CN105523875A - 从提取精油后的玫瑰花废液中提取玫瑰花氨基酸的方法 - Google Patents
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Abstract
<b>本发明涉及玫瑰花废液技术领域，是一种从提取精油后的玫瑰花废液中提取玫瑰花氨基酸的方法；经预处理、酶解、除质、纯化、脱色和干燥步骤后得到玫瑰花氨基酸粗品。本发明在提取过程中加入果胶酶酶解后，粘性较玫瑰花废液明显下降，生产1kg玫瑰精油的玫瑰花废液中可提取10.48kg至12.78kg玫瑰花氨基酸，大大提高了玫瑰花氨基酸的吸附效率和收率；本发明工艺简单、安全无毒和玫瑰花氨基酸粗品的纯度高，本发明得到的玫瑰花氨基酸粗品中富含16种天然氨基酸且便于保存，实现了将提取精油后的玫瑰花废液变废为宝，避免了玫瑰花氨基酸资源的浪费，玫瑰花氨基酸粗品可用于化妆品和保健品，提高了玫瑰花的综合利用价值。</b>
Description
技术领域
本发明涉及玫瑰花废液技术领域，是一种从提取精油后的玫瑰花废液中提取玫瑰花氨基酸的方法。
背景技术
玫瑰（Rosarugosa），又名徘徊花、穿心玫瑰，味甘微苦、性温，原产于中国，属蔷薇科落叶灌木，枝杆多针刺，花瓣呈倒卵形，重瓣至半重瓣。玫瑰花具有很高的食用及药用价值，美容养颜、理气解郁、活血散淤和调经止痛。
当前多数研究集中在可用于化妆品行业的玫瑰花挥发油提取上，而对玫瑰花所含的非挥发性成分，特别是可能具有很高经济价值和药理作用的多酚、多糖、氨基酸和黄酮类成分研究不多。玫瑰花废液是玫瑰精油提取过程中产生的废水，所含营养成分丰富，包括玫瑰多糖、黄酮、氨基酸和多种微量元素等，特别是氨基酸与人类的生命活动息息相关，维持氮平衡、参与嘧啶、嘌呤、酶、激素等的构成；可以转变为糖或脂肪、组织蛋白质，提供能量；在调节生理机能、催化代谢过程中起着十分重要的作用。根据国家食品质量监督检验中心的检测报告，每克食用玫瑰花中的氨基酸含量为36.27mg，占玫瑰花总质量的3.63%，企业每生产1Kg玫瑰精油，会产生16吨玫瑰花废液，然而提取玫瑰油后的玫瑰花废液通常不经过任何处理直接排放，造成了氨基酸和水资源的浪费；目前，也尚未有对玫瑰花废液中玫瑰花氨基酸进行分离纯化的相关报导。
发明内容
本发明提供了一种从提取精油后的玫瑰花废液中提取玫瑰花氨基酸的方法，克服了上述现有技术之不足，其能有效解决现有提取精油后的玫瑰花废液不经过任何处理直接排放，造成了氨基酸资源浪费的问题。
本发明的技术方案是通过以下措施来实现的：一种从提取精油后的玫瑰花废液中提取玫瑰花氨基酸的方法，按下述步骤进行：
第一步，预处理，将提取精油后的玫瑰花废液静置，静置后分离得到上清液；
第二步，酶解，调节上清液的pH值为3.0至6.0后，按每升上清液中加入0.15g至0.25g果胶酶计，在调节pH值后的上清液中加入果胶酶在搅拌状态下进行酶解，酶解温度为40℃至55℃，酶解时间为3h至5h，酶解后得到酶解液，酶解液浓缩至酶解液体积的1/2倍至1/4倍后得到一次浓缩液；
第三步，除质，对一次浓缩液进行离心或过滤后得到滤液，然后调节滤液的pH值为1.0至3.0；
