CN108193173A - 一种低粘附轮胎模具的多层复合涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低粘附轮胎模具的多层复合涂层及其制备方法，由模具基体到表面依次包括Cr粘结层、Cr/CrN纳米多层结构的过渡层和CrNiN工作层，所述Cr粘结层涂覆在模具基体上，所述CrNiN工作层中，按照原子数百分比计，包括Cr30～45％，Ni15～25％，N35～50％。用电弧离子镀技术在轮胎的模具基体表面依次沉积得到Cr粘结层、Cr/CrN纳米多层结构的过渡层和CrNiN工作层，各层界面相互匹配，涂层具有较好的结合力和韧性，增强了整个轮胎模具的耐磨性能、耐腐蚀性能和抗粘附性能，提高了其使用寿命。轮胎模具的涂层采用绿色环保方法制造，且增强了脱模能力，解决了轮胎模具容易粘胶和污染问题，模具表面水接触角达到110°以上。

Description

一种低粘附轮胎模具的多层复合涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种轮胎模具的处理工艺，尤其涉及的是一种低粘附轮胎模具的多层复合涂层及其制备方法。
背景技术
随着轮胎产品向着高速、高精度、更环保、更节能的方向发展，对轮胎模具的质量和技术水平提出了更高的要求。然而，轮胎模具长期在化学腐蚀环境以及热、压力、摩擦作用下工作，使用过程中不可避免的受到橡胶、配合剂以及脱模剂的综合沉积污染，出现粘胶、积碳、腐蚀、磨损等问题，造成轮胎脱模困难和轮胎质量下降。随着纤维增强工程塑料和玻璃纤维的大量采用，轮胎模具需要具有良好的耐磨损、防粘、易脱膜、自清洁、耐腐蚀等完整的表面工作性能。粘附性直接受固体表面能的影响，通常将水接触角所代表的疏水性作为衡量粘附效果的标准。低表面能表面在粘附界面形成弱的分子键作用力，增加了粘附界面的孔隙率，降低了粘附强度，有利于改善疏水性和抗粘附性。良好的疏水性是模具实现脱模、防粘、自清洁等功能的前提，模具表面的低表面能疏水化成为减小粘附现象的有效途径。
传统的模具表面处理方法如采用单纯的脱模剂，使用周期短，需要对模具频繁清洗、重复喷涂，占用大量的生产时间，而且脱模剂也是轮胎模具污染的重要原因之一。同样，采用电镀的方法虽然在一定程度上提升模具的性能和使用寿命，但电镀技术所带来的环境污染问题一直备受各界人士的关注。因此，急需设计一种具有低粘附、高硬度和高耐磨等特性的模具及其涂层材料，以用于生产具备各种高性能要求的轮胎。
物理气相沉积(PVD)是一种应用广泛，对环境无污染的绿色环保的表面处理方法，其在模具表面沉积的涂层具有高硬度，高耐磨性等特性，并且能够沉积高强韧抗粘附复合涂层，提高轮胎模具的综合性能，这必然是成为这一领域必须深入研究的内容之一。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种低粘附轮胎模具的多层复合涂层及其制备方法，实现轮胎模具的低粘附、高硬度和高耐磨性。
本发明是通过以下技术方案实现的，本发明的一种低粘附轮胎模具的多层复合涂层，由模具基体到表面依次包括Cr粘结层、Cr/CrN纳米多层结构的过渡层和CrNiN工作层，所述Cr粘结层涂覆在模具基体上，所述CrNiN工作层中，按照原子数百分比计，包括Cr30～45％，Ni15～25％，N35～50％。
作为本发明的优选方式之一，所述模具基体为模具钢或铝合金模具。用于硫化成型各类轮胎的模具。
所述Cr粘结层的厚度为0.1～0.5μm。纯Cr粘结层具有很强的界面融合性能，能较好的连结模具基体和Cr/CrN纳米多层结构的过渡层，实现纳米多层结构的过渡层与模具基体很高的结合强度。
