CN108126521A - 一种针对火电厂烟气脱硝钒钛基催化剂的再生方法 - Google Patents

一种针对火电厂烟气脱硝钒钛基催化剂的再生方法 Download PDF

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Abstract

一种针对火电厂烟气脱硝钒钛基催化剂的再生方法，属于化学品再生技术领域，特别涉及到一种针对火电厂烟气脱硝钒钛基催化剂的再生方法。本发明能够高效再生脱硝催化剂，其再生催化剂的相对活性恢复到原来的0.98以上,SO2氧化率低于0.5％,氧化钙煅烧率达到98％以上，催化剂的宏观物理结构未见被破坏,催化剂的机械性能良好，且各项指标达到了新鲜催化剂98％的水平，较好地避免了催化剂活性组分的流失、机械性能的下降、催化剂物理结构的丧失。烟气脱硝催化剂使用寿命和使用性能均得到了良好的保证，不仅节省了催化剂大笔的补充费用，此外由于催化剂使用寿命的延长，还大幅度节省催化剂运行成本，能取得良好的环保、经济和社会效益，值得大力推广。

Description

一种针对火电厂烟气脱硝钒钛基催化剂的再生方法
技术领域
本发明属于化学品再生技术领域，特别涉及到一种针对火电厂烟气脱硝钒钛基催化剂的再生方法。
背景技术
我国电力发展现以燃煤发电为主，煤炭在燃烧过程中产生污染环境的二氧化硫、氮氧化物和粉尘，其中氮氧化物不仅会造成酸雨和光化学烟雾，还会破坏臭氧层，氮氧化物大量排放造成的环境问题日益凸显。为防治火电厂大气污染物排放造成的污染，我国现行标准《火电厂大气污染物排放标准》(GB/T13223-2011)，对氮氧化物排放浓度限值提出了更高要求，同时还规定了现有火电锅炉达到更加严格的排放浓度限值的时限。现有的脱硝技术有选择性非催化还原法(SNCR)和选择性催化还原技术(SCR)。SCR是目前最成熟的烟气脱硝技术,它是一种炉后脱硝，具有脱硝效率高、选择好、运行可靠性高和装置结构简单等优点。
SCR脱硝工艺的原理是在催化剂的作用下，还原剂(液氨)与烟气中的氮氧化物反应生成氮气和水，从而去除烟气中的氮氧化物。SCR技术的核心是脱硝催化剂。在SCR中广泛使用的催化剂多以TiO2为载体，以V2O5或V2O5-WO3或V2O5-MoO3为活性成分，制成蜂窝式、板式或波纹式三种类型。对于SCR脱硝技术，其催化剂属于消耗品，脱硝催化剂表面的活性颗粒易受到燃煤锅炉粉尘和烟气中的碱金属(K、Na等)、碱土金属(Ca等)以及非金属氧化物(P2O5、As2O3)的影响而失活，同时催化剂在运行过程中的积灰堵塞、高温引起的烧结和活性组分挥发也是造成催化剂活性降低的原因。催化剂的性能对氮氧化物的整体脱除效率和NH3逃逸率有着直接影响，对整个脱硝系统的安全经济运行有着至关重要的作用。因此现有技术中亟需一种方法解决上述问题。
发明内容
本发明所要解决的问题是：一种针对火电厂烟气脱硝钒钛基催化剂的再生方法，相比更换新催化剂，对失效SCR催化剂进行再生，可有效延长催化剂使用寿命，减少废弃催化剂掩埋造成的环境污染，降低火电厂的脱硝运行成本。
一种针对火电厂烟气脱硝钒钛基催化剂的再生方法,其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将催化剂模块采用0.1-0.15MPa压缩空气加超声波清理30min；
步骤二、将经步骤一处理过的催化剂模块完全浸入45-60℃活性炭颗粒加0.2％除油剂A5加去离子水中，采用0.1-0.15MPa压缩空气加超声波清理30min；
步骤三、将经步骤二处理过的催化剂模块浸入45-60℃酸洗液,采用0.1-0.15MPa压缩空气加超声波作为动力，清洗时间为60-90min；
步骤四、将经步骤三处理过的催化剂模块浸入45-60℃碱洗液,采用0.1-0.15MPa压缩空气加超声波作为动力，清洗时间为60-90min；
