CN108181259A - 当归样品的检测方法和系统 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种当归样品的检测方法和系统，用于当归检测，所述当归样品的检测方法包括以下步骤：以太赫兹光照射当归标准品和当归待测试样品，获得待测试当归样品吸收谱；将待测试当归样品吸收谱和当归标准品吸收谱进行比较，判断待测试当归样品真伪；如果所述待测试样品为真，则根据所述吸收谱确定所述待测试当归样品中当归的浓度，以浓度高低判定当归样品优劣。一种当归样品的检测系统包括：太赫兹时域光谱仪装置，用于测得当归样品的太赫兹时域光谱数据；处理器，用于执行所述的当归样品检测方法。上述检测方法和系统，操作简单快速，对样品无损伤，更有效的确定当归样品的真伪以及根据待测样品的浓度高低判定当归样品优劣。
Description
技术领域
本发明涉及中药鉴别领域，特别是涉及一种当归样品的检测方法和系统。
背景技术
中医治病原材料主要来源于植物，其所含化学成分较复杂，包括每种中药材生成过程都含有的维持生物体正常生存必需的如糖类、蛋白质等一级代谢物和生物体通过各自特殊代谢途径产生反映科、属、种特性的如苷类化合物、黄酮类化合物等二级代谢物(是中药材的重要活性成分)。
目前，国内外对中药材检测方式为化学计量法，通过软件算法区别与鉴定，导致测量数据的稳定性和重复性有一定的偏差。
发明内容
基于此，有必要提供一种当归样品的检测方法和系统，用于当归检测。
一种当归样品的检测方法，步骤包括:
以太赫兹光照射当归标准品和当归待测试样品，获得待测试当归样品吸收谱；
将待测试当归样品吸收谱和当归标准品吸收谱进行比较，判断待测试当归样品真伪；
如果所述待测试样品为真，则根据所述吸收谱确定所述待测试当归样品中当归的浓度。
在其中一个实施例中，获得当归标准品和待测试当归样品吸收谱的步骤，包括：
确定参考信号和样品信号的时域光谱；
根据所述时域光谱，得到参考信号和样品信号的频域光谱；
根据所述频域光谱，确定当归标准品和待测试当归样品的吸收系数；
对吸收谱数据平滑去噪，得到太赫兹特征吸收谱。
在其中一个实施例中，所述对吸收谱数据平滑去噪的步骤包括：
调用移动平滑算法，得到对应太赫兹特征吸收谱。
在其中一个实施例中，当归标准品吸收谱中吸收峰面积和当归标准品的浓度之间满足一元线性回归模型。
在其中一个实施例中，所述建立当归标准品吸收谱中吸收峰面积和当归品标准品的浓度曲线步骤，包括：
计算当归品标准品的特征峰面积；
建立当归标准品吸收谱的特征峰面积和当归标准品的浓度曲线。
在其中一个实施例中，所述当归标准品吸收谱特征峰面积和当归标准品的浓度曲线的线性方程式为：Y＝0.0846X+0.3878；
其中，Y是当归标准品特征吸收峰面积，X是当归质量浓度。
在其中一个实施例中，计算待测试当归样品吸收谱的特征峰面积，将待测试当归样品的特征峰面积带入当归标准品吸收谱的特征峰面积和当归标准品的浓度曲线的线性方程式，计算出实测待测试当归样品的质量浓度。
一种当归样品的检测系统，包括:
太赫兹时域光谱仪装置，用于测得当归样品的太赫兹时域光谱数据；
处理器，用于执行所述的当归样品检测方法。
在其中一个实施例中，所述太赫兹时域光谱仪装置包括透射式太赫兹时域光谱仪装置或反射式太赫兹时域光谱仪装置。
在其中一个实施例中，所述处理器用于执行所述的当归样品检测方法，所述处理器包括计算机及太赫兹光谱处理设备。
上述当归样品的检测方法和系统，通过获得的当归标准品和待测试当归样品吸收谱，通过当归样品吸收谱与标准品吸收谱比较，确定当归样品的真伪。如果所述待测试样品为真，则根据所述吸收谱确定所述待测试当归样品中当归的浓度以浓度高低判定当归样品优劣。
