CN108147387A - 一种钕掺杂氟磷酸锶纳米微球及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种钕掺杂氟磷酸锶纳米微球及其制备方法,所述钕掺杂氟磷酸锶纳米微球平均粒径为30~50nm,并且粒径分布均匀。其制备方法为:1)将Sr(NO3)2、Nd(NO3)3·6H2O溶于去离子水中得到的阳离子溶液;2)将NH4F、(NH4)2HPO4溶于去离子水中得到阴离子溶液;3)将阴离子溶液加入阳离子溶液中,搅拌均匀,静置,然后用超声波清洗、离心分离得到沉淀,将沉淀干燥、研磨得到钕掺杂氟磷酸锶纳米微球。本发明通过沉淀法制备产物,并通过优选的反应物浓度、混合速率等工艺条件控制成核生长速率,制备出分散性好、具有近似球形形貌的钕掺杂氟磷酸锶纳米微球。
Description
技术领域
本发明属于无机粉体材料技术领域,具体涉及一种钕掺杂氟磷酸锶纳米微球及其制备方法。
背景技术
美国劳伦斯利弗莫尔国家实验室(LLNL)曾对稀土掺杂氟磷灰石材料
(RE:M10(PO4)6F2,M=Ca、Sr,空间群为P6 3/m)进行研究,研究表明这类材料由于大的吸收、发射截面以及长荧光寿命使其在室温高功率激光操作中表现出优异的光学特性(参考文献S.A.Payne,L.K.Smith,L.D.DeLoach,et al.Laser,optical,and Thermo-mechanical properties of Yb-doped fluorapatite[J].IEEE J.Select.Top.QuantumElectron,1994,30(1):170-179),与此同时镱掺杂氟磷酸锶(Yb:SFAP)单晶已经实现100J的能量输出(参考文献R.M.Yamamoto,J.M.Parker,K.L.Allen,et al.Evolution of asolid state laser[J].Proc.SPIE.2007,6552,655205),表明稀土掺杂氟磷灰石材料在高功率激光器方面具有巨大的应用前景。但是这种激光级各项异性单晶是使用熔体生长方法,这种方法很难获得大体积或复合介质以确保能量的可伸缩性和激光振荡器的功能。因此,如果各向异性激光级陶瓷能通过烧成的方式制备,将会促进激光科学领域的进步和工业应用。
目前制备磷灰石粉体的方法主要有沉淀法、水热法、固相反应法、熔盐法等,由于这类六方材料具有沿着(0002)面择优生长的特性(参考文献B.Y.Chai,L.Y.Hao,X.J.Mao,et al.,Precipitation and Growth Mechanism of Diverse Sr5(PO4)3F ParticlesJ.Am.Ceram.Soc.99(2016)1498–1503.),制备的粉体形貌大多为针状、棒状等,这类形貌主要用作生物材料研究。但作为陶瓷烧结原料,晶粒细小、尺寸分布较窄、团聚较轻的高纯球形纳米颗粒更具有优势,另外钕离子作为良好的激光激活离子,属于典型的四能级系统,具有低的泵浦阈值,大的吸收、发射截面等优势。因此制备高烧结活性的钕掺杂氟磷灰石球形纳米粉体具有重要的现实意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足,提供一种具有球形颗粒状形貌、颗粒均匀、烧结活性高的钕掺杂氟磷酸锶纳米微球及其制备方法,该钕掺杂氟磷酸锶球形颗粒可作为透明陶瓷烧结前驱体进一步烧结制备出非立方相透明陶瓷。
为解决上述技术问题,本发明提供的技术方案是:
提供一种钕掺杂氟磷酸锶纳米微球,所述钕掺杂氟磷酸锶纳米微球平均粒径为30~50nm,并且粒径分布均匀。
按上述方案,钕掺杂氟磷酸锶纳米微球中元素摩尔比钕:锶=1~5:95~99。
本发明还提供上述钕掺杂氟磷酸锶纳米微球的制备方法,其步骤如下:
1)配制阳离子溶液:将Sr(NO3)2、Nd(NO3)3·6H2O溶于去离子水中,得到阳离子(Sr2 +、Nd3+)浓度为0.05~0.1mol/L的阳离子溶液,阳离子溶液中元素摩尔比钕:锶=1~5:95~99;
2)配制阴离子溶液:将NH4F、(NH4)2HPO4溶于去离子水中,得到阴离子(F-、HPO4 2-)浓度为0.05~0.1mol/L的阴离子溶液,阴离子溶液中元素摩尔比F:P=1:3;
3)制备钕掺杂氟磷酸锶纳米微球:将步骤2)所得阴离子溶液加入步骤1)所得阳离子溶液中得到混合溶液,混合溶液中元素摩尔比Sr:P:F=5:3:1,搅拌均匀,静置20~30min,然后用超声波清洗、离心分离得到Nd3+:Sr5(PO4)3F沉淀,将所得Nd3+:Sr5(PO4)3F沉淀干燥、研磨得到钕掺杂氟磷酸锶纳米微球。
按上述方案,步骤3)阴离子溶液加入速率为400~600mL/min。
按上述方案,步骤3)所述搅拌速率为300~500r/min,搅拌时间为20~30min。
本发明还包括根据上述钕掺杂氟磷酸锶纳米微球制备得到的透明多晶各向异性激光级陶瓷。
本发明的有益效果在于:1、本发明通过沉淀法制备Nd3+:Sr5(PO4)3F沉淀,并通过优选的反应物浓度、混合速率等工艺条件控制成核生长速率,制备出分散性好、具有近似球形形貌的钕掺杂氟磷酸锶纳米微球,有利于进一步烧结制备出透明的多晶各向异性激光级陶瓷。2、本发明采用共沉淀法制备粉体,工艺流程短、原材料易得、成本低、对设备要求不高、产量大,便于规模扩大化。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的钕掺杂氟磷酸锶粉体的XRD图;
图2为实施例1所制备的钕掺杂氟磷酸锶粉体的SEM图。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案,下面结合附图对本发明作进一步详细描述。
实施例1
一种钕掺杂氟磷酸锶球形颗粒,其制备方法包括如下步骤:
1)称取10.26g Sr(NO3)2和0.66g Nd(NO3)3·6H2O原料,加入去离子水配制成阳离子浓度为0.05mol/L的阳离子混合液;称取0.52g NH4F和4.56g(NH4)2HPO4原料,加入去离子水配制成阴离子浓度为0.05mol/L的阴离子溶液;
2)将阴离子溶液以600mL/min速度倒入溶有Sr2+和Nd3+的阳离子溶液中得到混合溶液,混合溶液中元素摩尔比Sr:P:F=5:3:1,用磁力搅拌器搅拌20min,搅拌速率为500r/min,使其充分反应,所得产物静置20min得到产物;
3)将步骤2)所得产物进行超声波清洗、离心分离(4次,10min/次)得到Nd3+:Sr5(PO4)3F沉淀;
4)将步骤3)所得Nd3+:Sr5(PO4)3F沉淀置于烘箱中干燥,再经过研磨,即可得到Nd3 +:Sr5(PO4)3F纳米粉体。
如图1所示为本实施例制备的钕掺杂氟磷酸锶粉体的XRD图,从图中可以看出衍射峰位置与氟磷酸锶标准图谱相吻合,无杂相衍射峰出现,表明钕掺杂氟磷酸锶后依然为氟磷酸锶基体材料的晶格结构。
如图2所示为本实施例制备的钕掺杂氟磷酸锶粉体的SEM图,从图中可以看出,粉体颗粒呈现近似球形,颗粒均匀,粒径大约为40nm。
实施例2
一种钕掺杂氟磷酸锶球形颗粒,其制备方法包括如下步骤:
