CN103818916B - 植酸改性制备凹凸棒石纳米无机凝胶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种植酸改性制备凹凸棒石纳米无机凝胶的方法，属于纳米硅酸盐材料深加工和制备技术领域。该方法是将凹凸棒石黏土原矿粉碎后分散在植酸水溶液中制成凹凸棒石黏土悬浮液，过200目筛除去石英等杂质；升温至70～100℃，反应2～10h，冷却，压滤至水分小于50%，然后用乙醇浸泡，干燥，粉碎，过200目筛即得。经测定，本发明改性的凹凸棒石黏土与天然未改性凹凸棒石黏土相比，在水中的黏度可提高4倍以上，同时还可以与甲醇、乙醇、甘油和丙二醇及聚乙二醇等互溶，可满足涂料和日化用品等领域增稠的需求。
Description
技术领域
本发明涉及一种植酸改性制备凹凸棒石纳米无机凝胶的方法，属于纳米硅酸盐材料深加工和制备技术领域。
背景技术
矿物无机凝胶因在水中有较强的膨胀能力，作为触变剂、增稠剂、分散剂、悬浮剂和稳定剂，广泛应用于精细化工、日化、医药和石油等行业。凹凸棒石黏土是一种以凹凸棒石为主要组分具有特殊棒状晶体结构的含水富镁铝硅酸盐矿物。与其他黏土相比，凹凸棒石黏土具有更加优良的胶体性能，即使在饱和盐水中仍能够保持较好的胶体性能，是较理想的无机凝胶材料。但天然的凹凸棒石黏土伴生有碳酸盐和石英砂等杂质，影响了凹凸棒石的胶体性能，通常在使用前需要进行适度的酸处理以分解碳酸盐。
凹凸棒石棒晶有结构电荷和表面电荷。结构电荷是由成矿过程中发生类质同晶取代作用形成的，很难通过简单的处理或加工方法加以改变。表面电荷主要是由凹凸棒石棒晶表面残键和金属离子在表面形成的双电层引起的，决定着棒晶间的相互作用力，成为影响凹凸棒石胶体性能的最重要因素，因而目前多采用无机金属盐或有机表面活性剂对凹凸棒石表面进行改性，优化双电层结构，从而改善凹凸棒石的分散程度和胶体性能。
植酸又名肌醇六磷酸，是从植物种籽中提取的一种有机磷酸类化合物，易溶于水，乙醇和丙酮，作为螯合剂、抗氧化剂、保鲜剂、水的软化剂、发酵促进剂、金属防腐蚀剂等，广泛应用于食品、医药、油漆涂料、日用化工、金属加工、纺织工业、塑料工业及高分子工业等行业领域。植酸既可以分解凹凸棒石黏土中的碳酸盐又可以改变凹凸棒石表面的电荷，因此，利用植酸与凸棒石黏土反应可进一步改善凹凸棒石的黏度和悬浮性。
发明内容
本发明目的针对植酸与凸棒石黏土作用的特点，提供一种植酸改性制备凹凸棒石纳米无机凝胶的方法。
本发明植酸改性制备凹凸棒石纳米无机凝胶的方法，是将凹凸棒石黏土原矿粉碎后分散在植酸水溶液中制成质量百分浓度为5～20%的凹凸棒石黏土悬浮液，过200目筛除去石英等杂质；升温至70～100℃，反应2～10h，冷却，压滤至水分小于50%，然后用乙醇浸泡4～8h，回转窑干燥，粉碎，过200目筛，得到改性凹凸棒石纳米无机凝胶粉体产品。
由于短径凹凸棒石黏土具有良好的吸附性能，长径凹凸棒石黏土具有良好的胶体性能。因此，本发明选用凹凸棒石黏土的棒晶长度大于1 μm。
为了充分分解碳酸盐等杂质，疏通凹凸棒石棒晶孔道，有利于凹凸棒石黏土进一步的表面改性，植酸的用量为凹凸棒石黏土干料质量的0.1～10%。
本发明通过植酸与凹凸棒石黏土的作用，在分解凹凸棒石黏土中的碳酸盐的同时，改变了凹凸棒石的表面电荷结构，并通过植酸中磷酸分子链的延伸，有效增大了凹凸棒石层间的位阻排斥作用和水化排斥作用，使凹凸棒石棒晶形成更杂乱的网状结构，从而提高凹凸棒石在水中的分散性能和凝胶性能。经测定，本发明改性的凹凸棒石黏土与天然未改性凹凸棒石黏土相比，在水中的黏度可提高4倍以上，同时还可以与甲醇、乙醇、甘油和丙二醇及聚乙二醇等互溶，可满足涂料和日化用品等领域增稠的需求。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明植酸改性制备凹凸棒石纳米无机凝胶的方法作进一步说明。
