CN102432179A - 一种微波加热制备的微晶玻璃及方法 - Google Patents

一种微波加热制备的微晶玻璃及方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102432179A
CN102432179A CN2011102272755A CN201110227275A CN102432179A CN 102432179 A CN102432179 A CN 102432179A CN 2011102272755 A CN2011102272755 A CN 2011102272755A CN 201110227275 A CN201110227275 A CN 201110227275A CN 102432179 A CN102432179 A CN 102432179A
Authority
CN
China
Prior art keywords
sludge ash
sytull
pyrolyzing sludge
parts
organic solvent
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN2011102272755A
Other languages
English (en)
Inventor
田禹
陈东东
左薇
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Harbin Institute of Technology
Original Assignee
Harbin Institute of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Harbin Institute of Technology filed Critical Harbin Institute of Technology
Priority to CN2011102272755A priority Critical patent/CN102432179A/zh
Publication of CN102432179A publication Critical patent/CN102432179A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Abstract

一种微波加热制备的微晶玻璃及方法，它涉及一种微晶玻璃及其制备方法。本发明要解决现有方法制备微晶玻璃存在原料成本高、成品率低、能源浪费严重，且不利于环境保护的问题。微波加热制备微晶玻璃按重量份数是由50～90份污泥热解灰、10～30份氧化钙、1～20份二氧化硅和有机溶剂采用微波加热制备而成，或者按重量份数是由50～90份污泥热解灰、10～25份碎玻璃、15～25份氧化钙和有机溶剂采用微波加热制备而成；本发明的制备方法如下：一、制备污泥热解灰，二、成型，三、微波烧结，四、微波核化晶化。本发明主要用于制备微晶玻璃。

Description

一种微波加热制备的微晶玻璃及方法
技术领域
本发明涉及一种微晶玻璃的制备方法。
背景技术
微晶玻璃又称微晶玉石或陶瓷玻璃，是由综合玻璃和陶瓷技术所发展起来的一种新型材料，具有玻璃和陶瓷的双重特性，如膨胀系数低、机械强度高(显微硬度平均为6.5GPa、抗弯强度平均为60MPa)、电绝缘性能优良、介电损耗小、耐磨、耐腐蚀、热稳定性好等。
城市污水污泥是城市污水处理的必然产物，随着城市污水处理量逐年提高，产生的污泥量也与日俱增，污水污泥中含有大量的重金属及致病细菌，因此污水污泥的处理显得尤为重要。污泥热解技术不仅可以释放储存在污泥中的能量(热解气体作为工业气体使用，热解油类作为工业油使用)，而且可以较大程度的使污泥减容，而污泥中的大部分重金属转移至污泥热解灰中，如何妥善地处理好污泥热解灰则成为后续任务的重点，污泥热解灰中含有的二氧化硅、氧化钙、氧化铝等无机成分，是构成微晶玻璃的主要网络体。
现有的微晶玻璃制备多以粉煤灰、尾矿、或纯化工试剂为原料，成本比较高，增加了微晶玻璃制备的生产总成本。现有制备微晶玻璃熔融法、溶胶～凝胶法和烧结法制备。传统的熔融法(整体析晶法)生产工艺为配合料制备→玻璃熔制→粉碎→浇注成型→核化晶化→冷却→抛光处理，其缺点在于玻璃熔融温度高且保温时间长，浪费能源。烧结法生产工艺为配料→玻璃熔制→过筛→浇注成型→烧结→冷却→抛光处理，其的缺点在于制备出的微晶玻璃成品存在一定的气孔，降低产品的成品率。溶胶～凝胶法生产工艺为水解缩聚→溶胶→湿溶胶→干溶胶→粉体→冷却→抛光处理，其不足在于样品的预处理麻烦，生产周期较长，成本高，环境污染大，且制备成的样品容易变形，常用的建筑装饰微晶玻璃板材所采用的原料为纯的化合物，成本较高，因此现有方法制备微晶玻璃存在原料成本高、成品率低、能源浪费严重，且不利于环境保护的问题。
发明内容
本发明要解决现有方法制备微晶玻璃存在原料成本高、成品率低、能源浪费严重，且不利于环境保护的问题，而提供一种微波加热制备微晶玻璃及其方法。
微波加热制备微晶玻璃按重量份数是由50～90份污泥热解灰、10～30份氧化钙、1～20份二氧化硅和有机溶剂采用微波加热制成的；所述的污泥热解灰与有机溶剂的质量比为1∶(1～5)。
