CN108186429A - 一种从玫瑰花渣中制备氨基酸的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于植物提取领域，涉及一种从玫瑰花渣中制备氨基酸的方法，包括下述步骤：第一步，酸水解；第二步：碱中和；第三步：脱色；第四步，过滤；第五步，浓缩；第六步，醇沉；第七步，过滤；第八步，浓缩；第九步，含量测定。应用此方法得到的玫瑰花氨基酸提取液中含有17种氨基酸，且提取率较高。将提取精油后玫瑰花渣变废为宝，避免了资源浪费，提高了玫瑰花的综合利用价值。

Description

一种从玫瑰花渣中制备氨基酸的方法
技术领域
本发明涉及植物提取技术领域，是一种从玫瑰花渣中制备氨基酸的方法。
背景技术
玫瑰（Rosa rugosa）是蔷薇科蔷薇属多年生常绿或落叶性灌木。玫瑰在我国的栽培历史悠久，在全国各地均有种植。玫瑰花性味甘温，具有行气解郁、疏肝理气、和血散瘀和收敛等多种医疗保健功效，是集药用、食用、美化、绿化于一体的木本植物。目前玫瑰花最主要的用途是作为精油的提取原料。其精油具有优雅、柔和、细腻、甜香若蜜、芬芳四溢的玫瑰花香，有“液体黄金”之美誉。玫瑰精油的提取一般都采用水蒸气蒸馏法，提取率约在0.25‰-0.3‰，会产生大量的玫瑰花渣。随着玫瑰产业的发展，如何对玫瑰精油的副产物进行合理综合利用，逐渐成为人们关注的热点。长期以来，副产物玫瑰花渣除一部分经自然风干做燃料，其余大部分都作为废弃物排放，发酵、霉变后的花渣臭气冲天，既浪费了资源又严重污染了环境。我国对于玫瑰花的研究较为广泛，而对玫瑰花渣的研究相对较少，本发明申请是对玫瑰花渣中氨基酸进行提取，应用于食品、保健品及化妆品中。
氨基酸是在生物体内构成蛋白质分子的基本单位，与生物的生命活动有着密切的关系。它在机体内具有特殊的生理功能，是生物体内不可缺少的营养成分之一。氨基酸不仅可以合成机体的组织蛋白质或转变成为重要的含氮化合物，如嘌呤、嘧啶、肾上腺素、甲状腺素及其他蛋白质、多肽激素等，而且可以氧化分解产生能量。
玫瑰花渣中含有全面的氨基酸组分，氨基酸总量为10.205%，而且还含有人体必需的8种氨基酸（赖氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、蛋氨酸、苯丙氨酸、苏氨酸、色氨酸、缬氨酸），其含量为3.85%，婴幼儿所必需的组氨酸含量为0.82%，占氨基酸总含量的6.70%。
发明内容
本发明提供一种从玫瑰花渣中制备氨基酸的方法，目的是利用玫瑰花提取精油后产生的大量废渣，提高玫瑰花的综合利用价值。
本发明的技术方案是通过以下措施来实现的：一种从玫瑰花渣中制备氨基酸的方法，主要包括以下步骤：第一步：酸水解；第二步：碱中和；第三步：脱色；第四步，过滤；第五步，浓缩；第六步，醇沉；第七步，过滤；第八步，浓缩；第九步，含量测定。
第一步，酸水解：将提取精油后的玫瑰花废水渣经过离心机将水、渣分离，再将分离后的废渣晒干并粉碎，得干玫瑰花渣；将干玫瑰花渣用纯化水浸泡过夜，次日，加入浓盐酸溶液，使得料液比为干花渣：6mol/L盐酸=1:6-12，加热煮沸，提取4-10小时，冷却至室温。
第二步，碱中和：将第一步所得提取液中和：将医用级氢氧化钠用少量的纯化水溶解后，缓慢加入到第一步冷却至室温的提取液中，并不断搅拌，防止因温度过高液体外溅，调节pH至2.0-3.5。
第三步，脱色：将第二步所得中和液脱色，趁第二步中和反应放热、提取液温度较高时，加入0.75%-1.5%的活性炭水溶液，搅拌，脱色40-90min。待提取液温度降至室温，再次调节pH至3.0-4.5。
第四步，过滤：将第三步中脱色后的提取液过滤通过100-200目的筛网或滤布，并用少量水冲洗滤渣，合并滤液。
