CN108172806A - 一种复合纳米结构双效固硫锂硫电池正极材料的制备方法 - Google Patents

一种复合纳米结构双效固硫锂硫电池正极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明基于纳米管结构作为支撑，在纳米管内通过水热反应生长纳米片形成物理阻隔，再加入有机配体进行化学配位，从而实现物理化学双重固硫结构，再通过二硫化碳注硫，将硫注入纳米管中得到该锂硫电池正极材料。该复合纳米结构通过物理与化学固硫双管齐下，从而实现高效固硫的目的，本发明制备方法具有原料易得、工艺简单、操作方便、成本低廉、环境友好等优点，整个反应过程对制备设备要求低，利于工业化生产，制备的材料能有效抑制多硫化物的穿梭效应，提高锂硫电池的循环寿命，缓解体积膨胀，提高其电化学性能，进一步应用于新能源领域。

Description

一种复合纳米结构双效固硫锂硫电池正极材料的制备方法
技术领域
本发明具体涉及一种复合纳米结构双效固硫锂硫电池正极材料的制备方法，属于新能源材料的制备技术领域。
背景技术
锂硫电池具有高能量密度、低成本、环境友好等诸多优点,被认为是最具潜力的下一代二次电池体系。然而，低的循环寿命依旧限制着锂硫电池的商业化应用。锂硫电池的高衰减性由诸多因素构成，包括多硫化物(Li2Sx,4≤x≤8)产生的穿梭效应，硫在充放电过程中较大的体积变化(～80％)和硫的绝缘性。为了提高锂硫电池的循环寿命，抑制多硫化物的溶解至关重要。多硫化物可以溶解在电解液中并迁移到电池正极，从而导致一系列副反应的发生。穿梭效应也会导致Li2S2和Li2S在正极随机发生沉淀，致使电极材料型形貌发生改变，影响锂硫电池的循环稳定性。
因此，如何有效的“捕获”多硫化物成为了提高锂硫电池循环寿命的一大途径，比如表面包覆，制备新型电解液和利用中空微孔碳等。锂硫电池正极材料需要有一个紧密的结构从而防止多硫化物的穿梭效应，有限的比表面积减少硫与电解液的接触，有限的空间抑制硫的体积变化，提供快速的离子传输，大的导电表面以供绝缘的Li2S2和Li2S沉积，合适的电解液添加剂钝化金属锂表面以减少穿梭效应。因此，探索一种有效固硫的锂硫电池正极材料的制备方法具有重要的现实意义。本发明通过在纳米管中引入硫化物纳米片进行物理固硫，再引入有机配体进行化学固硫，通过物理与化学固硫双管齐下，从而实现高效固硫的目的，抑制多硫化物的穿梭效应，提高锂硫电池的循环寿命。
发明内容
本发明目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷，提供一种能有效固硫，抑制多硫化物穿梭效应的方法，该方法通过物理化学双效固硫，有效抑制多硫化物的穿梭效应，提高锂硫电池循环寿命，以满足当前对新能源材料的需求。
本发明目的可以通过以下技术方案来实现：
一种复合纳米结构双效固硫锂硫电池正极材料的制备方法，包括下列步骤：
(1)将一定比例的硫源及金属盐置于一定体积的短链醇中，磁力搅拌30～90分钟形成澄清溶液，然后加入纳米管A，在150～200℃下反应12～36小时得到硫化物纳米片B修饰的纳米管A1。
(2)将一定浓度的有机配体加入步骤(1)所得的纳米管A1中，抽真空10～30min后，将纳米管转移到鼓风干燥箱中，在60～80℃下干燥1～3小时得到配体C进一步修饰的纳米管A2。
(3)将单质硫溶于二硫化碳中，超声分散形成悬浊液，通过抽真空的方式将上述悬浊液抽到纳米管A2中，蒸干溶剂后放入马弗炉中155～245℃低温热处理12～24小时后，自然冷却至室温后便得到该复合材料。
以上所述硫源为硫代乙酰胺，硫代硫酸钠，多硫化钠，过硫酸铵，硫脲中的一种或几种；金属盐为氯化亚锡，四氯化锡，草酸亚锡，乙酸镍，硫酸镍，硝酸镍，正丁醇镍，乙酸钴，硫酸钴，硝酸钴，正丁醇钴，乙酸锰，硫酸锰，硝酸锰，正丁醇锰中的一种或几种；短链醇为乙醇，正丙醇，异丙醇，正丁醇，异丁醇中的一种或几种混合溶剂；纳米管为二氧化钛纳米管，碳纳米管，氧化钒纳米管，氧化钽纳米管，氧化铌纳米管，硅纳米管中的一种或几种；有机配体为半胱胺盐酸盐，甘氨酸，硫代乙醇酸，L-半胱氨酸，乙二胺，乙二胺四乙酸，3-氨基-5-甲基苯酚，5-乙酰基-2-羟基苯甲酰胺，对羟基苯胺，2-氨基-5-羟基苯甲酸，多巴胺，对乙酰氨基苯酚的一种或几种。
根据本发明制备得到的以物理化学修饰的复合纳米结构双效固硫纳米管作为硫载体的锂硫电池正极材料，结构新颖，能有效抑制多硫化物的溶解以及缓解体积膨胀,提高其电化学性能，提高锂硫电池循环寿命。
本发明基于纳米管结构作为支撑，在纳米管内通过水热反应生长纳米片形成物理阻隔，再加入有机配体进行化学配位，从而实现物理化学双重固硫结构，再通过二硫化碳注硫，将硫注入纳米管中得到该锂硫电池正极材料。本发明制备方法具有原料易得、工艺简单、操作方便、成本低廉、环境友好等优点，整个反应过程对制备设备要求低，利于工业化生产，制备的材料对硫分子及多硫聚物的束缚作用,减轻了循环过程中反应体系硫含量的降低，有效地提高了锂硫电池的循环性能。
附图说明
图1为实施例1所制备的物理化学双效固硫纳米管的X-射线衍射图谱；
图2为实施例2所制备的物理化学双效固硫纳米管的扫描电子显微镜图；