第四步，纯化，用树脂柱对调节pH值后的滤液吸附至饱和，用去离子水对吸附至饱和的树脂柱进行水洗，水洗至茚三酮反应呈阴性，再用氨水进行洗脱，收集茚三酮反应呈阳性时的氨水洗脱液，氨水洗脱液浓缩至氨水洗脱液体积的1/5倍至1/10倍后得到二次浓缩液；
第五步，脱色，在二次浓缩液中加入活性炭进行脱色，脱色后得到玫瑰花氨基酸浓缩液；
第六步，干燥，将玫瑰花氨基酸浓缩液经干燥后，得到玫瑰花氨基酸粗品。
下面是对上述发明技术方案的进一步优化或/和改进：
上述第一步预处理中，提取精油后的玫瑰花废液静置时间为12h至24h。
上述第二步酶解中，酶解的搅拌速率为30转/分钟至40转/分钟；酶解液浓缩的温度为80℃至90℃。
上述第三步除质中，一次浓缩液进行离心时，离心转速为3500转/分钟至4000转/分钟，离心时间为10min至20min。
上述第四步纯化中，树脂柱为Na型732阳离子交换树脂柱；氨水为体积百分比为1%至5%的氨水；氨水洗脱液浓缩的温度为60℃至90℃。
上述第五步脱色中，每次按每升二次浓缩液中加入5克至15克活性炭进行脱色，脱色1次至4次，每次脱色的温度为85℃至95℃，每次脱色的时间为20min至30min。
上述第六步干燥中，玫瑰花氨基酸浓缩液干燥温度为-30℃至-50℃、干燥时间为24h至72h。
上述提取精油后的玫瑰花废液按下述方法得到：采摘新鲜玫瑰花，在新鲜玫瑰花中加入新鲜玫瑰花3倍至4倍质量的去离子水，加热至沸腾后边搅拌边回流提取，提取3h至5h，搅拌速率为150转/分钟至180转/分钟，回流提取精油后馏余物经300目至500目筛网过滤，得到提取精油后的玫瑰花废液。
上述玫瑰花为大马士革玫瑰花或紫枝玫瑰花或苦水玫瑰花或丰花玫瑰花。
本发明在提取玫瑰花氨基酸的过程中加入果胶酶酶解后，粘性较玫瑰花废液明显下降，生产1kg玫瑰精油的玫瑰花废液中可提取10.48kg至12.78kg玫瑰花氨基酸，大大提高了玫瑰花氨基酸的吸附效率和收率；本发明工艺简单、安全无毒和玫瑰花氨基酸粗品的纯度高，本发明得到的玫瑰花氨基酸粗品中富含16种天然氨基酸且便于保存，实现了将提取精油后的玫瑰花废液变废为宝，避免了玫瑰花氨基酸资源的浪费，提取的玫瑰花氨基酸粗品可用于化妆品和保健品，提高了玫瑰花的综合利用价值。
附图说明
附图1为实施例11得到的玫瑰花氨基酸粗品配置成溶液后的氨基酸检测图谱。
具体实施方式
本发明不受下述实施例的限制，可根据本发明的技术方案与实际情况来确定具体的实施方式。
实施例1，该从提取精油后的玫瑰花废液中提取玫瑰花氨基酸的方法，按下述步骤进行：
第一步，预处理，将提取精油后的玫瑰花废液静置，静置后分离得到上清液；
第二步，酶解，调节上清液的pH值为3.0至6.0后，按每升上清液中加入0.15g至0.25g果胶酶计，在调节pH值后的上清液中加入果胶酶在搅拌状态下进行酶解，酶解温度为40℃至55℃，酶解时间为3h至5h，酶解后得到酶解液，酶解液浓缩至酶解液体积的1/2倍至1/4倍后得到一次浓缩液；
第三步，除质，对一次浓缩液进行离心或过滤后得到滤液，然后调节滤液的pH值为1.0至3.0；
第四步，纯化，用树脂柱对调节pH值后的滤液吸附至饱和，用去离子水对吸附至饱和的树脂柱进行水洗，水洗至茚三酮反应呈阴性，再用氨水进行洗脱，收集茚三酮反应呈阳性时的氨水洗脱液，氨水洗脱液浓缩至氨水洗脱液体积的1/5倍至1/10倍后得到二次浓缩液；