所述Cr/CrN纳米多层结构的过渡层为至少交替沉积10次的Cr层和CrN层，过渡层的总厚度为2～5μm，每个Cr层的厚度为70～110nm，每个CrN层的厚度为80～125nm。纳米结构的Cr/CrN纳米多层结构的过渡层能够提高结合力，纳米多层中间层使整个涂层的成分、结构和性能平缓过渡，缓解涂层应力，同时引入多层界面结构，减少PVD涂层针孔缺陷，提高涂层致密性。
所述CrNiN工作层的厚度为1～2μm。具有低表面能，减小与高温橡塑的润湿性，提高涂层抗粘附性。
一种低粘附轮胎模具的多层复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)将轮胎的模具基体经过研磨抛光清洗并烘干后放入基片转架上，对基体表面进行辉光放电清洗；
(2)粘结层沉积：通入Ar气，打开金属Cr靶，设置基体偏压、靶材电流及沉积温度，沉积纯Cr粘结层；
(3)纳米多层结构的过渡层沉积：打开金属Cr靶，通入Ar气和N2气，控制N2气流量，交替沉积Cr层和CrN层；
(4)工作层沉积：通入N2气，开启Cr靶和CrNi合金靶，在过渡层上沉积CrNiN工作层。
所述步骤(1)中，模具基体研磨抛光后表面粗糙度Ra≤0.1μm，辉光放电清洗的条件为：当真空室的本底真空度为5×10-4Pa时，通入Ar气，保持气压为1.0～4.0Pa，基片温度为300～500℃，模具基体偏压为-800～-1000V，轰击时间为5～30min。
所述步骤(2)中，辉光放电清洗后，工作气体压力调节为0.3～0.8Pa，打开金属Cr靶，靶材电流为60～80A，转架速度控制在2～4rpm，模具基体偏压保持在-100V～-200V，温度加热到450℃，沉积时间为10～60min，获得Cr粘结层。
所述步骤(3)中，Cr粘结层沉积结束后，保持模具基体温度、工作气压、Cr靶电流不变，基体偏压为-80V～-100V，沉积Cr层，沉积时间为5～10min，完成单个Cr层的沉积，然后通入N2气，N2气流量为400～600sccm，沉积CrN层，沉积时间为6～12min，完成单个CrN层的沉积，通过控制N2气质量流量计开关，重复上述工艺，交替沉积Cr层和CrN层。
所述步骤(4)中，开启CrNi合金靶开关，调节CrNi合金靶电流为60～85A，基体偏压为-80V～-120V，N2气流量为400～600sccm，沉积温度和工作压力与过渡层的相同，沉积时间为90～150min，获得CrNiN工作层。
物理气相沉积Cr基涂层表现优良的抗粘附性，尤其是添加合金元素Ni，会进一步降低Cr基涂层的表面能。通过设计粘结层/纳米多层结构的过渡层/低表面能工作层的复合结构，在保持力学性能的基础上，显著提高Cr基涂层的韧性、抗粘附和腐蚀防护能力。粘结层用来改善涂层与基体的结合；纳米多层结构的过渡层使整个涂层的成分、结构和性能平缓过渡，缓解涂层应力，同时引入多层界面结构，减少PVD涂层针孔缺陷，提高涂层致密性；最顶层是具有极低表面能的工作层，不仅提高涂层的耐蚀性，而且减小与高温橡塑的润湿性，提高涂层抗粘附性。
本发明相比现有技术具有以下优点：本发明用电弧离子镀技术在轮胎的模具基体表面依次沉积得到Cr粘结层、Cr/CrN纳米多层结构的过渡层和CrNiN工作层，各层界面相互匹配，涂层具有较好的结合力和韧性，增强了整个轮胎模具的耐磨性能、耐腐蚀性能和抗粘附性能，提高了其使用寿命。轮胎模具的涂层采用绿色环保方法制造，且增强了脱模能力，解决了轮胎模具容易粘胶和污染问题，模具表面水接触角达到110°以上。
附图说明
图1是本发明的多层复合涂层的结构示意图；
图2是实施例1的轮胎模具截面照片；
