CN101817535B - 一种改性膨润土的制备方法 - Google Patents
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Abstract
改性膨润土的制备方法，其步骤为：首先将膨润土矿物进行粉碎，然后通氮气保护，在250～300℃进行加热活化，时间持续2～4小时，再将活化后的膨润土与甲苯异氰酸酯进行混合，按重量百分比，甲苯异氰酸酯的用量为膨润土用量的20～35％，向上述混合物中加入无水甲苯，无水甲苯的用量的体积与膨润土用量的质量之比为5～8∶1，在氮气保护下、在室温下进行搅拌分散，再加热至60～85℃，然后进行过滤、干燥，得到改性膨润土。
Description
技术领域
本发明涉及改性膨润土的制备方法。
背景技术
膨润土是以蒙脱石为主的片状粘土矿物，具有特殊的吸水性、水塑性、粘结性以及较强的离子交换性等，因此是当今应用范围较广、经济价值较高的粘土矿物之一，它已被广泛地应用于冶金、机械、石油、化工和环境保护等各个领域。
有机膨润土是膨润土改性的深加工产品。由于其具有疏水亲油的特性，在有机溶剂中具有良好的分散性、加溶性和乳化性，而广泛应用于油漆、油墨、高温润滑脂、化妆品、铸造、石油钻井、农药等工业领域作为防沉淀剂、稠化剂、增粘剂及悬浮剂等。同时，为了改善层状硅酸盐在聚合物中的分散性，在制备聚合物/粘土纳米复合材料时，须解决粘土的表面特性及聚合物与粘土的相容性等问题，所以常采用有机表面活性剂修饰粘土表面。
国内较多学者多采用十六烷基三甲基溴化铵作为插层剂，经过插层反应，使蒙脱石的层间距从1nm增大到3nm。但由于只是用于制备表面修饰的有机土，解决其在聚合物/硅酸盐纳米复合材料的分散性，得到的复合物在耐热性及力学性能都有不同程度的提高。
发明内容
本发明的目的是提供一种改性膨润土的制备方法。
本发明是一种改性膨润土的制备方法，其步骤为：首先将膨润土矿物进行粉碎，然后通氮气保护，在250～300℃进行加热活化，时间持续2～4小时，再将活化后的膨润土与甲苯异氰酸酯进行混合，按重量百分比，甲苯异氰酸酯的用量为膨润土用量的20～35％，向上述混合物中加入无水甲苯，无水甲苯的用量的体积与膨润土用量的质量之比为5～8∶1，在氮气保护下、在室温下进行搅拌分散，再加热至60～85℃，然后进行过滤、干燥，得到改性膨润土；膨润土矿物活化时间2～4小时，活化温度250～300℃；活化后的膨润土与TDI的改性反应时间30min～120min，反应温度60～85℃；溶剂采用无水甲苯，无水甲苯的用量与膨润土用量的质量之比为4.5～7.0。
本发明的有益之处为：采用甲苯异氰酸酯改性无机物表面，利用无机物表面的羟基与TDI反应，制得的改性膨润土具有反应活性，使得聚合物可在改性的无机物表面反应，从而改善无机物与聚合物的界面粘结，进一步防止无机物的团聚。
具体实施方式
本发明是一种改性膨润土的制备方法，其步骤为：首先将膨润土矿物进行粉碎，然后通氮气保护，在250～300℃进行加热活化，时间持续2～4小时，再将活化后的膨润土与甲苯异氰酸酯进行混合，按重量百分比，甲苯异氰酸酯的用量为膨润土用量的20～35％，向上述混合物中加入无水甲苯，无水甲苯的用量的体积与膨润土用量的质量之比为5～8∶1，在氮气保护下、在室温下进行搅拌分散，再加热至60～85℃，然后进行过滤、干燥，得到改性膨润土。
下面是本发明的8个实施例。
实施例1
将100g膨润土矿物进行粉碎，然后通氮气保护下，加热至250℃，活化2小时，再将活化后的膨润土与20g的甲苯异氰酸酯进行搅拌混合，向盛有混合物的反应器中加入500ml无水甲苯，在氮气保护下，室温先高速搅拌分散，再加热至反应温度60℃，持续30分钟后进行过滤，以无水甲苯溶剂洗涤，以除去表明结合较弱的改性剂，在40℃左右的真空环境进行干燥，干燥后得到甲苯异氰酸酯改性膨润土。
实施例2
