CN108138408A - 用于生产纤维基质半成品的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于使用微颗粒生产纤维基质半成品的方法，特别是浸渍方法。

Description

用于生产纤维基质半成品的方法
技术领域
本发明涉及一种用于使用微粒化材料生产纤维基质半成品的方法，尤其是浸渍方法。
背景技术
在苛刻的应用中，例如用于机动车辆构造和航空应用的模制品，由于低重量、高强度和热稳定性的独特组合，纤维复合材料是令人希望的。
纤维复合材料使用包含纤维材料的纤维半成品来生产。纤维半成品优选为非织造结构、纺织品、编织物、松散纤维网及其组合。纤维材料是粗纱，即由平行长丝/连续纤维或长纤维构成的束、股或复丝。为了生产还被称为纤维基质半成品的纤维复合结构，将这些纤维半成品或其中存在的纤维材料用聚合物树脂组合物浸渍。这里优选有待采用的方法是现今的粉末浸渍。
在粉末浸渍中，将有待用于纤维基质半成品的基质的聚合物树脂组合物以粉末形式施用到纤维材料或纤维半成品上。粉末优选地通过散射、滴流、印刷、灌溉、喷涂、热喷涂或火焰喷涂或通过流化床涂覆方法来施用。随后，使粉末负载的或粉末涂覆的纤维半成品经受热压制，其中纤维半成品中的长纤维或连续纤维被非常实质性地浸渍和固结。
由基于碳纤维的纤维材料构成的复合结构是特别令人感兴趣的，因为碳纤维特别地导致纤维基质半成品以及可由其生产的最终产品中的非常好的机械特性。
如果即使浸渍玻璃纤维是生产纤维基质半成品中的关键因素，但用热塑性聚合物浸渍由碳纤维构成的纤维材料可能是特别困难的。对于高基础重量的纤维材料或者在使用极性聚合物的情况下尤其是这样，因为碳纤维的低极性。
使用研磨的聚合物组合物的当前方法附加地具有高粉尘含量的缺点。这在纤维基质半成品的生产期间需要耗能的抽吸过程，这导致环境污染和较高的成本。被过滤的粉尘残余物不得不被处理掉。粉尘含量还导致工厂大厅中的空气中的升高的尘害，这可能是关于职业卫生方面(员工暴露)以及粉尘气体爆炸的风险的值得关注的问题。通过研磨生产研磨的聚合物组合物。通常，这是通过低温研磨方法在低温下完成的，例如通过用液氮冷却、接着是机械研磨。这种研磨操作也是非常耗能的且昂贵的。此外，存在以下高风险：在研磨(由于低温造成空气湿度的冷凝)或其后的过程中，因为研磨的材料的显著增加的表面积，研磨的聚合物组合物将吸收水分。在使用聚合物的情况下，由于聚合物降解和水分的除气，水分导致纤维基质半成品的低劣品质(低表面品质、较差的机械特性)。
此外，聚合物组合物的研磨是附加的方法步骤，其中有将存在不想要的污染的风险，对纤维基质半成品或其特性具有相应地不利的影响。当聚合物组合物被运输到其他公司进行研磨并且在那里使用的磨机交替用于多种多样的不同材料时，研磨的材料中的污染物可附加地发生。
因此，对首先优化用作基质聚合物的聚合物组合物的处理、而且还有浸渍方法、以及还有在用于生产纤维基质半成品(尤其基于碳纤维的那些)的方法中与浸渍并行发生或在浸渍之后发生的固结存在很高兴趣。
US 2014/008018 A1披露了一种用于生产浸渍物质和复合物品的方法，其中将纤维材料用呈颗粒形式(例如呈珠粒或微珠粒形式)的聚酰胺组合物通过部分融熔这些颗粒进行浸渍。在一个实施例中，聚酰胺组合物可以包含酚醛清漆树脂。
DE 2558200 A1描述了一种用于基于无溶剂、优选热固性合成树脂生产预浸料的方法。最后，从EP 0 062 179 A1还已知的是由基于三聚氰胺-甲醛树脂的纺织材料制成的固结结构。
本发明的一个目的是将用于生产纤维基质半成品的粉末浸渍方法改进至以下效果：所要求的聚合物组合物导致在施用到纤维材料上时最小的粉尘释放，而不以任何方式损害浸渍操作或固结。
附加地本发明的一个目的是改进用于生产纤维基质半成品的粉末浸渍方法，以便引起纤维的改进的浸渍和/或改进的固结。
在特别优选的实施例中，可能的是以这种方式提供单层纤维基质半成品。这是因为，根据WO 2008/058971 A1和WO 2010/132 335 A1，现有技术方法导致纤维基质半成品，在侧向观察通过此种纤维基质半成品切割的截面时，该半成品示出了层状结构。在此在封装并且嵌入纺织半成品以与其形成纤维材料的互穿网络的基质树脂组合物与表面树脂组合物之间存在差异。后者不含纤维材料或者如在WO 2010/132 335 A1中包含不同的聚合物组合物。在WO 2012/132 399 A1中层状结构变得特别清楚，这使纤维基质半成品内的表面树脂组合物和基质树脂组合物彼此区分开。最后，WO 2012/058 379 A1在实例部分中还描述了由膜构成的复合材料的层状结构。
但是特别地，由于在机械应力的情况下发生分层，纤维基质半成品的层状结构可能对产品的稳定性具有不利影响。从这个现有技术出发，除了以上已经限定的目的之外，本发明的目的是提供纤维基质半成品，与现有技术相比，这些半成品没有分层倾向或具有至少显著降低的分层倾向。
为了本发明的目的具有一层的特性的附加的值得注意的方面是在纤维半成品薄层的特征、浸渍程度、固结程度、纤维体积含量和空气或气体含量之间的相互影响。特有特征是，在通过单层纤维基质半成品的截面中纤维含量的分布梯度几乎未变化，并且优选地从表面至中间变化了最大5％、优选最大3％。
根据本发明浸渍被理解为是指用聚合物组合物润湿所有纤维。固结是指封闭的空气的表述。浸渍和固结的程序取决于包括温度、压力的时间的参数。可以通过所获得的纤维基质半成品中的机械指数的测定、尤其通过纤维基质半成品试样的拉伸强度的测量来测量/检查两种特性(浸渍的程度和固结的程度)。在塑料的情况下根据ISO 527-4或-5使用所进行的拉伸测试(准静态、破坏性测试方法)测定拉伸强度。
发明内容
本发明提供了一种用于生产纤维基质半成品的浸渍方法，该方法包括
a)提供至少一种纤维材料，优选包含连续纤维的纤维材料，
b)提供呈微粒化材料的形式的聚合物组合物，
c)将该微粒化材料施用到该纤维材料上，
d)通过不小于该至少一种聚合物的熔融温度的温度以及已经与微粒化材料接触的该纤维材料上的压力的作用，用该聚合物组合物浸渍并且固结该纤维材料以给出复合物，并且
e)冷却以获得复合结构，
其中微粒化材料构成一堆晶粒，这些晶粒的单独颗粒具有或多或少的粒度均匀性并被称为粒料晶粒或粒料，并且这些具有在从0.01至3mm的范围内的根据DIN 53477借助于干筛分析确定的平均粒度。
优选地，本发明涉及一种用于生产单层纤维基质半成品的浸渍方法，该方法包括
a)提供呈由连续纤维构成的1至100个纤维半成品薄层、优选地由连续纤维构成的2至40个纤维半成品薄层、更优选地由连续纤维构成的2至10个纤维半成品薄层的形式的纤维材料，其中这些纤维半成品薄层各自具有在从5g/m2至3000g/m2的范围内、优选在从100g/m2至900g/m2的范围内、特别优选在从150g/m2至750g/m2的范围内的基础重量，
b)提供呈微粒化材料的形式的聚合物组合物，其中在5kg的负荷以及260℃的温度下，该聚合物组合物具有在从50cm3/10min至500cm3/10min的范围内、更优选地在从50cm3/10min至300cm3/10min的范围内、最优选地在从100cm3/10min至200cm3/10min的范围内的根据ISO 1133的熔体体积流动速率MVR，
c)将该微粒化材料施用到全体所有纤维半成品薄层上，
d)通过不小于该聚合物组合物的熔融温度的温度以及已经与微粒化材料接触的全体所有纤维半成品薄层上的压力的作用，用该聚合物组合物浸渍并且固结全体所有纤维半成品薄层以给出复合物，