图3是实施例1的轮胎模具表面水接触角照片。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
本实施例的复合涂层制作方法如下：
将模具钢制作的轮胎模具基体研磨抛光至粗糙度Ra＝50nm，先用丙酮和酒精超声波清洗15分钟，然后烘干并放置电弧离子镀炉腔的基片架上，在阴极弧源位置上一部分安装单质Cr靶，一部分安装CrNi(Ni＝30at.％)合金靶，关闭真空室腔门。
依次打开机械泵、罗茨泵和分子泵将真空室的真空抽到5×10-4Pa，通入氩气到2.0Pa，基片温度加热到450℃，施加-1000V的负偏压引发辉光放电，进行溅射清洗20分钟。
辉光清洗结束后，调节氩气流量，控制真空室气压在0.6Pa，转架速度控制在3rpm，基体偏压设置为-150V，打开金属Cr靶，靶材弧电流为65A，沉积Cr粘结层，沉积时间为40分钟。
Cr粘结层沉积结束后，基片偏压调整为-100V，沉积Cr层，沉积时间为7分钟。
然后通入氮气，氮气流量为500sccm，保持工作气压、基片偏压和靶材电流不变，沉积CrN层，沉积时间为8分钟，通过控制氮气质量流量计开关，交替沉积Cr/CrN涂层，总沉积时间为180分钟。
Cr/CrN过渡层沉积结束后，在不关闭Cr靶的条件下，开启CrNi合金靶，设置合金靶弧电流为80A，持续沉积CrNiN低表面能工作层90分钟。到时候依次停弧、停偏压、停气，维持真空随炉冷却60分钟后，开启真空室取出轮胎模具。低表面能的CrNiN工作层包含40at.％Cr、22at.％Ni和38at.％N。
在轮胎模具钢基体表面合成总厚度为3μm的Cr基多层复合涂层，如图1和图2所示，由模具基体1到表面依次包括Cr粘结层2、Cr/CrN纳米多层结构的过渡层3和CrNiN工作层4，所述Cr粘结层2涂覆在模具基体1上。
涂覆上多层复合涂层的轮胎模具的表面硬度≥1600HV，水接触角≥110°，如图3所示，膜基结合力达到HF1级。
实施例2
本实施例的复合涂层制作方法如下：
将铝合金轮胎模具基体1研磨抛光至粗糙度Ra＝70nm，先用丙酮和酒精超声波清洗15分钟，然后烘干并放置电弧离子镀炉腔的基片架上，在阴极弧源位置上一部分安装单质Cr靶，一部分安装CrNi(Ni＝20at.％)合金靶，关闭真空室腔门。
依次打开机械泵、罗茨泵和分子泵将真空室的真空抽到5×10-4Pa，通入氩气到2.0Pa，基片温度加热到450℃，施加-1000V的负偏压引发辉光放电，进行溅射清洗20分钟。
辉光清洗结束后，调节氩气流量，控制真空室气压在0.6Pa，转架速度控制在3rpm，基体偏压设置为-150V，打开金属Cr靶，靶材弧电流为65A，沉积Cr粘结层，沉积时间为40分钟。
Cr粘结层沉积结束后，基片偏压调整为-100V，沉积Cr层，沉积时间为10分钟。
然后通入氮气，氮气流量为500sccm，保持工作气压、基片偏压和靶材电流不变，沉积CrN层，沉积时间为12分钟，通过控制氮气质量流量计开关，交替沉积Cr/CrN涂层，总沉积时间为240分钟。
Cr/CrN过渡层沉积结束后，在不关闭Cr靶的条件下，开启CrNi合金靶，设置合金靶弧电流为100A，持续沉积CrNiN工作层150分钟。到时候依次停弧、停偏压、停气，维持真空随炉冷却60分钟后，开启真空室取出轮胎模具。低表面能的CrNiN工作层包含45at.％Cr、15at.％Ni和40at.％N。
在轮胎模具钢基体表面合成总厚度为4μm的Cr基多层复合涂层，使得模具表面硬度≥1600HV，水接触角≥110°，膜基结合力达到HF1级。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种低粘附轮胎模具的多层复合涂层，其特征在于，由模具基体到表面依次包括Cr粘结层、Cr/CrN纳米多层结构的过渡层和CrNiN工作层，所述Cr粘结层涂覆在模具基体上，所述CrNiN工作层中，按照原子数百分比计，包括Cr30～45％，Ni15～25％，N35～50％。
