CN108159843A - 一种利用锆酸钙稳定的钙基co2吸收剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种利用锆酸钙稳定的钙基CO2吸收剂的制备方法，将硝酸锆溶液缓慢加入到乙酸钙溶液中，然后加入乙酸，用磁力搅拌器搅拌至澄清溶液，将得到的溶液放入冰箱中冷冻至溶液完全凝固，然后将样品放入真空干燥器中干燥至水分完全升华逸出，最后在马弗炉中煅烧，然后自然降温，将煅烧后的样品在研钵中研磨成粉末，得到钙基CO2吸收剂。与现有技术相比，本发明过程简单，操作条件易于控制，保证了稳定剂在吸收剂中的均匀分布，且所得材料具有出色的循环稳定性。

Description

一种利用锆酸钙稳定的钙基CO2吸收剂及其制备方法
技术领域
本发明属于新材料及其应用技术领域，特别涉及一种利用锆酸钙稳定的钙基CO2吸收剂及其制备方法。
背景技术
由于温室气体大量排放导致全球大气范围内碳循环失衡，进而引发全球变暖，这不仅意味着全球范围内气温的整体升高，冰川融化海平面上升，还会导致极端气候更加频繁地出现，从而严重地影响人类合理的生产、生活甚至生存。
碳捕集与封存(CCS)作为应对全球气候变化的主要途径之一，成为近年来能源环境领域的研究热点。CCS是指将CO2从工业生产或能源转化过程中捕集分离出来，加以利用或输送到某处进行封存，使之长期与大气隔离的过程。CCS技术由CO2捕集、CO2运输和CO2封存三个环节构成。CO2捕集方式主要分为三种：燃烧后捕集、富氧燃烧(或纯氧燃烧)、燃烧前捕集。燃烧后捕集相对比较成熟，其中胺淋洗碳捕集技术已经达到商业化的水平，但是该技术面临许多问题：腐蚀性强、设备要求高、成本较高、废物难处理等。因此，低成本的、环境友好的碳捕集技术成为科研创新的主要方向。
在新型CCS技术中，钙基CO2循环吸收技术的工业应用前景较好。它通过CaO的碳酸化反应捕集烟气中的CO2(600-700℃，～0.14barCO2)，并通过CaCO3的分解反应重新生成CaO，使吸收剂再生(800-950℃，～1barCO2)，吸收剂可重复使用，实现循环捕集。然而高温下CaO易烧结失活，吸收剂烧结之后，比表面积和孔体积大幅减少，孔结构阻塞使气体在其中的扩散能力下降，吸收剂活性迅速降低，吸收剂循环稳定性差，提高了材料与运营成本。
为了提升钙基CO2吸收剂的抗烧结能力，目前常用的方法是添加高熔点材料颗粒作为稳定剂，包括Al2O3、ZrO2、TiO2、SiO2、Y2O3和MgO，特别是前三种，它们会和CaO发生固相反应，生成高熔点的Ca12A14O33、CaZrO3以及CaTiO3，稳定剂与CaO颗粒之间有较强的作用力，而且它们本身不容易烧结，在高温下可以稳定存在，从而通过空间效应减缓烧结。
CaZrO3由于优异的耐火性被证明是一种有效的稳定剂，目前制备CaZrO3稳定的钙基CO2吸收剂的方法主要是湿化学方法，但它们的前驱体通常是悬浊液，这会影响稳定剂在吸收剂中的均匀分布从而影响稳定化效果。如果采用直接蒸干的方法在加热过程中会发生相分离，进一步影响稳定化效果；部分研究采用溶胶凝胶法来得到比较好的材料结构，但该方法比较复杂，使制备过程潜在成本增加。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种利用锆酸钙稳定的钙基CO2吸收剂及其制备方法，以水合乙酸钙(Ca(CH3COO)2·xH2O)和水合硝酸锆(Zr(NO3)4·xH2O)为原料制备出澄清溶液作为前驱体，利用冷冻干燥法制备吸收剂材料。该材料具有出色的循环稳定性，作为前驱体的澄清溶液和冷冻干燥法保证稳定剂在吸收剂中的均匀分布，而且整个过程操作简单，操作条件易于控制。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种利用锆酸钙稳定的钙基CO2吸收剂的制备方法，步骤如下：
(1)配制前驱体溶液
将水合乙酸钙(Ca(CH3COO)2·xH2O)溶于去离子水中形成乙酸钙溶液，将水合硝酸锆(Zr(NO3)4·xH2O)溶于去离子水中形成硝酸锆溶液，将硝酸锆溶液缓慢加入到乙酸钙溶液中，然后加入乙酸，用磁力搅拌器搅拌至澄清溶液。
特别是，步骤(1)中所述的水合乙酸钙和水合硝酸锆的摩尔比为(5.8-61.8)：1，水合乙酸钙和溶解水合乙酸钙的去离子水的质量比为(11.4-15.2)：100，优选为(12.4-14.6)：100，水合硝酸锆和溶解水合硝酸锆的去离子水的质量比为(0.96-7.64)：100，优选为(1.91-5.73)：100，乙酸和溶解水合乙酸钙的去离子水的体积比为1：20，乙酸浓度为99.5％，磁力搅拌器的转速为300-500r/min，优选为400r/min，搅拌时间为5min。