e)冷却或凝固以获得复合结构，该复合结构具有在从25％至65％的范围内、优选地在从30％至55％的范围内、更优选地在从40％至50％的范围内的根据DIN 1310定义的按体积计的比例的纤维材料，以及小于10％、优选地小于5％的根据DIN EN ISO 1183通过密度测定确定的按体积计的比例的空气或气体，
其中微粒化材料构成一堆晶粒，这些晶粒的单独颗粒具有或多或少的粒度均匀性并被称为粒料晶粒或粒料，并且这些具有在从0.01至3mm的范围内的根据DIN 53477借助于干筛分析确定的平均粒度。
通过将至少一种包含呈微粒化材料的形式的聚合物组合物的纤维材料暴露于热量和压力下，用该有待使用的聚合物组合物进行浸渍，随后或者同时固结这些纤维，给出呈复合结构的形式的纤维基质半成品，其中避免了上述缺点。
为避免疑问，应指出的是包括在一般意义上或在优选的范围内以任何所希望的组合提及的所有以下引用的定义和参数。在本申请的上下文中引用的标准被认为是指在本申请的申请日有效的版本。在本发明的上下文中的聚合物组合物是包含至少一种聚合物的组合物。
根据本发明，可替代地能够通过以下方式生产已经用注射模制化合物包覆模制或插入模制的复合结构：在固结期间或在附加的方法步骤中通过注射模制将增强物(优选地呈翅片的形式的增强结构)或功能元件附接到该复合结构上。
术语的定义
本领域技术人员理解粒化/微粒化材料是指一堆晶粒，这些晶粒的单独颗粒具有或多或少的粒度均匀性并被称为粒料晶粒或粒料。虽然涵盖性术语“粒化材料”是指在从0.1至50mm的范围内的平均粒度，但术语“微粒化材料”(如还在本发明的上下文中)用于在从0.01至3mm的范围内的平均粒度。术语“粒化材料”或“微粒化材料”涉及最终产品的形状和尺寸并且不涉及其生产方法。甚至更小的颗粒被称为粉尘并被定义在EN481中。通过与研磨的粉末相比，在微粒化材料的情况下不形成粉尘，使静电电荷最小化，并且在加工的过程中爆炸的风险显著降低。微粒化材料可借助于抽吸装置输送，并且有助于更快速地填充旨在用于加工的模具并且因此有助于降低生产方法的成本。
在本发明的上下文中，根据ISO 1133的熔体体积流动速率MVR借助于毛细管流变仪进行测定，将该材料(粒料或粉末)在可加热的圆筒中进行熔融并且使其在产生自所施加负荷的压力下强制通过限定的喷嘴(毛细管)。作为时间的函数测定该聚合物熔体(被称为挤出物)的出现的体积/质量。熔体体积流动速率的关键优点是对于已知的活塞直径测量活塞行程的简易性以确定所出现的熔体的体积。MVR的单位是cm3/10min。
在本说明书中使用的术语“约”、“处于”或“大致”应理解为是指以下量级或值可以是大致相等的具体值或值。该术语旨在传达相似的值导致根据本发明是等同的并且被本发明包括的结果或作用。
在本发明的上下文中“纤维”是具有长度与截面面积的高比率的宏观地均匀体。纤维横截面可以是任何希望的形状但总体上是圆的或椭圆的。
根据“http://de.wikipedia.org/wiki/Faser-Kunststoff-Verbund”，在具有在从0.1至1mm范围内的长度的短切纤维(也称为短纤维)、具有在从1至50mm范围内的长度的长纤维以及具有长度L>50mm的连续纤维之间进行区分。纤维长度可以例如通过微焦点X射线计算机断层摄影术(μ-CT)；DGZfP[德国无损检测学会(German Society for Non-Destructive Testing)]2007年会-演讲47来确定。
根据本发明有待生产的纤维基质半成品含有连续纤维。在一个实施例中，它们还可以附加地含有长纤维。连续纤维以粗纱或编织物的形式使用，并且在有待由其生产的产品中实现最高的刚度和强度值。在本申请的上下文中使用的术语“纤维材料”是指呈纤维半成品的形式的材料，该纤维半成品优选地选自以下各项的组：编织物、包括多轴无纬稀松布(laid scrim)的无纬稀松布、针织物、编带、非织造物、毛毡以及垫，或者另外该纤维材料包括单向纤维股。另外，“纤维材料”是指两种或更多种所述纤维半成品或单向纤维股的混合物或组合。
为了生产纤维半成品，以这样的方式将有待使用的纤维彼此结合，使得至少一种纤维或纤维股与至少一种其他纤维或其他纤维股接触以便形成连续材料。可替代地，使用于生产纤维半成品的纤维彼此接触以便形成连续的垫、编织物、纺织品或类似结构。
术语“基础重量”描述了作为其面积的函数的材料的质量，并且在本发明的上下文中涉及干纤维层。基础重量是根据DIN EN ISO 12127测定的。
纤维束或缆中的线支数在碳纤维尺寸的定义中是有用的。标准尺寸是每个纤维束12 000(12k)根长丝或每个纤维束50 000(50k)根长丝。线支数是根据DIN EN 1049-2/ISO7211-2测定的。
在本发明的上下文中，“浸渍的”是指该聚合物组合物渗透到纤维材料/纤维半成品的凹陷和腔体中并且润湿该纤维材料。在本发明的上下文中的“固结的”是指在复合结构中存在按体积计小于10％的空气含量。浸渍(纤维材料被聚合物组合物润湿)和固结(最小化封闭气体的比例)可以同时和/或相继实现和/或进行。
方法步骤a)
有待在方法步骤a)中提供的纤维材料是包含连续纤维的纤维材料。优选地，术语“纤维材料”涵盖由连续纤维构成的全体所有纤维半成品薄层。在一个实施例中，除了连续纤维之外，根据本发明使用的纤维材料还可以含有具有在从1至50mm的范围内的长度的长纤维。
优选地，根据本发明使用的纤维材料不含有任何粉碎的纤维或颗粒，并且尤其不含有具有在从0.1至1mm的范围内的长度的任何短纤维。
根据本发明，该纤维材料应优选地以纤维半成品的形式或以单向纤维股的形式使用。优选的纤维半成品是织造或非织造结构。优选地，使用至少一种来自以下各项的组的纤维半成品：编织物、包括多轴无纬稀松布的无纬稀松布、针织物、编带、非织造物、毛毡、垫、这些材料中的两种或更多种的混合物以及其组合。
可以使用具有随机纤维对齐或具有对齐的纤维结构的非织造物。随机纤维取向优选地在垫、针刺垫中或以毛毡的形式被发现。对齐的纤维结构优选地在单向纤维股、双向纤维股、多向纤维股、多轴纺织品中被发现。优选地，有待使用的纤维材料是单向无纬稀松布或编织物。
给予优选的是使用由玻璃纤维和/或碳纤维构成、更优选地由玻璃纤维构成的纤维材料。
优选地，由碳纤维构成的纤维材料是具有不小于150g/m2的基础重量的编织物。
优选地，由玻璃纤维构成的纤维材料是编织物。优选地，由玻璃纤维构成的纤维材料具有不小于200g/m2、更优选不小于300g/m2的基础重量。
在本发明的一个实施例中，使用由碳纤维构成的纤维材料和由玻璃纤维构成的纤维材料的组合。给予优选的是在外部薄层中含有碳纤维并且在至少一个内部薄层中含有玻璃纤维的纤维材料组合或纤维半成品。
优选地，根据本发明有待生产的纤维基质半成品包含两层或更多层纤维材料，将这些纤维材料用一种或多种呈微粒化形式的聚合物组合物浸渍。
优选地，根据本发明有待生产的纤维基质半成品中纤维材料的含量是在从40至75重量百分比的范围内、更优选地在从65至75重量百分比的范围内。
方法步骤b)