微波加热制备微晶玻璃的方法，具体是按照以下步骤完成的：
一、制备污泥热解灰：将污水处理厂排放的湿污泥放入石英反应器中，在1000W～2000W微波辐射、氮气或氩气保护下热解15min～60min，并粉碎过筛即得到污泥热解灰；
二、成型：按重量份数称取50～90份步骤一制备的污泥热解灰、10～30份氧化钙和1～15份二氧化硅，然后采用有机溶剂将称取的原料混匀并成型；
三、微波烧结：将步骤二制备成型的物料装入刚玉坩埚中，并将装有成型物料的刚玉坩埚进入微波炉内，在1000W～2000W、氮气或氩气保护下微波加热10min～60min，经冷却在刚玉坩埚中得到污泥灰基础玻璃；
四、微波核化晶化：将步骤三制备的污泥灰基础玻璃放入碳化硅匣钵中，并一起放入微波炉内，首先在750℃～800℃、氮气或氩气保护下核化60～100min，然后以1～5℃/min的升温至950℃～1200℃，并在950℃～1200℃、氮气或氩气保护下晶化60～140min，经冷却→抛光处理即得到微晶玻璃；步骤二中加入步骤一制备的污泥热解灰与有机溶剂的质量比为1∶(1～5)。
微波加热制备微晶玻璃按重量份数是由50～90份污泥热解灰、10～25份碎玻璃、15～25份氧化钙和有机溶剂制备而成；所述的污泥热解灰与有机溶剂的质量比为1∶(1～5)。
微波加热制备微晶玻璃的方法，具体是按照以下步骤完成的：
一、制备污泥热解灰：将污水处理厂排放的湿污泥放入石英反应器中，在1000W～2000W微波辐射、氮气或氩气保护下热解15min～60min，并粉碎过筛即得到污泥热解灰；
二、成型：按重量份数称取50～90份步骤一制备的污泥热解灰、10～25份碎玻璃和15～25份氧化钙，然后采用有机溶剂将称取的原料混匀并成型；
三、微波烧结：将步骤二制备成型的物料装入刚玉坩埚中，并将装有成型物料的刚玉坩埚进入微波炉内，在1000W～2000W、氮气或氩气保护下微波加热10min～60min，经冷却在刚玉坩埚中得到污泥灰基础玻璃；
四、微波核化晶化：将步骤三制备的污泥灰基础玻璃放入碳化硅匣钵中，并一起放入微波炉内，首先在750℃～800℃、氮气或氩气保护下核化60～100min，然后以1～5℃/min的升温至950℃～1200℃，并在950℃～1200℃、氮气或氩气保护下晶化60～140min，经冷却→抛光处理即得到微晶玻璃；步骤二中加入步骤一制备的污泥热解灰与有机溶剂的质量比为1∶(1～5)。
本发明优点：一、本发明为污水处理厂排放的湿污泥提供一种良好的利用途径，有利于解决环境污染，实现资源化利用，且降低原料成本；二、本发明采用微波烧结制备微晶玻璃，相比于传统方法，工序简单，成品率高，且本发明使用的总能源只占传统方法使用能源的25～28％，时间缩短了5～10h；三、本发明制备的微晶玻璃相比较于传统方法制备的微晶玻璃性能更优越，显微硬度提高了0.3～0.9GPa，抗弯强度提高了4～7MPa，且本发明制备的微晶玻璃无裂纹、有镜面光泽。
附图说明
图1是具体实施方式二十制备微晶玻璃的10000倍电镜扫描图；图2是具体实施方式四十二制备微晶玻璃的20000倍电镜扫描图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式提供一种微波加热制备的微晶玻璃，这种微晶玻璃按重量份数由50～90份污泥热解灰、10～30份氧化钙、1～20份二氧化硅和有机溶剂采用微波加热制备而成。
本实施方式所述的污泥热解灰与有机溶剂的质量比为1∶(1～5)。
本实施方式为污水处理厂排放的湿污泥提供一种良好的利用途径，有利于解决环境污染，实现资源化利用，且降低原料成本；
本实施方式制备的微晶玻璃相比较于传统方法制备的微晶玻璃性能更优越，显微硬度提高了0.3～0.9GPa，抗弯强度提高了4～7MPa，且本发明制备的微晶玻璃无裂纹、有镜面光泽。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：所述的污泥热解灰是采用污水处理厂排放的湿污泥在微波加热的无氧条件下热解再经粉碎、过筛而制成，其中污泥热解灰按质量分数包含45％～50％SiO2、15％～20％Al2O3、2％～3％MgO、4％～8％CaO、1％～3％K2O、0.5％～2％Na2O、0.0001％～1％TiO2、5％～9％Fe2O3和5％～9％P2O5。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：所述的有机溶剂为乙醇、丙醇、乙酸、丙酸、丙酮、丁酮、乙醚或丙醚。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：微晶玻璃按重量份数由51～80份污泥热解灰、13～29份氧化钙、10～19份二氧化硅和有机溶剂采用微波加热制备而成；所述的污泥热解灰与有机溶剂的质量比为1∶(1.5～4)。其它与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：微晶玻璃按重量份数由52～60份污泥热解灰、17～28份氧化钙、13～18.5份二氧化硅和有机溶剂采用微波加热制备而成；所述的污泥热解灰与有机溶剂的质量比为1∶(2～3)。其它与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式提供一种微波加热制备微晶玻璃的方法，具体是按照以下步骤完成的：