(2)冷冻干燥
将步骤(1)中得到的溶液放入冰箱中冷冻至溶液完全凝固，然后将样品放入真空干燥器中干燥至水分完全升华逸出。
特别是，步骤(2)中所述的冰箱温度为零下80℃，冷冻时间为4-8h，优选为4h，真空干燥器的温度为零下50-60℃，优选为零下50℃，气压为0.15mbar，干燥时间为16-48h，优选为24h。
(3)高温固相反应
将步骤(2)中得到的样品在马弗炉中煅烧，然后自然降温，将煅烧后的样品在研钵中研磨成粉末，得到钙基CO2吸收剂。
特别是，步骤(3)中所述的马弗炉温度为800-900℃，优选为850℃，升温速率为10℃/min，煅烧时间为1-2h，优选为1h，研钵材质为玛瑙材质。
与现有技术相比，本发明过程简单，操作条件易于控制，保证了稳定剂在吸收剂中的均匀分布，且所得材料具有出色的循环稳定性。
附图说明
图1是本发明实施例1-3中得到的吸收剂材料在TGA中进行30次循环吸收和解吸实验的结果，其中a1为温和条件测试结果，a2为苛刻条件测试结果。
图2是本发明实施例2中得到的吸收剂材料通过SEM表征得到的表面形貌图，其中a1为循环前，a2为温和条件测试后，a3为苛刻条件测试后。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员理解，下面结合实施例对本发明的构思作进一步的说明。同时，说明书中所涉及的各种原料，均购自市场。
实施例1
(1)配制前驱体溶液
首先，将14.5967g的Ca(CH3COO)2·xH2O溶于100ml去离子水中，将0.9556gZr(NO3)4·xH2O溶于50ml去离子水中，将Zr(NO3)4溶液加入Ca(CH3COO)2溶液中，此时溶液变浑浊，继续加入5ml乙酸，搅拌5min，搅拌速度400r/min，溶液变澄清。
(2)冷冻干燥
将溶液放入-80℃的冰箱中冷冻4h，此时溶液完全凝固，然后将样品放入真空干燥器中干燥，干燥温度为-50℃，气压为0.15mbar，干燥时间为24h，此时水分完全升华逸出。
(3)高温固相反应
将冷冻干燥得到的样品在马弗炉中以10℃/min升温至850℃，在850℃煅烧1h，然后自然降温，将煅烧后的样品在玛瑙研钵中研磨成粉末，得到最终吸收剂，其中CaZrO3质量分数为10％。
实施例2
(1)配制前驱体溶液
首先，将13.5195g的Ca(CH3COO)2·xH2O溶于100ml去离子水中，将1.9112gZr(NO3)4·xH2O溶于50ml去离子水中，将Zr(NO3)4溶液加入Ca(CH3COO)2溶液中，此时溶液变浑浊，继续加入5ml乙酸，搅拌5min，搅拌速度400r/min，溶液变澄清。
(2)冷冻干燥
将溶液放入-80℃的冰箱中冷冻4h，此时溶液完全凝固，然后将样品放入真空干燥器中干燥，干燥温度为-50℃，气压为0.15mbar，干燥时间为24h，此时水分完全升华逸出。
(3)高温固相反应
将冷冻干燥得到的样品在马弗炉中以10℃/min升温至850℃，在850℃煅烧1h，然后自然降温，将煅烧后的样品在玛瑙研钵中研磨成粉末，得到最终吸收剂，其中CaZrO3质量分数为20％。
实施例3
(1)配制前驱体溶液
首先，将12.4423g的Ca(CH3COO)2·xH2O溶于100ml去离子水中，将2.8667gZr(NO3)4·xH2O溶于50ml去离子水中，将Zr(NO3)4溶液加入Ca(CH3COO)2溶液中，此时溶液变浑浊，继续加入5ml乙酸，搅拌5min，搅拌速度400r/min，溶液变澄清。
(2)冷冻干燥
将溶液放入-80℃的冰箱中冷冻4h，此时溶液完全凝固，然后将样品放入真空干燥器中干燥，干燥温度为-50℃，气压为0.15mbar，干燥时间为24h，此时水分完全升华逸出。
(3)高温固相反应
将冷冻干燥得到的样品在马弗炉中以10℃/min升温至850℃，在850℃煅烧1h，然后自然降温，将煅烧后的样品在玛瑙研钵中研磨成粉末，得到最终吸收剂，其中CaZrO3质量分数为30％。
图1是本发明实施例1-3中得到的吸收剂材料在TGA中进行30次循环吸收和解吸实验的结果，其中a1为温和条件测试结果，a2为苛刻条件测试结果。
图2是本发明实施例2中得到的吸收剂材料通过SEM表征得到的表面形貌图，其中a1为循环前，a2为温和条件测试后，a3为苛刻条件测试后。
作为对比，以Ca(CH3COO)2溶液作为前驱体、利用冷冻干燥法制备得到纯CaO样品。
TGA测试温和条件为：吸收剂在650℃、15％CO2/85％N2中吸收10min，在纯N2中以20℃/min加热到850℃，待加热到850℃时吸收剂已完全解吸，所以在850℃不做停留直接降温至650℃，开始下一个循环。