优选地，该聚合物组合物中的该至少一种聚合物是热塑性塑料。更优选地，在方法步骤b)中有待提供的该聚合物组合物包含至少一种热塑性塑料，该至少一种热塑性塑料来自聚酰胺(PA)、聚碳酸酯(PC)、热塑性聚氨酯(TPU)、聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)、聚苯硫醚(PPS)、聚邻苯二甲酰胺(PPA)、聚丙烯(PP)、聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚乙烯(PE)、聚乳酸(PLA)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)、苯乙烯-丙烯腈(SAN)、聚醚醚酮(PEEK)、聚醚酰亚胺(PEI)、聚醚砜(PES)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚甲醛(POM)和聚苯乙烯(PS)、以及其衍生物和共混物的组。
最优选地，该聚合物组合物包含至少一种来自以下各项的组的热塑性塑料：聚酰胺(PA)、聚碳酸酯(PC)、热塑性聚氨酯(TPU)、聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)、聚丙烯(PP)、聚对苯二甲酸乙二酯(PET)和聚乙烯(PE)及其衍生物和共混物。
尤其优选地，该聚合物组合物包含至少一种来自以下各项的组的热塑性塑料：聚丙烯(PP)、聚酰胺(PA)、聚碳酸酯(PC)、聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)和聚对苯二甲酸乙二酯(PET)及其衍生物和共混物。
优选地，使用至少由PA构成的聚合物组合物。PA可以由不同的合成单元合成并且通过各种方法生产，并且在特定的应用场景中，可以单独地或组合地用加工助剂、稳定剂、聚合物合金组分(例如弹性体)或另外增强材料(例如像矿物填充剂或玻璃纤维)以及任选的另外的添加剂改性，以给出具有定制的特性组合的材料。另外合适的是具有其他聚合物(优选聚乙烯、聚丙烯、ABS)比例的PA共混物，其中可以任选地使用一种或多种增容剂。聚酰胺的特性可以根据需要通过添加弹性体来改进。
用于生产PA的大量程序已经变得已知，并且取决于所希望的最终产品，使用不同的单体单元或不同的链转移剂来建立目标分子量亦或使用具有反应基团的单体用于随后预期的后处理。
优选使用的PA通过熔体中的缩聚生产，其中在本发明的上下文中，内酰胺的水解聚合也被理解为是缩聚。
根据本发明优选使用的PA衍生自二胺以及二羧酸和/或具有至少5个环成员的内酰胺或相应的氨基酸。优选考虑的反应物是脂肪族和/或芳香族二羧酸(特别优选己二酸、2,2,4-三甲基己二酸、2,4,4-三甲基己二酸、壬二酸、癸二酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸)、脂肪族和/或芳香族二胺(特别优选四亚甲基二胺、六亚甲基二胺、壬烷-1,9-二胺、2,2,4-和2,4,4-三甲基六亚甲基二胺)、同分异构的二氨基二环己基甲烷、二氨基二环己基丙烷、双(氨基甲基)环己烷、苯二胺、二甲苯二胺、氨基羧酸(特别是氨基己酸)、或对应的内酰胺。包括多种所引用的单体的共聚酰胺。
给予特别优选的是使用由内酰胺构成的PA，给予非常特别优选的是己内酰胺，给予尤其优选的是ε-己内酰胺。
根据本发明还可使用的是通过活化的阴离子聚合而产生的PA或通过具有聚己内酰胺作为主要成分的活化的阴离子聚合而产生的共聚酰胺。以工业规模通过首先产生催化剂任选地与抗冲改性剂一起在内酰胺中的溶液、并且随后产生活化剂在内酰胺中的溶液进行内酰胺的活化的阴离子聚合以提供聚酰胺，其中典型地两种溶液具有的组成使得呈相同比率的组合提供希望的整体配方。另外的添加剂可任选地添加至内酰胺熔体中。聚合通过混合单独的溶液来实现以提供在从80℃至200℃范围内的温度下、优选在从100℃至140℃范围内的温度下的整体配方。合适的内酰胺包括具有6至12个碳原子的环内酰胺、优选是月桂内酰胺或ε-己内酰胺、特别优选是ε-己内酰胺。该催化剂是碱金属或碱土金属内酰胺盐，优选呈在内酰胺中的溶液的形式，特别优选在ε-己内酰胺中的钠己内酰胺盐。在本发明的上下文中可以使用的活化剂包括N-酰基内酰胺或酰基氯，或者优选地脂肪族异氰酸酯，特别优选六亚甲二异氰酸酯的低聚物。活化剂可以作为纯物质，并且优选地作为优选在N-甲基吡咯烷酮中的溶液使用。
特别合适的聚酰胺是具有在从2.0至4.0的范围内、优选在从2.2至3.5的范围内、非常特别在从2.4至3.1的范围内的在间甲苯酚中的相对溶液粘度的那些。相对溶液粘度η相对的测量根据EN ISO 307实现。根据公式η相对＝t/t(0)，在25℃下，溶解在间甲苯酚中的聚酰胺的流出时间t与溶剂间甲苯酚的流出时间t(0)的比率给出了相对溶液粘度。
特别合适的聚酰胺附加地是具有在从25至90mmol/kg的范围内、优选在从30至70mmol/kg的范围内、非常特别在从35至60mmol/kg的范围内的氨端基数的那些。
给予非常特别优选的是使用半晶质聚酰胺或基于其的化合物作为聚合物组合物。根据DE 10 2011 084 519 A1，半晶质聚酰胺具有通过DSC法根据ISO 11357在第二加热中并且对熔化峰积分测得的在从4至25J/g范围内的熔化焓。相比之下，无定形聚酰胺具有通过DSC法根据ISO 11357在第二加热中并且对熔化峰积分测量的小于4J/g的熔化焓。
尼龙-6[CAS号25038-54-4]或尼龙-6,6[CAS号32131-17-2]的使用是尤其优选的。尼龙-6的使用是非常尤其优选的。根据本发明使用的尼龙-6或尼龙-6,6是例如从科隆朗盛德国有限公司(Lanxess Deutschland GmbH,Cologne)以名称可获得的。在本申请的上下文中使用的聚酰胺的命名法对应于国际标准EN ISO 1874-1:2010，开头一个或多个数字给出起始二胺中碳原子的数目并且最后一个或多个数字给出二羧酸中碳原子的数目。如果仅陈述了一个数字，如在尼龙-6的情况下，这意味着起始材料是α,ω-氨基羧酸或由其衍生的内酰胺，即在尼龙-6的情况下ε-己内酰胺。
给予优选的是使用至少由PC构成的聚合物组合物。给予特别优选的是使用基于2,2-双(4-羟基苯基)丙烷(双酚A)、双(4-羟基苯基)砜(双酚S)、二羟基二苯基硫化物、四甲基双酚A、1,1-双(4-羟基苯基)-3,3,5-三甲基环己烷(BPTMC)或1,1,1-三(4-羟基苯基)乙烷(THPE)的聚碳酸酯。基于双酚A的PC的使用是尤其优选的。根据本发明使用的PC例如是从勒沃库森(Leverkusen)的科思创公司(Covestro AG)以名称可获得的。
给予优选的是使用至少由TPU构成的聚合物组合物。热塑性弹性体(偶尔还被称为弹性塑料(TPE))是根据本发明使用的聚合物，这些聚合物在室温下以与常规弹性体可比较的方式表现，但可以随着供热而发生可塑地变形并因此展现出热塑性特征。在两种TPU类型：衍生自己二酸酯的基于聚酯的TPU与衍生自四氢呋喃醚的基于聚醚的TPU之间进行区分。给予优选的是使用基于聚酯的TPU。
给予优选的是使用至少由PBT[CAS号24968-12-5]构成的聚合物组合物。PBT通过双(4-羟基丁基)对苯二甲酸酯中间体的缩聚形成。后者可以通过丁烷-1,4-二醇和对苯二甲酸的酯化或通过在酯交换催化剂例如钛酸四异丙酯的存在下对苯二甲酸二甲酯与丁烷-1,4-二醇的催化酯交换来制备。特别优选使用的PBT含有，基于二羧酸，至少80mol％、优选至少90mol％的对苯二甲酸残基，以及，基于二醇组分，至少80mol％、优选至少90mol％的丁-1,4-二醇残基。根据本发明使用的PBT例如是从科隆朗盛德国有限公司以名称可获得的。
给予优选的是使用至少由PPS构成的聚合物组合物。PPS[CAS号26125-40-6或25212-74-2]是具有通式(SC6H4)n的高热稳定性的热塑性聚合物。它通常在工业上通过1,4-二氯苯与硫化钠在非质子溶剂如N-甲基吡咯烷酮的缩聚来制备。