第五步，脱色，在二次浓缩液中加入活性炭进行脱色，脱色后得到玫瑰花氨基酸浓缩液；
第六步，干燥，将玫瑰花氨基酸浓缩液经干燥后，得到玫瑰花氨基酸粗品。玫瑰花废液的粘性较大，影响了树脂柱的交换吸附，加入果胶酶酶解后，粘性明显下降，从而提高氨基酸的吸附效率。果胶酶的活度可大于等于100u/mg；第四步中，树脂柱吸附玫瑰花氨基酸的同时吸附玫瑰花色素，洗脱下来经浓缩后的二次浓缩液显黑褐色，需脱色处理。
实施例2，该从提取精油后的玫瑰花废液中提取玫瑰花氨基酸的方法，按下述步骤进行：
第一步，预处理，将提取精油后的玫瑰花废液静置，静置后分离得到上清液；
第二步，酶解，调节上清液的pH值为3.0或6.0后，按每升上清液中加入0.15g或0.25g果胶酶计，在调节pH值后的上清液中加入果胶酶在搅拌状态下进行酶解，酶解温度为40℃或55℃，酶解时间为3h或5h，酶解后得到酶解液，酶解液浓缩至酶解液体积的1/2倍或1/4倍后得到一次浓缩液；
第三步，除质，对一次浓缩液进行离心或过滤后得到滤液，然后调节滤液的pH值为1.0或3.0；
第四步，纯化，用树脂柱对调节pH值后的滤液吸附至饱和，用去离子水对吸附至饱和的树脂柱进行水洗，水洗至茚三酮反应呈阴性，再用氨水进行洗脱，收集茚三酮反应呈阳性时的氨水洗脱液，氨水洗脱液浓缩至氨水洗脱液体积的1/5倍或1/10倍后得到二次浓缩液；
第五步，脱色，在二次浓缩液中加入活性炭进行脱色，脱色后得到玫瑰花氨基酸浓缩液；
第六步，干燥，将玫瑰花氨基酸浓缩液经干燥后，得到玫瑰花氨基酸粗品。
实施例3，作为上述实施例的优化，第一步预处理中，提取精油后的玫瑰花废液静置时间为12h至24h。
实施例4，作为上述实施例的优化，第二步酶解中，酶解的搅拌速率为30转/分钟至40转/分钟；酶解液浓缩的温度为80℃至90℃。
实施例5，作为上述实施例的优化，第三步除质中，一次浓缩液进行离心时，离心转速为3500转/分钟至4000转/分钟，离心时间为10min至20min。
实施例6，作为上述实施例的优化，第四步纯化中，树脂柱为Na型732阳离子交换树脂柱；氨水为体积百分比为1%至5%的氨水；氨水洗脱液浓缩的温度为60℃至90℃。732阳离子交换树脂吸附氨基酸时多转型为H型使用，本发明分别采用Na型和H型树脂对玫瑰花废液进行吸附，比较发现洗脱液中氨基酸种类和含量存在差异，Na型吸附的氨基酸种类和含量均明显多于H型。
实施例7，作为上述实施例的优化，第五步脱色中，每次按每升二次浓缩液中加入5克至15克活性炭进行脱色，脱色1次至4次，每次脱色的温度为85℃至95℃，每次脱色的时间为20min至30min。
实施例8，作为上述实施例的优化，第六步干燥中，玫瑰花氨基酸浓缩液干燥温度为-30℃至-50℃、干燥时间为24h至72h。
实施例9，作为上述实施例的优化，提取精油后的玫瑰花废液按下述方法得到：采摘新鲜玫瑰花，在新鲜玫瑰花中加入新鲜玫瑰花3倍至4倍质量的去离子水，加热至沸腾后边搅拌边回流提取，提取3h至5h，搅拌速率为150转/分钟至180转/分钟，回流提取精油后馏余物经300目至500目筛网过滤，得到提取精油后的玫瑰花废液。
