CN113499855A - 采用微波预处理提高玻璃相煤系废弃物除铁效果的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种采用微波预处理提高玻璃相煤系废弃物除铁效果的方法，玻璃相煤系废弃物主要为使用煤炭作为燃料高温燃烧后产生的粉煤灰、燃煤炉渣等废弃物。所述方法，包括以下步骤：(1)将玻璃相煤系废弃物通过磁选作业去除磁性物，得到非磁性产品；(2)对非磁性产品进行微波预处理；(3)将微波处理的产品通过细磨‑酸洗作业，得到全铁含量低于0.2％的低铁产品。本发明对粉煤灰、炉渣等玻璃相煤系废弃物进行除铁，可将低铁产品中TFe品位降低到0.10％，效果是显著，解决制约玻璃相煤系废弃物如粉煤灰、煤系炉渣高值化受铁杂质含量过高的限制。
Description
技术领域
本发明涉及非金属选冶技术领域，特别是指一种采用微波预处理提高玻璃相煤系废弃物除铁效果的方法。
背景技术
玻璃相煤系废弃物是指以煤炭为燃料在高温燃烧过程中产生的煤灰、燃煤炉渣，以电厂粉煤灰为主，是一种大宗的工业固体废弃物。粉煤灰是指从煤燃烧后的烟气中收捕下来的细灰，是燃煤电厂排出的主要固体废物。我国是个产煤大国，以煤炭为电力生产基本燃料。我国燃煤热电厂每年所排放的粉煤灰总量逐年增加，1995年粉煤灰排放量达1.25亿吨，2000年约为1.5亿吨，到2010年将达到3亿吨，给我国的国民经济建设及生态环境造成巨大的压力。
粉煤灰的主要化学组成为SiO2、Al2O3、Fe2O3、FeO、MgO等，其物相多为无定型的玻璃相、莫来石以及石英为主。我国在粉煤灰的综合利用开展大量的研究工作，将其变废为宝、变害为利。
目前，粉煤灰在建工、建材、水利等各部门得到广泛的应用。国内对粉煤灰综合利用主要集中在用于烧砖、筑路、做水泥和混凝土的掺合料，其综合利用率得到大幅度提高。但还存在综合利用区域发展不平衡、堆存量大、综合利用产品附加值较低等问题，特别是我国西北部地区，粉煤灰综合利用因其产品附加值低的严重制约。
粉煤灰的高值化利用比较成熟的技术工艺有利用粉煤灰主要有制备耐火纤维材料，主要利用粉煤灰中的铝硅质和玻璃相。粉煤灰中含铁量较高时，就会对纤维产品的长径比有较大的影响，甚至难以成型，所以一般要求粉煤灰中含铁量低于0.5％。
发明内容
本发明提出一种采用微波预处理提高玻璃相煤系废弃物除铁效果的方法，采用磁选-微波-细磨-酸洗的工艺，可将粉煤灰等玻璃相煤系废弃物中TFe品位降低到0.2％以下，效果是采用传统磁选、酸洗方法的10倍以上，解决了制约玻璃相煤系废弃物如粉煤灰、煤系炉渣高值化受铁杂质含量过高的限制，达到制备耐火纤维原料的要求。
本发明的技术方案是这样实现的：一种采用微波预处理提高玻璃相煤系废弃物除铁效果的方法，包括以下步骤：
(1)将玻璃相煤系废弃物通过磁选作业去除磁性物，得到非磁性产品；其目的是为了见减少后续工艺的微波预处理时间和酸洗的耗酸量；
(2)对非磁性产品进行微波预处理；非磁性产品中含有玻璃相包裹的铁杂质，采用微波预处理对玻璃相包裹的铁杂质进行预处理，目的是使包裹铁杂质的玻璃相爆裂；
(3)将微波处理的产品通过细磨-酸洗作业，得到全铁含量低于0.2％的低铁产品。
进一步地，步骤(2)中，微波预处理的温度为100℃-500℃，处理时间为5-10min,微波功率为700-1000W。
进一步地，步骤(3)中，细磨采用剪切力破碎，细磨时间大于10min。细磨采用剪切力破碎，使包裹铁杂质的玻璃相完全打开。
进一步地，步骤(1)中，磁选作业采用周期式脉动高梯度磁选机，磁场强度为6000-12000Gs；或磁选作业采用干式感应辊强磁选机，磁场强度为5000-15000Gs。
进一步地，步骤(3)中，酸洗采用摩尔浓度为0.5mol/L的盐酸溶液，非磁性产品中的铁与HCl(盐酸)的摩尔比为1：3.0-4.0，酸洗过程中，采用超声振荡进行搅拌。通过盐酸溶解铁质，达到深度除铁的效果。
进一步地，步骤(3)中，细磨采用研磨机。
