CN103920185B - 一种Mo金属掺杂复合类金刚石涂层钛合金人工骨关节及其制备方法 - Google Patents
一种Mo金属掺杂复合类金刚石涂层钛合金人工骨关节及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种Mo金属掺杂复合类金刚石涂层钛合金人工骨关节及其制备方法，属于生物医用材料技术领域；具体包括钛合金人工骨关节基体和钛合金人工骨关节基体上附着的类金刚石涂层，类金刚石涂层由金属结合层Cr、中间过渡层CrN和顶层功能层Mo‑DLC构成；Cr金属结合层采用多弧离子镀技术制备，中CrN过渡层采用多弧离子镀技术制备，功能层Mo~DLC采用多弧离子镀结合单极脉冲直流磁控溅射技术制备；制备方法包括钛合金人工骨关节的辉光清洗、金属层的沉积、渡层的沉积、功能层的沉积、冷却五个步骤；采用该方法制备的人工骨关节，具有硬度高，耐磨性好、低摩擦系数、抗粘着性、抗疲劳性好、低内应力的性能同时具有优良的生物相容性。
Description
技术领域
本发明涉及一种人工骨关节及其制备方法，具体涉及一种Mo金属掺杂复合类金刚石涂层钛合金人工骨关节及其制备方法，属于生物医用材料技术领域。
背景技术
金属、陶瓷和高分子材料是当今三大医用人工骨关节材料，三种材料各有其优缺点：金属和陶瓷在负载荷医疗领域已得到了广泛的应用，但是金属易磨损和腐蚀，而陶瓷则脆性大：高分子材料柔韧性好但耐磨性及硬度较差。钛合金由于具有高强度、韧性及耐腐蚀的特性从而成为新一代的人工骨关节材料。但钛合金与骨之间只是一种机械嵌连性整合，植入体在体内长期服役后，摩擦产生的磨屑会影响其生物惰性，从而引发局部组织炎症，缩短其使用寿命。因此对钛合金进行表面改性以改善其生物相容性引起了研究者的重视。表面改性一般都是通过采用各种表面涂层或薄膜技术在金属基体表面制备抗磨损生物相容涂层用于提高人工骨关节的耐磨损性、抗腐蚀性和生物相容性，改性后的表面一般具有良好的生物活性。
近年来类金刚石涂层(DLC)因具有高硬度（高于25 Gpa）、低摩擦系数（小于0.1）及良好的生物组织细胞相容性在机械加工及生物医学领域受到广泛的关注。DLC是一种致密的亚稳非晶碳(α-C)或包含sp3键的氢化非晶碳(α-C:H)。研究显示，DLC具有较好的骨组织相容性：可以与细胞结合，不损害细胞生长；而且DLC薄膜可以作为造骨细胞的生长载体，造骨细胞可以在DLC上粘附，分散以至于扩散增生整个表面。但是DLC 涂层的存在与衬底结合力差，残余应力大从而导致易剥落的问题，同时显微结构、成分比例及sp3/sp2键态比等因素对植入体的影响和控制途径等问题仍不清楚，严重制约了DLC作为人工关节表面改性材料在生物医学领域的应用。因此，在钛合金人工骨关节上制备具有硬度高，耐磨性好、低摩擦系数、抗粘着性、抗疲劳性好、低内应力同时具有优良生物相容性的DLC表面涂层在人工关节用涂层领域具有重大的应用价值。但由于制备工艺和人工骨关节涂层医用化需求之间的差距，国际国内目前还没有大规模成功制备出具有良好结合力及生物相容性DLC涂层的先例。
本发明针对现行医用人工骨关节的局限，在钛合金人工骨关节表面制备Mo掺杂的复合涂层，提高涂层的表面硬度和结合强度，并增强生物相容性，推动人工骨关节技术的进一步发展。
发明内容
内容
本发明的目的在于为生物医用材料行业提供一种复合类金刚石涂层钛合金人工骨关节，具有硬度高，耐磨性好、低摩擦系数、抗粘着性、抗疲劳性好、低内应力同时具有优良生物相容性。采用该钛合金人工骨关节植入人体后，可以大幅度减少摩擦产生的磨屑及生物惰性，从而有效提高人工骨关节的服役寿命。