将100g膨润土矿物进行粉碎，然后通氮气保护下，加热至300℃，活化4小时，再将活化后的膨润土与20g的甲苯异氰酸酯进行搅拌混合，向盛有混合物的反应器中加入500ml无水甲苯，在氮气保护下，室温先高速搅拌分散，再加热至反应温度60℃，持续30分钟后进行过滤，以无水甲苯溶剂洗涤，以除去表明结合较弱的改性剂，在40℃左右的真空环境进行干燥，干燥后得到甲苯异氰酸酯改性膨润土。
实施例3
将50g膨润土矿物进行粉碎，然后通氮气保护下，加热至250℃，活化2小时，再将活化后的膨润土与15g的甲苯异氰酸酯进行搅拌混合，向盛有混合物的反应器中加入300ml无水甲苯，在氮气保护下，室温先高速搅拌分散，再加热至反应温度65℃，持续50分钟后进行过滤，以无水甲苯溶剂洗涤，以除去表明结合较弱的改性剂，在40℃左右的真空环境进行干燥，干燥后得到甲苯异氰酸酯改性膨润土。
实施例4
将50g膨润土矿物进行粉碎，然后通氮气保护下，加热至300℃，活化2小时，再将活化后的膨润土与15g的甲苯异氰酸酯进行搅拌混合，向盛有混合物的反应器中加入300ml无水甲苯，在氮气保护下，室温先高速搅拌分散，再加热至反应温度70℃，持续30分钟后进行过滤，以无水甲苯溶剂洗涤，以除去表明结合较弱的改性剂，在40℃左右的真空环境进行干燥，干燥后得到甲苯异氰酸酯改性膨润土。
实施例5
将50g膨润土矿物进行粉碎，然后通氮气保护下，加热至300℃，活化2小时，再将活化后的膨润土与15g的甲苯异氰酸酯进行搅拌混合，向盛有混合物的反应器中加入400ml无水甲苯，在氮气保护下，室温先高速搅拌分散，再加热至反应温度85℃，持续30分钟后进行过滤，以无水甲苯溶剂洗涤，以除去表明结合较弱的改性剂，在40℃左右的真空环境进行干燥，干燥后得到甲苯异氰酸酯改性膨润土。
实施例6
将50g膨润土矿物进行粉碎，然后通氮气保护下，加热至250℃，活化4小时，再将活化后的膨润土与15g的甲苯异氰酸酯进行搅拌混合，向盛有混合物的反应器中加入400ml无水甲苯，在氮气保护下，室温先高速搅拌分散，再加热至反应温度65℃，持续120分钟后进行过滤，以无水甲苯溶剂洗涤，以除去表明结合较弱的改性剂，在40℃左右的真空环境进行干燥，干燥后得到甲苯异氰酸酯改性膨润土。
实施例7
将50g膨润土矿物进行粉碎，然后通氮气保护下，加热至280℃，活化3小时，再将活化后的膨润土与15g的甲苯异氰酸酯进行搅拌混合，向盛有混合物的反应器中加入300ml无水甲苯，在氮气保护下，室温先高速搅拌分散，再加热至反应温度70℃，持续60分钟后进行过滤，以无水甲苯溶剂洗涤，以除去表明结合较弱的改性剂，在40℃左右的真空环境进行干燥，干燥后得到甲苯异氰酸酯改性膨润土。
实施例8
将50g膨润土矿物进行粉碎，然后通氮气保护下，加热至280℃，活化6小时，再将活化后的膨润土与15g的甲苯异氰酸酯进行搅拌混合，向盛有混合物的反应器中加入300ml无水甲苯，在氮气保护下，室温先高速搅拌分散，再加热至反应温度80℃，持续120分钟后进行过滤，以无水甲苯溶剂洗涤，以除去表明结合较弱的改性剂，在40℃左右的真空环境进行干燥，干燥后得到甲苯异氰酸酯改性膨润土。
Claims (1)
1.一种改性膨润土的制备方法，其步骤为：首先将膨润土矿物进行粉碎，然后通氮气保护，在250～300℃进行加热活化，时间持续2～4小时，再将活化后的膨润土与甲苯异氰酸酯进行混合，按重量百分比，甲苯异氰酸酯的用量为膨润土用量的20～35％，向上述混合物中加入无水甲苯，无水甲苯的用量的体积与膨润土用量的质量之比为5～8∶1，在氮气保护下、在室温下进行搅拌分散，再加热至60～85℃，然后进行过滤、干燥，得到改性膨润土；膨润土矿物活化时间2～4小时，活化温度250～300℃；活化后的膨润土与TDI的改性反应时间30min～120min，反应温度60～85℃。
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