CN108178125A - 乙二胺和dma制备两相吸收剂脱除生物氢烷气中co2的方法 - Google Patents

乙二胺和dma制备两相吸收剂脱除生物氢烷气中co2的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及节能环保和CO2减排技术，旨在提供一种乙二胺和DMA制备两相吸收剂脱除生物氢烷气中CO2的方法。包括步骤：将乙二胺与DMA混合得到液态两相吸收剂后，将其送入喷淋脱碳反应器，雾化喷出与生物氢烷气进行逆流混合；将反应生成的固体沉淀物与液态DMA溶剂进行固液两相分离，固体沉淀物加热分解生成的气相产物经过冷凝回收乙二胺后，收集CO2气体并送至储气罐；分离、加热和冷凝得到的液态DMA溶剂再循环使用。本发明利用的乙二胺和DMA配制成新型的固液两相吸收剂以提高对生物氢烷气中CO2的脱除速率。所用两相吸收剂EDA/DMA脱除CO2速率比传统的醇胺水溶液EDA/H2O脱除CO2速率提高了15～29％，吸收平衡时间缩短了8～20％，对CO2吸收容量增加了10～21％。

Description

乙二胺和DMA制备两相吸收剂脱除生物氢烷气中CO2的方法
技术领域
本发明是关于节能环保和CO2减排技术，特别涉及一种利用乙二胺和N,N-二甲基乙酰胺(缩写为DMA)制备两相吸收剂脱除生物氢烷气中CO2的方法。
背景技术
由于环境污染以及能源短缺问题，沼气处理和后续利用受到越来越多关注。生物质废弃物两相发酵可得到生物氢烷气，其主要成分为CH4/H2/CO2的混合气体。将混合气中CO2脱除可得到车用燃气，能够取得显著的环境和经济效益。
一乙醇胺、二乙醇胺和N-甲基二乙醇胺等醇胺水溶液已经广泛应用于吸收CO2，但是醇胺水溶液再生时存在加热能耗高、试剂挥发及设备腐蚀问题，故研究者们尝试寻找新的CO2吸收剂。两相吸收剂(Phase-changing solvent)具有吸收容量大、只需再生CO2富相、吸收CO2速率高以及腐蚀性低等特点，比醇胺水溶液具有明显的技术优势。
Jiafei Zhang等人研究了30多个亲脂性胺吸收剂以筛选能形成液液两相的新型吸收CO2系统，发现亲脂性胺类溶剂例如N,N-二甲基环己胺(DMCA)和(DPA)等在加热时发生相变。他们实验研究了两相吸收剂的负载CO2能力、反应动力学、再生率和残余负荷等，发现其再生温度小于80℃并且CO2循环负荷高(0.9mol CO2/mol absorbent)，能在较低温度下再生降低能耗。
Qing Ye筛选了约50种吸收CO2促进剂(单胺或多胺)和再生促进剂(N，N-二甲基环己胺(DMCA)或2(二乙氨基)乙醇(吸收剂))混合的氨基吸收剂，开发了一个新型的吸收CO2工艺，研究表明大部分多胺和DEEA的混合吸收剂比多胺和DMCA的混合吸收剂在30℃时表现出更高的负载CO2能力，并且在80℃时表现出更低的CO2平衡压力。
Muhammad Hasib-ur-Rahman将离子液体([hmim][Tf2N]等)混合到氨基(DEA和AMP)吸收剂中，通入CO2后生成容易分离的胺-氨基甲酸盐沉淀。Robert J.Perry[43,44]提出了利用氨基硅油吸收CO2，将氨基硅油以喷雾形式送入脱碳塔，与CO2反应后生成固体产物，该工艺与MEA脱碳相比降低了能耗。
Shudong Zheng研究了TETA溶解于乙醇溶剂后对CO2的吸收性能，反应后生成容易分离的固体沉淀(TETA-氨基甲酸盐)。Tianxiang Zhao报道了醇胺-乙二醇脱碳系统，这些非水溶液的吸收剂包括乙二胺(EDA)和乙二醇、二甘醇、三甘醇、聚乙二醇200(PEG 200)、聚乙二醇300(PEG 300)，研究表明EDA和PEG 300的吸收CO2容量最大，达到0.91mol CO2/molEDA。
上述固液两相脱碳系统使用的溶剂例如离子液体、甲基硅油或聚乙二醇等成本较高，或者乙醇等挥发性太强，严重限制了此类两相吸收剂的工程应用。如何克服这些难题，提升两相吸收剂的吸收CO2速率和容量，并且降低吸收剂再生能耗十分关键，对于节能减排和发展新能源具有重要意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术中的不足，提供一种利用乙二胺和DMA制备两相吸收剂脱除生物氢烷气中CO2的方法。
为解决上述技术问题，本发明的解决方案是：
提供一种乙二胺和DMA制备两相吸收剂脱除生物氢烷气中CO2的方法，包括下述步骤：