给予优选的是使用至少由PPA构成的聚合物组合物。PPA是通常仅以改性的(增强的或填充的)形式使用的芳香族聚酰胺。它们形成了热塑性塑料的类别的一部分。用于制备聚邻苯二甲酰胺的单体是不同链长的二胺和芳香族二羧酸对苯二甲酸。随着水的消除，这些单体缩聚以给出聚合物。
给予优选的是使用至少由PP构成的聚合物组合物。PP[CAS号9003-07-0]是半晶质热塑性塑料并形成聚烯烃组的一部分。聚丙烯通过借助于催化剂聚合单体丙烯而获得。
给予优选的是使用至少由PET构成的聚合物组合物。PET[CAS号25038-59-9]是由基于单体乙二醇和对苯二甲酸的聚酯的家族通过缩聚制备的热塑性聚合物。特别优选使用的PET含有，基于二羧酸，至少80mol％、优选至少90mol％的对苯二甲酸残基，以及，基于二醇组分，至少80mol％、优选至少90mol％的乙二醇残基。
给予优选的是使用至少由PE构成的聚合物组合物。聚乙烯[CAS号9002-88-4]是半晶质和非极性热塑性塑料。经由选择聚合条件来调节摩尔质量、摩尔质量分布、平均链长和支化度是可能的。在不同密度的基础上，在四种主要类型之间进行区分，尽管缩写不总是一致地使用的：
·高密度聚乙烯，PE-HD或HDPE
·中密度聚乙烯，PE-MD或MDPE
·低密度聚乙烯，PE-LD或LDPE
·线性低密度聚乙烯，PE-LLD或LLDPE。
根据本发明给予非常特别优选的是HDPE或LDPE。
给予优选的是使用至少由PLA构成的聚合物组合物。聚交酯[CAS号26100-51-6]是聚酯之中的合成聚合物并且是通过丙交酯(两种乳酸分子的环状组合)的离子聚合可获得的。它们由许多彼此化学键合的乳酸分子形成。
给予优选的是使用至少由ABS构成的聚合物组合物。ABS[CAS号9003-56-9]是由三种不同单体类型丙烯腈、1,3-丁二烯和苯乙烯构成的合成三聚物，并且是在无定形热塑性塑料之中。优选地，ABS中的量的比率在按重量计15％-35％的丙烯腈、按重量计5％-30％的丁二烯以及按重量计40％-60％的苯乙烯的范围内变化。
给予优选的是使用至少由SAN构成的聚合物组合物。SAN[CAS号9003-54-7](是苯乙烯和丙烯腈的共聚物)就结构和特性而言类似于聚苯乙烯。优选地，SAN具有在按重量计从65％至81％的范围内的苯乙烯含量以及在按重量计从19％至35％的范围内的丙烯腈含量。给予特别优选的是按重量计70％的苯乙烯含量以及按重量计30％的丙烯腈含量。
给予优选的是使用至少由PEEK构成的聚合物组合物。PEEK[CAS号29658-26-2]是高热稳定性的热塑性聚合物并形成聚芳醚酮的组的一部分。其熔融温度是335℃。PEEK聚合物产生自双酚盐的烷基化。最优选地，PEEK基于4,4'-二氟二苯甲酮和氢醌盐的反应。
给予优选的是使用至少由PEI构成的聚合物组合物。PEI[CAS号61128-46-9]通过双邻苯二甲酸酐和1,3-二氨基苯或N-苯基-4-硝基邻苯二甲酰亚胺与双酚A的二钠盐的缩聚制备。
给予优选的是使用至少由PES构成的聚合物组合物。聚醚砜[CAS号25608-63-3]是无定形的、透明的高性能聚合物，具有轻微褐色的透明度。聚(氧-1,4-苯磺酰基-1,4-苯基)的合成可以经由聚磺酰化或经由聚醚合成来进行。
给予优选的是使用至少由PMMA构成的聚合物组合物。PMMA[CAS号9011-14-7]常规地通过自由基手段经由乳液、溶液和本体聚合来制备。以这样的方式生产的PMMA是无规的且完全无定形的。PMMA的阴离子聚合同样是可能的。
给予优选的是使用至少由POM构成的聚合物组合物。在POM[CAS号9002-81-7]的情况下，在通过不同方法制备的均聚物与共聚物之间进行区分。均聚物(还被称为POM-H)具有结构–(CH2–O–)n并且不同之处主要在于多聚甲醛的聚合度且通常通过甲醛的直接聚合获得。共聚物(还被称为POM-C)具有结构-[(CH2-O)n-(CH2-CH2-O-)m]，并且通过三氧杂环己烷与1,4-二噁烷的共聚获得。
给予优选的是使用至少由PS构成的聚合物组合物。PS[CAS号9003-53-6]是透明的无定形或半晶质热塑性塑料，其在发泡时为白色，并且通过单体苯乙烯的聚合而获得。
根据本发明使用的聚合物组合物优选地包含至少一种添加物或添加剂，更优选至少一种来自以下各项的组的添加剂：紫外光稳定剂、阻燃剂、流平促进添加剂、润滑剂、抗静电剂、着色剂(优选染料、颜料、炭黑)、成核剂、结晶促进剂、填充剂和其他加工助剂或其混合物。这些添加剂和其他成分可以以本领域技术人员通常已知的量和形式使用，包括以所谓的纳米材料的形式，其中颗粒的至少一个尺寸在从1至1000nm的范围内。优选地，与该聚合物组合物中的该至少一种聚合物一起使用填充剂，尤其是短玻璃纤维。
优选地，将添加剂分散在该聚合物组合物的热塑性塑料中。该分散优选借助于熔体混合方法实现。有待用于此类熔体混合方法的混合设备优选是单螺杆或双螺杆挤出机或班伯里密炼机。将添加剂在单一阶段中一次全部或者逐步并且然后在熔体中进行混合。在将添加剂逐步添加到该至少一种聚合物中的情况下，首先将一部分添加剂添加到该聚合物中并且在熔体中混合。然后添加另外添加剂并混合混合物直至获得均匀的组合物。
更优选地，将添加剂在上游步骤中分散并且混配在热塑性塑料中。混配是来自塑料工业的术语，与塑料加工同义，描述了通过在混合物(填充剂、添加剂等)中混合用于具体优化特性特征曲线的塑料升级过程。混配优选在挤出机中进行并且包括输送、熔融、分散、混合、脱气和压力累积的过程操作。优选地借助于在至少一种混合工具中的熔融混合过程进行分散。混合工具优选地是单螺杆或双螺杆挤出机或班伯里密炼机。将该聚合物组合物的单独组分在至少一种混合工具中，优选地在该聚合物组合物中的该至少一种聚合物的熔点范围内的温度下混合，并以股形式排出。典型地，将股冷却直到可粒化并且然后粒化。
根据本发明，该聚合物组合物以微粒化形式使用。与现有技术相比，使用呈研磨粉末的形式的聚合物组合物，在微粒料的情况下可能的是省去上游加工步骤，即该聚合物组合物的研磨。在研磨之前，该聚合物组合物通常呈粒料、薄片或其他宏观块的形式。研磨产生热量，并且这进而引起研磨材料在研磨机中粘附和粘合。在现有技术中，这是通过在低温下以低温研磨形式进行研磨来补救的。为此目的所要求的冷却和附加的研磨步骤本身使得用于生产纤维基质半成品的方法更昂贵并且导致另外的缺点。
微粒化材料
在本发明的上下文中的微粒化材料优选地具有在从0.01至3mm的范围内、更优选地在从0.1至2mm的范围内并且最优选地在从0.2至1.2mm的范围内的平均粒度，其中平均粒度是指具有大于平均粒径的粒度的晶粒部分的按质量计的比例的总和是50％。相应地，具有小于或等于平均粒度的粒度的晶粒部分的按质量计的比例的总和同样是50％。粒度是根据DIN53477通过干筛分析确定的。筛分材料的量优选地是每次100g。所陈述的粒度应理解为是指等体积的球体的等效直径，并且这对应于分析筛孔的标称尺寸。通过举例，可能使用来自Karg Industrietechnik(Krailling)的相应的筛分机器。
微粒化材料优选具有相同的形状。在一个实施例中，可能使用由两种或更多种(例如三种或四种)微粒化材料构成的混合物，这些微粒化材料关于其形状彼此不同。微粒化材料可以例如是球形的或椭圆形(透镜形状的)、立方体的或圆柱形的。还可能的是使用混合物，其中微粒化材料具有不同的模制化合物和/或不同的粒度和/或不同的粒度分布宽度并且形状彼此不同。
