CN108164941A - 一种3d打印用的pla复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种3d打印用的pla复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种3D打印用的PLA复合材料及其制备方法，涉及3D打印技术领域，由以下重量份的原料制成：PLA 70‑80份、PC 20‑30份、硅烷偶联剂0.1‑0.5份、氧化石墨烯5‑10份、相容剂3‑7份、腰果酚7‑15份、助剂1‑3份；本发明将PLA、腰果酚、PC、改性氧化石墨烯捏合后制粒得到粒料，该粒料的强度、韧性都有很大程度的提高，收缩率小，综合力学性能优异，扩大了PLA打印制品的应用范围。

Description

一种3D打印用的PLA复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及3D打印技术领域，尤其涉及一种3D打印用的PLA复合材料及其制备方法。
背景技术
3D打印是快速原型制造(RPM)技术之一，诞生于20世纪80年代后期，它是以高分子及金属为耗材，利用其可粘合特性，通过逐层堆积成型方式将数字模型文件打印成实体的成型技术。该技术能够简化产品制造程序，缩短产品研制周期，提高效率、降低成本，可广泛应用于国防、航天、汽车及金属制造等产业，被认为是近年来制造领域的一个重大技术成果。基于熔融沉积快速成型(RPM)原理的3D打印快速成型技术是目前最具有生命力的快速成型技术之一，使用的耗材一般为热塑性高分子材料，利用电加热方式将丝材加热至高于其熔融温度，在计算机的控制下，喷头作x–y平面运动，将熔融的材料涂覆在工作台上，逐层堆积形成三维工件。
目前，可用于FDM成型的高分子丝材有丙烯腈–丁二烯–苯乙烯塑料(ABS)、聚乳酸(PLA)、尼龙、聚碳酸酯和聚苯砜等。由于3D打印技术还未完全实现工业化应用，更多是用于工业模型的打印，制品经展出一段时间后弃置不用，故可生物降解的高分子材料PLA得到广泛应用。PLA来源于可再生资源，主要来源于淀粉和糖类，通过乳酸直接缩合或由丙交酯开环聚合而成，具有以下优点：无毒，无刺鼻性气味，熔融温度较低，可降解无污染，冷却收缩率小，透明容易染色等，这些特性均符合3D打印技术对聚合物材料的要求；但PLA也存在很多缺点，如质硬脆易老化、缺乏柔性和弹性、耐热性变形、抗冲击性差、结晶速率过慢等缺陷，打印的制品强度低，从而限制了PLA打印制品应用范围。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种3D打印用的PLA复合材料及其制备方法，其抗冲击性好，收缩率小，综合力学性能优异。
本发明提出的一种3D打印用的PLA复合材料及其制备方法，技术方案如下：
一种3D打印用的PLA复合材料，由以下重量份的原料制成：PLA 70-80份、PC 20-30份、硅烷偶联剂0.1-0.5份、氧化石墨烯5-10份、相容剂3-7份、腰果酚7-15份、助剂1-3份。
优选地，所述相容剂为E-MA-MAH或EVA-g-MHA中的一种。
优选地，所述石墨烯的片径为0.1-2μm。
优选地，所述助剂包括抗氧剂、润滑剂。
一种3D打印用的PLA复合材料的制备方法，步骤如下：
S1、将氧化石墨烯加入到DMF中，超声分散，再将硅烷偶联剂溶于70％乙醇水溶液中，滴加到氧化石墨烯溶液中，升温，搅拌反应，喷雾干燥，得改性氧化石墨烯；
S2、将PLA和腰果酚加入到捏合机中，捏合，再加入PC、相容剂，捏合，再加入改性氧化石墨烯和助剂，捏合，得捏合料；
S3、将捏合料加入到双螺杆挤出机中，熔融共混，挤出造粒，得粒料；
S4、将粒料加入到单螺杆挤出机中，熔融共混，挤出拉丝，冷却成型，收卷，即得。
