加量为绝干纸纤维的0.3％，湿强剂可在打浆阶段添加，添加量为绝干纸纤维的0.1％。干强剂添加量为0.3％，使用时冷水稀释至浓度为0.5％的溶液添加到叩解好的纸浆中。上网抄纸，纸页成型后，再经脱水烘干处理，自然晾干10-24h，或者烘干1-15h，将一定比例配制纳米银、银盐或纳米银和银盐的混合物，银盐可选用硝酸银、氯化银或其他，然后与施胶剂聚酰胺聚环氧氯丙烷树脂混合，通过涂布机等装置均匀喷洒在纸幅表面，使银离子在纸幅浓度达到20-50mg/m2，回湿压光，卷纸出厂。
实施例8
载银抗菌纸的制备
柔软剂选取季铵盐树脂，漂白剂助剂为柠檬酸，干强剂选取聚丙烯酰胺，湿强剂选取聚酰胺聚环氧氯丙烷树脂，助留剂选取聚乙烯亚胺,施胶剂烷基烯酮二聚体。在原料纤维解离后，洗涤筛选，准备进行电解银离子，C6H8O7与Ag+摩尔比为2：1，既保证反应充分进行，多余未反应的柠檬酸作为后续漂白剂助剂，可减少传统漂白剂的消耗，电解槽容量1000L计，固定水工况常数C1计2.5mg/(min·A)，此实施例中，柠檬酸按0.00356g/L配置柠檬酸溶液，在电解1000L柠檬酸溶液，电解电流为4A，电解时长100min，电解所得银离子为1000ppm/t，再继续后续漂白等工艺。在泡浆散浆阶段连续多次添加柔软剂，柔软剂添加量为绝干纸纤维的0.3％，湿强剂可在打浆阶段添加，添加量为绝干纸纤维的0.1％。干强剂添加量为0.3％，使用时冷水稀释至浓度为0.5％的溶液添加到叩解好的纸浆中。上网抄纸，纸页成型后，再经脱水烘干处理，自然晾干10-24h，或者烘干1-15h，经烘干部处理后，对纸页表面进行表面施胶处理，优先采用烷基烯酮二聚体，表面涂胶后，回湿压光，卷纸出厂。
抗菌纸的杀菌性
为了考察本发明提供的抗菌纸的杀菌性能，分别针对金黄色葡萄球菌与大肠杆菌进行了杀菌性能的测定，设定实验组和对照组，实验组分别为按照实施例五-八所述的制备方法制备得到的抗菌纸，剪成1.0cm╳1.0cm的正方形，对照组为不含银离子的市售普通纸，剪成1.0cm╳1.0cm的正方形，分别分装，备用。
抗菌纸对金黄色葡萄球菌的杀菌性
制备菌悬液：金黄色葡萄球菌(ATCC6538)菌株第3—14代的营养琼脂培养基斜面新鲜培养物(18-24h)，用5mL0.03mol/L磷酸盐缓冲液(以下简称PBS)洗下菌苔，使菌悬浮均匀后用上述PBS稀释至所需浓度。
将实验组和对照组分别放入250mL的三角烧瓶中，分别加入70mL磷酸缓冲盐溶液(PBS)和5mL菌悬液，使菌悬液在PBS中的浓度为(1～9)╳104cfu/mL。
将实验组三角烧瓶固定于振荡摇床上，以300r/min的转速振摇1h。取0.5mL振摇后的样液，或使用PBS做适当稀释后的样液，以琼脂倾注法接种平皿，进行菌落计数。
将对照组三角烧瓶固定于振荡摇床上，以300r/min的转速振摇1h。分别振摇0h、1h后，取0.5mL菌悬液与PBS的混合液做适当稀释，然后进行菌落计数。
试验重复3次，按如下公式计算抑菌率：
抑菌率＝(对照组菌落数－实验组菌落数)/对照组菌落数╳100％，结果如表1所示。
表1、本发明提供的抗菌纸对金黄色葡萄球菌的杀菌性能
实施例 一 二 三 四 五 六 七
抑菌率(％) 92 91 94 92 93 91 91
由表1可知，本发明提供的抗菌纸对金黄色葡萄球菌的抑菌率均在91％以上，且性能稳定，说明本发明提供的抗菌纸针对金黄色葡萄球菌具有较好的抑菌性能。
抗菌纸对大肠杆菌的杀菌性
制备菌悬液：大肠杆菌(8099或ATCC25922)菌株第3-14代的营养琼脂培养基斜面新鲜培养物(18-24h)，用5mL0.03mol/L磷酸盐缓冲液(以下简称PBS)洗下菌苔，使菌悬浮均匀后用上述PBS稀释至所需浓度。
将实验组和对照组分别放入250mL的三角烧瓶中，分别加入70mL磷酸缓冲盐溶液(PBS)和5mL菌悬液，使菌悬液在PBS中的浓度为(1～9)╳104cfu/mL。
将实验组三角烧瓶固定于振荡摇床上，以300r/min的转速振摇1h。取0.5mL振摇后的样液，或使用PBS做适当稀释后的样液，以琼脂倾注法接种平皿，进行菌落计数。
