CN108178182A - 高分散性掺杂金属锑的二氧化锡纳米材料的制备方法 - Google Patents

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邢明阳
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Abstract

本发明公开了高分散性掺杂金属锑的二氧化锡纳米材料的制备方法，该工艺将二氧化锡纳米材料分散于特制的分散剂溶液中，与四苯基烯制备纳米二氧化锡‑四苯基烯固体粉末，然后进一步将纳米固体粉末产物与蒙脱石、烷基水杨酸钙、十六烷基硼酸钙、二苯二氯硅烷、磷酸三(2,3‑二氯丙基)酯进行反应，经高温高压反应、冷空气冷却，过筛分选等步骤制备得到高分散性掺杂金属锑的二氧化锡纳米材料。制备而成的高分散性掺杂金属锑的二氧化锡纳米材料，其颗粒小、比表面积大、具有隔热抗静电的功能，具有较好的应用前景。

Description

高分散性掺杂金属锑的二氧化锡纳米材料的制备方法
技术领域
本发明涉及材料这一技术领域，特别涉及到高分散性掺杂金属锑的二氧化锡纳米材料的制备方法。
背景技术
一般把分子粒径小于等于1～100nm(即10-9～10-7m)的材料称为纳米材料。膨润土的矿物学名称是蒙脱石，其分子粒径为10-11-10-9m，是纳米级的，是亿万年前天然形成的。国外把膨润土称为天然纳米材料、万用粘土。膨润土的这种万种用途取决于其矿物特性。一般膨润土都具有良好的粘结性、膨胀性、胶体分散性、悬浮性、吸附性、催化活性、触变性和阳离子交换性等。膨润土的膨胀力特强，其原因是膨润土具有物理化学性强、结合水的能力强等特性。通常在与水接触24h开始水化，膨胀4-5倍，48h水化完成，变成原来颗粒体积的10-15倍甚至30倍的凝胶体。其渗透率可减至10-11cm/s。我国的膨润土资源极为丰富，遍布26个省市，储量世界第一，但开发应用的极少。我国的膨润土品质优良，性能与美国怀俄明州的一样，我国新疆的膨润土有的性能优于美国。膨润土除可用作防水材料外，还可用于沙漠化治理、污水处理、生物给养、食品、药品、纺织、轻工、石油、冶金等各行业。用中国膨润土制成的纳米防水毯、板及附属产品已通过建设部科技发展促进中心组织的专家技术鉴定，产品可供国内外广泛应用。环境保护是当今生态环境首要课题。天然纳米材料--膨润土在环保中应用在国外已相当广泛。膨润土可作为有害物质吸附剂，浑浊水的澄清剂，放射性废料和有毒物料的密封剂，被污染水的防水剂、污水处理剂、洗涤助剂等，但我国开发研究应用的较少。本项目主要利用蒙脱石作为天然纳米材料的优势，掺杂金属锑及二氧化锡使得制备的纳米材料在性能上有了很大的改变，制备而成的纳米复合材料颗粒小、比表面积大、具有隔热抗静电的功能，具有较好的应用前景。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明公开了高分散性掺杂金属锑的二氧化锡纳米材料的制备方法，该工艺将二氧化锡纳米材料分散于特制的分散剂溶液中，与四苯基烯制备纳米二氧化锡-四苯基烯固体粉末，然后进一步将纳米固体粉末产物与蒙脱石、烷基水杨酸钙、十六烷基硼酸钙、二苯二氯硅烷、磷酸三(2,3-二氯丙基)酯进行反应，经高温高压反应、冷空气冷却，过筛分选等步骤制备得到高分散性掺杂金属锑的二氧化锡纳米材料。制备而成的高分散性掺杂金属锑的二氧化锡纳米材料，其颗粒小、比表面积大、具有隔热抗静电的功能，具有较好的应用前景。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
高分散性掺杂金属锑的二氧化锡纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将二氧化锡纳米材料分散于分散剂溶液中，磁力搅拌，然后经真空过滤、洗涤、真空干燥得到亲水纳米材料；
(2)将四苯基烯和步骤(1)的亲水纳米材料，按质量配比为19∶1混合，加入15％的矿物油溶液，制备出45mmol/L的纳米二氧化锡-四苯基烯溶液；
(3)将步骤(2)的纳米二氧化锡-四苯基烯溶液经高温加热、降温、离心、洗涤、干燥得到纳米材料固体粉末；