一、制备污泥热解灰：将污水处理厂排放的湿污泥放入石英反应器中，在1000W～2000W微波辐射、氮气或氩气保护下热解15min～60min，并粉碎过筛即得到污泥热解灰；
二、成型：按重量份数称取50～90份步骤一制备的污泥热解灰、10～30份氧化钙和1～15份二氧化硅，然后采用有机溶剂将称取的原料混匀并成型；
三、微波烧结：将步骤二制备成型的物料装入刚玉坩埚中，并将装有成型物料的刚玉坩埚进入微波炉内，在1000W～2000W、氮气或氩气保护下微波加热10min～60min，经冷却在刚玉坩埚中得到污泥灰基础玻璃；
四、微波核化晶化：将步骤三制备的污泥灰基础玻璃放入碳化硅匣钵中，并一起放入微波炉内，首先在750℃～800℃、氮气或氩气保护下核化60～100min，然后以1～5℃/min的升温至950℃～1200℃，并在950℃～1200℃、氮气或氩气保护下晶化60～140min，经冷却→抛光处理即得到微晶玻璃。
本实施方式步骤二中加入步骤一制备的污泥热解灰与有机溶剂的质量比为1∶(1～5)。
本实施方式为污水处理厂排放的湿污泥提供一种良好的利用途径，有利于解决环境污染，实现资源化利用，且降低原料成本。
本实施方式采用微波烧结制备微晶玻璃，相比于传统方法，工序简单，成品率高，且本发明使用的总能源只占传统方法使用能源的25％～28％，时间缩短了5～10h。
本实施方式制备的微晶玻璃相比较于传统方法制备的微晶玻璃性能更优越，显微硬度提高了0.3～0.9GPa，抗弯强度提高了4～7MPa，且本发明制备的微晶玻璃无裂纹、有镜面光泽。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式六的不同点是：步骤一中制备的污泥热解灰按质量分数包含45％～50％SiO2、15％～20％Al2O3、2％～3％MgO、4％～8％CaO、1％～3％K2O、0.5％～2％Na2O、0.0001％～1％TiO2、5％～9％Fe2O3和5％～9％P2O5，且污泥热解灰的粒径小于75μm。其它与具体实施方式六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式六或七之一不同点是：所述的有机溶剂为乙醇、丙醇、乙酸、丙酸、丙酮、丁酮、乙醚或丙醚。其它与具体实施方式六或七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式六至八之一不同点是：步骤一中在1200W～1800W微波辐射、氮气或氩气保护下热解20min～40min。其它与具体实施方式六至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式六至九之一不同点是：步骤一中在1400W～1600W微波辐射、氮气或氩气保护下热解25min～35min。其它与具体实施方式六至九相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式六至十之一不同点是：步骤一中在1500W微波辐射、氮气或氩气保护下热解30min。其它与具体实施方式六至十相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式六至十一之一不同点是：步骤二中按重量份数称取51～80份步骤一制备的污泥热解灰、13～29份氧化钙和10～19份二氧化硅，然后采用有机溶剂将称取的原料混匀并成型；步骤二中加入步骤一制备的污泥热解灰与有机溶剂的质量比为1∶(1.5～4)。其它与具体实施方式六至十一相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式六至十二之一不同点是：步骤二中按重量份数称取52～60份步骤一制备的污泥热解灰、17～28份氧化钙和13～18.5份二氧化硅，然后采用有机溶剂将称取的原料混匀并成型；步骤二中加入步骤一制备的污泥热解灰与有机溶剂的质量比为1∶(2～3)。其它与具体实施方式六至十二相同。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式六至十三之一不同点是：步骤三中在1200W～1800W、氮气或氩气保护下烧结15min～45min。其它与具体实施方式六至十三相同。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式六至十四之一不同点是：步骤三中在1400W～1600W、氮气或氩气保护下烧结20min～40min。其它与具体实施方式六至十四相同。
具体实施方式十六：本实施方式与具体实施方式六至十五之一不同点是：步骤三中在1500W、氮气或氩气保护下烧结30min。其它与具体实施方式六至十五相同。
具体实施方式十七：本实施方式与具体实施方式六至十六之一不同点是：步骤四中在760℃～790℃、氮气或氩气保护下核化70～90min，然后以2～4℃/min的升温至960℃～1150℃，并在960℃～1150℃、氮气或氩气保护下晶化80～120min，经冷却→抛光处理即得到微晶玻璃。其它与具体实施方式六至十六相同。