实施例1
在搅拌状态下，将50kg粉碎后的凹凸棒石黏土分散在溶解有0.5kg植酸的 1000L水中，搅拌30 min分散均匀后，过200目筛除去石英等杂质；滤液转移至反应釜中，在搅拌状态下，升温至80℃反应4h，冷却后再经压滤至水分为50%时，置于100L乙醇溶剂中浸泡6h，再经回转窑干燥，粉碎，过200目筛，得到植酸改性凹凸棒石纳米无机凝胶粉体产品。黏度为：2875mPa.s。（不加植酸，其他条件相同下，得到凹凸棒石纳米无机凝胶粉体产品的黏度为716mPa.s）。
实施例2
在搅拌状态下，将50kg粉碎后的凹凸棒石黏土分散在溶解有0.5kg植酸的 1000L水中，搅拌30 min分散均匀后，过200目筛除去石英等杂质；滤液转移至反应釜中，在搅拌状态下，升温至95℃反应4h，冷却后再经压滤至水分为50%时，置于100L乙醇溶剂中浸泡8h，再经回转窑干燥，粉碎，过200目筛，得到植酸改性凹凸棒石纳米无机凝胶粉体产品。黏度为2920 mPa.s。
实施例3
在搅拌状态下，将50kg粉碎后的凹凸棒石黏土分散在溶解有2.5kg植酸的 1000L水中，搅拌30 min分散均匀后，过200目筛除去石英等杂质；滤液转移至反应釜中，在搅拌状态下，升温至80℃反应4h，冷却后再经压滤至水分为50%时，置于100L乙醇溶剂中浸泡6h，再经回转窑干燥，粉碎，过200目筛，得到植酸改性凹凸棒石纳米无机凝胶粉体产品。黏度为3274 mPa.s。
实施例4
在搅拌状态下，将70kg粉碎后的凹凸棒石黏土分散在溶解有2.5kg植酸的 1000L水中，搅拌30 min分散均匀后，过200目筛除去石英等杂质；滤液转移至反应釜中，在搅拌状态下，升温至90℃反应4h，冷却后再经压滤至水分为50%时，置于100L乙醇溶剂中浸泡6h，再经回转窑干燥，粉碎，过200目筛，得到植酸改性凹凸棒石纳米无机凝胶粉体产品。黏度为3360 mPa.s。
实施例5
在搅拌状态下，将70kg粉碎后的凹凸棒石黏土分散在溶解有5kg植酸的 1000L水中，搅拌30 min分散均匀后，过200目筛除去石英等杂质；滤液转移至反应釜中，在搅拌状态下，升温至70℃反应8h，冷却后再经压滤至水分为50%时，置于100L乙醇溶剂中浸泡8h，再经回转窑干燥，粉碎，过200目筛，得到植酸改性凹凸棒石纳米无机凝胶粉体产品。黏度为3412 mPa.s。
上述各实施例中，凹凸棒石纳米无机凝胶粉体产品黏度的测量方法：取3.0 g样品分散在40 mL蒸馏水中，在11000 rpm高速搅拌20 min后，用NDJ-8S旋转黏度计测定的黏度。
Claims (6)
1.植酸改性制备凹凸棒石纳米无机凝胶的方法，是将凹凸棒石黏土原矿粉碎后分散在植酸水溶液中制成凹凸棒石黏土悬浮液，过200目筛除去石英等杂质；升温至70～100℃，反应2～10h，冷却，压滤至水分小于50%，然后用乙醇浸泡，干燥，粉碎，过200目筛，得到改性凹凸棒石纳米无机凝胶粉体产品。
2.如权利要求1所述植酸改性制备凹凸棒石纳米无机凝胶的方法，其特征在于：所述凹凸棒石黏土的棒晶长度大于1 μm。
3.如权利要求1所述植酸改性制备凹凸棒石纳米无机凝胶的方法，其特征在于：所述凹凸棒石黏土悬浮液的质量百分浓度为5～20%。
4.如权利要求1所述植酸改性制备凹凸棒石纳米无机凝胶的方法，其特征在于：植酸的用量为凹凸棒石黏土干料质量的0.1～10%。
5.如权利要求1所述植酸改性制备凹凸棒石纳米无机凝胶的方法，其特征在于：在乙醇中浸泡时间为4～8h。
6.如权利要求1所述植酸改性制备凹凸棒石纳米无机凝胶的方法，其特征在于：所述干燥是在回转窑中进行。
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