CN108164147A - 一种高韧性微晶玻璃的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高韧性微晶玻璃的制备方法，属于建筑陶瓷制备技术领域。本发明中污泥热解粉末与粉煤灰混合得到基础玻璃粉料，基础玻璃粉料中富含的氧化钠和氧化钾等对熔融玻璃液具有增稠效果，基础玻璃表面上二氧化钛覆胶为表面活性物质，可以使表面张力降低产生较薄的泡壁，从而降低微晶玻璃的气孔率；本发明覆胶玻璃烧结时烧结温度高于基础玻璃的熔点，基础玻璃将发生液相烧结，使液相烧结时玻璃相具有明显的网状结构，而且玻璃相在微晶玻璃中占较大比例，连续分散于微晶玻璃中，微晶玻璃受到冲击载荷时，产生裂纹，玻璃相的网状结构会使裂纹产生分叉，裂纹扩散应力增大，裂纹发展受到抑制，从而提高微晶玻璃的韧性和加工性能，应用前景广阔。
Description
技术领域
本发明公开了一种高韧性微晶玻璃的制备方法，属于建筑陶瓷制备技术领域。
背景技术
微晶玻璃，又称微晶玉石或陶瓷玻璃，是综合玻璃，一种外国刚刚开发的新型的建筑材料，它的学名叫做玻璃水晶。微晶玻璃和我们常见的玻璃看起来大不相同，它具有玻璃和陶瓷的双重特性，普通玻璃内部的原子排列是没有规则的，这也是玻璃易碎的原因之一。而微晶玻璃象陶瓷一样，由晶体组成，也就是说，它的原子排列是有规律的。所以，微晶玻璃比陶瓷的亮度高，比玻璃韧性强。微晶玻璃制备方法包括整体析晶法、烧结法、溶胶—凝胶法等，目前国内已工业化应用的方法为前两者。
微晶体由玻璃相与结晶相组成。两者的分布状况随其比例而变化。玻璃相占的比例大时，玻璃相为连续的基体。晶相孤立地均匀地分布在其中。如玻璃相较少时，玻璃相分散在晶体网架之间，呈连续网状。若玻璃相数量很低，则玻璃相以薄膜状态分布在晶体之间。
随着我国国民经济稳定持续发展，人们生活水平随之提高，对高档建材的需求日益扩大，特别是对无辐射高档石材的替代产品需求更为迫切，但国内的高档石材的替代产品脆性大，不容易加工成型，导致很多高档石材需要从国外进口，成本大为提升。
微晶玻璃集中了玻璃、陶瓷及天然石材的三重优点，优于天然石材和陶瓷，可用于建筑幕墙及室内高档装饰，还可做机械上的结构材料，电子、电工上的绝缘材料，大规模集成电路的底板材料、微波炉耐热列器皿、化工与防腐材料和矿山耐磨材料等，成为理想的高档石材的替代产品。目前微晶玻璃存在表面气孔率高以及脆性大不易加工的缺陷，因此，发明一种韧性高的微晶玻璃对建筑陶瓷制备技术领域具有积极意义。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对微晶玻璃表面气孔率高以及脆性大不易加工的缺陷，提供了一种高韧性微晶玻璃的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种高韧性微晶玻璃的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）从生活污水厂收集700～800g二沉池活性污泥，置于带有进气口、出气口和冷凝装置的石英反应器中，对石英反应器通氮气处理，将石英反应器转移至微波处理器中微波热解处理，取出石英反应器中的污泥微波热解产物；
（2）将污泥微波热解产物置于真空干燥箱中，干燥，转移至研钵中研磨得到污泥热解粉末，将污泥热解粉末与粉煤灰混合，置于行星球磨机中球磨，得到基础玻璃粉料；
（3）将60～70mL无水乙醇置于带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中，用滴液漏斗向三口烧瓶中加入18～20mL钛酸四丁酯，同时启动搅拌器，开始搅拌，待钛酸四丁酯滴加完毕后，再向三口烧瓶中加入4～6mL三乙醇胺，搅拌混合；
（4）将3～4mL水、8～10mL无水乙醇、2～4mL盐酸混合，倒入上述三口烧瓶中，继续搅拌混合，静置陈化，得到浅黄色的二氧化钛溶胶，再向二氧化钛溶胶中加入3～4mL聚乙烯醇、8～10g无水氯化铁，搅拌混合，得到二氧化钛溶胶；