图3为实施例3所制备的物理化学双效固硫纳米管在透射电子显微镜图；
图4为实施例4所制备的物理化学双效固硫纳米管在电流密度为0.1C时充放电循环性能图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明作详细描述，有助于理解本发明，但本发明并不仅局限于以下实施例。
实施例1
(1)将摩尔比为5:1硫代乙酰胺及氯化亚锡置于一定体积的异丙醇中，磁力搅拌90分钟形成澄清溶液，然后加入二氧化钛纳米管，在170℃下反应24小时得到二硫化锡纳米片修饰的纳米管A1。
(2)将一定浓度的半胱胺酸配体加入步骤(1)所得的纳米管中，抽真空10min后，将纳米管转移到鼓风干燥箱中，在60℃下干燥3小时得到配体进一步修饰的纳米管A2。
(3)将单质硫溶于二硫化碳中，超声分散形成悬浊液，通过抽真空的方式将上述悬浊液抽到纳米管A2中，蒸干溶剂后放入马弗炉中155℃低温热处理24小时后，自然冷却至室温后便得到该复合材料。
图1为本实施例所制得的物理化学双效固硫纳米管的X-射线衍射图谱，从图中可以看出所获得的材料为纯相，没有其它相与其它杂质出现，并且材料的结晶良好。
实施例2
(1)将摩尔比为6:1硫代乙酰胺及乙酸钴置于一定体积的正丙醇中，磁力搅拌70分钟形成澄清溶液，然后加入二氧化钛纳米管，在190℃下反应18小时得到硫化钴纳米片修饰的纳米管A1。
(2)将一定浓度的甘氨酸配体加入步骤(1)所得的纳米管中，抽真空20min后，将纳米管转移到鼓风干燥箱中，在80℃下干燥2小时得到配体进一步修饰的纳米管A2。
(3)将单质硫溶于二硫化碳中，超声分散形成悬浊液，通过抽真空的方式将上述悬浊液抽到纳米管A2中，蒸干溶剂后放入马弗炉中165℃低温热处理14小时后，自然冷却至室温后便得到该复合材料。
图2为本实施例所制得的物理化学双效固硫纳米管的扫描电子显微镜图，从图中可见，所得材料为有序排列结构。
实施例3
(1)将摩尔比为6:1硫脲及四氯化锡置于一定体积的正丁醇中，磁力搅拌30分钟形成澄清溶液，然后加入氧化钒纳米管，在190℃下反应12小时得到硫化钒纳米片修饰的纳米管A1。
(2)将一定浓度的硫代乙醇酸配体加入步骤(1)所得的纳米管中，抽真空30min后，将纳米管转移到鼓风干燥箱中，在90℃下干燥2小时得到配体进一步修饰的纳米管A2。
(3)将单质硫溶于二硫化碳中，超声分散形成悬浊液，通过抽真空的方式将上述悬浊液抽到纳米管A2中，蒸干溶剂后放入马弗炉中185℃低温热处理12小时后，自然冷却至室温后便得到该复合材料。
图3为本实施例所制得的物理化学双效固硫纳米管的透射电子显微镜图，由图可知，在纳米管内有物质存在，由实验可知，该物质为硫。从而证明物理化学双效固硫纳米管的成果制备。
实施例4
(1)将摩尔比为4:1过硫酸铵及乙酸锰置于一定体积的异丁醇中，磁力搅拌30分钟形成澄清溶液，然后加入碳纳米管，在150℃下反应12小时得到硫化锰纳米片修饰的纳米管A1。
(2)将一定浓度的硫代乙醇酸配体加入步骤(1)所得的纳米管中，抽真空30min后，将纳米管转移到鼓风干燥箱中，在60℃下干燥2小时得到配体进一步修饰的纳米管A2。
(3)将单质硫溶于二硫化碳中，超声分散形成悬浊液，通过抽真空的方式将上述悬浊液抽到纳米管A2中，蒸干溶剂后放入马弗炉中185℃低温热处理12小时后，自然冷却至室温后便得到该复合材料。
图4为本实施例所制得的物理化学双效固硫纳米管在电流密度为0.1C时充放电循环性能图，在0.1C电流密度下测试首次放电比容量1294.2mAh g-1，10次循环后放电比容量保持在1110.3mAh g-1。
实施例5
(1)将摩尔比为8:1多硫化钠及硝酸镍置于一定体积的乙醇和异丙醇(v：v＝1:1)中，磁力搅拌30分钟形成澄清溶液，然后加入二氧化钛纳米管，在200℃下反应24小时得到硫化镍纳米片修饰的纳米管A1。
(2)将一定浓度的L-半胱氨酸配体加入步骤(1)所得的纳米管中，抽真空10min后，将纳米管转移到鼓风干燥箱中，在80℃下干燥3小时得到配体进一步修饰的纳米管A2。
(3)将单质硫溶于二硫化碳中，超声分散形成悬浊液，通过抽真空的方式将上述悬浊液抽到纳米管A2中，蒸干溶剂后放入马弗炉中245℃低温热处理12小时后，自然冷却至室温后便得到该复合材料。
实施例6
(1)将摩尔比为8:1硫代硫酸钠及乙酸钴置于一定体积的正丁醇中，磁力搅拌30分钟形成澄清溶液，然后加入氧化钽纳米管，在180℃下反应12小时得到硫化钴纳米片修饰的纳米管A1。
(2)将一定浓度的乙二胺配体加入步骤(1)所得的纳米管中，抽真空30min后，将纳米管转移到鼓风干燥箱中，在80℃下干燥2小时得到配体进一步修饰的纳米管A2。
(3)将单质硫溶于二硫化碳中，超声分散形成悬浊液，通过抽真空的方式将上述悬浊液抽到纳米管A2中，蒸干溶剂后放入马弗炉中245℃低温热处理24小时后，自然冷却至室温后便得到该复合材料。
综上所述，本发明的一种以物理化学修饰的复合纳米结构双效固硫纳米管作为硫载体的锂硫电池正极材料的制备方法，该方法通过合成出物理化学双效固硫的纳米管硫载体结构，能有效抑制多硫化物的溶解以及缓解体积膨胀，提高其电化学性能，进一步应用于新能源领域。

