CN108148590A - 一种led用红色荧光材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种LED用红色荧光材料及其制备方法，LED用红色荧光材料的化学组成为Y2Sr(TiO3)4‑x(NbO3)x:aPr3+,bYb3+；制备原料为：Y(OH)3，SrCO3，TiO2，Nb2O5，Pr6O11，Yb2O3；制备方法为：将原料和烧结助剂MoO3分别烘干，将烘干的原料和烧结助剂MoO3称量，放入玛瑙研钵中，加入无水乙醇研磨，得到待烧原料；将待烧原料放入坩埚中，将坩埚放入马弗炉中，调节马弗炉的工作制度，反应结束后，随炉冷却至室温，取出坩埚中材料，研磨后，即得LED用红色荧光材料。本发明制备工艺简单，得到的荧光材料具有较高的热稳定性和化学稳定性，并且发光效率高。
Description
技术领域
本发明涉及无机发光材料领域，具体涉及一种LED用红色荧光材料及其制备方法。
背景技术
采用LED获得白光的方式主要分为两大类。第一类，蓝光芯片复合YAG:Ce3+黄色发光材料，此方法具有明显缺陷，这种合成方法由于缺少红光部分，合成出的荧光粉具有较低的显色指数以及较高的色温；第二类，(近)紫外芯片复合红、绿、蓝三基色发光材料，此方法具有绿色与红色荧光粉色纯度以及红色荧光粉发光强度不高等问题。
目前，对LED用红色荧光材料的研究主要集中在硫化物体系、钒酸盐体系、钨钼酸盐体系和硼酸盐体系。其中，硫化物体系因为能得到较低能级的色纯度较高的红光发射已经得到广泛应用，但是其发光效率较低，只能达到10％；钒酸盐体系、钨钼酸盐体系产生的是线状光谱，而线状光谱在(近)紫外区域吸收有限，使其与蓝光和绿光结合后得到的白光发光效率不高；硼酸盐体系存在易潮解，稳定性不好等缺点，且硼酸盐发光材料的发光强度与商用荧光粉还有一定差距。
中国专利CN200910106588.8公开了一种红光荧光材料及其制造方法、及白光发光装置，该发明化学式为：A3B2C3(MO4)8：Eu3+，A表示锂、钠、钾、铷、铯或银，B表示镁、钙、锶或钡，C表示钇、钆或镧；M表示钼、钨或钼。但是该专利发光强度和发光效率低。
因此，为解决上述问题，需提供一种新型高效、稳定的红色发光材料。
发明内容
本发明针对上述问题，提供一种LED用红色荧光材料及其制备方法。
本发明解决上述问题所采用的技术方案是：一种LED用红色荧光材料，LED用红色荧光材料的化学组成为：Y2Sr(TiO3)4-x(NbO3)x:aPr3+,bYb3+；并且1≤x≤3；制备LED用红色荧光材料的原料为：Y(OH)3，SrCO3，TiO2，Nb2O5，Pr6O11，Yb2O3；
其中，Y2Sr(TiO3)4-x(NbO3)x:aPr3+,bYb3+红色荧光材料和蓝色、绿色荧光材料在(近)紫外芯片复合下产生白光；Y2Sr(TiO3)4-x(NbO3)x作为基质，使Pr3+和Yb3+共掺杂在红外光谱区域产生有效的发射；烧结助剂MoO3有效的降低了荧光材料的烧结温度。
进一步地，LED用红色荧光材料的粒径为：3μm～5μm。
进一步地，a的值为：0.02～0.1。
进一步地，b的值为：0.01～0.05。
本发明的另一目的，在于提供一种LED用红色荧光材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，配料：将所述LED用红色荧光材料的原料和烧结助剂MoO3分别在90℃～110℃温度下工作的烘箱中烘干，将烘干的原料和烧结助剂MoO3按化学组成计量比称量，依次放入玛瑙研钵中，然后在玛瑙研钵中加入无水乙醇研磨，得到待烧原料；
步骤S2，烧结：将步骤S1制备的待烧原料放入坩埚中，将坩埚放入马弗炉中，调节马弗炉的工作制度为：室温升温至280℃～320℃，保温10min～15min，继续升温至800℃～1000℃，保温60min～90min，继续升温至1150℃～1250℃，保温120min～180min，反应结束后，随炉冷却至室温，取出坩埚中材料，放入玛瑙研钵中研磨后，即得LED用红色荧光材料。
进一步地，步骤S1中，烧结助剂MoO3的质量为：LED用红色荧光材料的原料质量的0.005倍～0.01倍。
进一步地，步骤S1中，烘干的时间为：15h～18h。
进一步地，步骤S1中，无水乙醇的质量为：LED用红色荧光材料的原料质量的0.05倍～0.1倍。
进一步地，步骤S1中，待烧原料的粒径为：2.5μm～3μm。