（5）将基础玻璃粉料放入刚玉坩埚中，再将刚玉坩锅转移至硅钼棒箱式电阻炉中升温，保温得到熔融玻璃液，将熔融玻璃液转移到预热的马弗炉中退火保温，自然冷却至室温后出料，得到基础玻璃；
（6）将基础玻璃放入二氧化钛溶胶中浸渍，得到覆胶玻璃，将覆胶玻璃浸泡于高锰酸钾溶液中后，取出覆胶玻璃放入马弗炉中，加热升温，预热，继续升温，保温烧结，得到高韧性微晶玻璃。
步骤（1）所述的通气速率为200～300mL/min，通氮气处理时间为10～12min，微波功率为1.0～1.5kW，微波热解处理时间为2～3h。
步骤（2）所述的真空干燥箱的设定温度为80～90℃，干燥时间为4～5h，研磨时间为30～40min，污泥热解粉末与粉煤灰混合的质量比为3︰1，控制球料比为15︰1，球磨时间为1.0～1.5h。
步骤（3）所述的滴加速率为2～3mL/min，搅拌转速为200～300r/min，搅拌混合时间为1～2h。
步骤（4）所述的盐酸的质量分数为20%，搅拌混合时间为2～3h，静置陈化时间为10～12h，聚乙烯醇的分子量为2000～2200D，搅拌混合时间为30～45min。
步骤（5）所述的通电后升温速率为8～10℃/min，升温后温度为1200～1300℃，保温时间为2～3h，马弗炉预热后温度为600～650℃，退火保温时间为3～4h。
步骤（6）所述的基础玻璃在二氧化钛溶胶中浸渍时间为30～35min，高锰酸钾溶液的质量分数为25%，浸泡时间为10～15min，加热升温后温度为400～500℃，预热时间为20～25min，继续升温后温度为1300～1350℃，保温烧结时间为4～5h。
本发明的有益效果是：
（1）本发明在石英反应器中以二沉池活性污泥为原料，在氮气保护下微波热解处理，得到污泥微波热解产物，将微波热解产物烘干、研磨后，与粉煤灰按一定质量比混合球磨，得到基础玻璃粉料，将钛酸丁酯、无水乙醇混合，在酸性条件下掺入氯化铁、聚乙烯醇，水解得到稳定的二氧化钛溶胶，将基础玻璃粉料放入硅钼棒箱式电阻炉中高温熔融，得到熔融玻璃液，再退火保温，最后冷却至室温得到基础玻璃，将基础玻璃浸渍于二氧化钛溶胶中，得到覆胶玻璃，经过高锰酸钾溶液浸泡、预热、升温烧结得到高韧性微晶玻璃，本发明中污泥热解粉末与粉煤灰混合得到基础玻璃粉料，基础玻璃粉料中富含的氧化钠和氧化钾等对熔融玻璃液具有增稠效果，可以提高熔融玻璃液粘度，在气泡形成过程中熔融玻璃液粘度增大能防止泡壁破裂产生更大的气泡，基础玻璃表面上二氧化钛覆胶为表面活性物质，可以使表面张力降低产生较薄的泡壁，在最后烧结时便于二氧化钛溶胶填充至气孔中，从而降低微晶玻璃的气孔率；
（2）本发明覆胶玻璃烧结时烧结温度高于基础玻璃的熔点，基础玻璃将发生液相烧结，在基础玻璃烧结收缩的作用下，基础玻璃表面二氧化钛软化可发生流动迁移而填充基础玻璃孔隙，使液相烧结时玻璃相具有明显的网状结构，而且玻璃相在微晶玻璃中占较大比例，连续分散于微晶玻璃中，微晶玻璃中玻璃相与结晶相互相穿透，分散均匀，结晶相起到增强微晶玻璃的作用，微晶玻璃受到冲击载荷时，产生裂纹，玻璃相的网状结构会使裂纹产生分叉，裂纹扩散应力增大，裂纹发展受到抑制，从而提高微晶玻璃的韧性和加工性能，应用前景广阔。
具体实施方式
从生活污水厂收集700～800g二沉池活性污泥，置于带有进气口、出气口和冷凝装置的石英反应器中，对石英反应器以200～300mL/min的通气速率通氮气处理10～12min，将石英反应器转移至微波处理器中以功率为1.0～1.5kW微波热解处理2～3h，取出石英反应器中的污泥微波热解产物；将污泥微波热解产物置于设定温度为80～90℃的真空干燥箱中，干燥4～5h，转移至研钵中研磨30～40min，得到污泥热解粉末，将污泥热解粉末与粉煤灰按质量比为3︰1混合，置于行星球磨机中球磨，控制球料比为15︰1，球磨1.0～1.5h，得到基础玻璃粉料；将60～70mL无水乙醇置于带