实施例10，作为上述实施例的优化，玫瑰花为大马士革玫瑰花或紫枝玫瑰花或苦水玫瑰花或丰花玫瑰花。
实施例11，该从提取精油后的玫瑰花废液中提取玫瑰花氨基酸的方法，按下述步骤进行：
第一步，采摘新鲜玫瑰花20kg，在新鲜玫瑰花中加入80L水，加热至沸腾后边搅拌边进行回流提取，回流提取3.5h，搅拌速率为150转/分钟，回流提取精油后馏余物经板框压滤机挤压，收集液体再经300目筛网过滤后得到提取精油后的玫瑰花废液；
第二步，将提取精油后的玫瑰花废液静置20h，静置后将上层清液虹吸分离后，得到60L上清液，然后酶解，调节上清液pH值为4.0后，加入1.20g果胶酶酶解，升温至48℃，缓慢搅拌酶解4h，得酶解液，对酶解液进行减压浓缩，浓缩后得到28L一次浓缩液；
第三步，除杂质，对一次浓缩液进行离心处理，离心的转速为3800转/分钟、离心的时间为15min，离心后得到滤液，向滤液中加入醋酸调节滤液的pH值为2.0；
第四步，纯化，将732阳离子交换树脂处理为Na型，取732阳离子交换树脂3500g装于树脂柱（150cm×10cm）中，用树脂柱对调节pH值后的滤液吸附至饱和，用毛细管吸取相同量的调节pH值后的滤液与调节pH值后的滤液上树脂柱吸附后的流出液分别点样于同一张滤纸上，茚三酮检测至圆点显色大致相同，说明732阳离子交换树脂柱吸附饱和，用去离子水对732阳离子交换树脂柱进行水洗，用毛细管吸取底部流出液，点样于滤纸上，洗至茚三酮反应呈阴性，停止水洗，然后用氨水洗脱732阳离子交换树脂柱，氨水的体积百分比为4%，洗脱速度为1.0L/h，氨水洗脱后收集茚三酮反应呈阳性时的氨水洗脱液3L，在温度为60℃下用旋转蒸发仪进行浓缩，旋转蒸发仪的转速为20转/分钟，浓缩后得到0.3L二次浓缩液；
第五步，脱色，每次按每升二次浓缩液中加入5克至15克活性炭进行脱色，在二次浓缩液中加入活性炭进行脱色，脱色2次，每次脱色的温度为90℃，每次脱色的时间为20min，脱色后得到玫瑰花氨基酸浓缩液；
第六步，干燥，将玫瑰花氨基酸浓缩液在温度为-45℃下干燥60h后，得到39.36g玫瑰花氨基酸粗品。本实施例得到的玫瑰花氨基酸粗品的纯度为83.79%，氨基酸的收率为91.16%。取本实施例得到的玫瑰花氨基酸粗品1g,加入56g去离子水配置成溶液，按GB/T5009.124-2003食品中氨基酸的测定方法进行测定，氨基酸检测图谱见图1所示，表1为氨基酸检测图谱中各氨基酸对应的含量；从图1和表1可以看出，本发明得到的玫瑰花氨基酸粗品中富含16种天然氨基酸，且纯度高。
实施例12，该从提取精油后的玫瑰花废液中提取玫瑰花氨基酸的方法，按下述步骤进行：
第一步，采摘新鲜玫瑰花20kg，在新鲜玫瑰花中加入80L水，加热至沸腾后边搅拌边进行回流提取，回流提取3.5h，搅拌速率为150转/分钟，回流提取精油后馏余物经板框压滤机挤压，收集液体再经300目筛网过滤后得到提取精油后的玫瑰花废液；
第二步，将提取精油后的玫瑰花废液静置20h，静置后将上层清液虹吸分离后，得到63L上清液；酶解，调节上清液pH值为4.0后，加入1.26g果胶酶酶解，升温至50℃，缓慢搅拌酶解4h，得酶解液；对酶解液进行减压浓缩，得到30L一次浓缩液；
