CN106245424B - 一种抗菌纸的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种抗菌纸的制备方法，包括以下步骤：(1)将植物纤维原料离解为本色纸浆；(2)取竹子经烘干后进行粉碎得竹粉，将竹粉分散在乙醇溶液中并用CO2进行超临界流体萃取，所得溶液经过滤后得抗菌萃取液；(3)将抗菌萃取液添加到本色纸浆中进行搅拌浸泡，然后经净化、压榨成型、脱水、烘干后得到初级抗菌纸；(4)取含纳米金属银粒子的抗菌剂喷涂至初级抗菌纸表面，自然风干后即可得到抗菌纸。本发明采用天然抗菌物质竹子抗菌萃取液与含纳米金属银粒子的抗菌剂的协同作用，使纸张由内到外都具备抗菌作用，其整体抗菌抑菌效果达到99％以上，而且还可有效的防止纸张的霉变，并具有除螨、防臭和抗紫外线的功能。

Description

一种抗菌纸的制备方法
技术领域
本发明属于生活用纸技术领域，具体涉及一种抗菌纸的制备方法。
背景技术
生活用纸，是一种用于卫生目的薄型纸，包括厕用纸、毛巾纸、餐巾纸等，是生活中不可缺少的纸种之一。生活用纸要求无毒性化学物质、无对皮肤有刺激性的原料、无霉菌病毒性细菌残留。生活用纸的特征是吸水性强、无致病菌(大肠杆菌等致病菌不许有)、纸质柔软厚薄均匀无孔洞、起皱均匀、色泽一致、不含杂质。随着生活用纸行业日新月异的发展以及消费者对高档生活用纸的需求越来越明显，普通的生活用纸已经不能满足消费者的需求，因此，各种各样的功能性生活用纸产品也随之在市面上出现，其中一种就是具有抗菌功效的产品。
目前抗菌纸中所采用的抗菌剂大致可分为有机抗菌剂和无机抗菌剂两种，有机抗菌剂包括例如醛类、酸类消毒剂和烷基化气体消毒剂，其杀菌谱广，但毒性大，腐蚀性强；另外较常用的有机抗菌剂为氯制剂，其作用速度快、性质稳定，但存在有效浓度低、易受有机物、酸、碱及其他物理、化学因素的影响的问题，而且氯制剂消毒后的副产物存在“三致”效应，若加大氯制剂用量其对机体的刺激性也相应增大。无抗菌剂中银或锌体系为最广泛使用的体系，而银的抑杀菌效果比锌好得多。其中纳米银是利用前沿纳米技术将银纳米化，使银在纳米状态下的杀菌能力产生了质的飞跃，极少的纳米银可产生强大的杀菌作用，可在数分钟内杀死650多种细菌，广谱杀菌且无任何的耐药性，能够促进伤口的愈合、细胞的生长及受损细胞的修复，无任何毒性反应，对皮肤也未发现任何刺激反应，是最新一代的天然抗菌剂。
申请号为CN201610125789.2的专利公开了一种载银抗菌纸的制备方法，通过采用在传统制浆过程中添加抗菌剂或者在造纸过程喷涂抗菌剂来实现杀菌、抑菌效果，抑制抗菌纸本身微生物的滋生及成长，避免微生物的滋生对抗菌纸本身的品质的破坏。该发明同时采用多种抗菌剂相结合的方式进行添加，抗菌效果较好，但是却没有从纸张的本质进行改进，为了从根本上增加纸张的抗菌性而不仅仅依靠抗菌剂的添加来实现这一目的是本发明的研究重点。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种从根本上提高纸张抗菌性能并达到99％以上抗菌指标的纳米银天然抗菌纸的制备方法。
为实现以上目的，本发明采用如下技术方案：
一种抗菌纸的制备方法，包括以下步骤：
(1)取植物纤维原料离解为本色纸浆；
(2)取竹子经烘干后进行粉碎得竹粉，将所述竹粉分散在乙醇溶液中并用CO2进行超临界流体萃取，所得溶液经过滤后得抗菌萃取液；