优选地，根据本发明使用的微粒化材料具有圆柱形形状。圆柱体高度与圆柱体直径的比率优选地在从10至0.5的范围内、更优选地在从5至1的范围内。
然而，优选地，根据本发明使用的微粒化材料还具有椭球体或椭圆体形状。
根据本发明使用的微粒化材料可以具有多种多样的不同的堆密度。给予优选的是使用具有在从200至1800g/l的范围内、更优选地在从500至1000g/l的范围内的堆密度的微粒化材料。堆密度通过在室温下用微粒化材料填充量筒一直到一升并且然后称量该体积的微粒化材料来确定。堆密度在本发明的上下文中根据EN ISO 60，优选地用来自雷姆沙伊德的功率机械和工程有限公司(Powtec Maschinen&Engineering GmbH,Remscheid)的SMG697堆密度测量仪器来确定。
根据本发明使用的微粒化材料优选地由该聚合物组合物的熔体生产：在聚合、混配或熔融之后，挤出机中的塑料首先呈熔融形式。在优选的方法中，所述熔体借助于模口成形以给出股并在空气或水中冷却。在特别优选的方法中，随后，旋转刀片将这些股切割成短区段，这些短区段然后呈微粒料的形式。后者然后可以在管道中运输或在袋或其他容器中包装。在另一种优选方法中，由熔体形成小液滴，这些小液滴然后冷却并凝固。
用于微粒化材料的这些聚合物组合物可以包含至少一种添加物。在用于微粒化的熔融的过程中添加至少一种添加物，或者在生产该聚合物组合物的过程中已经添加该至少一种添加物。同样可能的是，在生产聚合物期间添加一部分添加物，并且稍后结合另一部分添加物。至少一种添加物的结合和/或通过混合不同聚合物生产该聚合物组合物可以例如超过其软化温度并且在惯用混合设备如挤出机或捏合机中进行。随后，使作为模制化合物的塑化聚合物组合物强制通过至少一个模口或模口板。模口或模口板的孔具有的直径对应于或小于微粒化材料的稍后直径。通常，模口或孔具有的直径小于微粒化材料的直径。优选地，模口直径或孔直径与微粒化材料的直径的比率是在从0.5:1至0.8:1的范围内。优选地，来自模口或来自模口板的输出物在水下或在空气下粒化。在排出时该聚合物组合物的熔体的温度是在该至少一种聚合物的熔点或稍微更高的范围内。还可能的是同时排出一股、多股或众多股，以在水中冷却它们并且然后将它们分成微粒料。
根据本发明使用的微粒料优选地直接由在该聚合物组合物的生产中获得的熔体来生产。以这种方式，避免了附加的粒化和重熔操作。
根据本发明使用的微粒料通常具有非常小的源自由该聚合物组合物生产该模制化合物的可蒸发单体的残余含量。
为了用于本发明的方法中，这些微粒料通常仅含有低的残余水分含量。优选地，在每种情况下基于总重量，残余水分含量是按重量计不超过0.3％、更优选地按重量计不超过0.2％、尤其按重量计不超过0.1％。残余水分含量在此借助于热平衡(例如Sartorius MA30)，使用具有在从约1至5g的范围内的重量的样品，通过确定样品的起始重量，在160℃下干燥样品持续20分钟的持续时间并且确定重量损失来测定。
优选地，根据本发明使用的微粒料具有大于90°的肖氏A硬度和大于60°的肖氏D硬度。肖氏硬度根据DIN 43505用测试仪器A或测试仪器D来确定。
在其中俯视图中的微粒料具有圆形横截面的实施例的情况下，根据本发明使用的微粒料的至少90％具有>90°、更优选>105°、尤其优选>120°的轮廓角，其中几何形状是通过使用微粒料的显微镜图像的图形式的二维评价来确定。与理想几何形状的最大偏差是通过借助于合适的弦逼近并且测量其中颗粒轮廓非常不均匀的区域来确定的。按照定义，在<162°的由两个弦形成的角α的偏差的情况下，不再存在理想的圆形形状。经由具有半径r＝1的单位圆进行合适的弦长s的选择。该圆被分成20个相等尺寸的区段，使得每个元素对应18°(360°:20)的圆区段。s＝r·sin(α)/cos(α/2)，其中α＝18°并且r＝D/2，给出s＝D·0.156，其中D对应于最大粒径或最大颗粒范围。优选地，根据本发明使用的微粒料通过水下粒化生产，其中将该聚合物组合物在熔融温度下在混配单元、优选双螺杆挤出机(ZSK)中优先共混并且混合。在混配单元的出口处，存在模口板或孔板，熔融聚合物配制品强制通过该模口板或孔板，并且它在远处的水浴中凝固并通过旋转刀片进行加工。微颗粒的尺寸取决于模口/孔板的选择和速度，并且因此取决于旋转刀片的切割频率。选择旋转刀片和切割刀片的合适的切割频率或速度、模口/孔板中孔的尺寸和数目、水温以及聚合物配制品的加工温度和生产率将关于在每种情况下有待使用的热塑性塑料由本领域技术人员来选择。根据本发明适用于微粒化材料技术的方法系统是从美国弗吉尼亚州鹰岩的Gala工业公司(GalaIndustries Inc.,Eagle Rock,VA,USA)(2013年6月产品手册)可获得的。
方法步骤c)
在方法步骤c)中将该微粒化材料施用到这些纤维材料上通过常规手段，优选地通过散射、滴流、印刷、喷涂、灌溉、热喷涂或火焰喷涂，或通过流化床涂覆方法进行。在一个实施例中，可以将多层微粒料施用到该纤维材料上。
优选地将该微粒化材料按这样的量施用到这些纤维材料上，以便产生在从25％至80％的范围内、更优选地在从40％至60％的范围内的根据DIN1310定义的在该纤维基质半成品中的纤维材料的按体积计的比例。
在一个实施例中，该施用之后可以是烧结步骤，其中烧结在该纤维材料上的微粒化材料。任选地在压力下烧结加热该微粒化材料，但是温度保持低于在每种情况下有待使用的聚合物的熔融温度。这总体上导致收缩，因为起始材料的微粒料颗粒的密度增加，并且纤维材料中的孔隙空间被填充。
随后，使方法步骤d)中的微粒料涂覆的纤维材料经受压力和温度的影响。这优选地通过预热在压力区之外的微粒料涂覆的纤维材料来完成。
方法步骤d)
在方法步骤d)中，加热已经涂覆有微粒化材料的纤维材料以便引发该纤维材料的完全浸渍和随后的固结。另外，施加压力。
由于压力和热量的影响，该聚合物组合物中的该至少一种聚合物或该聚合物配制品熔融并穿透其因此浸渍的纤维材料。由于现有气体或形成的气体从在该纤维材料与该聚合物组合物之间的腔体逸出，发生固结。这些气体含有来自环境的气体(例如空气或氮气)和/或水/蒸汽和/或有待使用的该至少一种聚合物的热分解产物。
在方法步骤d)中给予优选的是采用在从2至100巴的范围内、更优选地在从10至40巴的范围内的压力。
有待在方法步骤d)中采用的温度是不小于有待使用的该至少一种聚合物或该聚合物组合物的熔融温度。在一个实施例中，有待采用的温度是超过有待使用的该至少一种聚合物的熔融温度至少10℃。在另一个实施例中，有待采用的温度是超过有待使用的该至少一种聚合物的熔融温度至少20℃。加热可以借助于许多手段实现，优选接触加热、辐射气体加热、红外加热、对流或强制对流、感应加热、微波加热或其组合。此后立即紧接着是固结。
浸渍和固结的方法特别地取决于参数温度和压力。在一个实施例中，待使用的压力附加地取决于时间。
给予优选的是采用规定的参数直到该纤维基质半成品具有小于5％的腔体含量-这是指空气或气体的按体积计的比例。在此更优选的目的是：在小于10分钟的时间段内在超过100℃的温度下、更优选在从100℃至350℃的范围内的温度下，腔体含量小于5％。优选使用超过20巴的压力。
压力的施加可以经由静态过程或经由连续过程(也称为动态过程)实现，出于速度的原因连续过程是优选的。本领域技术人员将在热塑性纤维复合片材半成品(FKV)的生产中取决于有待实现的材料生产量，在膜堆叠、预浸料和直接过程类型之间加以区分。优选地，关于高材料生产量，本发明的浸渍方法通过直接过程进行，其中将基质组分和纺织品组分一起直接置于到压制过程中的材料进料的区域中。优选地，直接过程是半连续或连续的操作，更优选是连续操作。