进一步地，步骤S2中，升温的速率为：5℃/min～8℃/min。
本发明的优点是：
1.本发明制备的荧光材料具有较高的热稳定性和化学稳定性，并且发光效率高；其中，Y2Sr(TiO3)4-x(NbO3)x:aPr3+,bYb3+红色荧光材料和蓝色、绿色荧光材料在(近)紫外芯片复合下产生白光；Y2Sr(TiO3)4-x(NbO3)x作为基质，使Pr3+和Yb3+共掺杂在红外光谱区域产生有效的发射；烧结助剂MoO3有效的降低了荧光材料的烧结温度；
2.本发明操作简单，无污染，工艺简单，易于制备，设备要求低，利于工业化生产。
具体实施方式
以下对本发明的实施例进行详细说明，但是本发明可以由权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
配方1
一种LED用红色荧光材料，LED用红色荧光材料的化学组成为：Y2Sr(TiO3)3(NbO3):0.02Pr3+,0.01Yb3+；制备LED用红色荧光材料的原料为：Y(OH)3，SrCO3，TiO2，Nb2O5，Pr6O11，Yb2O3；其中，LED用红色荧光材料的粒径为：3μm。
配方2
一种LED用红色荧光材料，LED用红色荧光材料的化学组成为：Y2Sr(TiO3)2(NbO3)2:0.05Pr3+,0.03Yb3+；制备LED用红色荧光材料的原料为：Y(OH)3，SrCO3，TiO2，Nb2O5，Pr6O11，Yb2O3；其中，LED用红色荧光材料的粒径为：4μm。
配方3
一种LED用红色荧光材料，LED用红色荧光材料的化学组成为：Y2Sr(TiO3)(NbO3)3:0.1Pr3+,0.05Yb3+；制备LED用红色荧光材料的原料为：Y(OH)3，SrCO3，TiO2，Nb2O5，Pr6O11，Yb2O3；其中，LED用红色荧光材料的粒径为：5μm。
制备方法1
一种LED用红色荧光材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，配料：将所述LED用红色荧光材料的原料和烧结助剂MoO3分别在90℃温度下工作的烘箱中烘干，将烘干的原料和烧结助剂MoO3按化学组成计量比称量，依次放入玛瑙研钵中，然后在玛瑙研钵中加入无水乙醇研磨，得到待烧原料；其中，烧结助剂MoO3的质量为：LED用红色荧光材料的原料质量的0.005倍；烘干的时间为：15h；无水乙醇的质量为：LED用红色荧光材料的原料质量的0.05倍；待烧原料的粒径为：2.5μm；
步骤S2，烧结：将步骤S1制备的待烧原料放入坩埚中，将坩埚放入马弗炉中，调节马弗炉的工作制度为：室温升温至280℃，保温10min，继续升温至800℃，保温60min，继续升温至1150℃，保温120min，反应结束后，随炉冷却至室温，取出坩埚中材料，放入玛瑙研钵中研磨后，即得LED用红色荧光材料；其中，升温的速率为：5℃/min。
制备方法2
一种LED用红色荧光材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，配料：将所述LED用红色荧光材料的原料和烧结助剂MoO3分别在100℃温度下工作的烘箱中烘干，将烘干的原料和烧结助剂MoO3按化学组成计量比称量，依次放入玛瑙研钵中，然后在玛瑙研钵中加入无水乙醇研磨，得到待烧原料；其中，烧结助剂MoO3的质量为：LED用红色荧光材料的原料质量的0.008倍；烘干的时间为：16h；无水乙醇的质量为：LED用红色荧光材料的原料质量的0.08倍；待烧原料的粒径为：2.8μm；
步骤S2，烧结：将步骤S1制备的待烧原料放入坩埚中，将坩埚放入马弗炉中，调节马弗炉的工作制度为：室温升温至300℃，保温12min，继续升温至900℃，保温80min，继续升温至1200℃，保温150min，反应结束后，随炉冷却至室温，取出坩埚中材料，放入玛瑙研钵中研磨后，即得LED用红色荧光材料；其中，升温的速率为：6℃/min。
制备方法3
一种LED用红色荧光材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，配料：将所述LED用红色荧光材料的原料和烧结助剂MoO3分别在110℃温度下工作的烘箱中烘干，将烘干的原料和烧结助剂MoO3按化学组成计量比称量，依次放入玛瑙研钵中，然后在玛瑙研钵中加入无水乙醇研磨，得到待烧原料；其中，烧结助剂MoO3的质量为：LED用红色荧光材料的原料质量的0.01倍；烘干的时间为：18h；无水乙醇的质量为：LED用红色荧光材料的原料质量的0.1倍；待烧原料的粒径为：3μm；
