CN109706503A - 一种钛基体表面的抗菌耐磨涂层及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种钛基体表面的抗菌耐磨涂层及制备方法。该涂层由钛基体、位于钛基体表面的微弧氧化层，以及位于微弧氧化层表面的(Ag:N)‑DLC层组成。本发明采用结合微弧氧化技术和混合离子束磁控溅射沉积技术制得该涂层，有效实现了对钛基体的防护性能与生物性能的协同改善，能够大幅度延长钛基植入材料在人体内的使用寿命，并减少并发症的发生。
Description
技术领域
本发明属于表面处理技术领域，尤其涉及一种钛基体表面的抗菌耐磨涂层及制备方法。
背景技术
钛及其合金具有良好的生物相容性、高比强度、无毒性和优异的腐蚀性，可作为优良的硬组织植入材料，在生物医学领域，如人工关节、骨钉和牙科植入物中得到广泛应用。然而，这些材料植入人体后需要较长时间重建骨组织的结构和功能，在此期间，植入材料耐磨性能不足会导致磨屑的产生，并引发一系列的炎症，使患者承受很大痛苦，甚至面临二次手术的痛苦。因此，提高钛及其合金的耐磨性能和抗菌性尤为重要。
目前，用于提高钛及钛合金耐磨性能的表面改性方法有很多，如热喷涂、酸蚀和碱蚀、等离子喷涂，阳极氧化和微弧氧化(MAO)。其中，微弧氧化(Microarc oxidation，简称MAO)又称等离子体电解氧化，是通过电解液与相应电参数的组合，在铝、镁、钛等金属及其合金表面依靠弧光放电产生的瞬时高温高压作用，原位生长出以基体金属氧化物为主的陶瓷膜层。微弧氧化是一种简单、有效、经济的表面强化技术，可以在基材上直接生长陶瓷层，包括致密的内层和粗糙的多孔外层，与基材形成冶金结合；同时，微弧氧化的多孔结构可以保证涂层具有更好的生物相容性，促进成骨细胞的贴附增值，因此被广泛研究。然而，微弧氧化涂层的外层粗糙多孔，在摩擦过程中表现为较高的摩擦系数，不利于涂层在人体内的耐磨损性。
发明内容
针对上述技术现状，本发明旨在提供一种钛基体表面的抗菌耐磨涂层，其具有优异的摩擦磨损性能以及抗菌性能，可实现钛基体表面防护性能和生物性能的协同改善。
本发明所采用的技术方案为：一种钛基体表面的抗菌耐磨涂层，如图1所示：由Ti基体1、位于Ti基体表面的微弧氧化层2，以及位于微弧氧化层表面的掺杂Ag元素与N元素的DLC层3组成，掺杂Ag元素与N元素的DLC层简称(Ag:N)-DLC层。
所述的微弧氧化层是指采用微弧氧化技术在Ti基体表面得到的陶瓷层。所述陶瓷层由靠近Ti基体的致密内层4与靠近(Ag:N)-DLC层的多孔外层5组成。
所述的(Ag:N)-DLC层是以非晶碳网络结构为骨架，非晶碳为sp3杂化相和sp2杂化相，其中掺杂的Ag元素呈金属颗粒，掺杂的N元素以N-C键或N＝C键结合的方式固溶于非晶碳网络结构中。
所述的钛基体材料包括纯钛及钛合金。
作为优选，所述的(Ag:N)-DLC层中，掺杂的Ag元素占20at.％～40at.％。
作为优选，所述的(Ag:N)-DLC层中，掺杂的N元素占3at.％～10at.％。
作为优选，所述的微弧氧化层中，多孔外层中的孔径范围为200nm～2μm。
作为优选，所述的(Ag:N)-DLC层的厚度为300nm～1μm。
本发明还提供一种制备上述钛基体表面的抗菌耐磨涂层的方法，包括以下步骤：
步骤1：利用微弧氧化技术在清洗后的钛基体表面制备微弧氧化层；
步骤2：将步骤1得到的表面是微弧氧化层的钛基体置于真空镀膜腔室，通入C2H2与N2，Ag靶作为溅射靶，采用离子源复合磁控溅射的方法制备(Ag:N)-DLC涂层。
所述的步骤(1)中，钛基体的清洗包括但不限于机械抛光、超声清洗、酒精擦拭等中的一种或者几种。
作为一种实现方式，所述的步骤(1)中，电解液为Na2SiO3。
作为优选，所述的步骤(1)中，电解液浓度为5g/L-10g/L。
作为一种实现方式，所述的步骤(1)中，微弧氧化电源电压为350V～460V，频率为450Hz-550Hz，占空比为5％～15％。
