CN117510084B - 一种利用煤气化渣制备玄武岩纤维的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用煤气化渣制备玄武岩纤维的方法，包括粒度筛选，浮选除碳，灼烧除碳，加入铈基添加剂、高温魂之和拉丝步骤，最终得到玄武岩纤维。该方法脱碳工艺简单，脱碳率高，原料回收率高，工艺设计合理，热能利用率高，有利于降低成本；制备得到的玄武岩纤维强度高，具有较高的耐酸、耐碱属性，具有良好的社会和经济价值。
Description
技术领域
本发明属于无机纤维材料技术领域，具体涉及一种煤气化渣制备玄武岩纤维的方法。
背景技术
玄武岩纤维是以天然玄武岩为原料拉制的连续纤维，传统工艺通常是在1450～1500 ℃的温度下将玄武岩熔融后通过铂铑合金拉丝漏板高速拉制而成。纯天然玄武岩纤维的颜色一般为褐色，依据原来所含其他矿物质种类和含量的不同，颜色会有变化。玄武岩纤维是一种新型无机环保绿色高性能纤维材料，它是由二氧化硅、氧化铝、氧化钙、氧化镁、氧化铁和二氧化钛等氧化物组成。玄武岩连续纤维不仅强度高，而且还具有电绝缘、耐腐蚀、耐高温等多种优异性能，可用于建筑、交通、电子及航空航天等领域。此外，玄武岩纤维的生产工艺决定了产生的废弃物少，对环境污染小，且产品废弃后可直接在环境中降解，无任何危害，因此是一种名副其实的绿色、环保材料。我国已把玄武岩纤维列为重点发展的四大纤维（碳纤维、芳纶、超高分子量聚乙烯、玄武岩纤维）之一，实现了工业化生产。玄武岩连续纤维已在纤维增强复合材料、摩擦材料、造船材料、隔热材料、汽车行业、高温过滤织物以及防护领域等多个方面得到了广泛的应用。
煤气化是现代煤化工发展的龙头技术，是实现煤炭清洁高效利用的核心技术。气化渣是煤气化过程中生成的固体废弃物，包括由气化炉底部排出的粗渣和顶部粗煤气气流携带而出的细渣。
煤气化渣中含有丰富的SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO等无机矿物和部分残炭，是资源化利用的基础。由于煤种、原煤产地、炉型、气化工艺等条件的差异，气化渣在矿物组分含量上存在差异，但均主要由SiO2、Al2O3、CaO、Fe2O3和残炭等构成。一般来讲，煤气化渣包括由气化炉底部排出的粗渣和顶部粗煤气气流携带而出的细渣；气化粗渣产生量占气化渣排放总量的80%左右，残炭含量较低。细渣因其在气化炉内气化停留时间较短，残炭质量分数较高但粒度均匀，气化细渣产生量占气化渣排放总量的20%左右。由于技术的限制，目前气化渣有效利用程度并不高，主要以填埋为主，造成了地表扬尘、水体及重金属污染，严重影响了地质和生态环境。因此，亟需一种附加值高的煤气化渣综合利用技术以解决现有煤气化渣日益积累造成的环境问题。
发明内容
本发明的主要目的在于克服现有技术的不足，提供一种利用煤气化渣制备玄武岩纤维的方法；为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种利用煤气化渣制备玄武岩纤维的方法，所述的方法包括如下步骤：
（1）将煤气化渣粉碎，过筛孔径为0.5 mm的筛，取筛上部分；将筛上部分过过筛孔径为2 mm的筛，取筛下部分，获得固体1；
（2）将步骤（1）获得的固体1与氯化铝水溶液混合，搅拌0.5～6小时（优选为2～4小时），静置，除去上层水相，获得固体2；
（3）将步骤（2）获得的固体2转入流化床，加热，鼓入气体，所述的气体选自空气或氧气中的一种或多种，获得固体3；
（4）将步骤（3）获得的固体3转入反应釜，先加热至900-1200℃，加入添加剂并保持1～3小时，使得添加剂与固体3充分混合；然后进一步加热至熔融状态，保持2～4小时进行均质化。
（5）将步骤（4）处于熔融状态的物料进行拉丝，烘干，获得玄武岩纤维。