具体实施方式十八：本实施方式与具体实施方式六至十七之一不同点是：步骤四中在775℃～785℃、氮气或氩气保护下核化75～85min，然后以3℃/min的升温至980℃～1050℃，并在980℃～1050℃、氮气或氩气保护下晶化90～110min，经冷却→抛光处理即得到微晶玻璃。其它与具体实施方式六至十七之一相同。
具体实施方式十九：本实施方式与具体实施方式六至十八之一不同点是：步骤四步在780℃、氮气或氩气保护下核化80min，然后以3℃/min的升温至1000℃，并在1000℃、氮气或氩气保护下晶化100min，经冷却→抛光处理即得到微晶玻璃。其它与具体实施方式六至十八相同。
具体实施方式二十：本实施方式提供一种微波加热制备微晶玻璃的方法，具体是按照以下步骤完成的：
一、制备污泥热解灰：将污水处理厂排放的湿污泥放入石英反应器中，在1500W微波辐射、氮气保护下热解30min，并粉碎过筛即得到污泥热解；
二、成型：按重量份数称取56份步骤一制备的污泥热解灰、26.5份氧化钙和17.5份二氧化硅，然后采用乙醇将称取的原料混匀并成型；
三、微波烧结：将步骤二制备成型的物料装入刚玉坩埚中，并将装有成型物料的刚玉坩埚进入微波炉内，在1500W、氮气保护下微波加热30min，经冷却在刚玉坩埚中得到污泥灰基础玻璃；
四、微波核化晶化：将步骤三制备的污泥灰基础玻璃放入碳化硅匣钵中，并一起放入微波炉内，首先在780℃、氮气保护下核化80min，然后以3℃/min的升温至1000℃，并在1000℃、氮气保护下晶化100min，经冷却→抛光处理即得到微晶玻璃。
本实施方式步骤一制备的污泥热解灰按质量分数包含47.61％SiO2、18.343％Al2O3、2.504％MgO、7.908％CaO、2.740％K2O、1.333％Na2O、0.814％TiO2、8.292％Fe2O3和7.158％P2O5，且污泥热解灰的粒径小于75μm。
本实施方式步骤二中加入步骤一制备的污泥热解灰与乙醇的质量比为1∶2.25。
对本实施方式制备的微晶玻璃进行机械强度测试，得到本实施方式制备的微晶玻璃的显微硬度为8.2GPa，抗弯强度为69MPa。
采用电子显微镜对本实施方式制备的微晶玻璃进行微观观察，在10000倍的扫描下得到SEM图谱，如图1所示，根据图1可知，通过微波加热技术制备的微晶玻璃出现柱状互锁结构的钙长石晶相。
具体实施方式二十一：本实施方式提供一种微波加热制备的微晶玻璃，这种微晶玻璃按重量份数由50～90份污泥热解灰、10～25份碎玻璃、15～25份氧化钙和有机溶剂采用微波加热制备而成。
本实施方式所述的污泥热解灰与有机溶剂的质量比为1∶(1～5)。
本实施方式为污水处理厂排放的湿污泥提供一种良好的利用途径，有利于解决环境污染，实现资源化利用，且降低原料成本；
本实施方式制备的微晶玻璃相比较于传统方法制备的微晶玻璃性能更优越，显微硬度提高了0.3～0.9GPa，抗弯强度提高了4～7MPa，且本发明制备的微晶玻璃无裂纹、有镜面光泽。
具体实施方式二十二：本实施方式与具体实施方式二十一的不同点是：所述的污泥热解灰是采用污水处理厂排放的湿污泥在微波加热的无氧条件下热解再经粉碎、过筛而制成，其中污泥热解灰按质量分数包含45％～50％SiO2、15％～20％Al2O3、2％～3％MgO、4％～8％CaO、1％～3％K2O、0.5％～2％Na2O、0.0001％～1％TiO2、5％～9％Fe2O3和5％～9％P2O5。述的碎玻璃中Na2SiO3的质量分数为5％～15％、CaSiO3的质量分数为10％～20％、SiO2的质量分数为65％～80％，且碎玻璃的粒径小于75μm。其它与具体实施方式二十一相同。
具体实施方式二十三：本实施方式与具体实施方式二十一或二十二之一不同点是：所述的碎玻璃按质量分数是由5％～15％Na2SiO3、10％～20％CaSiO3和65％～80％SiO2组成，且碎玻璃的粒径小于75μm。其它与具体实施方式二十一或二十二相同。
具体实施方式二十四：本实施方式与具体实施方式二十一至二十三之一不同点是：所述的有机溶剂为乙醇、丙醇、乙酸、丙酸、丙酮、丁酮、乙醚或丙醚。其它与具体实施方式二十一至二十三相同。
具体实施方式二十五：本实施方式与具体实施方式二十一至二十四之一不同点是：微晶玻璃按重量份数由51～80份污泥热解灰、15～24.5份碎玻璃、17～24.5份氧化钙和有机溶剂采用微波加热制备而成；所述的污泥热解灰与有机溶剂的质量比为1∶(1.5～4)。其它与具体实施方式二十一至二十四相同。
具体实施方式二十六：本实施方式与具体实施方式二十一至二十五之一不同点是：微晶玻璃按重量份数由52～60份污泥热解灰、19～24份碎玻璃、19～24份氧化钙和有机溶剂采用微波加热制备而成；所述的污泥热解灰与有机溶剂的质量比为1∶(2～3)。其它与具体实施方式二十一至二十五相同。
具体实施方式二十七：本实施方式提供一种微波加热制备微晶玻璃的方法，具体是按照以下步骤完成的：