作为优选，所述的步骤(1)中，进行微弧氧化时间为3min-10min。
所述的步骤(2)中，离子源电流为0.1A～0.2A。
所述的步骤(2)中，C2H2流速为10sccm～18sccm，N2流速为2sccm～10sccm。
所述的步骤(2)中，沉积过程中向基体施加的负偏压为50V～200V。
所述的步骤(2)中，沉积过程中磁控溅射靶的溅射电流为1.3A～1.8A。
作为优选，在所述的步骤(2)中，首先采用Ar+离子束刻蚀基体表面，然后通入C2H2与N2，Ag靶作为溅射靶，采用离子源复合磁控溅射的方法制备(Ag:N)-DLC涂层。
与现有技术相比，本发明在钛基体的微弧氧化层表面设置DLC层，对微弧氧化层中的多孔外层进行封孔，有利于提高涂层的耐磨性；并且，在DLC层中掺杂Ag元素，有利于提高涂层的抗菌性能，并在摩擦过程中起到润滑作用；同时，考虑到Ag元素的掺杂会降低涂层的力学性能，进而影响涂层的耐磨性能，为此，本发明还在DLC涂层中掺杂N元素，使N元素与C元素化学键合成N-C键和/或N＝C键，形成非晶碳氮结构，从而提高涂层的力学性能，进一步增强涂层的耐磨性能。因此，本发明将微弧氧化技术与PVD技术的优势相结合，实现了对钛基体的防护性能与生物性能的协同改善，能够大幅度延长钛基植入材料在人体内的使用寿命，并减少并发症的发生。
附图说明
图1是本发明钛基体表面的抗菌耐磨涂层的结构示意图。
图2是本发明实施例1和对比实施例1、2、3中的不同涂层的平均磨损率图。
图3是本发明实施例1和对比实施例1、2、3中的不同涂层的抗菌性能图。
图4是本发明实施例1中MAO/(Ag:N)-DLC涂层的成骨细胞贴附图。
具体实施方式
下面结合附图实施例对本发明作进一步详细描述，需要指出的是，以下所述实施例旨在便于对本发明的理解，而对其不起任何限定作用。
图1中的附图标记为：1、钛基体；2、微弧氧化层；3、(Ag:N)-DLC层；4、致密内层；5、多孔外层。
实施例1：
本实施例中，基体为TA2纯钛，该基体表面为防护涂层，由位于基体表面的微弧氧化层，以及位于微弧氧化层表面的掺杂Ag元素与N元素的DLC层(简称(Ag:N)-DLC)组成。(Ag:N)-DLC层中，Ag元素含量为30at.％，N元素含量为5at.％。该涂层简称为MAO/(Ag:N)-DLC涂层。
该MAO/(Ag:N)-DLC涂层的制备方法如下：
(1)基体进行清洗处理，依次为240-2000#砂纸抛光，蒸馏水冲洗，乙醇干燥。电解槽中为10L浓度为8g/L的Na2SiO3电解液，将清洗后的基体样品用不锈钢丝固定后完全浸没于电解液中，打开脉冲电源进行微弧氧化，参数设置为：电压400V，频率500Hz，占空比7.5％，氧化时间5min，在整个微弧氧化过程中，电解液温度保持在45℃以下。
(2)取出步骤(1)处理后的基体样品，在酒精中超声清洗20min后放入混合离子束磁控溅射沉积系统，待腔体真空抽到2.0×10-5Torr时，用Ar离子束对基底样品刻蚀5min，以增强涂层结合力。
(3)向真空镀膜腔室中通入15sccm的C2H2，通入5sccm的N2，设置离子源电流为0.15A，Ag靶溅射电流为1.5A，基体偏压为-100V，进行涂层沉积；沉积结束后，待腔体温度降至25℃左右，取出得到MAO/(Ag:N)-DLC涂层。
对比实施例1：
本实施例中，涂层的制备方法与实施例1中的涂层制备方法基本相同，所不同的是：步骤(3)如下：
向真空镀膜腔室中通入20sccmC2H2，设置离子源电流为0.15A，基体偏压为-100V，进行涂层沉积；沉积结束后，待腔体温度降至25℃左右，取出得到MAO/DLC涂层，即，微弧氧化层表面为DLC层。
对比实施例2：
本实施例中，涂层的制备方法与实施例1中的涂层制备方法基本相同，所不同的是：步骤(3)如下：