进一步地，步骤(3)中，酸洗处理后的产品进行洗滤。
本发明的有益效果：
本发明玻璃相煤系废弃物主要为使用煤炭作为燃料高温燃烧后产生的粉煤灰、燃煤炉渣等废弃物。本发明处理后的粉煤灰等玻璃相煤系废弃物中全铁含量在0.1％左右，而传统的磁选、酸洗处理粉煤灰等玻璃相煤系废弃物得到产品的全铁含量在1％以上，对粉煤灰等玻璃相煤系废弃物的高值化利用，特别是耐火材料如耐火纤维的有着较为重要的意义。对我国大宗的煤系固废如粉煤灰、燃煤炉渣的综合利用提供技术支撑，特别是我国西北部的煤系固废综合利用解决了高值化利用对原料中铁杂质限制的瓶颈。
传统的除铁工艺为磁选-酸洗工艺，但本发明处理的对象经高温烧结，产生大量的玻璃体，其中铁杂质被玻璃体包裹，磁选-酸洗除铁效果大大降低，本发明在传统工艺的基础上，通过微波预处理使包裹体产生裂隙，通过剪切力细磨将包裹体完全打开，使包裹的铁杂质完全暴露，因此顺利达到理想的除铁效果，操作方法简单方便。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，一种采用微波预处理提高玻璃相煤系废弃物除铁效果的方法，通过磁选分选除去磁性物后，采用微波预处理非磁选产品，再通过细磨-酸洗工艺，使玻璃相煤系固废中铁含量降低到0.2％以下；
具体包括以下步骤：
(1)将玻璃相煤系废弃物通过磁选机去除磁性物，得到非磁性产品；
(2)将磁选后的非磁产品使用微波炉进行微波预处理，微波炉预处理的温度为100-500℃，处理时间为5-10min，微波功率700～1000W；
(3)将微波处理的产品采取细磨，细磨方式采用剪切力破碎，设备为研磨机，研磨时间大于10min，对细磨产品进行酸洗，最后将酸洗后产品进行洗滤，得到全铁含量低于0.2％的低铁产品。
步骤(3)，酸洗采用摩尔浓度为0.5mol/L的盐酸溶液，非磁性产品中的铁与HCl(盐酸)的摩尔比为1：3.0-4.0，酸洗过程中，采用超声振荡进行搅拌。
步骤(1)中，磁选作业采用周期式脉动高梯度磁选机，磁场强度为6000-12000Gs；或磁选作业采用干式感应辊强磁选机，磁场强度为5000-15000Gs。
实施例一
一种采用微波预处理提高玻璃相煤系废弃物除铁效果的方法，包括以下步骤：
(1)将玻璃相煤系废弃物通过磁选机去除磁性物，磁选作业采用周期式脉动高梯度磁选机，磁场强度为6000Gs，得到非磁性产品；
(2)将磁选后的非磁产品使用微波炉进行微波预处理，微波炉预处理：加热至温度为100℃，处理时间为10min，微波功率1000W；
(3)将微波处理的产品采取细磨，细磨方式采用剪切力破碎，设备为研磨机，研磨时间18min，对细磨产品进行酸洗，最后将酸洗后产品进行洗滤，得到全铁含量低于0.2％的低铁产品。
步骤(3)，酸洗采用摩尔浓度为0.5mol/L的盐酸溶液，非磁性产品中的铁与HCl(盐酸)的摩尔比为1：4.0，酸洗过程中，采用超声振荡进行搅拌。
实施例二
一种采用微波预处理提高玻璃相煤系废弃物除铁效果的方法，包括以下步骤：
(1)将玻璃相煤系废弃物通过磁选机去除磁性物，磁选作业采用周期式脉动高梯度磁选机，磁场强度为10000Gs，得到非磁性产品；
(2)将磁选后的非磁产品使用微波炉进行微波预处理，微波炉预处理：加热至温度为500℃，处理时间为5min，微波功率700W；
(3)将微波处理的产品采取细磨，细磨方式采用剪切力破碎，设备为研磨机，研磨时间24min，对细磨产品进行酸洗，最后将酸洗后产品进行洗滤，得到全铁含量低于0.2％的低铁产品。
步骤(3)，酸洗采用摩尔浓度为0.5mol/L的盐酸溶液，非磁性产品中的铁与HCl(盐酸)的摩尔比为1：3.0，酸洗过程中，采用超声振荡进行搅拌。
实施例三
一种采用微波预处理提高玻璃相煤系废弃物除铁效果的方法，包括以下步骤：
(1)将玻璃相煤系废弃物通过磁选机去除磁性物，磁选作业采用干式感应辊强磁选机，磁场强度为15000Gs，得到非磁性产品；