为实现上述目的，本发明提供的技术方案是：
一种具有良好生物相容性的Mo金属掺杂复合类金刚石涂层钛合金人工骨关节，包括钛合金人工骨关节基体和钛合金人工骨关节基体上附着的类金刚石涂层。
所述的类金刚石涂层由金属结合层Cr、中间过渡层CrN和顶层功能层Mo~DLC构成。
所述的Cr金属结合层厚度为20~50纳米，采用多弧离子镀技术制备；中CrN过渡层厚度为100~300纳米，采用多弧离子镀技术制备；功能层Mo-DLC厚度为800~2000纳米，采用多弧离子镀结合单极脉冲直流磁控溅射技术制备。
所述的顶层功能层为Mo金属掺杂的复合类金刚石涂层，Mo金属掺杂浓度在3 at.%~10 at.%之间；功能层氧含量在0.2 at.%~3 at.%之间。
一种Mo金属掺杂复合类金刚石涂层钛合金人工骨关节的制备方法，包括如下步骤：
（1）钛合金人工骨关节的辉光清洗：当腔室本地真空达到1×10-4~8×10-4 Pa时，通入氩气并通过气体流量计控制氩气气压在1.2~3.2 Pa，衬底温度100~300℃、开启基体偏压在700~1200 V，对经过超声清洗的钛合金人工骨关节进行辉光清洗；
（2）金属层的沉积：辉光清洗结束后，偏压降到300~500V，开启多弧Cr金属靶控制电流在30~70A，沉积20~50纳米厚的Cr金属结合层；
（3）过渡层的沉积：金属层沉积结束后，关闭氩气，通入N2并通过气体流量计控制N2气压在0.4~1.5 Pa，基体温度80~200℃，基体架转速5~10 rpm，开启多弧Cr靶电流在40~60A，沉积100~300纳米厚的CrN过渡层；
（4）功能层的沉积：CrN过渡层沉积结束后，关闭氮气，通入氩气，通过气体流量计控制氩气气压在0.6~1.3Pa，调整基体温度在100~300℃，开启脉冲直流磁控溅射Mo靶并控制靶电流在3~6A，开启脉冲直流磁控溅射C靶并控制靶电流在5~10A，沉积800~2000纳米厚的Mo金属掺杂复合类金刚石涂层，
（5）冷却：沉积结束后，自然冷却，得到Mo金属掺杂复合类金刚石涂层钛合金人工骨关节。
通过氧气反馈装置及残余气体测试装置精确控制沉积室的氧气含量。
通过变温应力装置控制Mo金属掺杂复合类金刚石涂层钛合金人工骨关节在不同温度时的应力。
本发明的有益效果是：
（1）针对现行医用人工骨关节的局限，在钛合金人工骨关节表面制备顶层Mo掺杂的DLC涂层、中间层CrN过渡层、以及底层金属结合层所组成的复合涂层。该技术一方面使复合涂层具有很高的表面硬度，另一方面过渡金属层的加入可以大幅度降低涂层内应力，提高了涂层的结合强度，克服了常规DLC涂层制备技术引起的涂层内应力高、附着力差等缺点，同时该复合类金刚石DLC涂层具有良好的生物相容性。
（2）通过在钛合金人工骨关节上制备具有多层复合结构的DLC涂层可有效解钛合金人工骨关节表面的摩擦磨损问题，提高其耐磨性及结合力及生物相容性，从而有效提高其服役寿命，因此在生物医学领域具有极大的应用价值。
对于该发明，我们进行了生产实践，复合类金刚石涂层钛合金人工骨关节，其结构如图1所示，包括钛合金人工骨关节基体1，钛合金人工骨关节基体上附着有复合类金刚石涂层2，复合类金刚石涂层2由金属结合层Cr 3、中间过渡层CrN 4和顶层功能层Mo-DLC 5构成。其中，Cr金属结合层厚度为30纳米，CrN过渡层厚度为250纳米，功能层Mo~DLC厚度为1200纳米，Mo金属掺杂浓度为6 at.%；功能层氧含量为2 at.%。