向真空镀膜腔室中通入20sccmC2H2，设置离子源电流为0.15A，Ag靶溅射电流为1.5A，基体偏压为-100V，进行涂层沉积；沉积结束后，待腔体温度降至25℃左右，取出得到MAO/Ag-DLC涂层，即，微弧氧化层表面为掺杂Ag元素的DLC层。
对比实施例3：
本实施例中，涂层的制备方法与实施例1中的涂层制备方法基本相同，所不同的是：步骤(3)如下：
向真空镀膜腔室中通入15sccm的C2H2，5sccm的N2，设置离子源电流为0.15A，基体偏压为-100V，进行涂层沉积；沉积结束后，待腔体温度降至25℃左右，取出得到MAO/N-DLC涂层，即，微弧氧化层表面为掺杂N元素的DLC层。
将上述实施例1以及对比实施例1-3所得到的涂层在SBF溶液中进行摩擦测试，测试结果如图2所示，可以看出，相比于对比实施例1-3相比，实施例1得到的涂层的平均磨损率远高于对比实施例1-3得到的涂层的平均磨损率，为0.44×10-15平方米/牛顿·米，表现为最好的耐摩擦性能。
采用革兰氏阴性大肠杆菌(型号为：E.coli，ATCC No.25922)对实施例1以及对比实施例1-3所得到的涂层进行12h的抗菌测试，测试结果如图3所示，可以看出，对比实施例1和对比实施例3所得涂层的抗菌效果差，而实施例1和对比实施例2所得涂层的抗菌效果近乎100％，表现为优异的杀菌性能。
对实施例1所得到的涂层进行3天的成骨细胞(HFOB 1.19SV40传代成骨细胞，中科院上海细胞库)贴附实验，结果如图4所示，可以看出，在涂层表面铺展着大量的成骨细胞，表明实施例1所得到的涂层具有优异的细胞贴附性。
实施例2：
本实施例中，基体为TA2纯钛，该基体表面防护涂层，由位于基体表面的微弧氧化层，以及位于微弧氧化层表面的掺杂Ag元素与N元素的DLC层(简称(Ag:N)-DLC)组成。(Ag:N)-DLC中，Ag元素含量为20at.％，N元素含量为2at.％。该涂层简称为MAO/(Ag:N)-DLC涂层。
该MAO/(Ag:N)-DLC涂层的制备方法如下：
(1)基体进行清洗处理，依次为240-2000#砂纸抛光，蒸馏水冲洗，乙醇干燥；电解槽中为10L浓度为8g/L的Na2SiO3电解液，将清洗后的基体样品用不锈钢丝固定后完全浸没于电解液中，打开脉冲电源进行微弧氧化，参数设置为：电压350V，频率500Hz，占空比5％，氧化时间5min，在整个微弧氧化过程中，电解液温度保持在45℃以下。
(2)取出步骤(1)处理后的基体样品，在酒精中超声清洗20min后放入混合离子束磁控溅射沉积系统，待腔体真空抽到2.0×10-5Torr时，用Ar离子束对基底样品刻蚀5min，以增强涂层结合力。
(3)向真空镀膜腔室中通入18sccm的C2H2，通入2sccm的N2，设置离子源电流为0.1A，Ag靶溅射电流为1.3A，基体偏压为-50V，进行涂层沉积；沉积结束后，待腔体温度降至25℃左右，取出得到MAO/(Ag:N)-DLC涂层。
将上述得到的涂层在SBF溶液中进行摩擦测试，得到该涂层的平均磨损率为0.42ⅹ10-15平方米/牛顿·米，表现出优异的耐摩擦性能。采用革兰氏阴性大肠杆菌(型号为：E.coli，ATCC No.25922)对该涂层进行12h的抗菌测试，涂层表现出优异的杀菌性能。对该涂层进行3天的成骨细胞(HFOB 1.19SV40传代成骨细胞，中科院上海细胞库)贴附实验，结果表明，在涂层表面铺展着大量的成骨细胞，涂层具有优异的细胞贴附性。
实施例3：
本实施例中，基体为TA2纯钛，该基体表面防护涂层，由位于基体表面的微弧氧化层，以及位于微弧氧化层表面的掺杂Ag元素与N元素的DLC层(简称(Ag:N)-DLC)组成。(Ag:N)-DLC中，Ag元素含量为40at.％，N元素含量为10at.％。该涂层简称为MAO/(Ag:N)-DLC涂层。
该MAO/(Ag:N)-DLC涂层的制备方法如下：