附图说明
图1为本发明实施例提供的当归样品的检测方法流程图；
图2为本发明实施例提供的太赫兹光谱仪装置结构示意图；
图3为本发明实施例提供的太赫兹光谱仪装置测得相应太赫兹吸收谱的流程图；
图4为本发明实施例提供的当归标准品太赫兹平滑后的吸收谱图；
图5为本发明实施例提供的30％的待测试当归样品的吸收谱图；
图6为本发明实施例提供的当归标准样品浓度含量与吸收峰面积的关系曲线图。
具体实施方式
一种当归样品的检测方法，如图1所示，包括以下内容：
步骤S100：以太赫兹光照射当归标准品和当归待测试样品，获得待测试当归样品吸收谱。
所述相应吸收谱通过太赫兹时域光谱仪测得，所述太赫兹时域光谱仪装置包括透射式太赫兹时域光谱仪装置或反射式太赫兹时域光谱仪装置。在其中一个实施例中，如图2所示，所述相应吸收谱通过透射式太赫兹时域光谱仪装置210测得。所述太赫兹光谱仪装置210包括：飞秒激光器211、分束片212、太赫兹辐射端213、抛物面镜214、太赫兹接收端215、处理模块216、样品仓217、载物台218，所述太赫兹辐射端213、抛物面镜214、太赫兹接收端215以及载物台218放置于样品仓217内。待测样品放置在载物台218上。所述飞秒激光器211辐射出飞秒激光，分束片212接收飞秒激光并将其一分为二，一束为泵浦光，另一束为探测光，所述泵浦光和所述探测光沿不同的光路传播。所述太赫兹辐射端213设置在所述泵浦光所在光路，所述泵浦光辐射到太赫兹辐射端213产生太赫兹波，所述抛物面镜214位于所述太赫兹波的传播方向上，所述抛物面镜214将所述太赫兹波转向并准直聚焦后打在载物台218所承载的待测样品上，经待测样品透射后的太赫兹波传输至所述太赫兹接收端215。所述太赫兹接收端215设置在所述探测光所在光路，所述探测光辐射到太赫兹接收端215，同时太赫兹接收端215接收来自太赫兹辐射端213产生的经抛物面镜214准直聚焦后的太赫兹脉冲，在太赫兹脉冲的驱动下产生微弱的电流信号。所述处理模块216接收待测信号并对待测信号进行相应处理后得到太赫兹吸收谱。在本发明中，所述激光器的类型不限，只要能够实现激光器发出光脉冲即可。
所述步骤S100，如图3所示，包括如下步骤：
步骤S101：制备当归标准品和待测试当归样品。
所述制备不同浓度的当归标准品，用于实现不同浓度的待测试当归样品与当归标准品的比较。所述当归标准品原材料为权威机构所提供，例如中国食品药品检定研究院，规格0.6g/瓶。在本实施例中，将当归标准品原材料在50℃环境下干燥2小时后转移至玛瑙研钵中充分研细，将研细后的粉末过筛后与高密度聚乙烯(HDPE)粉末充分混合，配制15％、30％、50％梯度当归HDPE标准品样品。称取250mg上述当归混合粉末，利用30-35MPa的压力下进行压片，得到厚度为2毫米、直径为13毫米的圆盘状样品，即当归标准品样品。
同理，制备待测试当归样品，随机在京东商城选取6种中药当归样品，品牌分别为义和祥当归、御本千方当归片、福东海无硫当归片、云南白药千草堂当归、北京同仁堂当归片、滇芝堂当归。选用中药粉碎机粉碎上述样品，并依据同样方法，制作不同浓度的当归HDPE待测试样品。称取250mg上述当归混合粉末，在相同压力下进行压片，制成相同大小的圆盘状样品，即为待测试当归样品。
步骤S102：确定参考信号和样品信号的时域光谱。
所述步骤S102，包括以下内容：
利用透射式太赫兹时域光谱仪装置210，对当归标准品和待测试当归样品进行检测，在氮气吹扫情况下，即向样品仓117通入高纯度氮气，调节氮气流量为16L/min，以空载样品架的太赫兹时域波形为参考信号Er(t)；依次将所压制的样品薄片放置在样品仓117内的载物台218上，获得样品的时域波形即样品信号Es(t)。