优选地，它是来自以下各项下组的浸渍方法(没有限制)：真空成形、模具中的涂覆、横向模口挤出、拉挤成型、层压、压花、膜成形、压缩模制。根据本发明给予优选的是层压。
优选的层压技术包括但不限于压延、平板式层压和双带压机层压。当层压用作该浸渍方法时，优选的是使用冷却的双带压机(还参见EP 0 485 895 B1)。
在一个实施例中，在方法步骤d)中，该复合结构可以借助于有待同时采用的成形方法成形为所希望的几何形状或构型。用于该复合结构的几何构型的优选的成形方法是压缩模制、冲压、压制或使用热量和/或压力的任何方法。给予特别优选的是压制和冲压。在成形方法中，优选通过使用水力压缩模具施加压力。在压制或冲压操作中，将该复合结构预热至超过该聚合物组合物中的该至少一种聚合物的熔融温度的温度，并用模制装置或模具(尤其是至少一个压缩模具)转化为所希望的形状或几何形状。
为了实现最佳的机械特性，用该至少一种聚合物或该聚合物组合物最大浸渍该纤维材料的长丝是令人希望的。已经发现，在由玻璃纤维构成的纤维材料的存在下，存在由碳纤维构成的纤维材料的快速的浸渍速率，这导致对于含有玻璃纤维和碳纤维两者的纤维基质半成品整体更快的总体生产周期。
在与该浸渍同时或在该浸渍之后，发生固结，这被理解为是指封闭的空气和其他气体的表述。固结尤其还取决于温度和压力的参数，并且附加地取决于时间参数，即将压力和温度施加到聚合物组合物和纤维半成品的持续时间。
浸渍的原理是用已经预先提供为根据本发明的微粒化材料的由聚合物或聚合物配制品构成的基质浸渍干纤维结构。通过纤维半成品的流动是与通过多孔基础介质的不可压流体的流动相当的。该流动使用纳维-斯托克斯(Navier-Stokes)方程进行描述：
其中ρ是密度，ν是速度矢量，是压力梯度并且η是所使用的流体的速度。如果假定在增强结构中该聚合物或该聚合物配制品(还被称为基质)的流速可以被归类为低的，可以忽略在以上方程中的惯性力(其左侧)。因而该方程被简化为被称作斯托克斯方程的形式：
可以通过机械指数的测定、特别是通过复合结构试样中的拉伸强度的测量来测量/检查两种特性(浸渍的程度和固结的程度)。在塑料的情况下根据ISO 527-4或-5使用所进行的拉伸测试(准静态、破坏性测试方法)测定拉伸强度。
在完全浸渍且完全固结的形式中，所使用的纤维材料中的纤维完成了赋予有待生产的复合结构强度和刚度的任务，而由至少一种聚合物或该聚合物组合物构成的基质，如与相对脆的纤维相比，对该复合结构的断裂伸长率具有积极作用。纤维(例如呈编织物的形式)的不同取向可以抵消特定的负荷情况(各向异性)。例如，通过使用随机纤维网可以实现各向同性。
因为浸渍操作和固结操作二者均取决于温度和压力的参数，本领域技术人员将使这些参数适配于在每种情况下有待使用的聚合物或该聚合物组合物。本领域技术人员还将根据该有待使用的聚合物或该聚合物组合物适配施加压力和温度的持续时间。
方法步骤e)
在固结之后，允许在方法步骤d)中获得的纤维复合结构冷却至低于该基质树脂(＝聚合物)或该基质树脂组合物(＝聚合物组合物)的熔融温度的温度，还被称为凝固，并且将该纤维复合结构以本发明的纤维基质半成品的形式从压机中移除。术语“凝固”描述了通过冷却或通过化学交联将纤维结构和液体基质的混合物固化以提供固体。优选地，本发明的单层纤维基质半成品在使用双带压机的情况下以片材材料的形式发生。
如果存在同时成形，则冷却至低于该基质树脂或该基质树脂组合物的熔融温度的温度，优选地至室温(23℃+/-2℃)，之后是从模具中移除该纤维复合结构。
在生产热塑性纤维复合片材半成品如本发明的纤维基质半成品中，取决于有待实现的材料生产量，在膜堆叠、预浸料和直接过程之间进行区分。对于在直接过程的情况下的高材料生产量，将基质组分和纺织品组分一起直接置于到压制过程中的材料进料的区域中。总体上，这与高装置复杂性相关。除了预浸料过程之外，经常对于少量至中等量使用膜堆叠过程。在此，由交替安排的膜和纺织品薄层组成的构造穿过该压制过程。压制过程的性质由所要求的材料输出和材料多样性决定。在此为了增加材料生产量，在静态、半连续和连续过程之间进行区分。装置复杂性和装置成本随着增加的材料生产量而增加(AKV-Industrievereinigung Kunststoffe e.V.,Handbuch Faserverbund-Kunststoffe,第3版,2010,Vieweg-Teubner,236)。
本发明的浸渍方法对于半连续或连续压制过程，优选地在双带压机或连续压缩模具中具有特别良好的适合性。本发明的浸渍方法因快速浸渍和高生产率而值得注意并且使得可能以高速率并且以低比例的孔或空气夹杂生产纤维复合结构。
优选地，本发明的纤维基质半成品，即在方法步骤e)之后获得的复合结构，具有仅仅一层，在该层中这些纤维或该纤维材料呈用该聚合物组合物浸渍并且固结的形式，根据本发明还被称为单层纤维基质半成品。
因此，本发明还涉及一种单层纤维基质半成品，其中后者是通过以下方式获得的：
a.提供至少一种纤维材料，
b.提供呈微粒化材料的形式的聚合物组合物，
c.将该微粒化材料施用到该纤维材料上，
d.通过不小于该至少一种聚合物的熔融温度的温度以及已经与微粒化材料接触的该纤维材料上的压力的作用，用该聚合物组合物浸渍并且固结该纤维材料以给出复合物，
e.冷却或凝固以获得复合结构。
优选地，本发明涉及一种用于生产单层纤维基质半成品的浸渍方法，该方法包括
a)提供由连续纤维构成的1至100个纤维半成品薄层、优选地由连续纤维构成的2至40个纤维半成品薄层、更优选地由连续纤维构成的2至10个纤维半成品薄层，其中这些纤维半成品薄层各自具有在从5g/m2至3000g/m2的范围内、优选在从100g/m2至900g/m2的范围内、特别优选在从150g/m2至750g/m2的范围内的基础重量，
b)提供呈微粒化材料的形式的聚合物组合物，其中在5kg的负荷以及260℃的温度下，该聚合物组合物具有在从50cm3/10min至500cm3/10min的范围内、更优选地在从50cm3/10min至300cm3/10min的范围内、最优选地在从100cm3/10min至200cm3/10min的范围内的根据ISO 1133的熔体体积流动速率MVR，
c)将该微粒化材料施用到全体所有纤维半成品薄层上，
d)通过不小于该聚合物组合物的熔融温度的温度以及已经与微粒化材料接触的全体所有纤维半成品薄层上的压力的作用，用该聚合物组合物浸渍并且固结全体所有纤维半成品薄层以给出复合物，
e)冷却或凝固以获得复合结构，该复合结构具有在从25％至65％的范围内、优选地在从30％至55％的范围内、更优选地在从40％至50％的范围内的根据DIN 1310定义的按体积计的比例的纤维材料，以及小于10％、优选地小于5％的根据DIN EN ISO 1183通过密度测定确定的按体积计的比例的空气或气体，
其中微粒化材料构成一堆晶粒，这些晶粒的单独颗粒具有或多或少的粒度均匀性并被称为粒料晶粒或粒料，并且这些具有在从0.01至3mm的范围内的根据DIN 53477借助于干筛分析确定的平均粒度。
优选地，本发明涉及一种用于生产纤维基质半成品的浸渍方法，该方法包括
a)提供由连续纤维构成的1至100个纤维半成品薄层、优选地由连续纤维构成的1至100个粗纱玻璃编织薄层，
b)提供呈微粒化材料的形式的聚酰胺组合物、优选尼龙-6组合物，
c)将该微粒化材料施用到全体所有纤维半成品薄层、优选粗纱玻璃编织薄层上，