步骤五、将经步骤四处理过的催化剂模块在浸入50-60℃清水加超声波洗涤0.5h；
步骤六、将经步骤五处理过的催化剂模块浸入45-60℃络合剂中,采用0.1-0.15MPa压缩空气加超声波作为动力，清洗时间为30min；
步骤七、将经步骤六处理过的催化剂模块浸入45-60℃除硅除铬溶液中,采用0.1-0.15MPa压缩空气加超声波作为动力，清洗时间为30min；
步骤八、将经步骤七处理过的催化剂模块完全浸入45-60℃活性炭颗粒加500mg/L湿润剂十二烷基磺酸钠加去离子水中，采用0.1-0.15MPa压缩空气加超声波10～20min；
步骤九、将经步骤八处理过的催化剂模块完全浸入45-60℃活性液，采用0.1-0.15MPa压缩空气加超声波清洗30min；
步骤十、将经步骤九处理过的催化剂放入500m3干燥鼓风箱的氧化铝-陶瓷架构上，加热至450℃煅烧2小时，采用增压风机将120℃氩气从干燥箱底部加入，恒温至400-405℃，干燥时间1h后，加入甲醛并调整甲醛气罐流量调节阀，保证氩气和甲醛体积比为(20-30)：1，恒温3小时后。用浓度为99.9％、温度为120℃的干燥氩气置换，并控制冷却速度为10℃/min；
步骤十一、使用干燥鼓风箱各侧墙的压缩氮气封闭催化剂模块。
进一步的，所述步骤三中的酸洗液为0.5～0.8％硫酸加1000mg/L湿润剂十二烷基磺酸钠加500mg/L硫脲加缓蚀剂0.2％。
进一步的，所述步骤四中的碱洗液为0.5～0.8％氨水。
进一步的，所述步骤六中的络合剂为0.5～0.8％EDTA二钠盐加氢氧化钠，pH6～7。
进一步的，所述步骤七中的除硅除铬溶液为0.2％氢氟酸加0.1％溴化钠。
进一步的，所述步骤九中的活性液为0.5％硫酸钒加0.5％偏钨酸铵。
进一步的，所述步骤十一中的压缩氮气为常温99.9％干燥氮气。
进一步的，所述步骤十一中的压缩氮气喷出速度为12-20m/s。
本发明能够带来如下有益效果：采用本发明所述方法对脱硝催化剂进行再生后，脱硝催化剂未见结构损坏，质量破碎率低于0.2％，相对活性在98％以上(远高于市场上的93％)，二氧化硫氧化率低于0.5％，高温烧结现象完全消失，烟气脱硝催化剂使用寿命和使用性能均得到了良好的保证，，可大幅度减少催化剂的年补充率。，不仅节省了催化剂大笔的补充费用，还大幅度节省催化剂运行成本。
具体实施方式
一种针对火电厂烟气脱硝钒钛基催化剂的再生方法,其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将催化剂模块采用0.1-0.15MPa压缩空气加超声波清理30min；
步骤二、将经步骤一处理过的催化剂模块完全浸入45-60℃活性炭颗粒加0.2％除油剂A5加去离子水中，采用0.1-0.15MPa压缩空气加超声波清理30min；
步骤三、将经步骤二处理过的催化剂模块浸入45-60℃酸洗液,采用0.1-0.15MPa压缩空气加超声波作为动力，清洗时间为60-90min；
步骤四、将经步骤三处理过的催化剂模块浸入45-60℃碱洗液,采用0.1-0.15MPa压缩空气加超声波作为动力，清洗时间为60-90min；
步骤五、将经步骤四处理过的催化剂模块在浸入50-60℃清水加超声波洗涤0.5h；
步骤六、将经步骤五处理过的催化剂模块浸入45-60℃络合剂中,采用0.1-0.15MPa压缩空气加超声波作为动力，清洗时间为30min；
步骤七、将经步骤六处理过的催化剂模块浸入45-60℃除硅除铬溶液中,采用0.1-0.15MPa压缩空气加超声波作为动力，清洗时间为30min；
步骤八、将经步骤七处理过的催化剂模块完全浸入45-60℃活性炭颗粒加500mg/L湿润剂十二烷基磺酸钠加去离子水中，采用0.1-0.15MPa压缩空气加超声波10～20min；
步骤九、将经步骤八处理过的催化剂模块完全浸入45-60℃活性液，采用0.1-0.15MPa压缩空气加超声波清洗30min；