当腔室本地真空达到2×10-4 Pa时，通入氩气并通过气体流量计控制氩气气压在1.5 Pa，衬底温度200℃、开启基体偏压在800 V，对经过超声清洗的钛合金人工骨关节进行辉光清洗；辉光清洗结束后，偏压降到500V，开启多弧Cr金属靶控制电流在50A，沉积30纳米厚的Cr金属结合层；金属层沉积结束后，关闭氩气，通入N2并通过气体流量计控制N2气压在1.0Pa，基体温度100℃，基体架转速8 rpm，开启多弧Cr靶电流在50A，沉积250纳米厚的CrN过渡层；CrN过渡层沉积结束后，关闭氮气，通入氩气，通过气体流量计控制氩气气压在1.0Pa，调整基体温度在200℃，开启脉冲直流磁控溅射Mo靶并控制靶电流在5 A，开启脉冲直流磁控溅射C靶并控制靶电流在8A，沉积1200纳米厚的Mo金属掺杂复合类金刚石涂层。制备工艺结束后，自然冷却至室温，取出人工骨关节，通过全血及血小板粘附性实验，该复合类金刚石钛合金人工骨关节具有良好的生物相容性。
以下结合附图，对本发明制备的Mo掺杂复合类金刚石人工关节性能做进一步的说明
（1）纳米复合DLC涂层钛合金人工骨关节的表面形貌AFM图（见图2）
从涂层表面AFM图中可以看出涂层表面没有比较明显的颗粒，粗糙度很小。说明制备的涂层具有良好的表面性能。
（2）纳米复合类金刚石涂层的摩擦系数曲线（见图3）
纳米复合类金刚石涂层具有极低的摩擦系数（<0.2）。
（3）纳米复合类金刚石涂层的硬度压入曲线（见图4）
硬度压入曲线计算出涂层的硬度在25 GPa左右，具有较高的硬度值。
（4）纳米复合类金刚石涂层的杨氏模量-压入深度曲线（见图5）
涂层的弹性模量在420左右，可知涂层具有良好的抵抗变形的能力。
（5）纳米复合类金刚石涂层的Raman光谱（见图6）
图6为典型的类金刚石Raman 光谱，对于类金刚石膜，其喇曼光谱明显不同于石墨或金刚石，出现了2个宽峰。其光谱在1580 cm-1区间内有一宽峰，与石墨晶体的光谱的特征峰相符合，对应的是G峰，表示类金刚石膜中存在SP2杂化相，而在1350 cm-1区间内也有一宽峰，称为D峰这与金刚石的谱相吻合，表征类金刚石膜中还含有SP3杂化键。
（6）纳米复合类金刚石涂层的血小板粘附性（见图7）
与热喷炭钛合金(a)比较，纳米复合类金刚石涂层人工骨关节(b)具有较少血小板粘附率。
（7）纳米复合类金刚石涂层的全血粘附性（见图8）
与热喷炭钛合金(a)比较，纳米复合类金刚石涂层人工骨关节（b）具有较小的全血粘附性。
（8）医用效果（见表1）
表1 医用应用效果对比表
| 样品 | 血小板粘附数目 | 粘附率 |
| 热喷炭涂层 | 53.00±6.90 | 1.4 |
| Mo-DLC掺杂复合类金金刚石涂层 | 22.40±5.37 | 0.43 |
由此可见，复合类金刚石人工钛合金骨关节具有高硬度、高结合力、低摩擦系数、低内应力以及优良的生物相容性。在医用生物材料领域具有良好的应用前景。
附图说明
图1为本发明制得的复合DLC涂层钛合金人工骨关节的结构示意图，其中1为钛合金本体，2为复合类金刚石涂层，3为金属结合层，4为氮化物过渡层，5为Mo掺杂主功能层；
图2为本发明制得的复合DLC涂层钛合金人工骨关节的表面形貌AFM图；
图3为本发明制得的复合类金刚石涂层钛合金人工骨关节的摩擦系数曲线；
图4为本发明制得的复合类金刚石涂层的硬度压入曲线；
图5为本发明制得的复合类金刚石涂层的杨氏模量曲线；
图6为本发明制得的复合类金刚石涂层的Raman光谱；
图7为本发明制得的纳米复合类金刚石涂层的血小板粘附图与热喷炭涂层比较；