d)通过不小于该聚酰胺的熔融温度的温度以及已经与微粒化材料接触的全体所有纤维半成品薄层、优选粗纱玻璃编织薄层上的压力的作用，用该聚酰胺组合物浸渍并且固结全体所有纤维半成品薄层、优选粗纱玻璃编织薄层以给出复合物，并且
e)冷却以获得复合结构，
其中微粒化材料构成一堆晶粒，这些晶粒的单独颗粒具有或多或少的粒度均匀性并被称为粒料晶粒或粒料，并且这些具有在从0.01至3mm的范围内的根据DIN 53477借助于干筛分析确定的平均粒度。
更优选地，本发明涉及一种用于生产单层纤维基质半成品的浸渍方法，该方法包括
a)提供呈由连续纤维构成的1至100个纤维半成品薄层、优选地由连续纤维构成的2至40个纤维半成品薄层、更优选地由连续纤维构成的2至10个纤维半成品薄层、最优选粗纱玻璃编织薄层的形式的包含连续纤维的纤维材料，其中这些纤维半成品薄层各自具有在从5g/m2至3000g/m2的范围内、优选在从100g/m2至900g/m2的范围内、特别优选在从150g/m2至750g/m2的范围内的基础重量，
b)提供呈微粒化材料的形式的尼龙-6组合物，
c)将该微粒化材料施用到全体所有纤维半成品薄层上，
d)通过不小于该尼龙-6组合物的熔融温度的温度以及已经与微粒化材料接触的全体所有纤维半成品薄层上的压力的作用，用该聚合物组合物浸渍并且固结全体所有纤维半成品薄层以给出复合物，
e)冷却或凝固以获得复合结构，该复合结构具有在从25％至65％的范围内、优选地在从30％至55％的范围内、更优选地在从40％至50％的范围内的根据DIN 1310定义的按体积计的比例的纤维材料，以及小于10％、优选地小于5％的根据DIN EN ISO 1183通过密度测定确定的按体积计的比例的空气或气体，
其中微粒化材料构成一堆晶粒，这些晶粒的单独颗粒具有或多或少的粒度均匀性并被称为粒料晶粒或粒料，并且这些具有在从0.01至3mm的范围内的根据DIN 53477借助于干筛分析确定的平均粒度。
有待由根据本发明的微粒化材料生产的纤维基质半成品可用于众多应用。它们优选用于汽车领域中作为部件用于客运车辆、重型货车，商用飞机，用于航空中，用于火车中，而且还用于园艺和家用电器，用作计算机硬件，用于手持式电子装置中，用于休闲物品和运动设备中，作为机械的结构部件，用于建筑物中，用于光伏系统中或机械装置中。
最后，本发明涉及呈微粒化材料的形式的聚合物组合物、优选聚酰胺组合物、更优选尼龙-6组合物用于生产包含连续纤维的纤维基质半成品、优选单层纤维基质半成品的用途。
实例
使用描述的方法步骤a)至e)，生产纤维基质半成品，在方法步骤c)中一次使用研磨的聚合物组合物(对比测试)并且一次使用呈微粒化材料的形式的聚合物组合物(本发明实例)。
所使用的纤维半成品是由具有硅烷胶料和290g/m2的基础重量的长丝玻璃制成的2/2斜纹组织。
将该微粒化材料或该研磨的聚合物组合物以这样的量施用到这些纤维材料上，该量产生45％的根据DIN 1310定义的在该纤维基质半成品中纤维材料的按体积计的比例。
这些纤维基质半成品是通过在从290℃至320℃的范围内的温度下热压制纤维材料和热塑性基质产生的。
A)具有0.7mm的平均粒度的基于聚酰胺的聚合物组合物的粉末(低温研磨的)。
B)具有0.7mm的平均粒度的基于聚酰胺的聚合物组合物的微粒化材料(圆柱形形式和椭圆形形式)。
表1：来自粉末施用和微粒化材料施用的结果的比较
分层测试
为了证明本发明的单层纤维基质半成品具有比根据现有技术的多层复合物较小的分层倾向，使试样经受机械测试并且这用于使用根据EN ISO 527用于测定限定温度下的极限拉伸应力、断裂伸长率和弹性模量的拉伸测试来测定复合强度。EN ISO 527-1(1996年4月最新版，当前ISO版本2012年2月)是用于测定拉伸特性的塑料的欧洲标准，这些拉伸特性通过拉伸测试用拉伸测试仪来测定。为此目的，使用专门设计的试样夹持器，该样品夹持器使能够简单地推入并且固定在拉伸应力下用作试样的十字拉伸样品。
测试在来自乌尔姆，茨维克公司(Zwick GmbH&Co.KG,Ulm)的Zwick UTS 50拉伸测试仪上进行，其中借助于机械夹头引入力。在下文中被称为十字拉伸样品的每个试样由纤维基质半成品条(55×40×2mm3)组成，在该半成品条上已经注射模制尼龙-6的翅片(40×40×4mm3)。
原料
热塑性基质1：尼龙-6(PA6)
尼龙-6：注射模制类型，自由流动，精细结晶的且非常快速可加工的(BASFB3s)，具有1.13g/cm3的密度以及160cm3/10min的熔体流动指数MVR[测试条件：ISO1133，5kg，275℃]或145cm3/g的相对粘度值(在96％H2SO4中0.5％，ISO 307、1157、1628)。
热塑性基质2：尼龙-6(PA6)
尼龙-6：膜类型，未增强的，中等自由流动的(BASF B33L)，具有1.14g/cm3的密度以及187-203cm3/g的相对粘度值(在96％H2SO4中0.5％，ISO 307、1157、1628)。
纤维半成品
由1200特克斯经线和纬线长丝以2/2斜纹组织组成的、具有2.5根线/cm的线密度的平衡粗纱玻璃编织物(YPC ROF RE600)。总基础重量600g/m2，50％在经线方向上并且50％在纬线方向上。编织物宽度1265mm，卷长150lfm。具有特定尺寸的纬线的修改适配于聚合物系统(实例部分中的聚酰胺)。
复合半成品1
复合半成品1在静态热板压机中生产。具有420mm×420mm的边缘长度的复合半成品1由4个纤维半成品的薄层和一定量的唯一地由热塑性基质1构成的聚合物组成，将该聚合物施用并且均匀地分布在这些纤维薄层上并且产生47％的纤维体积含量或2.0mm的厚度。为了固结和浸渍，施加24巴的表面压力和300℃的温度持续240s。随后经过300s在恒压下进行冷却至室温。由此，将这些纤维半成品薄层均匀地嵌入所得呈片材形式的复合半成品1中；由于均匀的单层基质体系在该基质中没有形成材料/相界；在内嵌组合物与表面之间没有物理区别是可能的。
复合半成品2
作为根据现有技术的多层构造的实例的复合半成品2同样在静态热板压机中生产。具有420mm×420mm的边缘长度的旨在用于多层构造的半成品由4个纤维半成品的薄层和一定量的唯一地由热塑性基质1构成的聚合物组成，将该聚合物施用并且均匀地分布在这些纤维薄层上并且产生49％的纤维体积含量或1.9mm的厚度。为了固结和浸渍，施加24巴的表面压力和300℃的温度持续240s。随后经过300s在恒压下进行冷却至室温。
为了生产层状构造，在随后的加工步骤中，将热塑性基质2的50μm的厚膜施用到该半成品的每一侧上。这再次在静态热板压机中在260℃的温度以及9巴的表面压力(维持120秒)下进行。在60s内冷却至室温是在7.5巴的表面压力下进行的。因为热塑性基质1和2的不同的粘度，复合材料的结构是不均匀的。在以这种方式生产的呈片材形式的复合半成品2内，将半成品纤维薄层均匀地嵌入在基质1中，而唯一地基质2存在于两个表面处，类似于根据WO 2012/132 399 A1和WO 2010/132 335 A1的半成品。
测试
用于在复合半成品与热塑性塑料(已经通过注射模制而模制上的)之间的复合粘附性的机械测试的试样是所谓的十字拉伸样品。这些十字拉伸试样中的每一个由复合半成品条(55×40×2mm3)组成，在该半成品条上已经注射模制尼龙-6的翅片(40×40×4mm3)。关于十字拉伸样品，还参见W.Siebenpfeiffer,Leichtbau-Technologien im Automobilbau[汽车制造中的轻量构造技术(Lightweight Construction Technologies inAutomaking)],Springer-Vieweg，2014，第118-120页。在十字拉伸测试中，然后将十字拉伸样品夹紧在夹持器并经受来自一侧的拉力。拉伸测试在应力-应变图(弹性模量)中说明。