(4)将步骤(3)所得的纳米材料固体粉末3份、蒙脱石3-6份、烷基水杨酸钙1-4份、十六烷基硼酸钙1-3份、二苯二氯硅烷3-4份、磷酸三(2,3-二氯丙基)酯2-7份一起注入高温反应炉反应，加热至350-400℃时，炉内加压至3MPa,保持温度持续反应2-4h，反应完全后降压备用；
(5)向步骤(4)高温反应物中充入低温空气，使其缓慢冷却至室温，冷却产物过筛分选颗粒，包装即得成品。
优选地，所述步骤(1)中的分散剂为N-甲基吡咯烷酮与聚异丁烯丁二酰亚胺质量比1:1混合液。
优选地，其特征在于，所述步骤(1)中的磁力搅拌的时间为3h，搅拌转速为4500转/分钟。
优选地，所述步骤(3)中的高温加热至500℃。
优选地，所述步骤(3)中的干燥温度为65℃。
优选地，所述步骤(3)中离心速率为2000转/分钟，离心10分钟。
优选地，所述步骤(5)中的低温冷空气温度为4-10℃。
优选地，所述步骤(5)中的过筛孔径为7000目。
本发明与现有技术相比，其有益效果为：
(1)本发明的高分散性掺杂金属锑的二氧化锡纳米材料的制备方法将二氧化锡纳米材料分散于特制的分散剂溶液中，与四苯基烯制备纳米二氧化锡-四苯基烯固体粉末，然后进一步将纳米固体粉末产物与蒙脱石、烷基水杨酸钙、十六烷基硼酸钙、二苯二氯硅烷、磷酸三(2,3-二氯丙基)酯进行反应，经高温高压反应、冷空气冷却，过筛分选等步骤制备得到高分散性掺杂金属锑的二氧化锡纳米材料。制备而成的高分散性掺杂金属锑的二氧化锡纳米材料，其颗粒小、比表面积大、具有隔热抗静电的功能，具有较好的应用前景。
(2)本发明的高分散性掺杂金属锑的二氧化锡纳米材料原料易得、工艺简单，适于大规模工业化运用，实用性强。
具体实施方式
下面结合具体实施例对发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
(1)将二氧化锡纳米材料分散于分散剂溶液中，磁力搅拌，然后经真空过滤、洗涤、真空干燥得到亲水纳米材料，其中分散剂为N-甲基吡咯烷酮与聚异丁烯丁二酰亚胺质量比1:1混合液，磁力搅拌的时间为3h，搅拌转速为4500转/分钟；
(2)将四苯基烯和步骤(1)的亲水纳米材料，按质量配比为19∶1混合，加入15％的矿物油溶液，制备出45mmol/L的纳米二氧化锡-四苯基烯溶液；
(3)将步骤(2)的纳米二氧化锡-四苯基烯溶液经高温加热、降温、离心、洗涤、干燥得到纳米材料固体粉末，其中高温加热至500℃，离心速率为2000转/分钟，离心10分钟，干燥温度为65℃；
(4)将步骤(3)所得的纳米材料固体粉末3份、蒙脱石3份、烷基水杨酸钙1份、十六烷基硼酸钙1份、二苯二氯硅烷3份、磷酸三(2,3-二氯丙基)酯2份一起注入高温反应炉反应，加热至350℃时，炉内加压至3MPa,保持温度持续反应2h，反应完全后降压备用；
(5)向步骤(4)高温反应物中充入低温空气，使其缓慢冷却至室温，冷却产物过筛分选颗粒，包装即得成品，其中低温冷空气温度为4℃，过筛孔径为7000目。
制得的高分散性掺杂金属锑的二氧化锡纳米材料的性能测试结果如表1所示。
实施例2
(1)将二氧化锡纳米材料分散于分散剂溶液中，磁力搅拌，然后经真空过滤、洗涤、真空干燥得到亲水纳米材料，其中分散剂为N-甲基吡咯烷酮与聚异丁烯丁二酰亚胺质量比1:1混合液，磁力搅拌的时间为3h，搅拌转速为4500转/分钟；
(2)将四苯基烯和步骤(1)的亲水纳米材料，按质量配比为19∶1混合，加入15％的矿物油溶液，制备出45mmol/L的纳米二氧化锡-四苯基烯溶液；
(3)将步骤(2)的纳米二氧化锡-四苯基烯溶液经高温加热、降温、离心、洗涤、干燥得到纳米材料固体粉末，其中高温加热至500℃，离心速率为2000转/分钟，离心10分钟，干燥温度为65℃；
(4)将步骤(3)所得的纳米材料固体粉末3份、蒙脱石4份、烷基水杨酸钙2份、十六烷基硼酸钙2份、二苯二氯硅烷3份、磷酸三(2,3-二氯丙基)酯4份一起注入高温反应炉反应，加热至360℃时，炉内加压至3MPa,保持温度持续反应3h，反应完全后降压备用；
(5)向步骤(4)高温反应物中充入低温空气，使其缓慢冷却至室温，冷却产物过筛分选颗粒，包装即得成品，其中低温冷空气温度为5℃，过筛孔径为7000目。
制得的高分散性掺杂金属锑的二氧化锡纳米材料的性能测试结果如表1所示。
实施例3