Claims (9)

1.一种复合纳米结构双效固硫锂硫电池正极材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将一定比例的硫源及金属盐置于一定体积的短链醇中，磁力搅拌30～90分钟形成澄清溶液，然后加入纳米管A，在150～200℃下反应12～36小时得到硫化物纳米片B修饰的纳米管A1。
(2)将一定浓度的有机配体加入步骤(1)所得的纳米管A1中，抽真空10～30min后，将纳米管转移到鼓风干燥箱中，在60～80℃下干燥1～3小时得到配体C进一步修饰的纳米管A2。
(3)将单质硫溶于二硫化碳中，超声分散形成悬浊液，通过抽真空的方式将上述悬浊液抽到纳米管A2中，蒸干溶剂后放入马弗炉中155～245℃低温热处理12～24小时后，自然冷却至室温后便得到该复合材料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述硫源为硫代乙酰胺，硫代硫酸钠，多硫化钠，过硫酸铵，硫脲中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述金属盐为氯化亚锡，四氯化锡，草酸亚锡，乙酸镍，硫酸镍，硝酸镍，正丁醇镍，乙酸钴，硫酸钴，硝酸钴，正丁醇钴，乙酸锰，硫酸锰，硝酸锰，正丁醇锰中的一种或几种。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述硫源与金属盐的摩尔比为(3～6):1。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述短链醇为乙醇，正丙醇，异丙醇，正丁醇，异丁醇中的一种或几种混合溶剂。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述纳米管为碳纳米管，二氧化钛纳米管，氧化钒纳米管，氧化钽纳米管，氧化铌纳米管，硅纳米管中的一种或几种混合溶剂。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述有机配体为半胱胺酸，甘氨酸，硫代乙醇酸，L-半胱氨酸，乙二胺，乙二胺四乙酸，3-氨基-5-甲基苯酚，5-乙酰基-2-羟基苯甲酰胺，对羟基苯胺，2-氨基-5-羟基苯甲酸，多巴胺，对乙酰氨基苯酚的一种或几种。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的反应温度为150～200℃；反应时间为12～36小时。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的马弗炉中反应温度为155～245℃；干燥时间为12～24小时。
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