一、制备污泥热解灰：将污水处理厂排放的湿污泥放入石英反应器中，在1000W～2000W微波辐射、氮气或氩气保护下热解15min～60min，并粉碎过筛即得到污泥热解灰；
二、成型：按重量份数称取50～90份步骤一制备的污泥热解灰、10～25份碎玻璃和15～25份氧化钙，然后采用有机溶剂将称取的原料混匀并成型；
三、微波烧结：将步骤二制备成型的物料装入刚玉坩埚中，并将装有成型物料的刚玉坩埚进入微波炉内，在1000W～2000W、氮气或氩气保护下微波加热10min～60min，经冷却在刚玉坩埚中得到污泥灰基础玻璃；
四、微波核化晶化：将步骤三制备的污泥灰基础玻璃放入碳化硅匣钵中，并一起放入微波炉内，首先在750℃～800℃、氮气或氩气保护下核化60～100min，然后以1～5℃/min的升温至950℃～1200℃，并在950℃～1200℃、氮气或氩气保护下晶化60～140min，经冷却→抛光处理即得到微晶玻璃。
本实施方式步骤二中加入步骤一制备的污泥热解灰与有机溶剂的质量比为1∶(1～5)。
本实施方式为污水处理厂排放的湿污泥提供一种良好的利用途径，有利于解决环境污染，实现资源化利用，且降低原料成本。
本实施方式采用微波烧结制备微晶玻璃，相比于传统方法，工序简单，成品率高，且本发明使用的总能源只占传统方法使用能源的25～28％，时间缩短了5～10h。
本实施方式制备的微晶玻璃相比较于传统方法制备的微晶玻璃性能更优越，显微硬度提高了0.3～0.9GPa，抗弯强度提高了4～7MPa，且本发明制备的微晶玻璃无裂纹、有镜面光泽。
具体实施方式二十八：本实施方式与具体实施方式二十七的不同点是：步骤一中制备的污泥热解灰按质量分数包含45％～50％SiO2、15％～20％Al2O3、2％～3％MgO、4％～8％CaO、1％～3％K2O、0.5％～2％Na2O、0.0001％～1％TiO2、5％～9％Fe2O3和5％～9％P2O5，且污泥热解灰的粒径小于75μm。其它与具体实施方式二十七相同。
具体实施方式二十九：本实施方式与具体实施方式二十七或二十八之一不同点是：步骤一中在1200W～1800W微波辐射、氮气或氩气保护下热解20min～40min。其它与具体实施方式二十七或二十八相同。
具体实施方式三十：本实施方式与具体实施方式二十七至二十九之一不同点是：步骤一中在1400W～1600W微波辐射、氮气或氩气保护下热解25min～35min。其它与具体实施方式二十七至二十九相同。
具体实施方式三十一：本实施方式与具体实施方式二十七至三十之一不同点是：步骤一中在1500W微波辐射、氮气或氩气保护下热解30min。其它与具体实施方式二十七至三十相同。
具体实施方式三十二：本实施方式与具体实施方式二十七至三十一之一不同点是：步骤二中所述的碎玻璃按质量分数是由5％～15％Na2SiO3、10％～20％CaSiO3和65％～80％SiO2组成，且碎玻璃的粒径小于75μm。其它与具体实施方式二十七至三十一相同。
具体实施方式三十三：本实施方式与具体实施方式二十七至三十二之一不同点是：步骤二中所述的有机溶剂为乙醇、丙醇、乙酸、丙酸、丙酮、丁酮、乙醚或丙醚。其它与具体实施方式二十七至三十二相同。
具体实施方式三十四：本实施方式与具体实施方式二十七至三十三之一不同点是：步骤二中按重量份数称取51～80份步骤一制备的污泥热解灰、13～29份氧化钙和10～19份二氧化硅，然后采用有机溶剂将称取的原料混匀并成型；步骤二中加入步骤一制备的污泥热解灰与有机溶剂的质量比为1∶(1.5～4)。其它与具体实施方式二十七至三十三相同。
具体实施方式三十五：本实施方式与具体实施方式二十七至三十四之一不同点是：步骤二中按重量份数称取52～60份步骤一制备的污泥热解灰、17～28份氧化钙和13～18.5份二氧化硅，然后采用有机溶剂将称取的原料混匀并成型；步骤二中加入步骤一制备的污泥热解灰与有机溶剂的质量比为1∶(2～3)。其它与具体实施方式二十七至三十四相同。
具体实施方式三十六：本实施方式与具体实施方式二十七至三十五之一不同点是：步骤三中在1200W～1800W、氮气或氩气保护下烧结15min～45min。其它与具体实施方式二十七至三十五相同。
具体实施方式三十七：本实施方式与具体实施方式二十七至三十六之一不同点是：步骤三中在1400W～1600W、氮气或氩气保护下烧结20min～40min。其它与具体实施方式二十七至三十六相同。
具体实施方式三十八：本实施方式与具体实施方式二十七至三十七之一不同点是：步骤三中在1500W、氮气或氩气保护下烧结30min。其它与具体实施方式二十七至三十七相同。
具体实施方式三十九：本实施方式与具体实施方式二十七至三十八之一不同点是：步骤四中在760℃～790℃、氮气或氩气保护下核化70～90min，然后以2～4℃/min的升温至960℃～1150℃，并在960℃～1150℃、氮气或氩气保护下晶化80～120min，经冷却→抛光处理即得到微晶玻璃。其它与具体实施方式二十七至三十八相同。
具体实施方式四十：本实施方式与具体实施方式二十七至三十九之一不同点是：步骤四中在775℃～785℃、氮气或氩气保护下核化75～85min，然后以3℃/min的升温至980℃～1050℃，并在980℃～1050℃、氮气或氩气保护下晶化90～110min，经冷却→抛光处理即得到微晶玻璃。其它与具体实施方式二十七至三十九相同。
