CN108164661A - 保坍型聚羧酸粉剂及其制备方法 - Google Patents

保坍型聚羧酸粉剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种保坍型聚羧酸粉剂的制备方法：各共聚单体在引发剂和链转移剂存在、通氮气和搅拌条件下在溶剂中进行共聚反应，共聚产物调节pH值后经喷雾干燥制成粉末；其中，共聚反应所采用的引发方式为氧化还原引发，引发剂由氧化剂和还原剂构成；本发明制备的保坍型聚羧酸粉剂可适用于商品混凝土和湿拌砂浆，可使混凝土、湿拌砂浆具有良好的塑性保持性，同时不影响后期强度。

Description

保坍型聚羧酸粉剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种混凝土以及湿拌砂浆的添加剂，具体涉及一种用于控制水泥硬化速度的保坍型聚羧酸粉剂，以及保坍型聚羧酸粉剂的制备方法。
背景技术
聚羧酸减水剂优异的减水性能已被业界广泛认可，但是由于水泥的变化，砂、石材料的含泥量等因素，使得聚羧酸减水剂在实际应用中也出现了坍落度损失过快的问题，这对混凝土的施工带来了不小的麻烦，这需要通过一种具有保坍性的外加剂来解决。湿拌砂浆与商品混凝土一样，具有一定的时效性，聚羧酸减水剂粉剂作为砂浆中的一种添加剂，虽然掺量少，但所起的作用却很大，能起到减水增强、保坍缓凝作用。
随着城市化步伐加快，城市建筑物数量增多，建筑能耗在整个能耗中占据很大部分，相关资料显示，建筑砂浆是仅次于墙体材料和混凝土的大宗建筑材料，每年用量达数亿吨之多，湿拌砂浆这一绿色建材的推广势在必行。
建筑砂浆对于混凝土来说，使用量较小、施工过程缓慢、因此湿拌砂浆应用于生产的最大问题在于怎样保持其较长时间的工作性能，以及对其后期使用性能（强度、耐久性等）不产生很大影响或者基本不产生影响。目前，现有文献资料对湿拌砂浆中常用外加剂的涉及面比较单一，尤其对起到保塑缓凝作用的聚羧酸减水剂粉剂研究较少。
发明内容
本发明的目的在于提供一种保坍型聚羧酸粉剂及其制备方法，该保坍型聚羧酸粉剂可适用于商品混凝土和湿拌砂浆，可使混凝土、湿拌砂浆具有良好的塑性保持性，同时不影响后期强度。
为实现上述目的，本发明提供一种保坍型聚羧酸粉剂的制备方法：各共聚单体在引发剂和链转移剂存在、通氮气和搅拌条件下在溶剂中进行共聚反应，共聚产物调节pH值后经喷雾干燥制成粉末；其中，共聚反应所采用的引发方式为氧化还原引发，引发剂由氧化剂和还原剂构成；
所述共聚单体由组分A、组分B、组分C和组分D构成，其中：
组分A：分子量为400～1500的聚乙二醇烯基烯丙基醚，其结构式为：R1O-(C2H4O)m-C3H5；式中，R1为碳原子数3～6的烯基；m为大于等于0的整数；
组分B：分子量为2000～5000的烯基聚醚，其结构式为：R2-O-(C2H4O)nH；式中，R2为碳原子数3～6的烯基；n为大于等于0的整数；
组份C：为甲基丙烯酸、丙烯酸、马来酸、马来酸酐、衣康酸及其相应的盐中的一种或两种的混合物；
组份D：为甲基丙烯磺酸钠、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、次磷酸钠中的一种；
所述氧化剂选自过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾、双氧水中的一种或两种；
所述还原剂选自亚硫酸钠、焦亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、维生素C、甲醛合次硫酸氢钠中的一种或两种；
所述链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇、异丙醇中的一种；
所述溶剂为水；
所述共聚反应的温度为20～65℃，时间为2～6小时；共聚反应完成后，向共聚产物中加入氢氧化钠中和，调节pH值至7～8。
优选的，所述组分A的质量占单体总质量的1.5%～5%，组分B的质量占单体总质量的85%～95%；组分C的质量占单体总质量的2%～10%，组分D的质量占单体总质量的0.2%～1%。