进一步的，本发明提供一种利用煤气化渣制备玄武岩纤维的方法，所述的煤气化渣选自粗渣。
进一步的，本发明提供一种利用煤气化渣制备玄武岩纤维的方法，所述步骤（2）中氯化铝水溶液的浓度为氯化铝水溶液浓度为0.1～0.3 mol/L；所述固体1的堆积体积与氯化铝水溶液体积比大于1：2，优选为1：2-4。
进一步的，本发明提供一种利用煤气化渣制备玄武岩纤维的方法，所述步骤（2）中静置时间为0.5-2小时。
进一步的，本发明提供一种利用煤气化渣制备玄武岩纤维的方法，所述步骤（2）重复次数为1～3，优选为2次。
进一步的，本发明提供一种利用煤气化渣制备玄武岩纤维的方法，所述步骤（2）和步骤（3）之间任选包含水洗的步骤。
进一步的，本发明提供一种利用煤气化渣制备玄武岩纤维的方法，所述步骤（3）的加热温度为600～800℃；通入氧气或空气的持续时间为0.5～3小时。
进一步的，本发明提供一种利用煤气化渣制备玄武岩纤维的方法，所述步骤（4）的添加剂选自CeO2。
进一步的，本发明提供一种利用煤气化渣制备玄武岩纤维的方法，所述步骤（4）的添加剂为新制的添加剂的制备方法包括：将氯化铈或硝酸铈溶于水，用草酸调节pH值为1.5～3，加氨水沉淀出草酸铈，过滤，洗涤，烘干，再于900～1200℃灼烧3～5小时活化；灼烧后在氮气氛中冷却至室温，使用前放置时长不超过24小时。
进一步的，本发明提供一种利用煤气化渣制备玄武岩纤维的方法，所述步骤（4）的添加剂的质量为固体3质量的0.5～2.5%。
进一步的，本发明提供一种利用煤气化渣制备玄武岩纤维的方法，所述步骤（4）均质化处理的温度为1500～1600℃，均质化处理时间为2～5小时，优选为3～4小时；步骤（5）的拉丝温度为1300～1400℃。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1.本发明选用排放占比高的煤气化粗渣，通过筛选确定合适的粒度，加入氯化铝溶液进行浮选，确定合适的静置时间，使得筛选后的煤气化渣迅速沉降，而大部分小颗粒碳微粒悬浮于液相，除去上层的悬浮液相即可除去绝大部分残碳，浮选过程不必加入昂贵的起泡剂，浮选工艺简单。
2.本发明选用浮选和燃烧脱碳相结合的方式，经处理后残炭量几乎可以忽略不计，排除了煤气化粗渣中的残炭对制备玄武岩纤维的不利影响；选用先浮选后燃烧脱碳的方式，温度由低至高，工艺设计合理，热能利用率高，有利于降低成本。
3.本发明通过筛选，确定了合适的铈基添加剂，制备得到的玄武岩纤维强度高，具有较高的耐酸、耐碱属性；通过筛选发现新制备的添加剂合理的制备方法和储存时长，确定了最优的玄武岩纤维制备方法。
4.本发明的各步骤衔接合理，工艺时长较短，有利于提高生产效率。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
制备例1：铈基添加剂的制备
室温下将200g氯化铈溶于 1 L纯化水，搅拌下加入草酸调节pH值至2，然后在搅拌下缓慢滴加浓氨水至不再有沉淀生成；沉降后减压过滤，用纯化水洗涤至中性，真空干燥箱干燥，待绝大部分水分会干后将所得的固体转移至马弗炉，在900～1200℃的温度下灼烧4小时，缓慢冷却，待温度降至300℃，将其转移至充满氮气的干燥箱，逐渐冷却至室温，备用。此铈基添加剂在使用前保存时长不超过24小时。
实施例1：玄武岩纤维的制备
将普通煤气化粗渣在粉碎机粉碎，粉碎后先过筛孔径为0.5 mm的筛，取筛上部分；将筛上部分过过筛孔径为2 mm的筛，取筛下部分，获得固体1；
将获得的固体1与2倍体积的浓度为0.15 mol/L的氯化铝水溶液混合，搅拌2小时，静置1小时，除去上层水相；然后再次加入2倍体积的浓度为0.15 mol/L的氯化铝水溶液，搅拌2小时，静置1小时，除去上层水相获得固体2，加入2倍体积的水，搅拌均匀后沥去多余的水，获得固体2；