1)称取10.05g Sr(NO3)2和1.096g Nd(NO3)3·6H2O原料,加入去离子水配制成阳离子浓度为0.1mol/L的阳离子混合液;称取0.43g NH4F和4.58g(NH4)2HPO4原料,加入去离子水配制成阴离子浓度为0.1mol/L的阴离子溶液;
2)将阴离子溶液以600mL/min速度倒入溶有Sr2+和Nd3+的阳离子溶液中得到混合溶液,混合溶液中元素摩尔比Sr:P:F=5:3:1,用磁力搅拌器搅拌20min,搅拌速率为500r/min,使其充分反应,所得产物静置30min得到产物;
3)将步骤2)所得产物进行超声波清洗、离心分离(4次,10min/次)得到Nd3+:Sr5(PO4)3F沉淀;
4)将步骤3)所得Nd3+:Sr5(PO4)3F沉淀置于烘箱中干燥,再经过研磨,即可得到Nd3 +:Sr5(PO4)3F纳米粉体。
上述步骤流程所得的粉体颗粒近似球形,颗粒均匀,有轻微团聚,平均颗粒尺寸大约为30nm。
实施例3
一种钕掺杂氟磷酸锶球形颗粒,其制备方法包括如下步骤:
1)称取10.37g Sr(NO3)2和0.438g Nd(NO3)3·6H2O原料,加入去离子水配制成阳离子浓度为0.05mol/L的阳离子混合液;称取0.45g NH4F和4.5g(NH4)2HPO4原料,加入去离子水配制成阴离子浓度为0.05mol/L的阴离子溶液;
2)将阴离子溶液以400mL/min速度倒入溶有Sr2+和Nd3+的阳离子溶液中得到混合溶液,混合溶液中元素摩尔比Sr:P:F=5:3:1,用磁力搅拌器搅拌20min,搅拌速率为500r/min,使其充分反应,所得产物静置30min得到产物;
3)将步骤2)所得产物进行超声波清洗、离心分离(4次,10min/次)得到Nd3+:Sr5(PO4)3F沉淀;
4)将步骤3)所得Nd3+:Sr5(PO4)3F沉淀置于烘箱中干燥,再经过研磨,即可得到Nd3 +:Sr5(PO4)3F纳米粉体。
上述步骤流程所得的粉体颗粒近似球形,颗粒分布均匀,平均颗粒尺寸大约为50nm。
对比例1
一种钕掺杂氟磷酸锶球形颗粒,其制备方法包括如下步骤:
1)称取10.05g Sr(NO3)2和1.096g Nd(NO3)3·6H2O原料,加入去离子水配制成阳离子浓度为0.03mol/L的阳离子混合液;称取0.43g NH4F和4.58g(NH4)2HPO4原料,加入去离子水配制成阴离子浓度为0.03mol/L的阴离子溶液;
2)将阴离子溶液以600mL/min速度倒入溶有Sr2+和Nd3+的阳离子溶液中得到混合溶液,混合溶液中元素摩尔比Sr:P:F=5:3:1,用磁力搅拌器搅拌30min,搅拌速率为500r/min,使其充分反应,所得产物静置20min得到产物;
3)将步骤2)所得产物进行超声波清洗、离心分离(4次,10min/次)得到Nd3+:Sr5(PO4)3F沉淀;
4)将步骤3)所得Nd3+:Sr5(PO4)3F沉淀置于烘箱中干燥,再经过研磨,即可得到Nd3 +:Sr5(PO4)3F纳米粉体。
上述步骤流程所得的粉体颗粒有明显的长成棒状的趋势,晶粒尺寸分布变宽,球形和细长晶粒共存,不利于陶瓷的烧结。
对比例2
一种钕掺杂氟磷酸锶球形颗粒,其制备方法包括如下步骤:
1)称取10.37g Sr(NO3)2和0.438g Nd(NO3)3·6H2O原料,加入去离子水配制成阳离子浓度为0.01mol/L的阳离子混合液;称取0.45g NH4F和4.50g(NH4)2HPO4原料,加入去离子水配制成阴离子浓度为0.01mol/L的阴离子溶液;