(2)将磁选后的非磁产品使用微波炉进行微波预处理，微波炉预处理：加热至温度为400℃，处理时间为8min，微波功率800W；
(3)将微波处理的产品采取细磨，细磨方式采用剪切力破碎，设备为研磨机，研磨时间24min，对细磨产品进行酸洗，最后将酸洗后产品进行洗滤，得到全铁含量低于0.2％的低铁产品。
步骤(3)，酸洗采用摩尔浓度为0.5mol/L的盐酸溶液，非磁性产品中的铁与HCl(盐酸)的摩尔比为1：3.5，酸洗过程中，采用超声振荡进行搅拌。
实施例四
一种采用微波预处理提高玻璃相煤系废弃物除铁效果的方法，包括以下步骤：
(1)将玻璃相煤系废弃物通过磁选机去除磁性物，磁选作业采用干式感应辊强磁选机，磁场强度为10000Gs，得到非磁性产品；
(2)将磁选后的非磁产品使用微波炉进行微波预处理，微波炉预处理：加热至温度为500℃，处理时间为5min，微波功率700W；
(3)将微波处理的产品采取细磨，细磨方式采用剪切力破碎，设备为研磨机，研磨时间24min，对细磨产品进行酸洗，最后将酸洗后产品进行洗滤，得到全铁含量低于0.2％的低铁产品。
步骤(3)，酸洗采用摩尔浓度为0.5mol/L的盐酸溶液，非磁性产品中的铁与HCl(盐酸)的摩尔比为1：3.5，酸洗过程中，采用超声振荡进行搅拌。
实施例五
本实施例玻璃相煤系废弃物为山西朔州万吨粉煤灰库中的粉煤灰，其主要化学成分分析结果如表1所示。粉煤灰中Al2O3含量高达38.90％，作为主要铝质来源原料。
表1粉煤灰主要化学组成(％)
| 成分 | Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | SiO<sub>2</sub> | Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | CaO | MgO | 烧失量 |
| 含量/％ | 37.81 | 45.19 | 5.57 | 3.02 | 0.60 | 2.98 |
粉煤灰微波处理除铁流程见图1，具体步骤如下：
(1)将粉煤灰通过通过磁选机去除磁性物，得到非磁性产品，磁选机采用周期式脉动高梯度磁选机(湿法)，磁场强度为12000Gs，非磁性产品中全铁含量降低到1.62％；
(2)在通过微波加热至500℃，5min，微波功率为800W；
(3)微波处理后的产品通过研磨机研磨20min，然后加入摩尔浓度为0.5mol/L的盐酸溶液，以磁选后磁性产品中残余的铁含量计算所需的HCl的摩尔用量，铁与HCl(盐酸)的摩尔比为1：3.3，超声搅拌1h，洗滤得到的粉煤灰产品全铁含量降低到0.10％。
对比例一
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于：只采用磁选作业进行玻璃相煤系废弃物除铁，磁选除铁使用干式感应辊强磁选机(干法)、周期式脉动高梯度磁选机(湿法)在不同的磁场强度下得到非磁性产品铁含量见表2。
表2干法和湿法磁选作业的非磁性产品铁含量(％)
从表2中可知，法与湿法磁选，其磁场强度越高其非磁性产品中含铁量越低，但湿法得到的磁性产品含铁量较高，其对应产率较高，分选效果越好，但经过磁选后，其含铁量仍然高于1％。
对比例二
采用磁选-细磨-酸洗作业进行玻璃相煤系废弃物除铁，在对比例一的基础上，磁选采用周期式脉动高梯度磁选机，磁场强度为12000Gs，非磁性产品经过18min、24min、30min的剪切力细磨，细磨采用研磨机，以0.5mol/L盐酸溶液酸洗，搅拌1h，得到低铁产品的全铁含量见表3，从表3可以看出，磨矿时间等于或低于18min，采用盐酸酸洗，产品中全铁的品位未发生变化，通过延长磨矿时间，部分包裹的铁被溶解，其效果较差。
表3磁选-研磨(细磨)-酸洗的低铁产品的全铁含量(％)
| 研磨时间 | 0min | 18min | 24min | 30min |
| TFe品位％ | 1.62 | 1.62 | 1.34 | 1.33 |
对比例三