将获得的固体2转入流化床，加热至600℃，鼓入氧气，持续2小时，获得固体3；称量，固体3相对于固体1的回收率为78.9%；
将步骤获得的固体3转入反应釜，先加热至1000℃，加入制备例1获得的添加剂，添加剂的质量为固体3质量的1%，并保持2小时，使得添加剂与固体3充分混合；然后进一步加热至1500℃，保持2小时进行均质化处理。
将上一步骤获得的熔融状态的物料在纤维拉丝炉中在1350℃的温度下进行拉丝，冷却，烘干，获得玄武岩纤维。
实施例2：玄武岩纤维的制备
将普通煤气化粗渣用粉碎机粉碎，粉碎后先过筛孔径为0.5 mm的筛，取筛上部分；将筛上部分过过筛孔径为2 mm的筛，取筛下部分，获得固体1；
将获得的固体1与2倍体积的浓度为0.2 mol/L的氯化铝水溶液混合，搅拌2小时，静置1.5小时，除去上层水相；然后再次加入2倍体积的浓度为0.15 mol/L的氯化铝水溶液，搅拌2小时，静置1.5小时，除去上层水相获得固体2，加入2倍体积的水，搅拌均匀后沥去多余的水，获得固体2；
将获得的固体2转入流化床，加热至700℃，鼓入空气，持续2.5小时，获得固体3；称量，固体3相对于固体1的回收率为80.3%；
将步骤获得的固体3转入反应釜，先加热至1000℃，加入制备例1获得的添加剂，添加剂的质量为固体3质量的1.5%，并保持2小时，使得添加剂与固体3充分混合；然后进一步加热至1500℃，保持3小时进行均质化处理。
将上一步骤获得的熔融状态的物料在纤维拉丝炉中在1350℃的温度下进行拉丝，冷却，烘干，获得玄武岩纤维。
实施例3：玄武岩纤维的制备
将普通煤气化粗渣用粉碎机粉碎，粉碎后先过筛孔径为0.5 mm的筛，取筛上部分；将筛上部分过过筛孔径为2 mm的筛，取筛下部分，获得固体1；
将获得的固体1与2倍体积的浓度为0.25 mol/L的氯化铝水溶液混合，搅拌2小时，静置2小时，除去上层水相；然后再次加入2倍体积的浓度为0.15 mol/L的氯化铝水溶液，搅拌2小时，静置2小时，除去上层水相获得固体2，加入2倍体积的水，搅拌均匀后沥去多余的水，获得固体2；
将获得的固体2转入流化床，加热至800℃，鼓入空气，持续2.5小时，获得固体3；称量，固体3相对于固体1的回收率为82.6%；
将步骤获得的固体3转入反应釜，先加热至1000℃，加入制备例1获得的添加剂，添加剂的质量为固体3质量的2%，并保持2小时，使得添加剂与固体3充分混合；然后进一步加热至1500℃，保持4小时进行均质化处理。
将上一步骤获得的熔融状态的物料在纤维拉丝炉中在1350℃的温度下进行拉丝，冷却，烘干，获得玄武岩纤维。
对比例1：将普通煤气化粗渣用粉碎机粉碎，粉碎后过筛孔径为2 mm的筛，取筛下部分，获得固体1，其他工艺参数同实施例2。
对比例2：固体3的制备同实施例2，不同之处在于不添加氯化铝水溶液，相当于3次水洗。
对比例3：固体3的制备同实施例2，不同之处在于不添加氯化铝水溶液的浓度为0.075 mol/L。
对比例4：固体3的制备同实施例2，不同之处在于静置时间为0.5小时；
对比例5：固体3的制备同实施例2，不同之处在于静置时间为3小时；
烧失率测试：将以上对比例1-5以及实施例2获得的固体3称量，计算固体3相对于固体1的回收率；将获得的产品取样后在1000℃的温度下在氧气存在下充分灼烧4小时，计算烧失率：
表1：
| 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 | 对比例5 | 实施例2 | |
| 回收率 | 83.5% | 85.3% | 81.8% | 65.3% | 83.6% | 80.3% |
| 烧失率 | 2.43% | 3.76% | 2.65% | 1.22% | 2.92% | 0.76% |
注：烧失率为灼烧之后的详解失重，烧失率越低，反应脱碳效率越高；回收率越高，反应脱碳后的产品收率越高；