2)将阴离子溶液以600mL/min速度倒入溶有Sr2+和Nd3+的阳离子溶液中得到混合溶液,混合溶液中元素摩尔比Sr:P:F=5:3:1,用磁力搅拌器搅拌20min,搅拌速率为500r/min,使其充分反应,所得产物静置30min得到产物;
3)将步骤2)所得产物进行超声波清洗、离心分离(4次,10min/次)得到Nd3+:Sr5(PO4)3F沉淀;
4)将步骤3)所得Nd3+:Sr5(PO4)3F沉淀置于烘箱中干燥,再经过研磨,即可得到Nd3 +:Sr5(PO4)3F纳米粉体。
上述步骤流程所得的粉体颗粒为小棒状颗粒,长约100nm、直径约20~30nm,分散均匀。
对比例3
一种钕掺杂氟磷酸锶球形颗粒,其制备方法包括如下步骤:
1)称取10.26g Sr(NO3)2和0.66g Nd(NO3)3·6H2O原料,加入去离子水配制成阳离子浓度为0.01mol/L的阳离子混合液;称取0.52g NH4F和4.56g(NH4)2HPO4原料,加入去离子水配制成阴离子浓度为0.01mol/L的阴离子溶液;
2)将阴离子溶液以20mL/min速度倒入溶有Sr2+和Nd3+的阳离子溶液中得到混合溶液,混合溶液中元素摩尔比Sr:P:F=5:3:1,用磁力搅拌器搅拌20min,搅拌速率为500r/min,使其充分反应,所得产物静置30min得到产物;
3)将步骤2)所得产物进行超声波清洗、离心分离(4次,10min/次)得到Nd3+:Sr5(PO4)3F沉淀;
4)将步骤3)所得Nd3+:Sr5(PO4)3F沉淀置于烘箱中干燥,再经过研磨,即可得到Nd3 +:Sr5(PO4)3F纳米粉体。
上述步骤流程所得的粉体颗粒为棒状颗粒,长约200~300nm,直径约20nm。
Claims (6)
1.一种钕掺杂氟磷酸锶纳米微球,其特征在于:所述钕掺杂氟磷酸锶纳米微球平均粒径为30~50nm,并且粒径分布均匀。
2.根据权利要求1所述的钕掺杂氟磷酸锶纳米微球,其特征在于:钕掺杂氟磷酸锶纳米微球中元素摩尔比钕:锶=1~5:95~99。
3.一种权利要求1或2所述的钕掺杂氟磷酸锶纳米微球的制备方法,其特征在于步骤如下:
1)配制阳离子溶液:将Sr(NO3)2、Nd(NO3)3·6H2O溶于去离子水中,得到阳离子浓度为0.05~0.1mol/L的阳离子溶液,阳离子溶液中元素摩尔比钕:锶=1~5:95~99;
2)配制阴离子溶液:将NH4F、(NH4)2HPO4溶于去离子水中,得到阴离子浓度为0.05~0.1mol/L的阴离子溶液,阴离子溶液中元素摩尔比F:P=1:3;
3)制备钕掺杂氟磷酸锶纳米微球:将步骤2)所得阴离子溶液加入步骤1)所得阳离子溶液中得到混合溶液,混合溶液中元素摩尔比Sr:P:F=5:3:1,搅拌均匀,静置20~30min,然后用超声波清洗、离心分离得到Nd3+:Sr5(PO4)3F沉淀,将所得Nd3+:Sr5(PO4)3F沉淀干燥、研磨得到钕掺杂氟磷酸锶纳米微球。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于步骤3)阴离子溶液加入速率为400~600mL/min。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于步骤3)所述搅拌速率为300~500r/min,搅拌时间为20~30min。
6.一种根据权利要求1或2所述的钕掺杂氟磷酸锶纳米微球制备得到的透明多晶各向异性激光级陶瓷。
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