图8为本发明制得的纳米复合类金刚石涂层的全血粘附图与热喷炭涂层比较。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步详细说明，这些实施例仅用来说明本发明，并不限制本发明的范围。
实施例1
一种具有良好生物相容性的Mo金属掺杂复合类金刚石涂层钛合金人工骨关节，包括钛合金人工骨关节基体和钛合金人工骨关节基体上附着的类金刚石涂层；类金刚石涂层由金属结合层Cr、中间过渡层CrN和顶层功能层Mo~DLC构成；Cr金属结合层厚度为20纳米，采用多弧离子镀技术制备；中CrN过渡层厚度为300纳米，采用多弧离子镀技术制备；功能层Mo~DLC厚度为800纳米，采用多弧离子镀结合单极脉冲直流磁控溅射技术制备，Mo金属掺杂浓度为3 at.%；功能层氧含量为0.2 at.%。
一种Mo金属掺杂复合类金刚石涂层钛合金人工骨关节的制备方法，包括如下步骤：
（1）钛合金人工骨关节的辉光清洗：当腔室本地真空达到1×10-4时，通入氩气并通过气体流量计控制氩气气压在1.2Pa，衬底温度100℃、开启基体偏压在700V，对经过超声清洗的钛合金人工骨关节进行辉光清洗；
（2）金属层的沉积：辉光清洗结束后，偏压降到300V，开启多弧Cr金属靶控制电流在30A，沉积20纳米厚的Cr金属结合层；
（3）过渡层的沉积：金属层沉积结束后，关闭氩气，通入N2并通过气体流量计控制N2气压在0.4Pa，基体温度80℃，基体架转速10 rpm，开启多弧Cr靶电流在40A，沉积300纳米厚的CrN过渡层；
（4）功能层的沉积：CrN过渡层沉积结束后，关闭氮气，通入氩气，通过气体流量计控制氩气气压在0.6Pa，调整基体温度在100℃，开启脉冲直流磁控溅射Mo靶并控制靶电流在3A，开启脉冲直流磁控溅射C靶并控制靶电流在5A，沉积800纳米厚的Mo金属掺杂复合类金刚石涂层；
（5）冷却：沉积结束后，自然冷却，得到Mo金属掺杂复合类金刚石涂层钛合金人工骨关节。
实施例2
一种具有良好生物相容性的Mo金属掺杂复合类金刚石涂层钛合金人工骨关节，包括钛合金人工骨关节基体和钛合金人工骨关节基体上附着的类金刚石涂层；类金刚石涂层由金属结合层Cr、中间过渡层CrN和顶层功能层Mo~DLC构成；Cr金属结合层厚度为50纳米，采用多弧离子镀技术制备；中CrN过渡层厚度为100纳米，采用多弧离子镀技术制备；功能层Mo~DLC厚度为2000纳米，采用多弧离子镀结合单极脉冲直流磁控溅射技术制备，Mo金属掺杂浓度为10 at.%；功能层氧含量为3 at.%。
一种Mo金属掺杂复合类金刚石涂层钛合金人工骨关节的制备方法，包括如下步骤：
（1）钛合金人工骨关节的辉光清洗：当腔室本地真空达到8×10-4 Pa时，通入氩气并通过气体流量计控制氩气气压在3.2 Pa，衬底温度300℃、开启基体偏压在1200 V，对经过超声清洗的钛合金人工骨关节进行辉光清洗；
（2）金属层的沉积：辉光清洗结束后，偏压降到500V，开启多弧Cr金属靶控制电流在70A，沉积50纳米厚的Cr金属结合层；
（3）过渡层的沉积：金属层沉积结束后，关闭氩气，通入N2并通过气体流量计控制N2气压在1.5 Pa，基体温度200℃，基体架转速5rpm，开启多弧Cr靶电流在60A，沉积100纳米厚的CrN过渡层；
（4）功能层的沉积：CrN过渡层沉积结束后，关闭氮气，通入氩气，通过气体流量计控制氩气气压在1.3Pa，调整基体温度在300℃，开启脉冲直流磁控溅射Mo靶并控制靶电流在6A，开启脉冲直流磁控溅射C靶并控制靶电流在10A，沉积2000纳米厚的Mo金属掺杂复合类金刚石涂层；
（5）冷却：沉积结束后，自然冷却，得到Mo金属掺杂复合类金刚石涂层钛合金人工骨关节。