优选的，在反应体系中氧化还原引发剂的总质量为单体总质量的0.1％～8％。
优选的，所述链转移剂的质量为单体总质量的0.1%～0.6%。
优选的，先在水中加入组分B、组分C、组分D、链转移剂以及部分引发剂，在通氮气和搅拌条件下，将物料升温至共聚反应温度，1～2小时后加入组分A，并滴加剩余引发剂，保温1～2小时。
优选的，所述组分A为聚乙二醇异丁烯基烯丙基醚、聚乙二醇二烯丙基醚、聚乙二醇异戊烯基烯丙基醚中的一种。
优选的，所述组分B为烯丙醇聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚、甲基丙烯醇聚氧乙烯醚中的一种。
本发明同时请求保护采用上述制备方法获得的保坍型聚羧酸粉剂。
优选的，所述保坍型聚羧酸粉剂的重均分子量为30000～80000。
本发明的优点和有益效果在于：本发明的目的在于提供一种保坍型聚羧酸粉剂及其制备方法，该保坍型聚羧酸粉剂可适用于商品混凝土和湿拌砂浆，可使混凝土、湿拌砂浆具有良好的塑性保持性，同时不影响后期强度。本发明保坍型聚羧酸粉剂具有良好的分散和保水性，保塑性好，用于商品混凝土中坍落度2小时基本无损失。
本发明采用组份A、组份B、组分C与组份D进行共聚反应生产保坍型聚羧酸粉剂，由于各分子的双键在引发剂的激发下进行聚合反应，生成了有机高分子聚合物，且通过链转移剂有效地控制聚合物的分子量。
组分A的质量占单体总质量的1.5%～5%，由此获得的保坍型聚羧酸粉剂具有更高的保塑效果。组分A在聚合时生成可控的交联，提高了保坍型聚羧酸粉剂的分散性，表现在商品混凝土性能上可提高混凝土保坍性。
本发明还具有如下特点：
1、本发明制备的保坍型聚羧酸粉剂质量稳定、性能优良，混凝土2小时基本无损失，砂浆可塑时间长达24小时。
2、由于选用组份A聚乙二醇烯基烯丙基醚这种双端具有反应基团的原料作为大单体来合成保坍型聚羧酸粉剂，并且后期加入反应体系中，可有效地提高聚合物的分子量，增加了合成的保坍型聚羧酸粉剂的分散性和保水性，提高了其保塑性。
3、本发明产品保坍型聚羧酸粉剂在制备过程中不使用、不产生对环境和人体有害的物质，且在产品使用过程中也不产生对环境和人体有害的物质，故本发明保坍型聚羧酸粉剂是一种环保型的产品。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
本发明提供一种保坍型聚羧酸粉剂的制备方法：各共聚单体在引发剂和链转移剂存在、通氮气和搅拌条件下在溶剂中进行共聚反应，共聚产物调节pH值后经喷雾干燥制成粉末；其中，共聚反应所采用的引发方式为氧化还原引发，引发剂由氧化剂和还原剂构成；
所述共聚单体由组分A、组分B、组分C和组分D构成，其中：
组分A：分子量为400～1500的聚乙二醇烯基烯丙基醚，其结构式为：R1O-(C2H4O)m-C3H5；式中，R1为碳原子数3～6的烯基；m为大于等于0的整数；组分A的质量占单体总质量的1.5%～5%；组分A可以为聚乙二醇异丁烯基烯丙基醚、聚乙二醇二烯丙基醚、聚乙二醇异戊烯基烯丙基醚中的一种；
组分B：分子量为2000～5000的烯基聚醚，其结构式为：R2-O-(C2H4O)nH；式中，R2为碳原子数3～6的烯基；n为大于等于0的整数；组分B的质量占单体总质量的85%～95%；组分B可以为烯丙醇聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚、甲基丙烯醇聚氧乙烯醚中的一种；
组份C：为甲基丙烯酸、丙烯酸、马来酸、马来酸酐、衣康酸及其相应的盐中的一种或两种的混合物；组分C的质量占单体总质量的2%～10%；
组份D：为甲基丙烯磺酸钠、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、次磷酸钠中的一种；组分D的质量占单体总质量的0.2%～1%；
所述氧化剂选自过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾、双氧水中的一种或两种；
所述还原剂选自亚硫酸钠、焦亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、维生素C、甲醛合次硫酸氢钠中的一种或两种；