(1)将二氧化锡纳米材料分散于分散剂溶液中，磁力搅拌，然后经真空过滤、洗涤、真空干燥得到亲水纳米材料，其中分散剂为N-甲基吡咯烷酮与聚异丁烯丁二酰亚胺质量比1:1混合液，磁力搅拌的时间为3h，搅拌转速为4500转/分钟；
(2)将四苯基烯和步骤(1)的亲水纳米材料，按质量配比为19∶1混合，加入15％的矿物油溶液，制备出45mmol/L的纳米二氧化锡-四苯基烯溶液；
(3)将步骤(2)的纳米二氧化锡-四苯基烯溶液经高温加热、降温、离心、洗涤、干燥得到纳米材料固体粉末，其中高温加热至500℃，离心速率为2000转/分钟，离心10分钟，干燥温度为65℃；
(4)将步骤(3)所得的纳米材料固体粉末3份、蒙脱石5份、烷基水杨酸钙3份、十六烷基硼酸钙3份、二苯二氯硅烷4份、磷酸三(2,3-二氯丙基)酯6份一起注入高温反应炉反应，加热至380℃时，炉内加压至3MPa,保持温度持续反应3h，反应完全后降压备用；
(5)向步骤(4)高温反应物中充入低温空气，使其缓慢冷却至室温，冷却产物过筛分选颗粒，包装即得成品，其中低温冷空气温度为7℃，过筛孔径为7000目。
制得的高分散性掺杂金属锑的二氧化锡纳米材料的性能测试结果如表1所示。
实施例4
(1)将二氧化锡纳米材料分散于分散剂溶液中，磁力搅拌，然后经真空过滤、洗涤、真空干燥得到亲水纳米材料，其中分散剂为N-甲基吡咯烷酮与聚异丁烯丁二酰亚胺质量比1:1混合液，磁力搅拌的时间为3h，搅拌转速为4500转/分钟；
(2)将四苯基烯和步骤(1)的亲水纳米材料，按质量配比为19∶1混合，加入15％的矿物油溶液，制备出45mmol/L的纳米二氧化锡-四苯基烯溶液；
(3)将步骤(2)的纳米二氧化锡-四苯基烯溶液经高温加热、降温、离心、洗涤、干燥得到纳米材料固体粉末，其中高温加热至500℃，离心速率为2000转/分钟，离心10分钟，干燥温度为65℃；
(4)将步骤(3)所得的纳米材料固体粉末3份、蒙脱石6份、烷基水杨酸钙4份、十六烷基硼酸钙3份、二苯二氯硅烷4份、磷酸三(2,3-二氯丙基)酯7份一起注入高温反应炉反应，加热至400℃时，炉内加压至3MPa,保持温度持续反应4h，反应完全后降压备用；
(5)向步骤(4)高温反应物中充入低温空气，使其缓慢冷却至室温，冷却产物过筛分选颗粒，包装即得成品，其中低温冷空气温度为10℃，过筛孔径为7000目。
制得的高分散性掺杂金属锑的二氧化锡纳米材料的性能测试结果如表1所示。
对比例1
(1)将二氧化锡纳米材料分散于分散剂溶液中，磁力搅拌，然后经真空过滤、洗涤、真空干燥得到亲水纳米材料，其中分散剂为N-甲基吡咯烷酮与聚异丁烯丁二酰亚胺质量比1:1混合液，磁力搅拌的时间为3h，搅拌转速为4500转/分钟；
(2)将步骤(1)的纳米二氧化锡-四苯基烯溶液经高温加热、降温、离心、洗涤、干燥得到纳米材料固体粉末，其中高温加热至500℃，离心速率为2000转/分钟，离心10分钟，干燥温度为65℃；
(3)将步骤(2)所得的纳米材料固体粉末3份、蒙脱石3份、烷基水杨酸钙1份、十六烷基硼酸钙1份、二苯二氯硅烷3份、磷酸三(2,3-二氯丙基)酯2份一起注入高温反应炉反应，加热至350℃时，炉内加压至3MPa,保持温度持续反应2h，反应完全后降压备用；
(4)向步骤(3)高温反应物中充入低温空气，使其缓慢冷却至室温，冷却产物过筛分选颗粒，包装即得成品，其中低温冷空气温度为4℃，过筛孔径为7000目。
制得的高分散性掺杂金属锑的二氧化锡纳米材料的性能测试结果如表1所示。
对比例2
(1)将二氧化锡纳米材料分散于分散剂溶液中，磁力搅拌，然后经真空过滤、洗涤、真空干燥得到亲水纳米材料，其中分散剂为N-甲基吡咯烷酮与聚异丁烯丁二酰亚胺质量比1:1混合液，磁力搅拌的时间为3h，搅拌转速为4500转/分钟；
(2)将四苯基烯和步骤(1)的亲水纳米材料，按质量配比为19∶1混合，加入15％的矿物油溶液，制备出45mmol/L的纳米二氧化锡-四苯基烯溶液；
(3)将步骤(2)的纳米二氧化锡-四苯基烯溶液经高温加热、降温、离心、洗涤、干燥得到纳米材料固体粉末，其中高温加热至500℃，离心速率为2000转/分钟，离心10分钟，干燥温度为65℃；
(4)将步骤(3)所得的纳米材料固体粉末3份、蒙脱石6份、烷基水杨酸钙4份、十六烷基硼酸钙3份、二苯二氯硅烷4份、磷酸三(2,3-二氯丙基)酯7份一起注入高温反应炉反应，加热至400℃时，炉内加压至3MPa,保持温度持续反应4h，反应完全后降压备用；