(1)基体进行清洗处理，依次为240-2000#砂纸抛光，蒸馏水冲洗，乙醇干燥；电解槽中为10L浓度为8g/L的Na2SiO3电解液，将清洗后的基体样品用不锈钢丝固定后完全浸没于电解液中，打开脉冲电源进行微弧氧化，参数设置为：电压460V，频率500Hz，占空比15％，氧化时间5min，在整个微弧氧化过程中，电解液温度保持在45℃以下。
(2)取出步骤(1)处理后的基体样品，在酒精中超声清洗20min后放入混合离子束磁控溅射沉积系统，待腔体真空抽到2.0×10-5Torr时，用Ar离子束对基底样品刻蚀5min，以增强涂层结合力。
(3)向真空镀膜腔室中通入10sccm的C2H2，通入10sccm的N2，设置离子源电流为0.2A，Ag靶溅射电流为1.8A，基体偏压为-200V，进行涂层沉积；沉积结束后，待腔体温度降至25℃左右，取出得到MAO/(Ag:N)-DLC涂层。
将上述得到的涂层在SBF溶液中进行摩擦测试，得到该涂层的平均磨损率为0.51ⅹ10-15平方米/牛顿·米，表现出优异的耐摩擦性能。采用革兰氏阴性大肠杆菌(型号为：E.coli，ATCC No.25922)对该涂层进行12h的抗菌测试，涂层表现出优异的杀菌性能。对该涂层进行3天的成骨细胞(HFOB 1.19SV40传代成骨细胞，中科院上海细胞库)贴附实验，结果表明，在涂层表面铺展着大量的成骨细胞，涂层具有优异的细胞贴附性。
以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种钛基体表面的抗菌耐磨涂层，其特征是：由钛基体、位于钛基体表面的微弧氧化层，以及位于微弧氧化层表面的(Ag:N)-DLC层组成；
所述的微弧氧化层是指采用微弧氧化技术在钛基体表面得到的陶瓷层；
所述的(Ag:N)-DLC层以非晶碳网络结构为骨架，其中掺杂Ag元素与N元素。
2.如权利要求1所述的钛基体表面的抗菌耐磨涂层，其特征是：Ag元素呈金属颗粒，N元素以N-C键或N＝C键固溶于非晶碳网络结构中。
3.如权利要求1所述的钛基体表面的抗菌耐磨涂层，其特征是：所述的钛基体材料是纯钛或者钛合金。
4.如权利要求1所述的钛基体表面的抗菌耐磨涂层，其特征是：所述的(Ag:N)-DLC层中，Ag元素占20at.％～40at.％；
作为优选，所述的(Ag:N)-DLC层中，N元素占3at.％～10at.％。
5.如权利要求1至4中任一权利要求所述的钛基体表面的抗菌耐磨涂层，其特征是：所述的(Ag:N)-DLC层的厚度为300nm～1μm。
6.一种钛基体表面的抗菌耐磨涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：利用微弧氧化技术在清洗后的钛基体表面制备微弧氧化层；
步骤2：将步骤1得到的表面是微弧氧化层的钛基体置于真空镀膜腔室，通入C2H2与N2，Ag靶作为溅射靶，采用离子源复合磁控溅射的方法制备(Ag:N)-DLC涂层。
7.如权利要求6所述的钛基体表面的抗菌耐磨涂层的制备方法，其特征是：所述的步骤(1)中，电解液为Na2SiO3；
作为优选，电解液浓度为5g/L-10g/L。
8.如权利要求6所述的钛基体表面的抗菌耐磨涂层的制备方法，其特征是：所述的步骤(1)中，微弧氧化电源电压为350V～460V，频率为450Hz-550Hz，占空比为5％～15％；
作为优选，进行微弧氧化时间为3min-10min。
9.如权利要求6所述的钛基体表面的抗菌耐磨涂层的制备方法，其特征是：所述的步骤(2)中，离子源电流为0.1A～0.2A；
作为优选，所述的步骤(2)中，沉积过程中向基体施加的负偏压为50V～200V；
作为优选，所述的步骤(2)中，沉积过程中磁控溅射靶的溅射电流为1.3A～1.8A。
10.如权利要求6至9中任一权利要求所述的钛基体表面的抗菌耐磨涂层的制备方法，其特征是：所述的步骤(2)中，C2H2流速为10sccm～18sccm，N2流速为2sccm～10sccm。
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