在反应体系中氧化还原引发剂的总质量为单体总质量的0.1％～8％；
所述链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇、异丙醇中的一种；链转移剂的质量为单体总质量的0.1%～0.6%；
所述溶剂为水；
所述共聚反应的温度为20～65℃，时间为2～6小时；共聚反应完成后，向共聚产物中加入氢氧化钠中和，调节pH值至7～8；
获得的保坍型聚羧酸粉剂的重均分子量为30000～80000。
优选方案之一，先在水中加入组分B、组分C、组分D、氧化剂以及链转移剂，在通氮气和搅拌条件下，将物料升温至共聚反应温度，然后滴加还原剂，滴加1～2小时后加入组分A，保温1～2小时。
优选方案之二，先在水中加入组分B、组分C、组分D以及链转移剂，在通氮气和搅拌条件下，将物料升温至共聚反应温度，然后滴加部分氧化剂溶液和还原剂溶液，滴加1～2小时后加入组分A，继续滴加剩余氧化剂溶液和还原剂溶液,1～2小时内滴加完毕,保温1～2小时。
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述：
实施例一：
以6克35%双氧水与40克去离子水配制氧化剂溶液；以1克亚硫酸钠及1克维生素C与25克去离子水配制还原剂溶液；
在1000毫升的四口烧瓶中加入300克去离子水，搅拌下加入200克烯丙醇聚氧乙烯醚2000（APEG-2000）、4.9克马来酸酐、14.4克丙烯酸、1克甲基丙烯磺酸钠、0.3克巯基丙酸，再通入氮气并升温到50℃，同时滴加部分引发剂（65%的上述氧化剂溶液和65%的上述还原剂溶液），控制反应温度在50～55℃，1.5小时后一次性加入5克聚乙二醇异丁烯基烯丙基醚（分子量为1000），剩余引发剂（剩下的35%的上述氧化剂溶液和剩下的35%的上述还原剂溶液）在1.5小时内同时滴加完，再恒温1小时，再冷却到40℃左右用50%氢氧化钠溶液调节pH值到7.5，调节PH值后的产品经喷雾干燥制成粉末。
实施例二：
以4克35%双氧水及2克过硫酸钾与40克去离子水配制氧化剂溶液；以1克焦亚硫酸钠及1克维生素C与25克去离子水配制还原剂溶液；
在1000毫升的四口烧瓶中加入300克去离子水，搅拌下加入200克异戊烯醇聚氧乙烯醚2400（TPEG-2400）、8.6克甲基丙烯酸、7.2克丙烯酸、1克2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、0.8克巯基乙酸，再通入氮气并升温到60℃，同时滴加部分引发剂（60%的上述氧化剂溶液和60%的上述还原剂溶液），控制反应温度在60～65℃，1.5小时后一次性加入4.39克聚乙二醇二烯丙基醚（分子量为700）、剩余引发剂（剩下的40%的上述氧化剂溶液和剩下的40%的上述还原剂溶液）在1.5小时内同时滴加完，再恒温1.5小时，再冷却到40℃左右用50%氢氧化钠溶液调节pH值到7.5，调节PH值后的产品经喷雾干燥制成粉末。
实施例三：
以3克35%双氧水及3克过硫酸钠与40克去离子水配制氧化剂溶液；以2克亚硫酸氢钠与25克去离子水配制还原剂溶液；
在1000毫升的四口烧瓶中加入300克去离子水，搅拌下加入200克甲基丙烯醇聚氧乙烯醚4000（HPEG-4000）、15克丙烯酸、1克次磷酸钠、1克异丙醇，再通入氮气并升温到40℃，同时滴加部分引发剂（55%的上述氧化剂溶液和55%的上述还原剂溶液），控制反应温度在40～45℃，1.5小时后一次性加入6克聚乙二醇异戊烯基烯丙基醚（分子量为1300），剩余引发剂（剩下的45%的上述氧化剂溶液和剩下的45%的上述还原剂溶液）在1.5小时内同时滴加完，再恒温1小时，再冷却到40℃左右用50%氢氧化钠溶液调节pH值到7.5，调节PH值后的产品经喷雾干燥制成粉末。
实施例四：
以3克35%双氧水及3克过硫酸铵与40克去离子水配制氧化剂溶液；以2克亚硫酸氢钠及1克甲醛合次硫酸氢钠与25克去离子水配制的还原剂溶液；