(3)将步骤(2)所述的抗菌萃取液添加到步骤(1)所得的本色纸浆中进行搅拌混合，然后经净化、压榨成型、脱水、烘干后得到初级抗菌纸张；
(4)取含纳米金属银粒子的抗菌剂喷涂至步骤(3)所述的初级抗菌纸张表面，所述初级抗菌纸张经自然风干后即可得到抗菌纸。
本发明采用上述制备工艺得到的抗菌纸张的抗菌抑菌效果达到99％以上，其中本发明采用含纳米金属银粒子的抗菌剂与天然抗菌物质-竹子抗菌萃取液协同进行抗菌，使纸张由内到外都具备优良的抗菌性能，有效的防止了纸张的霉变，而且还具有除螨、防臭和抗紫外线的功能，扩大了抗菌纸张的生产原料，抗菌效果十分好。除此之外，本发明省去了制浆过程中的漂白程序，无漂白剂及荧光剂的添加使得本发明所得的抗菌纸更加安全健康。
优选地：步骤(1)中所述的植物纤维原料为针叶木纤维、阔叶木纤维、草类植物纤维、韧皮纤维、种毛纤维和废纸纤维中的一种或几种。若为多种原料时，以任意比例混合。
本发明的纸浆原料可选种类很多，不限于具有天然抑菌作用的竹浆，即使采用不具有天然抗菌物质的针叶木纤维、阔叶木纤维等原料在添加了上述含有游离羟基蒽醌类化合物的抗菌萃取液后同样可以得到与竹浆纸一样的抗菌作用，当然作为优选可以直接使用竹浆进行制备。
优选地：步骤(2)中所述烘干为在70-80℃的温度下烘干20min，所述竹粉的细度为20-300目。
将竹子烘干后进行粉碎可保证在后续萃取阶段的萃取率，使其萃取剂与竹子充分接触，增大萃取量。
优选地：步骤(2)中所述乙醇溶液中乙醇的体积浓度为38-42％，所述乙醇溶液与所述竹粉的体积比为3:1。
本发明采用CO2对竹子进行超临界流体萃取，稳定、无毒、无有害溶剂的残留、不污染环境，且可避免产品的氧化，被萃取的物质通过降低压力，或升高温度即可析出，但由于CO2是非极性物质，单纯的SC-CO2只能萃取极性较低的亲脂性物质及低分子量的脂肪烃，如醇、醚、醛及内醋等物质，对于极性较大的亲水性分子，金属离子及相对分子量较大的物质萃取效果不够理想，因此根据萃取物的性质(分子结构、分子极性、分子量、分子体积和化学活性等，其中被提取物蒽醌类化合物是一种橘红色结晶物，溶于热水、丙酮、乙酸乙酯、乙醇、甲醇等有机试剂)选择乙醇作为夹带剂来改善和维持萃取的选择性，提高难挥发性溶质和极性溶质的溶解度。
因为夹带剂在改善SC-CO2的溶解性的同时，也会削弱萃取系统的捕获作用，导致共萃物的增加，还可能会干扰分析测定，为了减小干扰同时保证夹带增大效应选择浓度为38-42％的乙醇溶液与竹粉按3:1的体积比进行配比。
优选地：步骤(2)中所述超临界流体萃取为先进行静态萃取，再进行动态萃取，所述静态萃取的温度为45-50℃，所述静态萃取的压力为30-50MPa，所述静态萃取的时间为1-3h；所述所述动态萃取的温度为90℃，所述动态萃取的气体流量为2L/min，所述动态萃取的压力为30-50MPa，所述动态萃取的时间为1-3h。
在上述温度、压力下对竹子进行萃取，条件温和，提取量大且对竹子中的游离羟基蒽醌类化合物破坏小。所得到的游离羟基蒽醌类化合物成分，其α位酚羟基和β位酚羟基的化合物对多种细菌均有不同程度的抑制作用，其中以葡萄球菌、链球菌最敏感，痢疾杆菌、白喉杆菌、枯草杆菌及伤寒杆菌等也较敏感。抑菌机理主要是抑制菌体糖及代谢中间产物的氧化和脱氢，并能抑制蛋白和核酸的合成，因此可避免临床上某些抗菌素的毒副反应及耐药性。
优选地：步骤(3)中所述本色纸浆中浆料总干重的含量为20-30％，所述抗菌萃取液与所述本色纸浆的绝干浆质量比为5-8:1，所述搅拌混合时间为1-2h。