步骤十、将经步骤九处理过的催化剂放入500m3干燥鼓风箱的氧化铝-陶瓷架构上，加热至450℃煅烧2小时，采用增压风机将120℃氩气从干燥箱底部加入，恒温至400-405℃，干燥时间1h后，加入甲醛并调整甲醛气罐流量调节阀，保证氩气和甲醛体积比为(20-30)：1，恒温3小时后。用浓度为99.9％、温度为120℃的干燥氩气置换，并控制冷却速度为10℃/min；
步骤十一、使用干燥鼓风箱各侧墙的压缩氮气封闭催化剂模块。
进一步的，所述步骤三中的酸洗液为0.5～0.8％硫酸加1000mg/L湿润剂十二烷基磺酸钠加500mg/L硫脲加缓蚀剂0.2％。
进一步的，所述步骤四中的碱洗液为0.5～0.8％氨水。
进一步的，所述步骤六中的络合剂为0.5～0.8％EDTA二钠盐加氢氧化钠，pH6～7。
进一步的，所述步骤七中的除硅除铬溶液为0.2％氢氟酸加0.1％溴化钠。
进一步的，所述步骤九中的活性液为0.5％硫酸钒加0.5％偏钨酸铵。
进一步的，所述步骤十一中的压缩氮气为常温99.9％干燥氮气。
进一步的，所述步骤十一中的压缩氮气喷出速度为12-20m/s。
实施例1
步骤一、将催化剂模块采用0.1MPa压缩空气加超声波清理30min；
步骤二、将经步骤一处理过的催化剂模块完全浸入45℃活性炭颗粒加0.2％除油剂A5加去离子水中，采用0.1MPa压缩空气加超声波清理30min；
步骤三、将经步骤二处理过的催化剂模块浸入45℃酸洗液(0.5％硫酸加1000mg/L湿润剂十二烷基磺酸钠加500mg/L硫脲加缓蚀剂0.2％),采用0.1MPa压缩空气加超声波作为动力，清洗时间为60min；
步骤四、将经步骤三处理过的催化剂模块浸入45-60℃碱洗液(0.5％氨水),采用0.1MPa压缩空气加超声波作为动力，清洗时间为60min；
步骤五、将经步骤四处理过的催化剂模块在浸入50℃清水加超声波洗涤0.5h；
步骤六、将经步骤五处理过的催化剂模块浸入45℃络合剂(0.5％EDTA二钠盐加氢氧化钠，pH6),采用0.1MPa压缩空气加超声波作为动力，清洗时间为30min；
步骤七、将经步骤六处理过的催化剂模块浸入45℃除硅除铬溶液(0.2％氢氟酸加0.1％溴化钠)中,采用0.1MPa压缩空气加超声波作为动力，清洗时间为30min；
步骤八、将经步骤七处理过的催化剂模块完全浸入45℃活性炭颗粒加500mg/L湿润剂十二烷基磺酸钠加去离子水中，采用0.1MPa压缩空气加超声波10min；
步骤九、将经步骤八处理过的催化剂模块完全浸入45℃活性液(0.5％硫酸钒加0.5％偏钨酸铵)，采用0.1MPa压缩空气加超声波清洗30min；
步骤十、将经步骤九处理过的催化剂放入500m3干燥鼓风箱的氧化铝-陶瓷架构上，加热至450℃煅烧2小时，采用增压风机将120℃氩气从干燥箱底部加入，恒温至400℃，干燥时间1h后，加入甲醛并调整甲醛气罐流量调节阀，保证氩气和甲醛体积比为20：1，恒温3小时后。用浓度为99.9％、温度为120℃的干燥氩气置换，并控制冷却速度为10℃/min；
步骤十一、使用干燥鼓风箱各侧墙的常温下99.9％的干燥压缩氮气封闭催化剂模块，压缩氮气喷出速度为12/s。
实施例2
步骤一、将催化剂模块采用0.15MPa压缩空气加超声波清理30min；
步骤二、将经步骤一处理过的催化剂模块完全浸入60℃活性炭颗粒加0.2％除油剂A5加去离子水中，采用0.15MPa压缩空气加超声波清理30min；
步骤三、将经步骤二处理过的催化剂模块浸入60℃酸洗液(0.8％硫酸加1000mg/L湿润剂十二烷基磺酸钠加500mg/L硫脲加缓蚀剂0.2％),采用0.15MPa压缩空气加超声波作为动力，清洗时间为90min；
步骤四、将经步骤三处理过的催化剂模块浸入60℃碱洗液(0.8％氨水),采用0.15MPa压缩空气加超声波作为动力，清洗时间为90min；