在1000毫升的四口烧瓶中加入300克去离子水，搅拌下加入200克异戊烯醇聚氧乙烯醚5000（TPEG-5000）、6.3克衣康酸、1克马来酸、1.2克甲基丙烯磺酸钠、0.6克巯基乙醇，再通入氮气并升温到40℃，同时滴加部分引发剂（50%的上述氧化剂溶液和50%的上述还原剂溶液），控制反应温度40～45℃,1.5小时后一次性加入7.3克聚乙二醇异戊烯基烯丙基醚（分子量为700），剩余引发剂（剩下的50%的上述氧化剂溶液和剩下的50%的上述还原剂溶液）在1.5小时内同时滴加完，再恒温1小时,再冷却到40℃左右用50%氢氧化钠溶液调节pH值到7.5，调节PH值后的产品经喷雾干燥制成粉末。
结合实施例，我们做些对比例验并证试验效果。
对比例一：
在1000毫升的四口烧瓶中加入300克去离子水，搅拌下加入200克烯丙醇聚氧乙烯醚2000（APEG-2000）、5克聚乙二醇异丁烯基烯丙基醚（分子量为1000）、4.9克马来酸酐、14.4克丙烯酸、1克甲基丙烯磺酸钠、0.3克巯基丙酸，再通入氮气并升温到50℃，同时滴加6克35%双氧水与40克去离子水配制的氧化剂溶液和1克亚硫酸钠及1克维生素C与25克去离子水配制的还原剂溶液，控制反应温度在50～55℃，在3小时内同时滴加完，再恒温1小时，再冷却到40℃左右用50%氢氧化钠溶液调节pH值到7.5，调节PH值后的产品经喷雾干燥制成粉末。
对比例二：
在1000毫升的四口烧瓶中加入300克去离子水，搅拌下加入200克异戊烯醇聚氧乙烯醚2400（TPEG-2400）、4.39克聚乙二醇二烯丙基醚（分子量为700）、8.6克甲基丙烯酸、7.2克丙烯酸、1克2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、0.8克巯基乙酸，再通入氮气并升温到60℃，同时滴加4克35%双氧水及2克过硫酸钾与40克去离子水配制的氧化剂溶液和1克焦亚硫酸钠及1克维生素C与25克去离子水配制的还原剂溶液，控制反应温度在60～65℃，在3小时内同时滴加完，再恒温1.5小时，再冷却到40℃左右用50%氢氧化钠溶液调节pH值到7.5，调节PH值后的产品经喷雾干燥制成粉末。
对比例三：
在1000毫升的四口烧瓶中加入300克去离子水，搅拌下加入200克甲基丙烯醇聚氧乙烯醚4000（HPEG-4000）、6克聚乙二醇异戊烯基烯丙基醚（分子量为1300）、15克丙烯酸、1克次磷酸钠、1克异丙醇，再通入氮气并升温到40℃，同时滴加3克35%双氧水及3克过硫酸钠与40克去离子水配制的氧化剂溶液和2克亚硫酸氢钠与25克去离子水配制的还原剂溶液，控制反应温度在40～45℃，在3小时内同时滴加完，再恒温1小时，再冷却后用50%氢氧化钠溶液调节pH值到7.5，调节PH值后的产品经喷雾干燥制成粉末。
对比例四：
在1000毫升的四口烧瓶中加入300克去离子水，搅拌下加入200克异戊烯醇聚氧乙烯醚5000（TPEG-5000）、7.3克聚乙二醇异戊烯基烯丙基醚（分子量为700）、6.3克衣康酸、1.2克甲基丙烯磺酸钠、0.6克巯基乙醇，再通入氮气并升温到40℃，同时滴加3克35%双氧水及3克过硫酸铵与40克去离子水配制的氧化剂溶液和2克亚硫酸氢钠及1克甲醛合次硫酸氢钠与25克去离子水配制的还原剂溶液，控制反应温度在40～45℃，在3小时内同时滴加完，再恒温1小时，再冷却后用50%氢氧化钠溶液调节pH值到7.5，调节PH值后的产品经喷雾干燥制成粉末。
由实施例和对比例所制得的聚羧酸粉剂用基准水泥进行混凝土实验，各实施例和对比例在相同掺量，（掺量为水泥的0.2%），其坍落度经时变化情况如下表所示：（单位：mm）
初始 坍落度 1h后 坍落度 2h后 坍落度 4h后 坍落度
实施例一 210 205 195 165
实施例二 210 205 200 160
实施例三 215 210 205 165
实施例四 215 215 200 170
对比例一 205 185 120 80
对比例二 205 180 110 65
对比例三 210 175 135 55
对比例四 210 175 100 70
从表中可以看出，本发明四个实施例的保坍效果均较好，而对比例在保坍效果上明显不如实施例。

Claims (9)