将对照组三角烧瓶固定于振荡摇床上，以300r/min的转速振摇1h。分别振摇0h、1h后，取0.5mL菌悬液与PBS的混合液做适当稀释，然后进行菌落计数。
试验重复3次，按如下公式计算抑菌率：
抑菌率＝(对照组菌落数－实验组菌落数)/对照组菌落数╳100％，结果如表2所示。
表2、本发明提供的抗菌纸对大肠杆菌的杀菌性能
实施例 一 二 三 四 五 六 七
抑菌率(％) 95 96 94 96 97 95 94
由表2可知，本发明提供的抗菌纸对大肠杆菌的抑菌率均在94％以上，且性能稳定，说明本发明提供的抗菌纸针对大肠杆菌具有较好的抑菌性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种载银抗菌纸，其特征在于，其由以下原料制备得到：载银抗菌剂、柔软剂、干强剂、湿强剂、干燥剂、助留剂、施胶剂、抗菌剂、分散剂和漂白剂助剂。
2.根据权利要求1所述的载银抗菌纸，其特征在于，所述柔软剂为季铵盐树脂、咪唑啉类、氨基硅油类、甜菜碱中的一种或多种组合；干强剂为阳离子淀粉、阴离子淀粉、改性淀粉、聚丙烯酰胺、壳聚糖、瓜尔胶、羟甲基纤维素、聚乙二醇中的一种或多种组合；湿强剂为聚酰胺聚环氧氯丙烷树脂、三聚氰胺甲醛树脂、脲醛树脂中的一种或多种组合；干燥剂为硅胶干燥剂、分子筛、纤维素干燥剂中的一种或多种组合；助留助滤剂为阳离子淀粉、聚丙烯酰胺、聚乙烯亚胺、阴离子淀粉中的一种或多种；施胶剂为松香胶、强化松香胶、分散松香胶、石蜡乳胶、硬脂酸钠、干酪素、中性施胶剂烷基烯酮二聚体、烯基琥珀酸酐中的一种或多种组合；漂白剂助剂为柠檬酸、氨基磺酸、二氧化硫脲中的一种或多种组合；分散剂为聚氧化乙烯、高分子量阴离子聚丙烯酰胺、羧酸盐类、改性淀粉中的一种或多种组合。
3.根据权利要求1所述的载银抗菌纸，其特征在于，所述的柔软剂为季铵盐树脂，漂白剂助剂为柠檬酸，干强剂为聚丙烯酰胺，湿强剂为聚酰胺聚环氧氯丙烷树脂，助留剂为聚乙烯亚胺,施胶剂为烷基烯酮二聚体。
4.一种载银抗菌纸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：制浆，散浆，磨浆，打浆，将载银抗菌剂添加到纸浆浆料中，浆料传送，上网成型抄纸，压榨，干燥脱水，成纸。
5.一种载银抗菌纸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：制浆，散浆，磨浆，打浆，浆料传送，上网抄纸，压榨，干燥脱水，成纸，将载银抗菌剂通过喷洒，施胶，涂布，浸渍等方式附着在纸页上，后经压榨，干燥脱水。
6.根据权利要求4或5所述的载银抗菌纸的制备方法，其特征在于，所述载银抗菌剂通过以下方法制备得到：将无机载银沸石分散在去离子水中，用稀硝酸的调节pH，利用AgNO3溶液与沸石进行交换反应，以Ag+交换沸石中Ca2+，制得载银抗菌剂，研磨成抗菌剂。
7.根据权利要求6所述的载银抗菌纸的制备方法，其特征在于，所述无机载银沸石为4A沸石，所述稀硝酸调节pH的温度为25℃，且调节pH值至5.5-6.5，无机载银沸石与AgNO3溶液的比例为1:1.5，且AgNO3溶液的浓度为0.2-0.5mol/L，交换反应的条件为50℃避光进行交换反应2h。
8.根据权利要求5所述的载银抗菌纸的制备方法，其特征在于，海藻酸纤维与载银磷酸锆共混纺丝,得到银离子在磷酸锆钠内部，交换后海藻酸盐中COO-基团与银离子结合。
9.根据权利要求5所述的载银抗菌纸的制备方法，其特征在于，所述载银抗菌剂通过以下方法制备得到：电极为纯度大于99.9％的银电极，电解液为柠檬酸溶液，电解电压为5-24V，电解方式可采用固定式电解，也可采用流动式连续电解，抗菌剂浓度由银离子浓度计，将电解好的银离子溶液滴加到已配好的纸浆，配合助留剂，搅拌均匀。
10.根据权利要求4所述的载银抗菌纸的制备方法，其特征在于，在抄纸后在纸页表面喷涂纳米银、银盐或纳米银与银盐混合物，以施胶剂配合混合物在纸页表面形成附着。
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