具体实施方式四十一：本实施方式与具体实施方式二十七至四十之一不同点是：步骤四步在780℃、氮气或氩气保护下核化80min，然后以3℃/min的升温至1000℃，并在1000℃、氮气或氩气保护下晶化100min，经冷却→抛光处理即得到微晶玻璃。其它与具体实施方式二十七至四十相同。
具体实施方式四十二：本实施方式提供一种微波加热制备微晶玻璃的方法，具体是按照以下步骤完成的：
一、制备污泥热解灰：将污水处理厂排放的湿污泥放入石英反应器中，在1500W微波辐射、氩气保护下热解30min，并粉碎过筛即得到污泥热解灰；
二、成型：按重量份数称取55.32份步骤一制备的污泥热解灰、22.34份氧化钙和22.34份二氧化硅，然后采用丙醇将称取的原料混匀并成型；
三、微波烧结：将步骤二制备成型的物料装入刚玉坩埚中，并将装有成型物料的刚玉坩埚进入微波炉内，在1500W、氩气保护下微波加热30min，经冷却在刚玉坩埚中得到污泥灰基础玻璃；
四、微波核化晶化：将步骤三制备的污泥灰基础玻璃放入碳化硅匣钵中，并一起放入微波炉内，首先在780℃、氩气保护下核化80min，然后以3℃/min的升温至1000℃，并在1000℃、氩气保护下晶化100min，经冷却→抛光处理即得到微晶玻璃。
本实施方式制备的污泥热解灰按质量分数包含47.61％SiO2、18.343％Al2O3、2.504％MgO、7.908％CaO、2.740％K2O、1.333％Na2O、0.814％TiO2、8.292％Fe2O3和7.158％P2O5，且污泥热解灰的粒径小于75μm。
本实施方式步骤二中所述的碎玻璃按质量分数是由8％Na2SiO3、16％CaSiO3和76％SiO2组成，且碎玻璃的粒径小于75μm；本实施方式步骤二中加入步骤一制备的污泥热解灰与丙醇的质量比为1∶2.25。
对本实施方式制备的微晶玻璃进行机械强度测试，得到本实施方式制备的微晶玻璃的显微硬度为7.5GPa，抗弯强度为68MPa。
采用电子显微镜对本实施方式制备的微晶玻璃进行微观观察，在20000倍的扫描下得到SEM图谱，如图2所示，根据图2可以看出经过微波加热制备的微晶玻璃有钙长石晶相形成。

Claims (10)

1.一种微波加热制备的微晶玻璃，其特征在于微晶玻璃按重量份数是由50～90份污泥热解灰、10～30份氧化钙、1～20份二氧化硅和有机溶剂采用微波加热制成的；所述的污泥热解灰与有机溶剂的质量比为1∶(1～5)。
2.根据权利要求1所述的一种微波加热制备的微晶玻璃，其特征在于所述的污泥热解灰是采用污水处理厂排放的湿污泥在微波加热的无氧条件下热解再经粉碎、过筛而制成，其中污泥热解灰按质量分数包含45％～50％SiO2、15％～20％Al2O3、2％～3％MgO、4％～8％CaO、1％～3％K2O、0.5％～2％Na2O、0.0001％～1％TiO2、5％～9％Fe2O3和5％～9％P2O5，且污泥热解灰的粒径小于75μm；所述的有机溶剂为乙醇、丙醇、乙酸、丙酸、丙酮、丁酮、乙醚或丙醚。
3.根据权利要求1或2所述的一种微波加热制备的微晶玻璃，其特征在于微晶玻璃按重量份数由52～60份污泥热解灰、17～28份氧化钙、13～18.5份二氧化硅和有机溶剂制备而成；所述的污泥热解灰与有机溶剂的质量比为1∶(2～3)。
4.如权利要求1所述一种微波加热制备微晶玻璃的方法，其特征在于微波加热制备微晶玻璃的方法具体是按照以下步骤完成的：
一、制备污泥热解灰：将污水处理厂排放的湿污泥放入石英反应器中，在1000W～2000W微波辐射、氮气或氩气保护下热解15min～60min，并粉碎过筛即得到污泥热解灰；
二、成型：按重量份数称取50～90份步骤一制备的污泥热解灰、10～30份氧化钙和1～15份二氧化硅，然后采用有机溶剂将称取的原料混匀并成型；
三、微波烧结：将步骤二制备成型的物料装入刚玉坩埚中，并将装有成型物料的刚玉坩埚进入微波炉内，在1000W～2000W、氮气或氩气保护下微波加热10min～60min，经冷却在刚玉坩埚中得到污泥灰基础玻璃；
四、微波核化晶化：将步骤三制备的污泥灰基础玻璃放入碳化硅匣钵中，并一起放入微波炉内，首先在750℃～800℃、氮气或氩气保护下核化60～100min，然后以1～5℃/min的升温至950℃～1200℃，并在950℃～1200℃、氮气或氩气保护下晶化60～140min，经冷却→抛光处理即得到微晶玻璃；步骤二中加入步骤一制备的污泥热解灰与有机溶剂的质量比为1∶(1～5)。
5.根据权利要求4所述一种微波加热制备微晶玻璃的方法，其特征在于步骤一中制备的污泥热解灰按质量分数包含45％～50％SiO2、15％～20％Al2O3、2％～3％MgO、4％～8％CaO、1％～3％K2O、0.5％～2％Na2O、0.0001％～1％TiO2、5％～9％Fe2O3和5％～9％P2O5，且污泥热解灰的粒径小于75μm；步骤二中所述的有机溶剂为乙醇、丙醇、乙酸、丙酸、丙酮、丁酮、乙醚或丙醚。
6.一种微波加热制备的微晶玻璃，其特征在于微晶玻璃重量份数是由50～90份污泥热解灰、10～25份碎玻璃、15～25份氧化钙和有机溶剂制备而成；所述的污泥热解灰与有机溶剂的质量比为1∶(1～5).