采用磁选-研磨-酸洗作业进行玻璃相煤系废弃物除铁，在对比例一的基础上，将12000Gs磁场强度下，对以周期式脉动高梯度磁选机选别的非磁性产品，采用微波处理方式打开被玻璃相包裹的铁杂质，以0.5mol/L盐酸溶液酸洗，搅拌1h，得到结果如表4。
表4微波时间与酸洗除铁试验结果表(％)
| 微波时间 | 0min | 5min | 10min | 15min |
| 低铁产品TFe品位％ | 1.62 | 1.13 | 1.35 | 1.37 |
从表4可知，采用微波预处理方式后酸洗能使部分铁杂质被酸溶掉，说明部分铁杂质包裹体在微波处理的方式下爆裂，从而被酸洗掉。但随着微波时间增加，酸洗效果降低，说明微波时间过长，使局部温度过高，使爆裂局部的玻璃体被软化而使铁杂质重新被包裹起来。
对比例四
在对比例三的基础上，在微波时间为5min，研磨时间为30min条件下，对比研磨-微波-酸洗与微波-研磨-酸洗工艺，试验结果如表5。
表5微波-细磨-酸洗工序试验对比结果表(％)
| 工艺 | 研磨-微波-酸洗 | 微波-研磨-酸洗 |
| 低铁产品TFe品位％ | 1.06 | 0.11 |
从表5可以看出，微波-研磨-酸洗的工序更为合理，其原因为在微波处理后，包裹体爆裂而产生裂隙，在剪切力细磨的作用下，裂隙被进一步扩大，从而使包裹体中的铁杂质完全暴露出来，从而被酸溶解，达到除杂的效果。而先研磨只能是粒径变小，其除杂效果与微波-酸洗工艺稍有提高。
对比例五
采用磁选-微波-研磨-酸洗作业进行玻璃相煤系废弃物除铁，在对比试验四的基础上，进一步的对比研磨时间对玻璃相煤系废弃物的除铁效果，结果如表6。
表6细磨时间试验结果表(％)
| 细磨时间 | 0min | 5min | 10min | 20min | 30min | 40min |
| 低铁产品TFe品位％ | 1.13 | 0.56 | 0.19 | 0.11 | 0.11 | 0.10 |
从表6可以看出，细磨时间增加能明显有效的提高到除杂的效果。但细磨时间超过20min后，细磨时间的增加对除杂效果提高不明显。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.采用微波预处理提高玻璃相煤系废弃物除铁效果的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将玻璃相煤系废弃物通过磁选作业去除磁性物，得到非磁性产品；
(2)对非磁性产品进行微波预处理；
(3)将微波处理的产品通过细磨-酸洗作业，得到全铁含量低于0.2％的低铁产品。
2.根据权利要求1所述的采用微波预处理提高玻璃相煤系废弃物除铁效果的方法，其特征在于：步骤(2)中，微波预处理的温度为100℃-500℃，处理时间为5-10min,微波功率为700-1000W。
3.根据权利要求1所述的采用微波预处理提高玻璃相煤系废弃物除铁效果的方法，其特征在于：步骤(3)中，细磨采用剪切力破碎，细磨时间大于10min。
4.根据权利要求1所述的采用微波预处理提高玻璃相煤系废弃物除铁效果的方法，其特征在于：步骤(1)中，磁选作业采用周期式脉动高梯度磁选机，磁场强度为6000-12000Gs；或磁选作业采用干式感应辊强磁选机，磁场强度为5000-15000Gs。
5.根据权利要求1所述的采用微波预处理提高玻璃相煤系废弃物除铁效果的方法，其特征在于：步骤(3)中，酸洗采用摩尔浓度为0.5mol/L盐酸溶液，非磁性产品中的铁与HCl的摩尔比为1：3.0-4.0，酸洗过程中，采用超声振荡进行搅拌。
6.根据权利要求3所述的采用微波预处理提高玻璃相煤系废弃物除铁效果的方法，其特征在于：步骤(3)中，细磨采用研磨机。
7.根据权利要求1所述的采用微波预处理提高玻璃相煤系废弃物除铁效果的方法，其特征在于：酸洗处理后的产品进行洗滤。
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