绝干浆是制浆造纸工业物料计算的基准之一，指把浆中的水分烘干至恒重后的不含任何水分的浆，也指扣除全部水分的浆。
将浆料浓度为20-30％的本色纸浆与抗菌萃取液混合浸泡，可使抗菌萃取液中的天然抗菌物质蒽醌类化合物充分吸附到竹浆表面，减少在抄纸工段的流失，保证抗菌萃取液的有效率。
优选地：步骤(4)中所述含纳米金属银粒子的抗菌剂中纳米金属银粒子的浓度为29.85-30.77mg/L，其中所述抗菌剂喷涂量为3-3.5mL/m2。
本发明采用有效成分为纳米金属银粒子的纳米银抗菌剂，而不是本领域中常用的以银离子为有效成分的无机银离子抗菌剂，如此克服了无机银离子抗菌剂抗菌时间短的问题，保证本发明所得的产品抗菌效果持久有效。由于所用抗菌剂为纳米银抗菌剂，根据其成本较高的特点，为了达到高效抗菌效果的同时降低生产成本，本发明经过多次试验证明采用纳米金属银粒子的浓度为29.85-30.77mg/L的纳米银抗菌剂，以3-3.5mL/m2的喷涂量进行喷涂，协同游离羟基蒽醌类化合物进行抗菌，在降低成本的同时使其有效率依然保持在99％以上。
综上，本发明采用天然抗菌物质-竹子抗菌萃取液与纳米银抗菌剂进行协同抗菌，使纸张由内到外都具备抗菌性，其整体抗菌抑菌效果达到99％以上，所得的纸张广谱抗菌、环保无毒、不会产生耐药性，而且不会发生霉变，并具有除螨、防臭和抗紫外线的功能；
本发明的生产原料不局限于具有天然抑菌作用的竹子，也可以为不具有天然抗菌物质的针叶木纤维、阔叶木纤维等原料，因为抗菌萃取液的添加同样可以保证所得的产品具有像竹浆一样有较好的天然抗菌效果，在制备含有游离羟基蒽醌类化合物的抗菌萃取液时可采用制备竹浆的下脚料(竹叶、竹节)，如此不仅可以得到天然的抗菌物质还可使废物得到充分的利用，降低生产成本；除此之外，本发明的成品中不含有漂白剂和荧光剂，本色健康。
具体实施方式
下面通过3个具体实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述，在本发明中，若非特指，所有的份、百分比均为重量单位，所有的设备和原料等均可从市场购得或是本行业常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
本发明中所用到的含纳米金属银粒子的抗菌剂由宇瑞(上海)化学有限公司提供，其浓度为2000ppm/kg。
实施例1
一种抗菌纸的制备方法，包括以下步骤：
(1)取针叶木纤维原料经机械制浆方法离解为本色纸浆，所述本色纸浆中浆料总干重的含量为20％；
(2)将竹子或者如竹叶、竹节等废料切削到10mm，然后在70℃温度下烘干20min，使其含水率为10％；将烘好的上述材料，粉碎至20目得竹粉；将竹粉放入萃取釜内，倒入体积浓度为38％的乙醇溶液，其中乙醇溶液、竹粉与反应釜的体积比为3:1：5，且萃取釜的两端固定有叠好的脱脂纱布，安装好反应釜的釜盖后得到装填好的萃取釜；
(3)将装填好的萃取釜固定在加热箱内，关闭安全阀、进气开关、出气阀、微调阀和加热箱，拧紧萃取釜两端接头，打开超临界CO2流体萃取设备电源，设定加热箱温度，待萃取釜温度达到45℃时，打开进气开关调节压力，当萃取釜压力达到30MPa后，进行静态萃取，萃取的时间为1h；静态萃取结束后，打开微调阀加热开关设定其温度，当温度达到90℃时打开出气阀，利用微调阀控制回收瓶内气体流量为2L/min，开始动态萃取，通过气动泵平衡萃取釜压力，保持萃取釜压力恒定，动态萃取1h后，关闭进气开关以及加热箱加热开关，让萃取釜内CO2继续排出，回收瓶继续收集提取物，直至CO2排空，取下回收瓶，所得液体即为抗菌萃取液；