(1)将链状胺基吸收剂乙二胺(EDA)与有机溶剂N,N-二甲基乙酰胺(DMA)按质量比1:50～1:30进行混合，在室温下机械搅拌5～15分钟，得到混合均匀的EDA/DMA液态两相吸收剂；
(2)利用高压泵将EDA/DMA液态两相吸收剂送入喷淋脱碳反应器，通过喷嘴形成雾化液滴向下喷出，与由下而上流动的生物氢烷气进行逆流混合；生物氢烷气中的CO2首先物理溶解在有机溶剂N,N-二甲基乙酰胺中，然后与链状胺基吸收剂乙二胺发生化学反应，生成EDA-胺基甲酸盐的固体沉淀物；
(3)通过抽滤装置将喷淋脱碳反应器底部的EDA-胺基甲酸盐的固体沉淀物与液态DMA溶剂进行固液两相分离，将抽滤得到的固体沉淀物转至再生塔内，在110～120℃下加热；由EDA-胺基甲酸盐加热分解生成的气相产物经过冷凝装置去除并回收气相产物中由乙二胺蒸汽凝结成的液滴；将冷凝装置排出的纯度≥99％的CO2气体进行收集，并送至储气罐；
(4)将步骤(3)中固液两相混合物抽滤分离得到的液态DMA溶剂送至步骤(1)进行再循环使用；将步骤(3)中固体沉淀物加热分解生成的液相产物EDA与冷凝装置回收的凝结液滴EDA混合后，送至步骤(1)进行再循环使用。
本发明中，步骤(1)中所述的乙二胺(EDA)的理论吸收CO2容量为1.0mol CO2/mol。
本发明中，步骤(2)中所述的生物氢烷气为生物质废弃物两相发酵生成的混合气体，由体积浓度的下述成分组成：5～21％的H2；35～63％的CH4；30～50％的CO2；0.2～1％的H2S；0.2～1％的H2O。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明利用具有很高理论吸收CO2容量的乙二胺(EDA)和具有较高CO2物理溶解量(2.7mg CO2/g DMA)的N,N-二甲基乙酰胺(DMA)配制成新型的固液两相吸收剂，以提高对生物氢烷气中CO2的脱除速率。所用两相吸收剂EDA/DMA脱除CO2速率比传统的醇胺水溶液EDA/H2O脱除CO2速率提高了15～29％，吸收平衡时间缩短了8～20％，对CO2吸收容量增加了10～21％。
附图说明
图1为本发明的方法流程图。
具体实施方式
下面结合附图与具体实施方式对本发明做进一步详细描述：
下面的实施例可以使本专业的专业技术人员更全面的理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
称取理论吸收CO2容量为1.0mol CO2/mol的链状胺基吸收剂乙二胺(EDA)，与低挥发性液态有机溶剂N,N-二甲基乙酰胺(DMA)按照质量比1:50进行混合，在室温下机械搅拌5分钟，得到混合均匀的EDA/DMA液态两相吸收剂。利用高压泵将液态两相吸收剂EDA/DMA送入喷淋脱碳反应器，通过喷嘴形成雾化液滴由上而下流动，与由下而上流动的生物氢烷气(各成分体积浓度为21％的H2、40％的CH4、38％的CO2、0.8％的H2S、0.2％的H2O)进行逆流混合。氢烷气中的CO2首先物理溶解在DMA溶剂中，然后与吸收剂EDA发生化学反应，生成EDA-胺基甲酸盐的固体沉淀物。测试结果为：两相吸收剂EDA/DMA脱除CO2速率比醇胺水溶液EDA/H2O脱除CO2速率提高了29％，吸收平衡时间缩短了20％，对CO2吸收容量增加了21％。通过抽滤装置将EDA-胺基甲酸盐的固体沉淀物与液态DMA溶剂进行固液两相分离，将抽滤得到的固体沉淀物在再生塔内温度110℃下加热。由EDA-胺基甲酸盐加热分解生成的气相产物经过冷凝装置，去除并回收气相产物中少量EDA蒸汽凝结成的液滴。将冷凝装置排出的高纯(≥99％)CO2气体进行收集，并送至储气罐。最后，将固体沉淀物加热分解生成的液相产物EDA与冷凝装置回收的凝结液滴EDA混合后进行再循环使用，并对固液两相混合物抽滤分离得到的液态DMA溶剂也进行再循环使用。
实施例2
称取理论吸收CO2容量为1.0mol CO2/mol的链状胺基吸收剂乙二胺(EDA)，与低挥发性液态有机溶剂N,N-二甲基乙酰胺(DMA)按照质量比1:40进行混合，在室温下机械搅拌10分钟，得到混合均匀的EDA/DMA液态两相吸收剂。利用高压泵将液态两相吸收剂EDA/DMA送入喷淋脱碳反应器，通过喷嘴形成雾化液滴由上而下流动，与由下而上流动的生物氢烷气(各成分体积浓度为5％的H2、63％的CH4、30％的CO2、1％的H2S、1％的H2O)进行逆流混合。氢烷气中的CO2首先物理溶解在DMA溶剂中，然后与吸收剂EDA发生化学反应，生成EDA-胺基甲酸盐的固体沉淀物。测试结果为：两相吸收剂EDA/DMA脱除CO2速率比醇胺水溶液EDA/H2O脱除CO2速率提高了23％，吸收平衡时间缩短了16％，对CO2吸收容量增加了17％。通过抽滤装置将EDA-胺基甲酸盐的固体沉淀物与液态DMA溶剂进行固液两相分离，将抽滤得到的固体沉淀物在再生塔内温度115℃下加热。由EDA-胺基甲酸盐加热分解生成的气相产物经过冷凝装置，去除并回收气相产物中少量EDA蒸汽凝结成的液滴。将冷凝装置排出的高纯(≥99％)CO2气体进行收集，并送至储气罐。最后，将固体沉淀物加热分解生成的液相产物EDA与冷凝装置回收的凝结液滴EDA混合后进行再循环使用，并对固液两相混合物抽滤分离得到的液态DMA溶剂也进行再循环使用。