7.根据权利要求6所述的一种微波加热制备的微晶玻璃，其特征在于所述的污泥热解灰是采用污水处理厂排放的湿污泥在微波加热的无氧条件下热解再经粉碎、过筛而制成，其中污泥热解灰按质量分数包含45％～50％SiO2、15％～20％Al2O3、2％～3％MgO、4％～8％CaO、1％～3％K2O、0.5％～2％Na2O、0.0001％～1％TiO2、5％～9％Fe2O3和5％～9％P2O5，且污泥热解灰的粒径小于75μm；所述的碎玻璃按质量分数是由5％～15％Na2SiO3、10％～20％CaSiO3和65％～80％SiO2组成，且碎玻璃的粒径小于75μm；所述的有机溶剂为乙醇、丙醇、乙酸、丙酸、丙酮、丁酮、乙醚或丙醚。
8.根据权利要求6或7所述的一种微波加热制备的微晶玻璃，其特征在于按重量份数由52～60份污泥热解灰、19～24份碎玻璃、19～24份氧化钙和有机溶剂制备而成；所述的污泥热解灰与有机溶剂的质量比为1∶(2～3)。
9.如权利要求6所述一种微波加热制备微晶玻璃的方法，其特征在于微波加热制备微晶玻璃的方法具体是按照以下步骤完成的：
一、制备污泥热解灰：将污水处理厂排放的湿污泥放入石英反应器中，在1000W～2000W微波辐射、氮气或氩气保护下热解15min～60min，并粉碎过筛即得到污泥热解灰；
二、成型：按重量份数称取50～90份步骤一制备的污泥热解灰、10～25份碎玻璃和15～25份氧化钙，然后采用有机溶剂将称取的原料混匀并成型；
三、微波烧结：将步骤二制备成型的物料装入刚玉坩埚中，并将装有成型物料的刚玉坩埚进入微波炉内，在1000W～2000W、氮气或氩气保护下微波加热10min～60min，经冷却在刚玉坩埚中得到污泥灰基础玻璃；
四、微波核化晶化：将步骤三制备的污泥灰基础玻璃放入碳化硅匣钵中，并一起放入微波炉内，首先在750℃～800℃、氮气或氩气保护下核化60～100min，然后以1～5℃/min的升温至950℃～1200℃，并在950℃～1200℃、氮气或氩气保护下晶化60～140min，经冷却→抛光处理即得到微晶玻璃；步骤二中加入步骤一制备的污泥热解灰与有机溶剂的质量比为1∶(1～5)。
10.根据权利要求9所述一种微波加热制备微晶玻璃的方法，其特征在于步骤一中制备的污泥热解灰按质量分数包含45％～50％SiO2、15％～20％Al2O3、2％～3％MgO、4％～8％CaO、1％～3％K2O、0.5％～2％Na2O、0.0001％～1％TiO2、5％～9％Fe2O3和5％～9％P2O5，且污泥热解灰的粒径小于75μm；步骤二中所述的碎玻璃按质量分数是由5％～15％Na2SiO3、10％～20％CaSiO3和65％～80％SiO2组成，且碎玻璃的粒径小于75μm；步骤二中所述的有机溶剂为乙醇、丙醇、乙酸、丙酸、丙酮、丁酮、乙醚或丙醚。
CN2011102272755A 2011-08-09 2011-08-09 一种微波加热制备的微晶玻璃及方法 Pending CN102432179A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2011102272755A CN102432179A (zh) 2011-08-09 2011-08-09 一种微波加热制备的微晶玻璃及方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2011102272755A CN102432179A (zh) 2011-08-09 2011-08-09 一种微波加热制备的微晶玻璃及方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN102432179A true CN102432179A (zh) 2012-05-02

Family

ID=45980578

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2011102272755A Pending CN102432179A (zh) 2011-08-09 2011-08-09 一种微波加热制备的微晶玻璃及方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102432179A (zh)

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103992035A (zh) * 2014-05-23 2014-08-20 内蒙古科技大学 一种纳米晶玻璃陶瓷的制备方法
CN104869679A (zh) * 2015-06-09 2015-08-26 内蒙古科技大学 一种实现变频微波加热的装置和方法
CN106365454A (zh) * 2016-08-26 2017-02-01 云南省固体废物管理中心 一种微波法和微晶化协同处理锌冶炼污泥的方法
CN107434358A (zh) * 2017-09-15 2017-12-05 内蒙古科技大学 一种微波加热玻璃陶瓷晶化方法及装置
CN108164147A (zh) * 2017-12-30 2018-06-15 常州万博金属构件厂 一种高韧性微晶玻璃的制备方法
CN108328916A (zh) * 2018-04-11 2018-07-27 四川名微晶科技股份有限公司 微波晶化窑及利用微波加热制备微晶玻璃的方法
CN109433216A (zh) * 2018-11-07 2019-03-08 上海大学 一种利用重金属污泥熔融气化制备催化剂的方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1807311A (zh) * 2006-01-25 2006-07-26 中国地质大学（武汉） 污泥微晶玻璃及其制备方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1807311A (zh) * 2006-01-25 2006-07-26 中国地质大学（武汉） 污泥微晶玻璃及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
赵博研: "微波法熔融制备污泥灰微晶玻璃的实验研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库》 *

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103992035A (zh) * 2014-05-23 2014-08-20 内蒙古科技大学 一种纳米晶玻璃陶瓷的制备方法
