CN108191386A - 聚丙烯纤维复合SiO2气凝胶材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚丙烯纤维复合SiO2气凝胶材料及其制备方法，采用正硅酸乙酯制备SiO2溶胶，倒入聚丙烯纤维预制件中浸透，再采用硅烷改性剂对其进行表面修饰和改性，再干燥处理获得具有疏水性质的聚丙烯纤维复合SiO2气凝胶材料，材料比表面积高于350m2/g，孔隙率高于80%，对原油的吸附量为传统聚丙烯纤维吸油毡3倍以上，循环再生吸附次数大于20次，循环再生吸附效率≥90%；且方法简单，可控性好，易于产业化生产。

Description

聚丙烯纤维复合SiO2气凝胶材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及有机合成制备技术领域，具体涉及一种聚丙烯纤维复合SiO2气凝胶材料及其制备方法。
背景技术
如今，随着人类社会的高速发展，工业生产的步伐加快，含油污的废水、海洋石油泄漏等造成的污染给人类和地球生物的生存条件造成破坏，迫使人类亟需开发大量优良的吸油材料。目前，吸油材料主要分为三大类：无机吸油材料、有机天然吸油材料和有机合成吸油材料。无机吸油材料包括沸石、硅藻土、粘土和二氧化硅等，它们对油的吸附量较小；有机天然吸油材料包括麦秆、木制纤维、树皮和洋麻等，这些有机天然吸油材料吸油的同时也吸水，浮力性质差；有机合成吸油材料包括聚氨酯泡沫吸油树脂、发泡聚苯乙烯、熔喷聚丙烯、气凝胶等。与无机吸油材料和有机天然吸油材料相比，有机合成吸油材料具有亲油性和疏水性，具有更好的吸油性能，且易制备和重复使用，常被作为处理油污的材料。
传统的吸油毡由惰性化学聚丙烯经熔喷工艺制做而成，它能吸附液体并将之留住，但其吸附效率较低并不太理想，很大程度上制约了原油泄漏处理工作的速度。
气凝胶是一种具有纳米级超细颗粒相互聚集构成的纳米级网络结构，并在网络结构中充满空气的轻质、多孔、非晶态的固态材料。气凝胶的颗粒尺寸介于1nm～100nm之间，孔隙率高达99%，密度为0.03g/m3～0.80g/m3。气凝胶独特的纳米网络结构，使其在吸附方面具有广阔的应用前景。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种聚丙烯纤维复合SiO2气凝胶材料及其制备方法，聚丙烯纤维复合SiO2气凝胶，再采用硅烷改性剂对其进行表面修饰和改性，制得材料比表面积高于350m2/g，孔隙率高于80%，对原油的吸附量为传统聚丙烯纤维吸油毡3倍以上，循环再生吸附次数大于20次，循环再生吸附效率≥90%；且方法简单，可控性好，易于产业化生产。
本发明通过以下技术方案实现：
聚丙烯纤维复合SiO2气凝胶材料的制备方法，具体步骤如下：
（1）将正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水和酸充分混合并进行水解反应，接着滴加氨水调节pH至6~7，得到SiO2溶胶；
（2）将所述步骤（1）得到的SiO2溶胶倒入聚丙烯纤维预制件的模具中，待SiO2溶胶浸透聚丙烯纤维，倒出多余的溶胶，将其静置于阴凉通风处10~24h，待形成凝胶复合材料；
（3）得到所述步骤（2）中的凝胶复合材料后，用无水乙醇进行溶剂置换，并且每12h更换一次溶剂，2~4d内重复此操作；
（4）利用表面改性剂对凝胶复合材料进行表面改性2~4d，以获得疏水性质的表面，再用无水乙醇进行溶剂置换，并且每12h更换一次溶剂，2~4d内重复此操作，获得具有疏水性质的凝胶复合材料；
（5）将步骤（4）中得到的凝胶复合材料进行常压干燥或者超临界干燥，则获得具有疏水性质的聚丙烯纤维复合SiO2气凝胶材料。
优选地，步骤（1）中正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水和酸的摩尔比为1:(1~50):(1~20):(1~20)。
优选地，步骤（1）中酸为HCl、或HNO3、或H2SO4中的任意一种，且酸的浓度为0.5mol/L~5mol/L。
优选地，步骤（1）中水解反应的温度控制在30℃~60℃，时间控制在30~200min。