步骤S2，烧结：将步骤S1制备的待烧原料放入坩埚中，将坩埚放入马弗炉中，调节马弗炉的工作制度为：室温升温至320℃，保温15min，继续升温至1000℃，保温90min，继续升温至1250℃，保温180min，反应结束后，随炉冷却至室温，取出坩埚中材料，放入玛瑙研钵中研磨后，即得LED用红色荧光材料；其中，升温的速率为：8℃/min。
实施例1
按配方1以制备方法1制得一种LED用红色荧光材料。
实施例2
按配方1以制备方法2制得一种LED用红色荧光材料。
实施例3
按配方1以制备方法3制得一种LED用红色荧光材料。
实施例4
按配方2以制备方法2制得一种LED用红色荧光材料。
实验例5
按配方3以制备方法2制得一种LED用红色荧光材料。
实施例6
按配方3以制备方法3制得一种LED用红色荧光材料。
实验例1
对实施例1～6制备的LED用红色荧光材料进行激发光谱和发射光谱测试，激发光谱测试结果见表1，发射光谱测试结果见表2。
表1 LED用红色荧光材料激发光谱测试结果
表2 LED用红色荧光材料发射光谱测试结果
结果：实施例1～6制备的LED用红色荧光材料的激发光谱的峰宽为：438nm～455nm，最高峰波长为：447nm～455nm，最高峰相对强度为39～45；发射光谱的峰宽为：639nm～662nm，最高峰波长为：647nm～653nm，最高峰相对强度为49～54。
结论：本发明制备工艺简单，制备的LED用红色荧光材料具有较高的热稳定性和化学稳定性，并且发光效率高。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种LED用红色荧光材料，其特征在于，所述LED用红色荧光材料的化学组成为：Y2Sr(TiO3)4-x(NbO3)x:aPr3+,bYb3+；并且1≤x≤3；制备所述LED用红色荧光材料的原料为：Y(OH)3，SrCO3，TiO2，Nb2O5，Pr6O11，Yb2O3。
2.根据权利要求1所述的LED用红色荧光材料，其特征在于，所述LED用红色荧光材料的粒径为：3μm～5μm。
3.根据权利要求1所述的LED用红色荧光材料，其特征在于，所述a的值为：0.02～0.1。
4.根据权利要求1所述的LED用红色荧光材料，其特征在于，所述b的值为：0.01～0.05。
5.一种根据权利要求1～4任一项所述的LED用红色荧光材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1，配料：将所述LED用红色荧光材料的原料和烧结助剂MoO3分别在90℃～110℃温度下工作的烘箱中烘干，将烘干的原料和烧结助剂MoO3按化学组成计量比称量，依次放入玛瑙研钵中，然后在玛瑙研钵中加入无水乙醇研磨，得到待烧原料；
步骤S2，烧结：将步骤S1制备的待烧原料放入坩埚中，将坩埚放入马弗炉中，调节马弗炉的工作制度为：室温升温至280℃～320℃，保温10min～15min，继续升温至800℃～1000℃，保温60min～90min，继续升温至1150℃～1250℃，保温120min～180min，反应结束后，随炉冷却至室温，取出坩埚中材料，放入玛瑙研钵中研磨后，即得所述LED用红色荧光材料。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述烧结助剂MoO3的质量为：LED用红色荧光材料的原料质量的0.005倍～0.01倍。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述烘干的时间为：15h～18h。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述无水乙醇的质量为：LED用红色荧光材料的原料质量的0.05倍～0.1倍。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述待烧原料的粒径为：2.5μm～3μm。
10.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述升温的速率为：5℃/min～8℃/min。
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