CN104869679A (zh) * 2015-06-09 2015-08-26 内蒙古科技大学 一种实现变频微波加热的装置和方法
CN106365454A (zh) * 2016-08-26 2017-02-01 云南省固体废物管理中心 一种微波法和微晶化协同处理锌冶炼污泥的方法
CN106365454B (zh) * 2016-08-26 2019-03-22 云南省固体废物管理中心 一种微波法和微晶化协同处理锌冶炼污泥的方法
CN107434358A (zh) * 2017-09-15 2017-12-05 内蒙古科技大学 一种微波加热玻璃陶瓷晶化方法及装置
CN107434358B (zh) * 2017-09-15 2023-05-16 内蒙古科技大学 一种微波加热玻璃陶瓷晶化方法及装置
CN108164147A (zh) * 2017-12-30 2018-06-15 常州万博金属构件厂 一种高韧性微晶玻璃的制备方法
CN108328916A (zh) * 2018-04-11 2018-07-27 四川名微晶科技股份有限公司 微波晶化窑及利用微波加热制备微晶玻璃的方法
CN108328916B (zh) * 2018-04-11 2024-02-02 四川一名微晶科技股份有限公司 微波晶化窑及利用微波加热制备微晶玻璃的方法
CN109433216A (zh) * 2018-11-07 2019-03-08 上海大学 一种利用重金属污泥熔融气化制备催化剂的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102432179A (zh) 一种微波加热制备的微晶玻璃及方法
Luo et al. Ceramic tiles derived from coal fly ash: Preparation and mechanical characterization
Martín-Márquez et al. Mullite development on firing in porcelain stoneware bodies
Luo et al. Effect of particle size and alkali activation on coal fly ash and their role in sintered ceramic tiles
Yilmaz Structural characterization of glass–ceramics made from fly ash containing SiO2–Al2O3–Fe2O3–CaO and analysis by FT-IR–XRD–SEM methods
Johari et al. Effect of the change of firing temperature on microstructure and physical properties of clay bricks from Beruas (Malaysia)
Andreola et al. Technological properties of glass-ceramic tiles obtained using rice husk ash as silica precursor
CN105130410B (zh) 一种快速合成cbn磨具用陶瓷结合剂的制备方法
CN102849948B (zh) 一种废玻璃渣的再利用方法及所得玻璃
CN103086602B (zh) 微波热处理金尾矿制造低膨胀微晶玻璃的方法
Mohd Zaid et al. Fabrication and crystallization of ZnO-SLS glass derived willemite glass-ceramics as a potential material for optics applications
Taurino et al. New ceramic materials from MSWI bottom ash obtained by an innovative microwave-assisted sintering process
CN103755332B (zh) 利用沙漠风积沙制备堇青石质陶瓷的方法
CN107188530A (zh) 一种低成本高性能低膨胀陶瓷坯料及其陶瓷产品的制备方法
Mohammadi et al. Effect of frit size on sintering, crystallization and electrical properties of wollastonite glass-ceramics
WO2020057094A1 (zh) 一种利用工业硅基废渣制备碳化硅闭孔陶瓷及其制备方法
CN103553647B (zh) 用硅切割废砂浆制备氮化硅结合碳化硅耐火材料的方法
Bhardwaj et al. Preparation and characterization of clay bonded high strength silica refractory by utilizing agriculture waste
Dong et al. Phase evolution and sintering characteristics of porous mullite ceramics produced from the flyash-Al (OH) 3 coating powders
CN106316134B (zh) 一种透辉石和长石主晶相微晶玻璃及其制备方法
CN103288351A (zh) 一种透辉石相微晶玻璃及其制备方法
Xu et al. Preparation and characterization of solar absorption and thermal storage integrated ceramics from calcium and iron-rich steel slag
CN103467078B (zh) 一种堇青石材料制备方法
CN107226700A (zh) 一种Si3N4‑BN‑MAS陶瓷复合材料及其制备方法
Li et al. Nucleation and crystallization of tailing-based glass-ceramics by microwave heating

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20120502