第三步，除杂质，对一次浓缩液进行离心处理，离心的转速为3900转/分钟、离心的时间为15min，离心后得到滤液，向滤液中加入醋酸调节滤液的pH值为3.0；
第四步，纯化，将732阳离子交换树脂处理为Na型，取732阳离子交换树脂3500g装于树脂柱（150cm×10cm）中，用树脂柱对调节pH值后的滤液吸附至饱和，用毛细管吸取相同量的调节pH值后的滤液与调节pH值后的滤液上树脂柱吸附后的流出液分别点样于同一张滤纸上，茚三酮检测至圆点显色大致相同，说明732阳离子交换树脂柱吸附饱和，用去离子水对732阳离子交换树脂柱进行水洗，用毛细管吸取底部流出液，点样于滤纸上，洗至茚三酮反应呈阴性，停止水洗，然后用氨水洗脱732阳离子交换树脂柱，氨水的体积百分比为3%，洗脱速度为1.0L/h，氨水洗脱后收集茚三酮反应呈阳性时的氨水洗脱液3L，在温度为85℃下用旋转蒸发仪进行浓缩，旋转蒸发仪的转速为25转/分钟，浓缩后得到0.3L二次浓缩液；
第五步，脱色，每次按每升二次浓缩液中加入5克至15克活性炭进行脱色，在二次浓缩液中加入活性炭进行脱色，脱色3次，每次脱色的温度为90℃，每次脱色的时间为20min，脱色后得到玫瑰花氨基酸浓缩液；
第六步，干燥，将玫瑰花氨基酸浓缩液在温度为-45℃下干燥48h后，得到40.83g玫瑰花氨基酸粗品。本实施例得到的玫瑰花氨基酸粗品的纯度为82.87%，氨基酸的收率为90.03%。
综上所述，本发明在提取玫瑰花氨基酸的过程中加入果胶酶酶解后，粘性较玫瑰花废液明显下降，生产1kg玫瑰精油的玫瑰花废液中可提取10.48kg至12.78kg玫瑰花氨基酸，大大提高了玫瑰花氨基酸的吸附效率和收率；本发明工艺简单、安全无毒和玫瑰花氨基酸粗品的纯度高，本发明得到的玫瑰花氨基酸粗品中富含16种天然氨基酸且便于保存，实现了将提取精油后的玫瑰花废液变废为宝，避免了玫瑰花氨基酸资源的浪费，提取的玫瑰花氨基酸粗品可用于化妆品和保健品，提高了玫瑰花的综合利用价值。
以上技术特征构成了本发明的实施例，其具有较强的适应性和实施效果，可根据实际需要增减非必要的技术特征，来满足不同情况的需求。
Claims (9)
1.一种从提取精油后的玫瑰花废液中提取玫瑰花氨基酸的方法，其特征在于按下述步骤进行：
第一步，预处理，将提取精油后的玫瑰花废液静置，静置后分离得到上清液；
第二步，酶解，调节上清液的pH值为3.0至6.0后，按每升上清液中加入0.15g至0.25g果胶酶计，在调节pH值后的上清液中加入果胶酶在搅拌状态下进行酶解，酶解温度为40℃至55℃，酶解时间为3h至5h，酶解后得到酶解液，酶解液浓缩至酶解液体积的1/2倍至1/4倍后得到一次浓缩液；
第三步，除质，对一次浓缩液进行离心或过滤后得到滤液，然后调节滤液的pH值为1.0至3.0；
第四步，纯化，用树脂柱对调节pH值后的滤液吸附至饱和，用去离子水对吸附至饱和的树脂柱进行水洗，水洗至茚三酮反应呈阴性，再用氨水进行洗脱，收集茚三酮反应呈阳性时的氨水洗脱液，氨水洗脱液浓缩至氨水洗脱液体积的1/5倍至1/10倍后得到二次浓缩液；
第五步，脱色，在二次浓缩液中加入活性炭进行脱色，脱色后得到玫瑰花氨基酸浓缩液；
第六步，干燥，将玫瑰花氨基酸浓缩液经干燥后，得到玫瑰花氨基酸粗品。
2.根据权利要求1所述的从提取精油后的玫瑰花废液中提取玫瑰花氨基酸的方法，其特征在于第一步预处理中，提取精油后的玫瑰花废液静置时间为12h至24h。