实施例3
称取理论吸收CO2容量为1.0mol CO2/mol的链状胺基吸收剂乙二胺(EDA)，与低挥发性液态有机溶剂N,N-二甲基乙酰胺(DMA)按照质量比1:30进行混合，在室温下机械搅拌15分钟，得到混合均匀的EDA/DMA液态两相吸收剂。利用高压泵将液态两相吸收剂EDA/DMA送入喷淋脱碳反应器，通过喷嘴形成雾化液滴由上而下流动，与由下而上流动的生物氢烷气(各成分体积浓度为14％的H2、35％的CH4、50％的CO2、0.2％的H2S、0.8％的H2O)进行逆流混合。氢烷气中的CO2首先物理溶解在DMA溶剂中，然后与吸收剂EDA发生化学反应，生成EDA-胺基甲酸盐的固体沉淀物。测试结果为：两相吸收剂EDA/DMA脱除CO2速率比醇胺水溶液EDA/H2O脱除CO2速率提高了15％，吸收平衡时间缩短了8％，对CO2吸收容量增加了10％。通过抽滤装置将EDA-胺基甲酸盐的固体沉淀物与液态DMA溶剂进行固液两相分离，将抽滤得到的固体沉淀物在再生塔内温度120℃下加热。由EDA-胺基甲酸盐加热分解生成的气相产物经过冷凝装置，去除并回收气相产物中少量EDA蒸汽凝结成的液滴。将冷凝装置排出的高纯(≥99％)CO2气体进行收集，并送至储气罐。最后，将固体沉淀物加热分解生成的液相产物EDA与冷凝装置回收的凝结液滴EDA混合后进行再循环使用，并对固液两相混合物抽滤分离得到的液态DMA溶剂也进行再循环使用。
最后，需要注意的是，以上列举的仅是本发明的具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有很多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容中直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (3)

1.乙二胺和DMA制备两相吸收剂脱除生物氢烷气中CO2的方法，其特征在于，包括下述步骤：
(1)将链状胺基吸收剂乙二胺(EDA)与有机溶剂N,N-二甲基乙酰胺(DMA)按质量比1:50～1:30进行混合，在室温下机械搅拌5～15分钟，得到混合均匀的EDA/DMA液态两相吸收剂；
(2)利用高压泵将EDA/DMA液态两相吸收剂送入喷淋脱碳反应器，通过喷嘴形成雾化液滴向下喷出，与由下而上流动的生物氢烷气进行逆流混合；生物氢烷气中的CO2首先物理溶解在有机溶剂N,N-二甲基乙酰胺中，然后与链状胺基吸收剂乙二胺发生化学反应，生成EDA-胺基甲酸盐的固体沉淀物；
(3)通过抽滤装置将喷淋脱碳反应器底部的EDA-胺基甲酸盐的固体沉淀物与液态DMA溶剂进行固液两相分离，将抽滤得到的固体沉淀物转至再生塔内，在110～120℃下加热；由EDA-胺基甲酸盐加热分解生成的气相产物经过冷凝装置去除并回收气相产物中由乙二胺蒸汽凝结成的液滴；将冷凝装置排出的纯度≥99％的CO2气体进行收集，并送至储气罐；
(4)将步骤(3)中固液两相混合物抽滤分离得到的液态DMA溶剂送至步骤(1)进行再循环使用；将步骤(3)中固体沉淀物加热分解生成的液相产物EDA与冷凝装置回收的凝结液滴EDA混合后，送至步骤(1)进行再循环使用。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的乙二胺(EDA)的理论吸收CO2容量为1.0mol CO2/mol。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的生物氢烷气为生物质废弃物两相发酵生成的混合气体，由按体积浓度的下述成分组成：5～21％的H2；35～63％的CH4；30～50％的CO2；0.2～1％的H2S；0.2～1％的H2O。
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