2.根据权利要求1所述的一种低粘附轮胎模具的多层复合涂层，其特征在于，所述模具基体为模具钢或铝合金模具。
3.根据权利要求1所述的一种低粘附轮胎模具的多层复合涂层，其特征在于，所述Cr粘结层的厚度为0.1～0.5μm。
4.根据权利要求1所述的一种低粘附轮胎模具的多层复合涂层，其特征在于，所述Cr/CrN纳米多层结构的过渡层为至少交替沉积10次的Cr层和CrN层，过渡层的总厚度为2～5μm，每个Cr层的厚度为70～110nm，每个CrN层的厚度为80～125nm。
5.根据权利要求1所述的一种低粘附轮胎模具的多层复合涂层，其特征在于，所述CrNiN工作层的厚度为1～2μm。
6.一种如权利要求1～5任一项所述的低粘附轮胎模具的多层复合涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将轮胎的模具基体经过研磨抛光清洗并烘干后放入基片转架上，对基体表面进行辉光放电清洗；
(2)粘结层沉积：通入Ar气，打开金属Cr靶，设置基体偏压、靶材电流及沉积温度，沉积纯Cr粘结层；
(3)纳米多层结构的过渡层沉积：打开金属Cr靶，通入Ar气和N2气，控制N2气流量，交替沉积Cr层和CrN层；
(4)工作层沉积：通入N2气，开启Cr靶和CrNi合金靶，在过渡层上沉积CrNiN工作层。
7.根据权利要求6所述的一种低粘附轮胎模具的多层复合涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，模具基体研磨抛光后表面粗糙度Ra≤0.1μm，辉光放电清洗的条件为：当真空室的本底真空度为5×10-4Pa时，通入Ar气，保持气压为1.0～4.0Pa，基片温度为300～500℃，模具基体偏压为-800～-1000V，轰击时间为5～30min。
8.根据权利要求6所述的一种低粘附轮胎模具的多层复合涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，辉光放电清洗后，工作气体压力调节为0.3～0.8Pa，打开金属Cr靶，靶材电流为60～80A，转架速度控制在2～4rpm，模具基体偏压保持在-100V～-200V，温度加热到450℃，沉积时间为10～60min，获得Cr粘结层。
9.根据权利要求6所述的一种低粘附轮胎模具的多层复合涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，Cr粘结层沉积结束后，保持模具基体温度、工作气压、Cr靶电流不变，基体偏压为-80V～-100V，沉积Cr层，沉积时间为5～10min，完成单个Cr层的沉积，然后通入N2气，N2气流量为400～600sccm，沉积CrN层，沉积时间为6～12min，完成单个CrN层的沉积，通过控制N2气质量流量计开关，重复上述工艺，交替沉积Cr层和CrN层。
10.根据权利要求6所述的一种低粘附轮胎模具的多层复合涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，开启CrNi合金靶开关，调节CrNi合金靶电流为60～85A，基体偏压为-80V～-120V，N2气流量为400～600sccm，沉积温度和工作压力与过渡层的相同，沉积时间为90～150min，获得CrNiN工作层。
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