1.保坍型聚羧酸粉剂的制备方法，其特征在于，各共聚单体在引发剂和链转移剂存在、通氮气和搅拌条件下在溶剂中进行共聚反应，共聚产物调节pH值后经喷雾干燥制成粉末；其中，共聚反应所采用的引发方式为氧化还原引发，引发剂由氧化剂和还原剂构成；
所述共聚单体由组分A、组分B、组分C和组分D构成，其中：
组分A：分子量为400～1500的聚乙二醇烯基烯丙基醚，其结构式为：R1O-(C2H4O)m-C3H5；式中，R1为碳原子数3～6的烯基；m为大于等于0的整数；
组分B：分子量为2000～5000的烯基聚醚，其结构式为：R2-O-(C2H4O)nH；式中，R2为碳原子数3～6的烯基；n为大于等于0的整数；
组份C：为甲基丙烯酸、丙烯酸、马来酸、马来酸酐、衣康酸及其相应的盐中的一种或两种的混合物；
组份D：为甲基丙烯磺酸钠、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、次磷酸钠中的一种；
所述氧化剂选自过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾、双氧水中的一种或两种；
所述还原剂选自亚硫酸钠、焦亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、维生素C、甲醛合次硫酸氢钠中的一种或两种；
所述链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇、异丙醇中的一种；
所述溶剂为水；
所述共聚反应的温度为20～65℃，时间为2～6小时；共聚反应完成后，向共聚产物中加入氢氧化钠中和，调节pH值至7～8。
2.根据权利要求1所述的保坍型聚羧酸粉剂的制备方法，其特征在于，所述组分A的质量占单体总质量的1.5%～5%，组分B的质量占单体总质量的85%～95%；组分C的质量占单体总质量的2%～10%，组分D的质量占单体总质量的0.2%～1%。
3.根据权利要求2所述的保坍型聚羧酸粉剂的制备方法，其特征在于，在反应体系中氧化还原引发剂的总质量为单体总质量的0.1％～8％。
4.根据权利要求3所述的保坍型聚羧酸粉剂的制备方法，其特征在于，所述链转移剂的质量为单体总质量的0.1%～0.6%。
5.根据权利要求4所述的保坍型聚羧酸粉剂的制备方法，其特征在于，先在水中加入组分B、组分C、组分D、链转移剂以及部分引发剂，在通氮气和搅拌条件下，将物料升温至共聚反应温度，1～2小时后加入组分A，并滴加剩余引发剂，保温1～2小时。
6.根据权利要求5所述的保坍型聚羧酸粉剂的制备方法，其特征在于，所述组分A为聚乙二醇异丁烯基烯丙基醚、聚乙二醇二烯丙基醚、聚乙二醇异戊烯基烯丙基醚中的一种。
7.根据权利要求6所述的保坍型聚羧酸粉剂的制备方法，其特征在于，所述组分B为烯丙醇聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚、甲基丙烯醇聚氧乙烯醚中的一种。
8.采用权利要求1至7中任一项所述制备方法获得的保坍型聚羧酸粉剂。
9.根据权利要求6所述的保坍型聚羧酸粉剂，其特征在于，所述保坍型聚羧酸粉剂的重均分子量为30000～80000。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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US5639560A (en) * 1995-04-26 1997-06-17 U C B S.A. Powder composition of crystalline polyesters containing end methacrylyl groups
CN101708973A (zh) * 2009-11-04 2010-05-19 山东华伟银凯建材有限公司 一种保水保塑型聚羧酸系减水剂及其制备方法
CN103804609A (zh) * 2014-01-21 2014-05-21 北京奥润开元环保科技研究院有限公司 一种具有网状结构的聚羧酸减水剂及其制备方法

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