步骤五、将经步骤四处理过的催化剂模块在浸入60℃清水加超声波洗涤0.5h；
步骤六、将经步骤五处理过的催化剂模块浸入45-60℃络合剂(0.8％EDTA二钠盐加氢氧化钠，pH7),采用0.15MPa压缩空气加超声波作为动力，清洗时间为30min；
步骤七、将经步骤六处理过的催化剂模块浸入60℃除硅除铬溶液(0.2％氢氟酸加0.1％溴化钠)中,采用0.15MPa压缩空气加超声波作为动力，清洗时间为30min；
步骤八、将经步骤七处理过的催化剂模块完全浸入60℃活性炭颗粒加500mg/L湿润剂十二烷基磺酸钠加去离子水中，采用0.15MPa压缩空气加超声波20min；
步骤九、将经步骤八处理过的催化剂模块完全浸入60℃活性液(0.5％硫酸钒加0.5％偏钨酸铵)，采用0.15MPa压缩空气加超声波清洗30min；
步骤十、将经步骤九处理过的催化剂放入500m3干燥鼓风箱的氧化铝-陶瓷架构上，加热至450℃煅烧2小时，采用增压风机将120℃氩气从干燥箱底部加入，恒温至405℃，干燥时间1h后，加入甲醛并调整甲醛气罐流量调节阀，保证氩气和甲醛体积比为30：1，恒温3小时后。用浓度为99.9％、温度为120℃的干燥氩气置换，并控制冷却速度为10℃/min；
步骤十一、使用干燥鼓风箱各侧墙的常温下99.9％的干燥压缩氮气封闭催化剂模块，压缩氮气喷出速度为20/s。
实施例3
步骤一、将催化剂模块采用0.12MPa压缩空气加超声波清理30min；
步骤二、将经步骤一处理过的催化剂模块完全浸入50℃活性炭颗粒加0.2％除油剂A5加去离子水中，采用0.13MPa压缩空气加超声波清理30min；
步骤三、将经步骤二处理过的催化剂模块浸入50℃酸洗液(0.6％硫酸加1000mg/L湿润剂十二烷基磺酸钠加500mg/L硫脲加缓蚀剂0.2％),采用0.12MPa压缩空气加超声波作为动力，清洗时间为80min；
步骤四、将经步骤三处理过的催化剂模块浸入45-60℃碱洗液(0.6％氨水),采用0.13MPa压缩空气加超声波作为动力，清洗时间为75min；
步骤五、将经步骤四处理过的催化剂模块在浸入55℃清水加超声波洗涤0.5h；
步骤六、将经步骤五处理过的催化剂模块浸入55℃络合剂(0.6％EDTA二钠盐加氢氧化钠，pH6.5)中,采用0.1-0.15MPa压缩空气加超声波作为动力，清洗时间为30min；
步骤七、将经步骤六处理过的催化剂模块浸入50℃除硅除铬溶液(0.2％氢氟酸加0.1％溴化钠),采用0.12MPa压缩空气加超声波作为动力，清洗时间为30min；
步骤八、将经步骤七处理过的催化剂模块完全浸入50℃活性炭颗粒加500mg/L湿润剂十二烷基磺酸钠加去离子水中，采用0.12MPa压缩空气加超声波15min；
步骤九、将经步骤八处理过的催化剂模块完全浸入50℃活性液(0.5％硫酸钒加0.5％偏钨酸铵)，采用0.12MPa压缩空气加超声波清洗30min；
步骤十、将经步骤九处理过的催化剂放入500m3干燥鼓风箱的氧化铝-陶瓷架构上，加热至450℃煅烧2小时，采用增压风机将120℃氩气从干燥箱底部加入，恒温至402℃，干燥时间1h后，加入甲醛并调整甲醛气罐流量调节阀，保证氩气和甲醛体积比为25：1，恒温3小时后。用浓度为99.9％、温度为120℃的干燥氩气置换，并控制冷却速度为10℃/min；
步骤十一、使用干燥鼓风箱各侧墙的常温下99.9％的干燥压缩氮气封闭催化剂模块，压缩氮气喷出速度为15/s。
对新鲜催化剂、失活催化剂及再生催化剂进行测定可得如下结果：
新鲜催化剂 37.45 1.000 0.35
失活催化剂 26.76 0.715 0.61
再生催化剂 36.74 0.982 0.41
本发明能够高效再生脱硝催化剂，其再生催化剂的相对活性恢复到原来的0.98以上,SO2氧化率为0.4％,氧化钙煅烧率达到98％以上，催化剂的宏观物理结构未见被破坏,催化剂的机械性能良好，且各项指标达到了新鲜催化剂98％的水平，较好地避免了催化剂活性组分的流失、机械性能的下降、催化剂物理结构的丧失。