实施例3
一种具有良好生物相容性的Mo金属掺杂复合类金刚石涂层钛合金人工骨关节，包括钛合金人工骨关节基体和钛合金人工骨关节基体上附着的类金刚石涂层；类金刚石涂层由金属结合层Cr、中间过渡层CrN和顶层功能层Mo~DLC构成；Cr金属结合层厚度为30纳米，采用多弧离子镀技术制备；中CrN过渡层厚度为200纳米，采用多弧离子镀技术制备；功能层Mo~DLC厚度为1500纳米，采用多弧离子镀结合单极脉冲直流磁控溅射技术制备，Mo金属掺杂浓度为8 at.%；功能层氧含量为2 at.%。
一种Mo金属掺杂复合类金刚石涂层钛合金人工骨关节的制备方法，包括如下步骤：
（1）钛合金人工骨关节的辉光清洗：当腔室本地真空达到4×10-4 Pa时，通入氩气并通过气体流量计控制氩气气压在2.2 Pa，衬底温度200℃、开启基体偏压在1000 V，对经过超声清洗的钛合金人工骨关节进行辉光清洗；
（2）金属层的沉积：辉光清洗结束后，偏压降到400V，开启多弧Cr金属靶控制电流在50A，沉积30纳米厚的Cr金属结合层；
（3）过渡层的沉积：金属层沉积结束后，关闭氩气，通入N2并通过气体流量计控制N2气压在1.0 Pa，基体温度100℃，基体架转速8 rpm，开启多弧Cr靶电流在50A，沉积200纳米厚的CrN过渡层；
（4）功能层的沉积：CrN过渡层沉积结束后，关闭氮气，通入氩气，通过气体流量计控制氩气气压在1.0Pa，调整基体温度在200℃，开启脉冲直流磁控溅射Mo靶并控制靶电流在5A，开启脉冲直流磁控溅射C靶并控制靶电流在8A，沉积1000纳米厚的Mo金属掺杂复合类金刚石涂层；
（5）冷却：沉积结束后，自然冷却，得到Mo金属掺杂复合类金刚石涂层钛合金人工骨关节。
实施例4
一种具有良好生物相容性的Mo金属掺杂复合类金刚石涂层钛合金人工骨关节，包括钛合金人工骨关节基体和钛合金人工骨关节基体上附着的类金刚石涂层；类金刚石涂层由金属结合层Cr、中间过渡层CrN和顶层功能层Mo~DLC构成；Cr金属结合层厚度为40纳米，采用多弧离子镀技术制备；中CrN过渡层厚度为150纳米，采用多弧离子镀技术制备；功能层Mo~DLC厚度为1200纳米，采用多弧离子镀结合单极脉冲直流磁控溅射技术制备，Mo金属掺杂浓度为6 at.%；功能层氧含量为1 at.%。
一种Mo金属掺杂复合类金刚石涂层钛合金人工骨关节的制备方法，包括如下步骤：
（1）钛合金人工骨关节的辉光清洗：当腔室本地真空达到6×10-4 Pa时，通入氩气并通过气体流量计控制氩气气压在3.2 Pa，衬底温度200℃、开启基体偏压在1200 V，对经过超声清洗的钛合金人工骨关节进行辉光清洗；
（2）金属层的沉积：辉光清洗结束后，偏压降到400V，开启多弧Cr金属靶控制电流在60A，沉积40纳米厚的Cr金属结合层；
（3）过渡层的沉积：金属层沉积结束后，关闭氩气，通入N2并通过气体流量计控制N2气压在0.8 Pa，基体温度100℃，基体架转速10 rpm，开启多弧Cr靶电流在60A，沉积150纳米厚的CrN过渡层；
（4）功能层的沉积：CrN过渡层沉积结束后，关闭氮气，通入氩气，通过气体流量计控制氩气气压在1.3Pa，调整基体温度在150℃，开启脉冲直流磁控溅射Mo靶并控制靶电流在5A，开启脉冲直流磁控溅射C靶并控制靶电流在10A，沉积1200纳米厚的Mo金属掺杂复合类金刚石涂层；
（5）冷却：沉积结束后，自然冷却，得到Mo金属掺杂复合类金刚石涂层钛合金人工骨关节。
实施例5