步骤S103：根据所述时域光谱，得到参考信号和样品信号的频域光谱；
在其中一个实施例中，步骤S103的实现包括以下内容：
将所得到的参考信号和样品信号的时域波形分别进行快速傅里叶变换，将参考信号和样品信号的太赫兹时域谱转换为相应的太赫兹频域谱。具体地，在太赫兹时域谱中测得参考信号Er(t)和样品信号Es(t)，然后分别对他们进行傅里叶变换，得到他们相对应的频域分布：
式中，Ar(ω)和As(ω)分别为参考信号和样品信号电场的振幅；和分别为参考信号和样品信号电场的相位；ω为太赫兹频率。
步骤S104：根据所述频域光谱，确定当归标准品和待测试当归样品的吸收系数；
根据基于菲涅尔公式，获取样品薄片的折射率n(ω)和吸收系数α(ω)：
式中，κ(ω)为消光系数，ρ(ω)为样品信号和参考信号的振幅比值，n(ω)为样品薄片的折射率。d为样品的厚度；ω为太赫兹频率；c为电磁波在真空中的传播速度；Φ(ω)为样品信号和参考信号的相位差。
步骤S105：对吸收谱数据平滑去噪，得到太赫兹特征吸收谱。
根据参考信号和样品信号提取当归标准样品特征吸收谱，使用数据平滑处理软件对相应数据进行平滑处理，降低光谱的噪声。当然根据设计需要，所用数据平滑处理软件类型不限，只要能够实现数据的平滑处理即可。
如图4所示，在本实施例中，根据参考信号和样品信号提取当归标准样品特征吸收谱，使用MATLAB软件对数据进行平滑处理，通过数据点Y值进行数学平均计算，选择合适的平滑点进而达到合适的光谱分辨率后，调用移动平滑算法对光谱进行平滑滤波，提高光谱的平滑性并降低噪音的干扰进而提高分析信号的信噪比，较好的保持分析光谱的特征信息。在本实施例中，所述数据点Y值为吸收光谱的强度，所述移动平滑算法选用Savitzky-Golay卷积平滑算法，画图得到当归标准特征吸收峰频率为1.44THz和1.82THz。当然平滑算法不限于此，只要能够实现平滑效果即可。图4为所述当归标准品太赫兹平滑后的吸收谱图，横坐标代表频率，纵坐标为吸收光谱强度。
同理，根据上述方法，测得待测试当归样品特征吸收谱，进而获得待测试当归样品特征吸收峰频率。
步骤S200：将待测试当归样品吸收谱和当归标准品吸收谱进行比较，判断待测试当归样品真伪。
将实测待测试当归样品的太赫兹吸收谱图和当归标准品的太赫兹吸收谱谱图比较，在本实施例中，以浓度为30％的归标准品的标准特征吸收峰频率1.44T与1.82T作为参考值，进而判断待测试当归样品真假。如图5所示，本实施例中选用浓度为30％的待测试当归样品，选取6种中药当归样品，获得相应的浓度为30％的待测试当归样品的吸收谱图。将6种浓度为30％的中药当归样品的太赫兹吸收谱图和浓度为30％的当归标准品的太赫兹吸收谱谱图比较，判断6种浓度为30％的中药当归样品的吸收峰是否与标准品的标准特征吸收峰重合，进而判断待测试当归样品真假。图5为6种中药当归样品浓度值为30％时，所测得的太赫兹吸收谱图，横坐标为频率，纵坐标为吸收光谱强度。
步骤S300：如果所述待测试样品为真，则根据所述吸收谱确定所述待测试当归样品中当归的浓度。
在一般情况下，由于样品颗粒研磨的均匀性以及样品的透光性，出现散射现象，使光谱出现倾斜，因此需要MATLAB软件通过逐点对基线进行校正。
校正后的吸收光谱通过MATLAB软件计算当归标准品吸收谱特征峰面积，建立当归标准品浓度含量与当归标准品吸收峰面积的关系曲线。如图6所示，建立当归标准品浓度与当归标准品的吸收峰面积的关系曲线。所述标准曲线的线性方程式为：Y＝0.0846X+0.3878，R2＝0.9749，其中，R2表示的曲线的拟合度，Y是当归标准品特征吸收峰面积，X是当归质量浓度。