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中，用滴液漏斗以2～3mL/min的滴加速率向三口烧瓶中加入18～20mL钛酸四丁酯，同时启动搅拌器，以200～300r/min的转速开始搅拌，待钛酸四丁酯滴加完毕后，再向三口烧瓶中加入4～6mL三乙醇胺，搅拌混合1～2h；将3～4mL水、8～10mL无水乙醇、2～4mL质量分数为20%的盐酸混合，倒入上述三口烧瓶中，继续搅拌混合2～3h，静置陈化10～12h，得到浅黄色的二氧化钛溶胶，再向二氧化钛溶胶中加入3～4mL分子量为2000～2200D的聚乙烯醇、8～10g无水氯化铁，搅拌混合30～45min，得到二氧化钛溶胶；将基础玻璃粉料放入刚玉坩埚中，再将刚玉坩锅转移至硅钼棒箱式电阻炉中，以8～10℃/min的升温速率升温至1200～1300℃，保温2～3h，得到熔融玻璃液，将熔融玻璃液转移到预热至600～650℃的马弗炉中退火保温3～4h，自然冷却至室温后出料，得到基础玻璃；将基础玻璃放入二氧化钛溶胶中浸渍30～35min，得到覆胶玻璃，将覆胶玻璃浸泡于质量分数为25%的高锰酸钾溶液中10～15min后，取出覆胶玻璃放入马弗炉中，加热升温至400～500℃，预热20～25min，继续升温至1300～1350℃，保温烧结4～5h，得到高韧性微晶玻璃。
实例1
从生活污水厂收集700g二沉池活性污泥，置于带有进气口、出气口和冷凝装置的石英反应器中，对石英反应器以200mL/min的通气速率通氮气处理10min，将石英反应器转移至微波处理器中以功率为1.0kW微波热解处理2h，取出石英反应器中的污泥微波热解产物；将污泥微波热解产物置于设定温度为80℃的真空干燥箱中，干燥4h，转移至研钵中研磨30min，得到污泥热解粉末，将污泥热解粉末与粉煤灰按质量比为3︰1混合，置于行星球磨机中球磨，控制球料比为15︰1，球磨1.0h，得到基础玻璃粉料；将60mL无水乙醇置于带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中，用滴液漏斗以2mL/min的滴加速率向三口烧瓶中加入18mL钛酸四丁酯，同时启动搅拌器，以200r/min的转速开始搅拌，待钛酸四丁酯滴加完毕后，再向三口烧瓶中加入4mL三乙醇胺，搅拌混合1h；将3mL水、8mL无水乙醇、2mL质量分数为20%的盐酸混合，倒入上述三口烧瓶中，继续搅拌混合2h，静置陈化10h，得到浅黄色的二氧化钛溶胶，再向二氧化钛溶胶中加入3mL分子量为2000D的聚乙烯醇、8g无水氯化铁，搅拌混合30min，得到二氧化钛溶胶；将基础玻璃粉料放入刚玉坩埚中，再将刚玉坩锅转移至硅钼棒箱式电阻炉中，以8℃/min的升温速率升温至1200℃，保温2h，得到熔融玻璃液，将熔融玻璃液转移到预热至600℃的马弗炉中退火保温3h，自然冷却至室温后出料，得到基础玻璃；将基础玻璃放入二氧化钛溶胶中浸渍30min，得到覆胶玻璃，将覆胶玻璃浸泡于质量分数为25%的高锰酸钾溶液中10min后，取出覆胶玻璃放入马弗炉中，加热升温至400℃，预热20min，继续升温至1300℃，保温烧结4h，得到高韧性微晶玻璃。
实例2
从生活污水厂收集750g二沉池活性污泥，置于带有进气口、出气口和冷凝装置的石英反应器中，对石英反应器以250mL/min的通气速率通氮气处理11min，将石英反应器转移至微波处理器中以功率为1.2kW微波热解处理2.5h，取出石英反应器中的污泥微波热解产物；将污泥微波热解产物置于设定温度为85℃的真空干燥箱中，干燥4.5h，转移至研钵中研磨35min，得到污泥热解粉末，将污泥热解粉末与粉煤灰按质量比为3︰1混合，置于行星球磨机中球磨，控制球料比为15︰1，球磨1.2h，得到基础玻璃粉料；将65mL无水乙醇置于带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中，用滴液漏斗以2mL/