一种具有良好生物相容性的Mo金属掺杂复合类金刚石涂层钛合金人工骨关节，包括钛合金人工骨关节基体和钛合金人工骨关节基体上附着的类金刚石涂层；类金刚石涂层由金属结合层Cr、中间过渡层CrN和顶层功能层Mo~DLC构成；Cr金属结合层厚度为50纳米，采用多弧离子镀技术制备；中CrN过渡层厚度为250纳米，采用多弧离子镀技术制备；功能层Mo~DLC厚度为1500纳米，采用多弧离子镀结合单极脉冲直流磁控溅射技术制备，Mo金属掺杂浓度为8 at.%；功能层氧含量为3 at.%。
一种Mo金属掺杂复合类金刚石涂层钛合金人工骨关节的制备方法，包括如下步骤：
（1）钛合金人工骨关节的辉光清洗：当腔室本地真空达到6×10-4 Pa时，通入氩气并通过气体流量计控制氩气气压在2.2 Pa，衬底温度300℃、开启基体偏压在800 V，对经过超声清洗的钛合金人工骨关节进行辉光清洗；
（2）金属层的沉积：辉光清洗结束后，偏压降到500V，开启多弧Cr金属靶控制电流在5A，沉积50纳米厚的Cr金属结合层；
（3）过渡层的沉积：金属层沉积结束后，关闭氩气，通入N2并通过气体流量计控制N2气压在1.5 Pa，基体温度150℃，基体架转速8 rpm，开启多弧Cr靶电流在60A，沉积250纳米厚的CrN过渡层；
（4）功能层的沉积：CrN过渡层沉积结束后，关闭氮气，通入氩气，通过气体流量计控制氩气气压在0.8Pa，调整基体温度在250℃，开启脉冲直流磁控溅射Mo靶并控制靶电流在6A，开启脉冲直流磁控溅射C靶并控制靶电流在10A，沉积1500纳米厚的Mo金属掺杂复合类金刚石涂层；
（5）冷却：沉积结束后，自然冷却，得到Mo金属掺杂复合类金刚石涂层钛合金人工骨关节。
Claims (3)
1.一种Mo金属掺杂复合类金刚石涂层钛合金人工骨关节的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)钛合金人工骨关节的辉光清洗：当腔室本地真空达到1×10-4～8×10-4Pa时，通入氩气并通过气体流量计控制氩气气压在1.2～3.2Pa，衬底温度100～300℃，开启基体偏压在700～1200V，对经过超声清洗的钛合金人工骨关节进行辉光清洗；
(2)金属层的沉积：辉光清洗结束后，偏压降到300～500V，开启多弧Cr金属靶控制电流在30～70A，沉积20～50纳米厚的Cr金属结合层；
(3)过渡层的沉积：金属层沉积结束后，关闭氩气，通入N2并通过气体流量计控制N2气压在0.4～1.5Pa，基体温度80～200℃，基体架转速5～10rpm，开启多弧Cr靶电流在40～60A，沉积100～300纳米厚的CrN过渡层；
(4)功能层的沉积：CrN过渡层沉积结束后，关闭氮气，通入氩气，通过气体流量计控制氩气气压在0.6～1.3Pa，调整基体温度在100～300℃，开启脉冲直流磁控溅射Mo靶并控制靶电流在3～6A，开启脉冲直流磁控溅射C靶并控制靶电流在5～10A，沉积800～2000纳米厚的Mo金属掺杂复合类金刚石涂层；
(5)冷却：沉积结束后，自然冷却，得到Mo金属掺杂复合类金刚石涂层钛合金人工骨关节。
2.根据权利要求1所述的一种Mo金属掺杂复合类金刚石涂层钛合金人工骨关节的制备方法，其特征在于：通过氧气反馈装置及残余气体测试装置精确控制沉积室的氧气含量。
3.根据权利要求1所述的一种Mo金属掺杂复合类金刚石涂层钛合金人工骨关节的制备方法，其特征在于：通过变温应力装置控制Mo金属掺杂复合类金刚石涂层钛合金人工骨关节在不同温度时的应力。
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