(5)向步骤(4)高温反应物自然冷却至室温，冷却产物过筛分选颗粒，包装即得成品，过筛孔径为7000目。
制得的高分散性掺杂金属锑的二氧化锡纳米材料的性能测试结果如表1所示。
将实施例1-4和对比例1-2的制得的高分散性掺杂金属锑的二氧化锡纳米材料分别进行颗粒尺寸、比表面积、热膨胀系数这几项性能测试。
表1
颗粒尺寸nm 比表面积m2/g 热膨胀系数(10-6/K)
实施例1 5 95 1.71
实施例2 6 97 1.70
实施例3 5 94 1.68
实施例4 8 96 1.72
对比例1 19 70 2.31
对比例2 27 66 2.05
本发明的高分散性掺杂金属锑的二氧化锡纳米材料的制备方法将二氧化锡纳米材料分散于特制的分散剂溶液中，与四苯基烯制备纳米二氧化锡-四苯基烯固体粉末，然后进一步将纳米固体粉末产物与蒙脱石、烷基水杨酸钙、十六烷基硼酸钙、二苯二氯硅烷、磷酸三(2,3-二氯丙基)酯进行反应，经高温高压反应、冷空气冷却，过筛分选等步骤制备得到高分散性掺杂金属锑的二氧化锡纳米材料。制备而成的高分散性掺杂金属锑的二氧化锡纳米材料，其颗粒小、比表面积大、具有隔热抗静电的功能，具有较好的应用前景。本发明的高分散性掺杂金属锑的二氧化锡纳米材料原料易得、工艺简单，适于大规模工业化运用，实用性强。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (8)

1.高分散性掺杂金属锑的二氧化锡纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将二氧化锡纳米材料分散于分散剂溶液中，磁力搅拌，然后经真空过滤、洗涤、真空干燥得到亲水纳米材料；
(2)将四苯基烯和步骤(1)的亲水纳米材料，按质量配比为19∶1混合，加入15％的矿物油溶液，制备出45mmol/L的纳米二氧化锡-四苯基烯溶液；
(3)将步骤(2)的纳米二氧化锡-四苯基烯溶液经高温加热、降温、离心、洗涤、干燥得到纳米材料固体粉末；
(4)将步骤(3)所得的纳米材料固体粉末3份、蒙脱石3-6份、烷基水杨酸钙1-4份、十六烷基硼酸钙1-3份、二苯二氯硅烷3-4份、磷酸三(2,3-二氯丙基)酯2-7份一起注入高温反应炉反应，加热至350-400℃时，炉内加压至3MPa,保持温度持续反应2-4h，反应完全后降压备用；
(5)向步骤(4)高温反应物中充入低温空气，使其缓慢冷却至室温，冷却产物过筛分选颗粒，包装即得成品。
2.根据权利要求1所述的高分散性掺杂金属锑的二氧化锡纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的分散剂为N-甲基吡咯烷酮与聚异丁烯丁二酰亚胺质量比1:1混合液。
3.根据权利要求1所述的高分散性掺杂金属锑的二氧化锡纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的磁力搅拌的时间为3h，搅拌转速为4500转/分钟。
4.根据权利要求1所述的高分散性掺杂金属锑的二氧化锡纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的高温加热至500℃。
5.根据权利要求1所述的高分散性掺杂金属锑的二氧化锡纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的干燥温度为65℃。
6.根据权利要求1所述的高分散性掺杂金属锑的二氧化锡纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中离心速率为2000转/分钟，离心10分钟。
7.根据权利要求1所述的高分散性掺杂金属锑的二氧化锡纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中的低温冷空气温度为4-10℃。
8.根据权利要求1所述的高分散性掺杂金属锑的二氧化锡纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中的过筛孔径为7000目。
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