同理，根据上述方法，根据待测试当归样品的吸收谱，通过MATLAB软件计算待测试当归样品的吸收峰面积，代入上述当归标准曲线的线性方程，计算出实测待测试当归样品的质量浓度，以当归质量浓度高低可快速判定待测试当归样品的优劣。
上述当归样品的检测方法，通过获得的当归标准品和待测试当归样品吸收谱，通过当归样品吸收谱与标准品吸收谱比较，确定当归样品的真伪。如果所述待测试样品为真，则根据所述吸收谱确定所述待测试当归样品中当归的浓度，以浓度高低判定当归样品优劣。
在其中一个实施例中，一种当归样品的检测系统，包括：太赫兹时域光谱仪装置，用于测得当归样品的太赫兹时域光谱数据；处理器，用于执行所述的当归样品检测方法，所述处理器包括计算机及太赫兹光谱(时域谱、频域谱、吸收谱、折射率)处理设备。上述当归样品检测系统，操作简单，对待测样品无损伤，更有效的确定当归样品的真伪以及根据待测样品的浓度高低判定当归样品优劣。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种当归样品的检测方法，其特征在于，步骤包括:
以太赫兹光照射当归标准品和当归待测试样品，获得待测试当归样品吸收谱；
将待测试当归样品吸收谱和当归标准品吸收谱进行比较，判断待测试当归样品真伪；
如果所述待测试样品为真，则根据所述吸收谱确定所述待测试当归样品中当归的浓度。
2.根据权利要求1所述的当归样品的检测方法，其特征在于，获得当归标准品和待测试当归样品吸收谱的步骤，包括：
确定参考信号和样品信号的时域光谱；
根据所述时域光谱，得到参考信号和样品信号的频域光谱；
根据所述频域光谱，确定当归标准品和待测试当归样品的吸收系数；
对吸收谱数据平滑去噪，得到太赫兹特征吸收谱。
3.根据权利要求2所述的当归样品的检测方法，其特征在于，所述对吸收谱数据平滑去噪的步骤包括：
调用移动平滑算法，得到对应太赫兹特征吸收谱。
4.根据权利要求1所述的当归样品的检测方法，其特征在于，当归标准品吸收谱中吸收峰面积和当归标准品的浓度之间满足一元线性回归模型。
5.根据权利要求4所述的当归样品的检测方法，其特征在于，所述建立当归标准品吸收谱中吸收峰面积和当归品标准品的浓度曲线步骤，包括：
计算当归品标准品的特征峰面积；
建立当归标准品吸收谱的特征峰面积和当归标准品的浓度曲线。
6.根据权利要求5所述的当归样品的检测方法，其特征在于，所述当归标准品吸收谱特征峰面积和当归标准品的浓度曲线的线性方程式为：Y＝0.0846X+0.3878；
其中，Y是当归标准品特征吸收峰面积，X是当归质量浓度。
7.根据权利要求6所述的当归样品的检测方法，其特征在于，计算待测试当归样品吸收谱的特征峰面积，将待测试当归样品的特征峰面积带入当归标准品吸收谱的特征峰面积和当归标准品的浓度曲线的线性方程式，计算出实测待测试当归样品的质量浓度。
8.一种当归样品的检测系统，其特征在于，包括:
太赫兹时域光谱仪装置，用于测得当归样品的太赫兹时域光谱数据；
处理器，用于执行所述权利要求1至7中任一权利要求所述的当归样品检测方法。
9.根据权利要求8所述的当归样品的检测系统，其特征在于，所述太赫兹时域光谱仪装置包括透射式太赫兹时域光谱仪装置或反射式太赫兹时域光谱仪装置。
10.根据权利要8所述的当归样品的检测系统，其特征在于，所述处理器用于执行所述的当归样品检测方法，所述处理器包括计算机及太赫兹光谱处理设备。
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