TGA测试苛刻条件为：吸收剂在650℃、90％CO2/10％N2中吸收10min，在90％CO2/10％N2中以20℃/min加热到950℃，待加热到950℃时吸收剂已完全解吸，所以在950℃不做停留直接降温至650℃，开始下一个循环。
从图1可以看出，添加CaZrO3作为稳定剂可以显著提升吸收剂的循环稳定性，且吸收剂的稳定性随稳定剂含量的增加而提高。在温和条件下，纯CaO样品在第30个循环的吸收量为0.32gCO2/g吸收剂，实施例1得到的吸收剂材料吸收量为0.50gCO2/g吸收剂，实施例2得到的吸收剂材料吸收量为0.48gCO2/g吸收剂，实施例3得到的吸收剂材料吸收量为0.43gCO2/g吸收剂。在苛刻条件下，纯CaO样品在第30个循环的吸收量为0.20gCO2/g吸收剂，实施例2得到的吸收剂材料吸收量为0.45gCO2/g吸收剂，稳定后的吸收剂在第30个循环的吸收量是纯CaO样品的2.25倍。
从图2可以看出，冷冻干燥得到的吸收剂材料呈现枝状结构，温和条件测试后颗粒会变大，但仍保持多孔结构，苛刻条件测试后吸收剂材料烧结比较严重，但仍能保留少部分孔结构。

Claims (9)

1.一种利用锆酸钙稳定的钙基CO2吸收剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)配制前驱体溶液
将硝酸锆溶液缓慢加入到乙酸钙溶液中，然后加入乙酸，用磁力搅拌器搅拌至澄清溶液；
(2)冷冻干燥
将步骤(1)中得到的澄清溶液放入冰箱中冷冻至溶液完全凝固，然后放入真空干燥器中干燥至水分完全升华逸出；
(3)高温固相反应
将步骤(2)中得到的样品在马弗炉中煅烧，然后自然降温，将煅烧后的样品在研钵中研磨成粉末，得到钙基CO2吸收剂。
2.根据权利要求1所述利用锆酸钙稳定的钙基CO2吸收剂及其制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，将水合乙酸钙(Ca(CH3COO)2·xH2O)溶于去离子水中形成乙酸钙溶液，将水合硝酸锆(Zr(NO3)4·xH2O)溶于去离子水中形成硝酸锆溶液。
3.根据权利要求2所述利用锆酸钙稳定的钙基CO2吸收剂及其制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，水合乙酸钙和水合硝酸锆的摩尔比为(5.8-61.8)：1，水合乙酸钙和溶解水合乙酸钙的去离子水的质量比为(11.4-15.2)：100，水合硝酸锆和溶解水合硝酸锆的去离子水的质量比为(0.96-7.64)：100，乙酸和溶解水合乙酸钙的去离子水的体积比为1：20，乙酸浓度为99.5％，磁力搅拌器的转速为300-500r/min，搅拌时间为5min。
4.根据权利要求2所述利用锆酸钙稳定的钙基CO2吸收剂及其制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，水合乙酸钙和溶解水合乙酸钙的去离子水的质量比为(12.4-14.6)：100，水合硝酸锆和溶解水合硝酸锆的去离子水的质量比为(1.91-5.73)：100，磁力搅拌器的转速为400r/min。
5.根据权利要求1所述利用锆酸钙稳定的钙基CO2吸收剂及其制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，冷冻温度为零下80℃，冷冻时间为4-8h，真空干燥器的温度为零下50-60℃，气压为0.15mbar，干燥时间为16-48h。
6.根据权利要求1所述利用锆酸钙稳定的钙基CO2吸收剂及其制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，冷冻时间为4h，真空干燥器的温度为零下50℃，干燥时间为24h。
7.根据权利要求1所述利用锆酸钙稳定的钙基CO2吸收剂及其制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，煅烧温度为800-900℃，升温速率为10℃/min，煅烧时间为1-2h。
8.根据权利要求1所述利用锆酸钙稳定的钙基CO2吸收剂及其制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，煅烧温度为850℃，煅烧时间为1h，研钵材质为玛瑙材质。
9.权利要求1所述制备方法得到的利用锆酸钙稳定的钙基CO2吸收剂。
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