通过再生后运行情况看，烟气脱硝催化剂使用寿命和使用性能均得到了良好的保证，，可大幅度减少催化剂的年补充率。经再生前后1年运行和试验指标对比，不仅节省了催化剂大笔的补充费用，此外由于催化剂使用寿命的延长，还大幅度节省催化剂运行成本。
本发明能取得良好的环保、经济和社会效益，值得大力推广。

Claims (8)

1.一种针对火电厂烟气脱硝钒钛基催化剂的再生方法,其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将催化剂模块采用0.1-0.15MPa压缩空气加超声波清理30min；
步骤二、将经步骤一处理过的催化剂模块完全浸入45-60℃活性炭颗粒加0.2％除油剂A5加去离子水中，采用0.1-0.15MPa压缩空气加超声波清理30min；
步骤三、将经步骤二处理过的催化剂模块浸入45-60℃酸洗液,采用0.1-0.15MPa压缩空气加超声波作为动力，清洗时间为60-90min；
步骤四、将经步骤三处理过的催化剂模块浸入45-60℃碱洗液,采用0.1-0.15MPa压缩空气加超声波作为动力，清洗时间为60-90min；
步骤五、将经步骤四处理过的催化剂模块在浸入50-60℃清水加超声波洗涤0.5h；
步骤六、将经步骤五处理过的催化剂模块浸入45-60℃络合剂中,采用0.1-0.15MPa压缩空气加超声波作为动力，清洗时间为30min；
步骤七、将经步骤六处理过的催化剂模块浸入45-60℃除硅除铬溶液,采用0.1-0.15MPa压缩空气加超声波作为动力，清洗时间为30min；
步骤八、将经步骤七处理过的催化剂模块完全浸入45-60℃活性炭颗粒加500mg/L湿润剂十二烷基磺酸钠加去离子水中，采用0.1-0.15MPa压缩空气加超声波10～20min；
步骤九、将经步骤八处理过的催化剂模块完全浸入45-60℃活性液，采用0.1-0.15MPa压缩空气加超声波清洗30min；
步骤十、将经步骤九处理过的催化剂放入500m3干燥鼓风箱的氧化铝-陶瓷架构上，加热至450℃煅烧2小时，采用增压风机将120℃氩气从干燥箱底部加入，恒温至400-405℃，干燥时间1h后，加入甲醛并调整甲醛气罐流量调节阀，保证氩气和甲醛体积比为(20-30)：1，恒温3小时后。用浓度为99.9％、温度为120℃的干燥氩气置换，并控制冷却速度为10℃/min；
步骤十一、使用干燥鼓风箱各侧墙的压缩氮气封闭催化剂模块。
2.根据权利要求1所述一种针对火电厂烟气脱硝钒钛基催化剂的再生方法，其特征是：所述步骤三中的酸洗液为0.5～0.8％硫酸加1000mg/L湿润剂十二烷基磺酸钠加500mg/L硫脲加缓蚀剂0.2％。
3.根据权利要求1所述一种针对火电厂烟气脱硝钒钛基催化剂的再生方法，其特征是：所述步骤四中的碱洗液为0.5～0.8％氨水。
4.根据权利要求1所述一种针对火电厂烟气脱硝钒钛基催化剂的再生方法，其特征是：所述步骤六中的络合剂为0.5～0.8％EDTA二钠盐加氢氧化钠，pH6～7。
5.根据权利要求1所述一种针对火电厂烟气脱硝钒钛基催化剂的再生方法，其特征是：所述步骤七中的除硅除铬溶液为0.2％氢氟酸加0.1％溴化钠。
6.根据权利要求1所述一种针对火电厂烟气脱硝钒钛基催化剂的再生方法，其特征是：所述步骤九中的活性液为0.5％硫酸钒加0.5％偏钨酸铵。
7.根据权利要求1所述一种针对火电厂烟气脱硝钒钛基催化剂的再生方法，其特征是：所述步骤十一中的压缩氮气为常温99.9％干燥氮气。
8.根据权利要求1所述一种针对火电厂烟气脱硝钒钛基催化剂的再生方法，其特征是：所述步骤十一中的压缩氮气喷出速度为12-20m/s。
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