第五步，浓缩：将第四步所得的滤液浓缩，并将析出的沉淀过滤，滤液浓缩至干玫瑰花渣质量的2-5倍并过滤，得二次滤液。
第六步，醇沉：将第五步得到的二次滤液调节pH值至4.0-5.0后，加入二次滤液2-4倍质量的90%-97%乙醇，快速搅拌，静置过夜，次日虹吸上清液，将上层液体和下层沉淀分开。
第七步，过滤：用100-200目的滤布分别过滤第六步所得的上层液体和下层沉淀，合并滤液，得三次滤液。
第八步，浓缩：将第七步所得三次滤液浓缩至干玫瑰花渣质量的2-5倍并过滤，得氨基酸提取液。
第九步，含量测定：测定氨基酸提取液中氨基酸含量。
本发明在提取玫瑰花氨基酸的过程中得到的玫瑰花氨基酸提取液中含有17种天然氨基酸，且提取率较高，实现了精油提取后玫瑰花渣变废为宝，避免了资源浪费，同时，玫瑰花氨基酸提取液可用于化妆品，提高了玫瑰花的综合利用价值。
附图说明
附图1、图2为提取液中氨基酸含量的测定结果。
具体实施方式
以下实施例是对本发明作的进一步详细说明，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下实施例，凡基于本发明内容所实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1，一种从玫瑰花渣中制备氨基酸的方法，按下述步骤进行：第一步，将提取精油后的玫瑰花废水渣经过4000转/分钟的离心机将水、渣分离，再将分离后的废渣晒干并粉碎，得干玫瑰花渣，将1.5kg干玫瑰花渣用6.75L纯化水浸泡过夜，次日，加入6.75L浓盐酸，使得料液比为干花渣：6mol/L盐酸=1:9，加热煮沸，提取5小时，冷却至室温；第二步，将第一步所得提取液中和：将2.53kg医用级氢氧化钠用少量的纯化水溶解后缓慢加入到第一步冷却至室温的提取液中，并不断搅拌，防止因温度过高液体外溅，调节pH至3.32；第三步，将135g活性炭用400ml水溶解，加入到第二步因中和反应放热温度较高的提取液中，搅拌，脱色60min。待提取液温度降至室温，再次调节pH至3.63；第四步，将第三步中脱色后的提取液过滤通过150目的滤布，并用1L纯化水冲洗滤渣，合并滤液；第五步，将第四步所得的滤液浓缩，并将析出的沉淀过滤，得4.52kg二次滤液；第六步，将第五步得到的二次滤液调节pH值至4.57后，加入13.5kg食用级95%乙醇，快速搅拌，静置过夜，次日虹吸上清液，将上层液体和下层沉淀分开；第七步，将第六步所得的上层液体和下层沉淀分别用150目的滤布过滤，合并滤液，得三次滤液；第八步，将第七步所得三次滤液浓缩至4.5kg，回收乙醇，得氨基酸提取液；第九步，测定氨基酸提取液中氨基酸含量为1.57%。
实施例2，从玫瑰花渣中制备氨基酸的方法，按下述步骤进行：一种从玫瑰花渣中制备氨基酸的方法，按下述步骤进行：第一步，将提取精油后的玫瑰花废水渣经过4000转/分钟的离心机将水、渣分离，再将分离后的废渣晒干并粉碎，得干玫瑰花渣，将1.5kg干玫瑰花渣用6.75L纯化水浸泡过夜，次日，加入6.75L浓盐酸，使得料液比为干花渣：6mol/L盐酸=1:9，加热煮沸，提取5小时，冷却至室温；第二步，将第一步所得提取液中和：将2.60kg医用级氢氧化钠用少量的纯化水溶解后缓慢加入到第一步冷却至室温的提取液中，并不断搅拌，防止因温度过高液体外溅，调节pH至3.35；第三步，将135g活性炭用400ml水溶解，加入到第二步因中和反应放热温度较高的提取液中，搅拌，脱色60min。待提取液温度降至室温，再次调节pH至3.62；第四步，将第三步中脱色后的提取液过滤通过150目的滤布，并用1L纯化水冲洗滤渣，合并滤液；第五步，将第四步所得的滤液浓缩，并将析出的沉淀过滤，得4.50kg二次滤液；第六步，将第五步得到的二次滤液调节pH值至4.53后，加入13.5kg食用级95%乙醇，快速搅拌，静置过夜，次日虹吸上清液，将上层液体和下层沉淀分开；第七步，将第六步所得的上层液体和下层沉淀分别用150目的滤布过滤，合并滤液，得三次滤液；第八步，将第七步所得三次滤液浓缩至4.5kg，回收乙醇，得氨基酸提取液；第九步，测定氨基酸提取液中氨基酸含量为1.54%。