优选地，所述步骤S1中升温至50-60℃，搅拌反应1-2h。
优选地，所述步骤S2中将PLA和腰果酚加入到捏合机中，捏合10-20min，再加入PC、相容剂，捏合5-10min，再加入改性氧化石墨烯和助剂，捏合5-10min，得捏合料。
优选地，所述步骤S2中捏合温度为120-130℃。
优选地，所述步骤S3中双螺杆挤出机的熔融挤出温度160-190℃。
优选地，所述步骤S4中单螺杆挤出机的熔融挤出温度160-190℃。
本发明有益效果：本发明采用可生物降解的PLA作为基材，将其与腰果酚捏合改性，腰果酚的化学结构中含有苯环，具有耐高温性，以及含有不饱和双键的碳碳直链，能够给体系提供良好的韧性，苯环上极性的羟基能够与PLA的端羧基反应，形成交联，用腰果酚改性PLA，能够明显改善PLA的耐热性能和韧性；相容剂改善了PC和PLA材料的界面结合力，利用PC优异的耐冲击韧性、刚性对PC进行增韧；氧化石墨烯是由碳六元环组成的二维周期的蜂窝状点阵结构，其内部的碳原子之间的连接非常柔韧，这种特殊的结构赋予了氧化石墨烯优异的机械性能，如高硬度、高强韧性，氧化石墨烯的加入大大提高了PLA复合材料的断裂强度，且氧化石墨烯经硅烷偶联剂改性后和基材具有很好的相容性；将PLA、腰果酚、PC、改性氧化石墨烯捏合后制粒得到粒料，该粒料的强度、韧性及弹性都有很大程度的提高，抗冲击性好，收缩率小，综合力学性能优异，扩大了PLA打印制品的应用范围。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种3D打印用的PLA复合材料，由以下重量份的原料制成：PLA 70份PC 30份、硅烷偶联剂0.1份、氧化石墨烯10份、相容剂3份、腰果酚15份、助剂1份。
一种3D打印用的PLA复合材料的制备方法，步骤如下：
S1、将氧化石墨烯加入到DMF中，超声分散，再将硅烷偶联剂溶于70％乙醇水溶液中，滴加到氧化石墨烯溶液中，升温，搅拌反应，喷雾干燥，得改性氧化石墨烯；
S2、将PLA和腰果酚加入到捏合机中，捏合，再加入PC、相容剂，捏合，再加入改性氧化石墨烯和助剂，捏合，得捏合料；
S3、将捏合料加入到双螺杆挤出机中，熔融共混，挤出造粒，得粒料；
S4、将粒料加入到单螺杆挤出机中，熔融共混，挤出拉丝，冷却成型，收卷，即得。
实施例2
一种3D打印用的PLA复合材料，由以下重量份的原料制成：PLA 72份、PC 22份、硅烷偶联剂0.2份、氧化石墨烯(片径为0.1μm)7份、相容剂E-MA-MAH4份、腰果酚9份、抗氧剂1010 0.5份、聚乙烯蜡1份。
一种3D打印用的PLA复合材料的制备方法，步骤如下：
S1、将氧化石墨烯加入到DMF中，超声分散，再将硅烷偶联剂溶于70％乙醇水溶液中，滴加到氧化石墨烯溶液中，升温至50℃，搅拌反应1h，喷雾干燥，得改性氧化石墨烯；
S2、将PLA和腰果酚加入到捏合机中，在120℃捏合10min，再加入PC、相容剂，捏合5min，再加入改性氧化石墨烯和抗氧剂1010、聚乙烯蜡，捏合5min，得捏合料；
S3、将捏合料加入到双螺杆挤出机中，熔融共混，各工艺段温度为160℃、165℃、170℃、175℃、180℃、180℃、180℃、180℃、185℃、185℃，挤出造粒，得粒料；
S4、将粒料加入到单螺杆挤出机中，熔融共混，各工艺段温度为160℃、165℃、170℃、175℃、180℃、180℃、180℃、180℃、185℃、185℃，挤出拉丝，冷却成型，收卷，即得。
实施例3
一种3D打印用的PLA复合材料，由以下重量份的原料制成：PLA 75份、PC 25份、硅烷偶联剂0.3份、氧化石墨烯(片径为0.3μm)8份、相容剂E-MA-MAH5份、腰果酚12份、抗氧剂1份、润滑剂1份。
一种3D打印用的PLA复合材料的制备方法，步骤如下：