对于在本发明的上下文中有待进行的每个十字拉伸测试，本发明的加热的未成形的复合半成品1以及还有根据现有技术的多层构造的复合半成品2各自用总共22个相同翅片来进行背面模制。相应的复合半成品1或2先前在浇口痕处提供有8mm的孔，以便对于用于模制上聚酰胺熔体的翅片形成不存在附加阻力。在加工之后，使用来自GmbH,Groβseifen的“System Flott”类型的带锯沿着流动路径在选择的位置处切出适合于测试的单独的片材区段。
对于复合强度的机械测试，由十字拉伸样品上的拉伸测试来确定指数。在这种情况下，使用专门设计的试样夹持器，该样品夹持器使能够简单地推入并且固定在拉伸应力下的十字拉伸样品。测试在来自乌尔姆，茨维克公司(Zwick GmbH&Co.KG,Ulm)的Zwick UTS50拉伸测试仪上进行，其中借助于机械夹头引入力。表2中可以发现机械测试中采用的参数。
表2：拉伸测试中的测试参数
对于复合强度所定义的标准是在拉伸测试中确定的所测量的最大力。第一可测量的力下降是由在达到最大力之前材料中的第一裂纹、分离过程、变形或类似效果引起的，并且似乎不适合作为复合强度的标准。测量的最大力是在十字拉伸样品失效时获得的；因此在下文中其被称为断裂力。原则上，应该指出的是，最大力不仅可取决于复合物结合和几何形状，而且总是取决于测试方法和测试条件。
对于每个复合半成品，在每种情况下进行了10次翅片拉脱测试，以便使统计上可靠的结论成为可能。
实验结果
在复合半成品1(本发明)的情况下，在所有情况下，存在热塑性基质1直接在纤维半成品的最上面的纤维半成品薄层处的纯内聚破坏。
相比之下，在复合半成品2(非本发明)的情况下，在热塑性基质1与热塑性基质2之间的界面层中总是存在由内聚破坏和粘合破坏组成的混合断裂。在纤维半成品的最上面的薄层上方没有发现热塑性基质1的内聚破坏。
在非本发明的复合半成品2的情况下，热塑性基质2的近表面层因此从由纤维半成品和热塑性基质1组成的基底上撕下，而在本发明的单层复合半成品1的情况下，在热塑性基质1中的表面平行层内没有观察到这样的分割。
编号 复合半成品1的测试结果 复合半成品2的测试结果
1 + -
2 + -
3 + -
4 + -
5 + -
6 + -
7 + -
8 + -
9 + -
10 + -
表3：10次翅片拉脱测试的统计汇总
根据拉脱力的大小评估结果。“+”指示在每种情况下对于彼此相比较的这两种复合半成品的较高的拉脱力，而“-”指示较低的力，并且“+”象征高至少15％的拉脱力。
测试结果示出了，对于本发明的单层复合半成品1，这两种复合半成品的比较中的最大力总是高于在具有层状构造的复合半成品2的情况下。来自用于本发明的单层复合半成品1的测试系列的单独测试结果的平均值也远高于复合半成品2的平均值。
总之：对于本发明的单层复合半成品1的翅片拉脱强度明显高于对于复合半成品2的翅片拉脱强度。

Claims (16)

1.一种用于生产纤维基质半成品的方法，该方法包括：
a)提供至少一种纤维材料，
b)提供呈微粒化材料的形式的聚合物组合物，
c)将该微粒化材料施用到该纤维材料上，
d)通过不小于至少一种聚合物的熔融温度的温度以及已经与微粒化材料接触的该纤维材料上的压力的作用，用该聚合物组合物浸渍并且固结该纤维材料以给出复合物，
e)冷却以获得复合结构。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，使用选自纤维半成品和非织造结构的纤维材料。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，该纤维材料呈纤维半成品的形式并且选自以下各项的组：编织物、包括多轴无纬稀松布的无纬稀松布、针织物、编带、非织造物、毛毡、垫或单向纤维股、这些材料中的两种或更多种的混合物以及其组合。
4.如权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，该聚合物组合物包含至少一种热塑性塑料，该至少一种热塑性塑料来自以下各项的组：聚酰胺(PA)、聚碳酸酯(PC)、热塑性聚氨酯(TPU)、聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)、聚苯硫醚(PPS)、聚邻苯二甲酰胺(PPA)、聚丙烯(PP)、聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚乙烯(PE)、聚乳酸(PLA)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)、苯乙烯-丙烯腈(SAN)、聚醚醚酮(PEEK)、聚醚酰亚胺(PEI)、聚醚砜(PES)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚甲醛(POM)和聚苯乙烯(PS)、以及其衍生物和共混物。
5.如权利要求1至4中任一项所述的方法，其特征在于，该聚合物组合物包含至少一种添加物或添加剂。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所使用的这些添加剂是紫外光稳定剂、阻燃剂、流平促进添加剂、润滑剂、抗静电剂、着色剂、成核剂、结晶促进剂、填充剂和其他加工助剂或其混合物。
7.如权利要求1至6中任一项所述的方法，其特征在于，该微粒化材料具有在从0.01至3mm的范围内的平均粒度，该平均粒度是根据DIN 53477借助于干筛分析确定的。
8.如权利要求1至7中任一项所述的方法，其特征在于，这些微粒料是圆形的、椭圆形的、立方体的或圆柱形的。
9.如权利要求1至8中任一项所述的方法，其特征在于，该微粒化材料具有在从200至1800g/L的范围内的堆密度，该堆密度是根据EN ISO 60确定的。
10.如权利要求1至9中任一项所述的方法，其特征在于，这些微粒料具有基于总重量的按重量计不超过0.3％的残余水分含量。
11.如权利要求1至10中任一项所述的方法，其特征在于，这些微粒料具有大于90°的肖氏A硬度和大于60°的肖氏D硬度，并且肖氏硬度是根据DIN 43505用测试仪器A或测试仪器D确定的。
12.如权利要求1至11中任一项所述的方法，其特征在于，将多层微粒化材料施用到该纤维材料上。
13.如权利要求1至12中任一项所述的方法，其特征在于，将该微粒化材料以这样的量施用到这些纤维材料上，以便产生如根据DIN 1310定义的在从25％至80％的范围内的在该纤维基质半成品中的纤维材料的按体积计的比例。
14.如权利要求1至13中任一项所述的方法，其特征在于，步骤e)中获得的该复合结构是单层纤维基质半成品。
15.呈微粒料的形式的聚合物组合物用于生产纤维基质半成品的用途。
16.一种单层纤维基质半成品，其特征在于，该半成品是通过以下方式获得：
a)提供至少一种纤维材料，
b)提供呈微粒化材料的形式的聚合物组合物，
c)将该微粒化材料施用到该纤维材料上，
d)通过不小于该聚合物的熔融温度的温度以及已经与微粒化材料接触的该纤维材料上的压力的作用，用该聚合物组合物浸渍并且固结该纤维材料以给出复合物，
e)冷却以获得复合结构。
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