Claims (10)

1.一种从玫瑰花渣中制备氨基酸的方法，其特征在于，是将提取精油后的玫瑰花水渣经过离心机将水、渣分离，再将分离后的废渣晒干、粉碎，得干玫瑰花渣，从干玫瑰花渣中提取氨基酸的方法。
2.一种从玫瑰花渣中制备氨基酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）酸水解：将提取精油后的玫瑰花水渣经过离心机将水、渣分离，再将分离后的废渣晒干、粉碎，得干玫瑰花渣；将干玫瑰花渣用纯化水浸泡，加入盐酸溶液搅拌均匀，加热提取；
（2）碱中和：将步骤（1）中所得提取液中和：用少量的纯化水溶解医用级氢氧化钠后，缓慢加入至提取液中，并不断搅拌，调节pH值至2.0-3.5；
（3）脱色：将步骤（2）中所得中和液脱色：由于酸碱中和反应放热、致使提取液温度较高，此时加入活性炭脱色，待脱色液降至室温，二次调节pH值至3.0-4.5；
（4）过滤：将步骤（3）中所得液体过滤，用纯化水少量多次冲洗滤渣并过滤，合并，得一次滤液；
（5）浓缩：将步骤（4）所得滤液浓缩并过滤，得二次滤液；
（6）醇沉：将步骤（5）所得二次滤液调节pH值4.0-5.0后，加入90%-97%乙醇，使所述原二次滤液中乙醇浓度为70%-85%，搅拌均匀、静置过夜；次日虹吸上清液，将上层液体和下层沉淀分开；
（7）过滤：将步骤（6）中分别过滤上层液体和下层沉淀，合并滤液，得三次滤液；
（8）浓缩：将步骤（7）所得三次滤液浓缩，回收乙醇，得氨基酸提取液；
（9）含量测定：将步骤（8）所得氨基酸提取液，检测氨基酸含量。
3.根据权利要求2所述的一种从玫瑰花渣中制备氨基酸的方法，其特征在于，步骤（1）中包括纯化水浸泡干玫瑰花渣过夜，加入浓盐酸溶液，使得料液比为：干花渣∶6mol/L盐酸=1∶6-12，加热煮沸，提取4-10小时，得提取液。
4.根据权利要求2所述一种从玫瑰花渣中制备氨基酸的方法，其特征在于，步骤（2）中调节提取液pH为2.0-3.5。
5.根据权利要求2所述一种从玫瑰花渣中制备氨基酸的方法，其特征在于，步骤（3）中，在中和放热、提取液温度较高时，加入0.75%-1.5%的活性炭水溶液，脱色40-90min，得脱色液，待脱色液降至室温二次调节提取液pH约为3.0-4.5。
6.根据权利要求2所述一种从玫瑰花渣中制备氨基酸的方法，其特征在于，步骤（4）中，二次调节pH值的脱色液经过100-200目滤布过滤。
7.根据权利要求2所述一种从玫瑰花渣中制备氨基酸的方法，其特征在于，步骤（5）将滤液浓缩至干玫瑰花渣质量的2-5倍并过滤。
8.根据权利要求2所述一种从玫瑰花渣中制备氨基酸的方法，其特征在于，步骤（6）中将二次滤液的pH值调至4.0-5.0后加入二次滤液2-4倍质量的90%-97%乙醇，快速搅拌，静置过夜。
9.根据权利要求2所述一种从玫瑰花渣中制备氨基酸的方法，其特征在于，步骤（7）中用100-200目的滤布过滤乙醇回收。
10.根据权利要求2所述一种从玫瑰花渣中制备氨基酸的方法，其特征在于，步骤（8）和步骤（9）中，三次滤液浓缩至干玫瑰花渣质量的2-5倍并过滤，得氨基酸提取液；并检测氨基酸含量。
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