S1、将氧化石墨烯加入到DMF中，超声分散，再将硅烷偶联剂溶于70％乙醇水溶液中，滴加到氧化石墨烯溶液中，升温至55℃，搅拌反应1.5h，喷雾干燥，得改性氧化石墨烯；
S2、将PLA和腰果酚加入到捏合机中，在125℃捏合15min，再加入PC、相容剂，捏合8min，再加入改性氧化石墨烯和助剂，捏合8min，得捏合料；
S3、将捏合料加入到双螺杆挤出机中，熔融共混，各工艺段温度为160℃、165℃、170℃、175℃、180℃、180℃、180℃、180℃、185℃、185℃，螺杆转速为110r/min，挤出造粒，得粒料；
S4、将粒料加入到单螺杆挤出机中，熔融共混，各工艺段温度为165℃、170℃、175℃、180℃、185℃、185℃、185℃、185℃、190℃、190℃，螺杆转速为120r/min，挤出拉丝，冷却成型，收卷，即得。
实施例4
一种3D打印用的PLA复合材料，由以下重量份的原料制成：PLA 78份、PC 26份、硅烷偶联剂KH-560 0.3份、氧化石墨烯(片径为0.5μm)10份、相容剂EVA-g-MHA 6份、腰果酚14份、抗氧剂1024 0.5份、硬脂酸镁1.5份。
一种3D打印用的PLA复合材料的制备方法，步骤如下：
S1、将氧化石墨烯加入到DMF中，超声分散，再将硅烷偶联剂溶于70％乙醇水溶液中，滴加到氧化石墨烯溶液中，升温至60℃，搅拌反应2h，喷雾干燥，得改性氧化石墨烯；
S2、将PLA和腰果酚加入到捏合机中，在130℃捏合20min，再加入PC、相容剂，捏合10min，再加入改性氧化石墨烯和助剂，捏合10min，得捏合料；
S3、将捏合料加入到双螺杆挤出机中，熔融共混，各工艺段温度为160℃、165℃、170℃、175℃、175℃、175℃、175℃、175℃、175℃、180℃，螺杆转速为120r/min，挤出造粒，得粒料；
S4、将粒料加入到单螺杆挤出机中，熔融共混，各工艺段温度为160℃、165℃、170℃、175℃、180℃、180℃、180℃、180℃、185℃、185℃，螺杆转速为120r/min，挤出拉丝，冷却成型，收卷，即得。
实施例5
一种3D打印用的PLA复合材料，由以下重量份的原料制成：PLA 80份、PC 20份、硅烷偶联剂0.5份、氧化石墨烯(片径为2μm)5份、相容剂EVA-g-MHA7份、腰果酚7份、抗氧剂1份、润滑剂2份。
一种3D打印用的PLA复合材料的制备方法，步骤如下：
S1、将氧化石墨烯加入到DMF中，超声分散，再将硅烷偶联剂溶于70％乙醇水溶液中，滴加到氧化石墨烯溶液中，升温至55℃，搅拌反应2h，喷雾干燥，得改性氧化石墨烯；
S2、将PLA和腰果酚加入到捏合机中，在125℃捏合15min，再加入PC、相容剂，捏合5min，再加入改性氧化石墨烯和助剂，捏合5min，得捏合料；
S3、将捏合料加入到双螺杆挤出机中，熔融共混，各工艺段温度为160℃、165℃、170℃、175℃、175℃、175℃、175℃、175℃、175℃、180℃，螺杆转速为120r/min，挤出造粒，得粒料；
S4、将粒料加入到单螺杆挤出机中，熔融共混，各工艺段温度为160℃、170℃、175℃、180℃、185℃、185℃、185℃、185℃、190℃、190℃，螺杆转速为130r/min，挤出拉丝，冷却成型，收卷，即得。
对比例1
一种3D打印用的PLA复合材料，由以下重量份的原料制成：PLA 78份、PC 26份、硅烷偶联剂KH-560 0.3份、氧化石墨烯(片径为0.5μm)10份、相容剂EVA-g-MHA 6份、抗氧剂1024 0.5份、硬脂酸镁1.5份。
一种3D打印用的PLA复合材料的制备方法，步骤如下：
S1、将氧化石墨烯加入到DMF中，超声分散，再将硅烷偶联剂溶于70％乙醇水溶液中，滴加到氧化石墨烯溶液中，升温至60℃，搅拌反应2h，喷雾干燥，得改性氧化石墨烯；