优选地，步骤（4）中表面改性剂为三甲基氯硅烷、或六甲基二硅氮烷、或六甲基二硅氧烷中的任意一种。
优选地，步骤（5）中超临界干燥方式为CO2超临界干燥，超临界干燥的干燥温度为40~60℃，压力为9~15MPa，维持恒温恒压状态6~15h，然后放气，取出样品。
本发明还提供以上方法制得的聚丙烯纤维复合SiO2气凝胶材料。
本发明与现有技术相比，具有以下明显优点：
（1）本发明采用正硅酸乙酯为硅源，生产成本低廉；且整个制备过程简单，过程可控，适合工业化生产；
（2）本发明制备的聚丙烯纤维复合SiO2气凝胶材料能有效地吸附各种油，其比表面积高于350m2/g，孔隙率高于80%，吸油效率可达5~20g/g；同时循环再生吸附次数大于20次，循环再生吸附效率≥90%；
（3）本发明制备的聚丙烯纤维复合SiO2气凝胶材料不但有一定的强度，还能被折叠或缠绕；
（4）本发明制备的聚丙烯纤维复合SiO2气凝胶材料有一定的耐腐蚀性，可用于海上原油泄漏事故的处理过程；
（5）本发明制备的聚丙烯纤维复合SiO2气凝胶材料易于加工、施工便捷、易切易折、轻质柔软。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但是发明的保护范围并不限于此。
实施例1
将正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水、稀盐酸按摩尔比1:16:4:3均匀混合，并在50℃的温度条件下不停搅拌，1.5h后加入氨水调节pH值至7，则得到SiO2溶胶。将SiO2溶胶倒入聚丙烯纤维预制件的模具中，待溶胶浸透聚丙烯纤维，倒出多余的溶胶，并将其静置于阴凉通风处24h，得到成形的凝胶复合材料。将所得到的凝胶复合材料用无水乙醇进行溶剂置换，每12h更换一次无水乙醇，此过程维持2d。再利用三甲基氯硅烷对凝胶复合材料进行表面改性，每12h更换一次改性剂，此过程维持2d。此时，凝胶复合材料已经获得了疏水的表面性质，再利用无水乙醇进行溶剂置换，每12h更换一次无水乙醇，此过程维持2d。接着，将具备疏水表面的凝胶复合材料用CO2超临界进行干燥，干燥温度设为50℃，压力设为105MPa，保持恒温恒压状态10h，然后放气，取出样品，则得到聚丙烯纤维复合SiO2气凝胶材料。该材料的吸油率为6.5g/g。
实施例2
按照摩尔比1:18:5:4将正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水、稀硝酸均匀地混合在一起，不停地搅拌，并保持温度条件为45℃，此过程持续1h后，加入氨水调节pH值至6.5，由此获得SiO2溶胶。将SiO2溶胶倒入聚丙烯纤维预制件的模具中，待溶胶浸透聚丙烯纤维，倒出多余的溶胶，并将其静置于阴凉通风处24h，得到成形的凝胶复合材料。将所得到的凝胶复合材料用无水乙醇进行溶剂置换，每12h更换一次无水乙醇，此过程维持2d。再利用三甲基氯硅烷对凝胶复合材料进行表面改性，每12h更换一次改性剂，此过程维持2d。此时，凝胶复合材料已经获得了疏水的表面性质，再利用无水乙醇进行溶剂置换，每12h更换一次无水乙醇，此过程维持2d。接着，将具备疏水表面的凝胶复合材料用CO2超临界进行干燥，干燥温度设为50℃，压力设为102MPa，保持恒温恒压状态12h，然后放气，取出样品，则得到聚丙烯纤维复合SiO2气凝胶材料。该材料的吸油率为7g/g。
实施例3
按照摩尔比1:19:4:4将正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水、稀盐酸均匀地混合在一起，不停地搅拌，并保持温度条件为50℃，此过程持续75min后，加入氨水调节pH值至7，由此获得SiO2溶胶。将SiO2溶胶倒入聚丙烯纤维预制件的模具中，待溶胶浸透聚丙烯纤维，倒出多余的溶胶，并将其静置于阴凉通风处24h，得到成形的凝胶复合材料。将所得到的凝胶复合材料用无水乙醇进行溶剂置换，每12h更换一次无水乙醇，此过程维持2d。再利用三甲基氯硅烷对凝胶复合材料进行表面改性，每12h更换一次改性剂，此过程维持2d。此时，凝胶复合材料已经获得了疏水的表面性质，再利用无水乙醇进行溶剂置换，每12h更换一次无水乙醇，此过程维持2d。接着，将具备疏水表面的凝胶复合材料用CO2超临界进行干燥，干燥温度设为50℃，压力设为100MPa，保持恒温恒压状态10h，然后放气，取出样品，则得到聚丙烯纤维复合SiO2气凝胶材料。该材料的吸油率为6g/g。