(4)将步骤(3)所述的抗菌萃取液与步骤(1)所得的本色纸浆按照5:1的质量比搅拌混合1h，然后经压榨成型、脱水、烘干后得到初级抗菌纸张；
(5)取含纳米金属银粒子的抗菌剂，用蒸馏水将其稀释为纳米金属银粒子含量为29.85mg/L的纳米银抗菌剂，然后喷涂至步骤(4)所述的初级抗菌纸张表面，其中所述纳米银抗菌剂喷涂量为3mL/m2，所述初级抗菌纸张经自然风干后即可得到抗菌纸。
实施例2
一种抗菌纸的制备方法，包括以下步骤：
(1)取竹浆下脚料(竹叶、竹节)经化化学机械制浆方法离解为本色纸浆，所述本色纸浆中浆料总干重的含量为25％；
(2)将竹子或者如竹叶、竹节等废料切削到18mm，然后在75℃温度下烘干20min，使其含水率为8％；将烘好的上述材料，粉碎至40目得竹粉；将竹粉放入萃取釜内，倒入体积浓度为40％的乙醇溶液，其中乙醇溶液、竹粉与反应釜的体积比为3:1：5，且萃取釜的两端固定有叠好的脱脂纱布，安装好反应釜的釜盖后得到装填好的萃取釜；
(3)将装填好的萃取釜固定在加热箱内，关闭安全阀、进气开关、出气阀、微调阀和加热箱，拧紧萃取釜两端接头，打开超临界CO2流体萃取设备电源，设定加热箱温度，待萃取釜温度达到48℃时，打开进气开关调节压力，当萃取釜压力达到40MPa后，进行静态萃取，萃取的时间为1.2h；静态萃取结束后，打开微调阀加热开关设定其温度，当温度达到90℃时打开出气阀，利用微调阀控制回收瓶内气体流量为2L/min，开始动态萃取，通过气动泵平衡萃取釜压力，保持萃取釜压力恒定，动态萃取1.2h后，关闭进气开关以及加热箱加热开关，让萃取釜内CO2继续排出，回收瓶继续收集提取物，直至CO2排空，取下回收瓶，所得液体即为抗菌萃取液；
(4)将步骤(3)所述的抗菌萃取液与步骤(1)所得的本色纸浆按照7:1的质量比搅拌混合1.5h，然后经压榨成型、脱水、烘干后得到初级抗菌纸张；
(5)取含纳米金属银粒子的抗菌剂，用蒸馏水将其稀释为纳米金属银粒子含量为30.4mg/L的纳米银抗菌剂，然后喷涂至步骤(4)所述的初级抗菌纸张表面，其中所述纳米银抗菌剂喷涂量为3.2mL/m2，所述初级抗菌纸张经自然风干后即可得到抗菌纸。
实施例3
一种抗菌纸的制备方法，包括以下步骤：
(1)取以等比例混合的针叶木纤维原料、阔叶木纤维原料、草类植物纤维原料、韧皮纤维原料、种毛纤维原料和废纸纤维原料经化学机械制浆方法离解为本色纸浆，所述本色纸浆中浆料总干重的含量为30％；
(2)将竹子或者如竹叶、竹节等废料切削到25mm，然后在80℃温度下烘干20min，使其含水率为6％；将烘好的上述材料，粉碎至60目得竹粉；将竹粉放入萃取釜内，倒入体积浓度为42％的乙醇溶液，其中乙醇溶液、竹粉与反应釜的体积比为3:1：5，且萃取釜的两端固定有叠好的脱脂纱布，安装好反应釜的釜盖后得到装填好的萃取釜；
(3)将装填好的萃取釜固定在加热箱内，关闭安全阀、进气开关、出气阀、微调阀和加热箱，拧紧萃取釜两端接头，打开超临界CO2流体萃取设备电源，设定加热箱温度，待萃取釜温度达到50℃时，打开进气开关调节压力，当萃取釜压力达到50MPa后，进行静态萃取，萃取的时间为1.5h；静态萃取结束后，打开微调阀加热开关设定其温度，当温度达到90℃时打开出气阀，利用微调阀控制回收瓶内气体流量为2L/min，开始动态萃取，通过气动泵平衡萃取釜压力，保持萃取釜压力恒定，动态萃取1.5h后，关闭进气开关以及加热箱加热开关，让萃取釜内CO2继续排出，回收瓶继续收集提取物，直至CO2排空，取下回收瓶，所得液体即为抗菌萃取液；