3.根据权利要求1或2所述的从提取精油后的玫瑰花废液中提取玫瑰花氨基酸的方法，其特征在于第二步酶解中，酶解的搅拌速率为30转/分钟至40转/分钟；酶解液浓缩的温度为80℃至90℃。
4.根据权利要求1或2或3所述的从提取精油后的玫瑰花废液中提取玫瑰花氨基酸的方法，其特征在于第三步除质中，一次浓缩液进行离心时，离心转速为3500转/分钟至4000转/分钟，离心时间为10min至20min。
5.根据权利要求1或2或3或4所述的从提取精油后的玫瑰花废液中提取玫瑰花氨基酸的方法，其特征在于第四步纯化中，树脂柱为Na型732阳离子交换树脂柱；氨水为体积百分比为1%至5%的氨水；氨水洗脱液浓缩的温度为60℃至90℃。
6.根据权利要求1或2或3或4或5所述的从提取精油后的玫瑰花废液中提取玫瑰花氨基酸的方法，其特征在于第五步脱色中，每次按每升二次浓缩液中加入5克至15克活性炭进行脱色，脱色1次至4次，每次脱色的温度为85℃至95℃，每次脱色的时间为20min至30min。
7.根据权利要求1或2或3或4或5或6所述的从提取精油后的玫瑰花废液中提取玫瑰花氨基酸的方法，其特征在于第六步干燥中，玫瑰花氨基酸浓缩液干燥温度为-30℃至-50℃、干燥时间为24h至72h。
8.根据权利要求1或2或3或4或5或6或7所述的从提取精油后的玫瑰花废液中提取玫瑰花氨基酸的方法，其特征在于提取精油后的玫瑰花废液按下述方法得到：采摘新鲜玫瑰花，在新鲜玫瑰花中加入新鲜玫瑰花3倍至4倍质量的去离子水，加热至沸腾后边搅拌边回流提取，提取3h至5h，搅拌速率为150转/分钟至180转/分钟，回流提取精油后馏余物经300目至500目筛网过滤，得到提取精油后的玫瑰花废液。
9.根据权利要求8所述的从提取精油后的玫瑰花废液中提取玫瑰花氨基酸的方法，其特征在于玫瑰花为大马士革玫瑰花或紫枝玫瑰花或苦水玫瑰花或丰花玫瑰花。
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| 谢秋涛: "超临界CO2提取玫瑰精油工艺优化及副产物综合利用研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库》 * |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105902399A (zh) * | 2016-06-04 | 2016-08-31 | 新疆于田瑰觅生物科技股份有限公司 | 玫瑰花氨基酸面膜 |
| CN106038448A (zh) * | 2016-06-04 | 2016-10-26 | 新疆于田瑰觅生物科技股份有限公司 | 玫瑰花氨基酸眼膜 |
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| CN110373269A (zh) * | 2019-07-05 | 2019-10-25 | 福建省农业科学院作物研究所 | 一种以废液制备栀子花精油的方法 |
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