实施例4
将正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水、稀硝酸酸按摩尔比1:22:4:3均匀混合，并在50℃的温度条件下不停搅拌，1h后加入氨水调节pH值至6.5，则得到SiO2溶胶。将SiO2溶胶倒入聚丙烯纤维预制件的模具中，待溶胶浸透聚丙烯纤维，倒出多余的溶胶，并将其静置于阴凉通风处24h，得到成形的凝胶复合材料。将所得到的凝胶复合材料用无水乙醇进行溶剂置换，每12h更换一次无水乙醇，此过程维持2d。再利用三甲基氯硅烷对凝胶复合材料进行表面改性，每12h更换一次改性剂，此过程维持2d。此时，凝胶复合材料已经获得了疏水的表面性质，再利用无水乙醇进行溶剂置换，每12h更换一次无水乙醇，此过程维持2d。接着，将具备疏水表面的凝胶复合材料用CO2超临界进行干燥，干燥温度设为50℃，压力设为100MPa，保持恒温恒压状态10h，然后放气，取出样品，则得到聚丙烯纤维复合SiO2气凝胶材料。该材料的吸油率为9g/g。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.聚丙烯纤维复合SiO2气凝胶材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）将正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水和酸充分混合并进行水解反应，接着滴加氨水调节pH至6~7，得到SiO2溶胶；
（2）将所述步骤（1）得到的SiO2溶胶倒入聚丙烯纤维预制件的模具中，待SiO2溶胶浸透聚丙烯纤维，倒出多余的溶胶，将其静置于阴凉通风处10~24h，待形成凝胶复合材料；
（3）得到所述步骤（2）中的凝胶复合材料后，用无水乙醇进行溶剂置换，并且每12h更换一次溶剂，2~4d内重复此操作；
（4）利用表面改性剂对凝胶复合材料进行表面改性2~4d，以获得疏水性质的表面，再用无水乙醇进行溶剂置换，并且每12h更换一次溶剂，2~4d内重复此操作，获得具有疏水性质的凝胶复合材料；
（5）将步骤（4）中得到的凝胶复合材料进行常压干燥或者超临界干燥，则获得具有疏水性质的聚丙烯纤维复合SiO2气凝胶材料。
2.根据权利要求1所述的聚丙烯纤维复合SiO2气凝胶材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水和酸的摩尔比为1:(1~50):(1~20):(1~20)。
3.根据权利要求1所述的聚丙烯纤维复合SiO2气凝胶材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中酸为HCl、或HNO3、或H2SO4中的任意一种，且酸的浓度为0.5mol/L~5mol/L。
4.根据权利要求1所述的聚丙烯纤维复合SiO2气凝胶材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中水解反应的温度控制在30℃~60℃，时间控制在30~200min。
5.根据权利要求1所述的聚丙烯纤维复合SiO2气凝胶材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）中表面改性剂为三甲基氯硅烷、或六甲基二硅氮烷、或六甲基二硅氧烷中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的聚丙烯纤维复合SiO2气凝胶材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）中超临界干燥方式为CO2超临界干燥，超临界干燥的干燥温度为40~60℃，压力为9~15MPa，维持恒温恒压状态6~15h，然后放气，取出样品。
7.根据权利要求1至6任一种制备方法制得的聚丙烯纤维复合SiO2气凝胶材料。
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