以上数据表明本发明添加一定浓度的氯化铝于浮选溶剂可以有效降低固体3的含碳率；静置时间过短，脱碳产品的收率降低；静置时间过长，则会导致碳的吸附和沉降过多，除碳效率低。理想的状态是获得合适的粉碎粒度，使得大颗粒的煤气化粗渣，在浮选中筛选合适的静置时间，已保证最优化的产品回收率和脱碳效率。
对比例6：其他工艺参数如实施例2，不同之处在于在步骤4不添加制备例1制备的铈基添加剂。
对比例7：其他工艺参数如实施例2，不同之处在于在步骤4添加相同质量的市售商品化的CeO2粉末。
测试例1：拉伸强度测试，按照DB51T 2321-2017 玄武岩纤维单丝拉伸性能检验方法测试其拉伸强度。
表2
以上数据表明，熔融原料含碳量的增加会降低所得终产物的拉伸强度，铈基添加剂的加入可以提高所得终产物的拉伸强度；铈基添加剂的制备工艺也对产品的强度有较大影响，本发明新制备的铈基添加剂可以取得相对较好的技术效果。
测试例2：准确称量10g 制备得到的玄武岩纤维，将其置于1mol/L NaOH水溶液中，在40℃的温度下放置24小时，过滤，用去离子水洗涤，在真空干燥箱干燥至恒重，计算质量损失率。
表3：
以上数据表明，铈基添加剂的加入可以有效提高玄武岩纤维的耐碱性能。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (8)
1.一种利用煤气化渣制备玄武岩纤维的方法，其特征在于所述的方法包括如下步骤：
（1）将煤气化渣粉碎，过筛孔径为0.5 mm的筛，取筛上部分；然后将筛上部分过筛孔径为2mm的筛，取筛下部分，获得固体1；
（2）将步骤（1）获得的固体1与氯化铝水溶液混合，搅拌0.5～6小时，静置，除去上层水相，获得固体2；
（3）将步骤（2）获得的固体2转入流化床，加热，鼓入气体，所述的气体选自空气或氧气中的一种或多种，获得固体3；
（4）将步骤（3）获得的固体3转入反应釜，先加热至900-1200℃，加入添加剂并保持1～3小时，使得添加剂与固体3充分混合；然后进一步加热至熔融状态，保持2～4小时进行均质化；
（5）将步骤（4）处于熔融状态的物料进行拉丝，烘干，获得玄武岩纤维；
所述步骤（2）中氯化铝水溶液浓度为0.1～0.3 mol/L；所述固体1的堆积体积与氯化铝水溶液体积比为1：2-4；
所述步骤（2）中静置时间为1-2小时，所述步骤（2）重复次数为2-3次；
所述步骤（3）的加热温度为600～800℃；
所述步骤（4）的添加剂的制备方法包括：将氯化铈或硝酸铈溶于水，用草酸调节pH值为1.5～3，加氨水沉淀出草酸铈，过滤，洗涤，烘干，再于900～1200℃灼烧3～5小时活化；灼烧后在氮气氛中冷却至室温，使用前放置时长不超过24小时。
2.根据权利要求1所述的利用煤气化渣制备玄武岩纤维的方法，其特征在于所述的煤气化渣选自粗渣。
3.根据权利要求1所述的利用煤气化渣制备玄武岩纤维的方法，其特征在于步骤（2）搅拌2～4小时。
4.根据权利要求1所述的利用煤气化渣制备玄武岩纤维的方法，其特征在于所述步骤（2）和步骤（3）之间任选包含水洗的步骤。
5.根据权利要求1所述的利用煤气化渣制备玄武岩纤维的方法，其特征在于步骤（3）通入氧气或空气的持续时间为0.5～3小时。
6.根据权利要求1所述的利用煤气化渣制备玄武岩纤维的方法，其特征在于所述步骤（4）的添加剂的质量为固体3质量的0.5～2.5%。
7.根据权利要求1所述的利用煤气化渣制备玄武岩纤维的方法，其特征在于所述步骤（4）均质化处理的温度为1500～1600℃，均质化处理时间为2～5小时；步骤（5）的拉丝温度为1300～1400℃。
8.根据权利要求7所述的利用煤气化渣制备玄武岩纤维的方法，其特征在于所述均质化处理时间为3～4小时。
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