S2、将PLA加入到捏合机中，在130℃捏合20min，再加入PC、相容剂，捏合10min，再加入改性氧化石墨烯和助剂，捏合10min，得捏合料；
S3、将捏合料加入到双螺杆挤出机中，熔融共混，各工艺段温度为160℃、165℃、170℃、175℃、175℃、175℃、175℃、175℃、175℃、180℃，螺杆转速为120r/min，挤出造粒，得粒料；
S4、将粒料加入到单螺杆挤出机中，熔融共混，各工艺段温度为160℃、165℃、170℃、175℃、180℃、180℃、180℃、180℃、185℃、185℃，螺杆转速为120r/min，挤出拉丝，冷却成型，收卷，即得。
将实施例4和对比例1在相同条件下进行性能对比测试。实施例4的缺口冲击强度达11.27KJ/m2，断裂伸长率为160％，而对比例1中的缺口冲击强度为9.27KJ/m2，断裂为伸长率120％。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种3D打印用的PLA复合材料，其特征在于，由以下重量份的原料制成：PLA 70-80份、PC 20-30份、硅烷偶联剂0.1-0.5份、氧化石墨烯5-10份、相容剂3-7份、腰果酚7-15份、助剂1-3份。
2.如权利要求1所述的3D打印用的PLA复合材料，其特征在于，所述相容剂为E-MA-MAH或EVA-g-MHA中的一种。
3.如权利要求1所述的3D打印用的PLA复合材料，其特征在于，所述石墨烯的片径为0.1-2μm。
4.如权利要求1所述的3D打印用的PLA复合材料，其特征在于，所述助剂包括抗氧剂、润滑剂。
5.一种基于权利要求1-4任一所述的3D打印用的PLA复合材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：
S1、将氧化石墨烯加入到DMF中，超声分散，再将硅烷偶联剂溶于70％乙醇水溶液中，滴加到氧化石墨烯溶液中，升温，搅拌反应，喷雾干燥，得改性氧化石墨烯；
S2、将PLA和腰果酚加入到捏合机中，捏合，再加入PC、相容剂，捏合，再加入改性氧化石墨烯和助剂，捏合，得捏合料；
S3、将捏合料加入到双螺杆挤出机中，熔融共混，挤出造粒，得粒料；
S4、将粒料加入到单螺杆挤出机中，熔融共混，挤出拉丝，冷却成型，收卷，即得。
6.如权利要求5所述的3D打印用的PLA复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中升温至50-60℃，搅拌反应1-2h。
7.如权利要求5所述的3D打印用的PLA复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中将PLA和腰果酚加入到捏合机中，捏合10-20min，再加入PC、相容剂，捏合5-10min，再加入改性氧化石墨烯和助剂，捏合5-10min，得捏合料。
8.如权利要求7所述的3D打印用的PLA复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中捏合温度为120-130℃。
9.如权利要求5所述的3D打印用的PLA复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中双螺杆挤出机的熔融挤出温度160-190℃。
10.如权利要求5所述的3D打印用的PLA复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中单螺杆挤出机的熔融挤出温度160-190℃。
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