min的滴加速率向三口烧瓶中加入19mL钛酸四丁酯，同时启动搅拌器，以250r/min的转速开始搅拌，待钛酸四丁酯滴加完毕后，再向三口烧瓶中加入5mL三乙醇胺，搅拌混合1.5h；将3mL水、9mL无水乙醇、3mL质量分数为20%的盐酸混合，倒入上述三口烧瓶中，继续搅拌混合2.5h，静置陈化11h，得到浅黄色的二氧化钛溶胶，再向二氧化钛溶胶中加入3mL分子量为2100D的聚乙烯醇、9g无水氯化铁，搅拌混合40min，得到二氧化钛溶胶；将基础玻璃粉料放入刚玉坩埚中，再将刚玉坩锅转移至硅钼棒箱式电阻炉中，以9℃/min的升温速率升温至1250℃，保温2.5h，得到熔融玻璃液，将熔融玻璃液转移到预热至620℃的马弗炉中退火保温3.5h，自然冷却至室温后出料，得到基础玻璃；将基础玻璃放入二氧化钛溶胶中浸渍32min，得到覆胶玻璃，将覆胶玻璃浸泡于质量分数为25%的高锰酸钾溶液中12min后，取出覆胶玻璃放入马弗炉中，加热升温至450℃，预热22min，继续升温至1320℃，保温烧结4.5h，得到高韧性微晶玻璃。
实例3
从生活污水厂收集800g二沉池活性污泥，置于带有进气口、出气口和冷凝装置的石英反应器中，对石英反应器以300mL/min的通气速率通氮气处理12min，将石英反应器转移至微波处理器中以功率为1.5kW微波热解处理3h，取出石英反应器中的污泥微波热解产物；将污泥微波热解产物置于设定温度为90℃的真空干燥箱中，干燥5h，转移至研钵中研磨40min，得到污泥热解粉末，将污泥热解粉末与粉煤灰按质量比为3︰1混合，置于行星球磨机中球磨，控制球料比为15︰1，球磨1.5h，得到基础玻璃粉料；将70mL无水乙醇置于带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中，用滴液漏斗以3mL/min的滴加速率向三口烧瓶中加入20mL钛酸四丁酯，同时启动搅拌器，以300r/min的转速开始搅拌，待钛酸四丁酯滴加完毕后，再向三口烧瓶中加入6mL三乙醇胺，搅拌混合2h；将4mL水、10mL无水乙醇、4mL质量分数为20%的盐酸混合，倒入上述三口烧瓶中，继续搅拌混合3h，静置陈化12h，得到浅黄色的二氧化钛溶胶，再向二氧化钛溶胶中加入4mL分子量为2200D的聚乙烯醇、10g无水氯化铁，搅拌混合45min，得到二氧化钛溶胶；将基础玻璃粉料放入刚玉坩埚中，再将刚玉坩锅转移至硅钼棒箱式电阻炉中，以10℃/min的升温速率升温至1300℃，保温3h，得到熔融玻璃液，将熔融玻璃液转移到预热至650℃的马弗炉中退火保温4h，自然冷却至室温后出料，得到基础玻璃；将基础玻璃放入二氧化钛溶胶中浸渍35min，得到覆胶玻璃，将覆胶玻璃浸泡于质量分数为25%的高锰酸钾溶液中15min后，取出覆胶玻璃放入马弗炉中，加热升温至500℃，预热25min，继续升温至1350℃，保温烧结5h，得到高韧性微晶玻璃。
对比例
以广州某公司生产的高韧性微晶玻璃作为对比例 对本发明制得的高韧性微晶玻璃和对比例中的高韧性微晶玻璃进行性能检测，检测结果如表1所示：
1、测试方法：
弯曲强度测试采用WDW3100型电子万能试验机进行检测；
维氏硬度测试采用FM-700型显微硬度计进行检测；
气孔率测试采用压汞仪进行检测。
表1
| 测试项目 | 实例1 | 实例2 | 实例3 | 对比例 |
| 弯曲强度（MPa） | 72.1 | 72.8 | 73.5 | 51.3 |
| 维氏硬度（HV0.5） | 5.81 | 5.89 | 5.95 | 4.32 |
| 饱和极化强度（μC/cm2） | 0.7 | 0.8 | 1.0 | 0.2 |
| 气孔率（%） | 35 | 34 | 32 | 45 |
| 抗压强度（MPa） | 1170 | 1180 | 1190 | 1010 |
| 冲击韧性（KJ/cm2） | 6.2 | 6.5 | 6.8 | 5.1 |