(4)将步骤(3)所述的抗菌萃取液与步骤(1)所得的本色纸浆按照8:1的质量比搅拌混合2h，然后经压榨成型、脱水、烘干后得到初级抗菌纸张；
(5)取含纳米金属银粒子的抗菌剂，用蒸馏水将其稀释为纳米金属银粒子含量为30.77mg/L的纳米银抗菌剂，然后喷涂至步骤(4)所述的初级抗菌纸张表面，其中所述纳米银抗菌剂喷涂量为3.5mL/m2，所述初级抗菌纸张经自然风干后即可得到抗菌纸。
下面对本发明实施例1-3所得产品的抗菌性能做进一步的验证。将本发明实施例1-3所得的产品送至广东省微生物分析检测中心进行检测，检测对象均为大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和白色念珠菌，检测方法按照GB15979-2002《一次性使用卫生用品卫生标准》进行检测，具体检测结果如下表所示：
由表1可以看出，被试样片组与对照样片组的抑菌率差值均达到99.99％以上，被试样片组抑菌率与对照样片组抑菌率差值＞26％，产品抗菌效果良好。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
表1

Claims (4)

1.一种抗菌纸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将植物纤维原料离解为本色纸浆；
(2)取竹子经烘干后进行粉碎得竹粉，将所述竹粉分散在乙醇溶液中并用CO2进行超临界流体萃取，所得溶液经过滤后得抗菌萃取液，所述超临界流体萃取为先进行静态萃取，再进行动态萃取，所述静态萃取的温度为45-50℃，所述静态萃取的压力为30-50MPa，所述静态萃取的时间为1-3h；所述所述动态萃取的温度为90℃，所述动态萃取的气体流量为2L/min，所述动态萃取的压力为30-50MPa，所述动态萃取的时间为1-3h；
(3)将步骤(2)所述的抗菌萃取液添加到步骤(1)所得的本色纸浆中进行搅拌混合，然后经压榨成型、脱水、烘干后得到初级抗菌纸张，所述本色纸浆中浆料总干重的含量为20-30％，所述抗菌萃取液与所述本色纸浆的绝干浆质量比为5-8:1，所述搅拌混合时间为1-2h；
(4)取含纳米金属银粒子的抗菌剂喷涂至步骤(3)所述的初级抗菌纸张表面，所述含纳米金属银粒子的抗菌剂中纳米金属银粒子的浓度为29.85-30.77mg/L，其中所述抗菌剂喷涂量为3-3.5mL/m2，所述初级抗菌纸张经自然风干后即得到抗菌纸。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的植物纤维原料为针叶木纤维、阔叶木纤维、草类植物纤维、韧皮纤维、种毛纤维和废纸纤维中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述烘干为在70-80℃的温度下烘干20min，所述竹粉的细度为20-300目。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述乙醇溶液中乙醇的体积浓度为38-42％，所述乙醇溶液与所述竹粉的体积比为3:1。
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