根据上述中数据可知本发明制得的高韧性微晶玻璃的气孔率低，抗压强度高，冲击韧性高，脆性低，力学性能好，具有广阔的应用前景。
Claims (7)
1.一种高韧性微晶玻璃的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）从生活污水厂收集700～800g二沉池活性污泥，置于带有进气口、出气口和冷凝装置的石英反应器中，对石英反应器通氮气处理，将石英反应器转移至微波处理器中微波热解处理，取出石英反应器中的污泥微波热解产物；
（2）将污泥微波热解产物置于真空干燥箱中，干燥，转移至研钵中研磨得到污泥热解粉末，将污泥热解粉末与粉煤灰混合，置于行星球磨机中球磨，得到基础玻璃粉料；
（3）将60～70mL无水乙醇置于带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中，用滴液漏斗向三口烧瓶中加入18～20mL钛酸四丁酯，同时启动搅拌器，开始搅拌，待钛酸四丁酯滴加完毕后，再向三口烧瓶中加入4～6mL三乙醇胺，搅拌混合；
（4）将3～4mL水、8～10mL无水乙醇、2～4mL盐酸混合，倒入上述三口烧瓶中，继续搅拌混合，静置陈化，得到浅黄色的二氧化钛溶胶，再向二氧化钛溶胶中加入3～4mL聚乙烯醇、8～10g无水氯化铁，搅拌混合，得到二氧化钛溶胶；
（5）将基础玻璃粉料放入刚玉坩埚中，再将刚玉坩锅转移至硅钼棒箱式电阻炉中升温，保温得到熔融玻璃液，将熔融玻璃液转移到预热的马弗炉中退火保温，自然冷却至室温后出料，得到基础玻璃；
（6）将基础玻璃放入二氧化钛溶胶中浸渍，得到覆胶玻璃，将覆胶玻璃浸泡于高锰酸钾溶液中后，取出覆胶玻璃放入马弗炉中，加热升温，预热，继续升温，保温烧结，得到高韧性微晶玻璃。
2.根据权利要求1所述的一种高韧性微晶玻璃的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的通气速率为200～300mL/min，通氮气处理时间为10～12min，微波功率为1.0～1.5kW，微波热解处理时间为2～3h。
3.根据权利要求1所述的一种高韧性微晶玻璃的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的真空干燥箱的设定温度为80～90℃，干燥时间为4～5h，研磨时间为30～40min，污泥热解粉末与粉煤灰混合的质量比为3︰1，控制球料比为15︰1，球磨时间为1.0～1.5h。
4.根据权利要求1所述的一种高韧性微晶玻璃的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的滴加速率为2～3mL/min，搅拌转速为200～300r/min，搅拌混合时间为1～2h。
5.根据权利要求1所述的一种高韧性微晶玻璃的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的盐酸的质量分数为20%，搅拌混合时间为2～3h，静置陈化时间为10～12h，聚乙烯醇的分子量为2000～2200D，搅拌混合时间为30～45min。
6.根据权利要求1所述的一种高韧性微晶玻璃的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的通电后升温速率为8～10℃/min，升温后温度为1200～1300℃，保温时间为2～3h，马弗炉预热后温度为600～650℃，退火保温时间为3～4h。
7.根据权利要求1所述的一种高韧性微晶玻璃的制备方法，其特征在于：步骤（6）所述的基础玻璃在二氧化钛溶胶中浸渍时间为30～35min，高锰酸钾溶液的质量分数为25%，浸泡时间为10～15min，加热升温后温度为400～500℃，预热时间为20～25min，继续升温后温度为1300～1350℃，保温烧结时间为4～5h。
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