CN108118393A - 一种从干涸盐湖的盐卤中生产氧化镁晶须的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种从干涸盐湖的盐卤中生产氧化镁晶须的方法。所述方法包括如下步骤：S1：取盐卤溶解于水后过滤得卤水，所述卤水中镁离子的浓度为2.3~2.9mol/L；S2：将卤水与强碱/碳酸盐溶液混合，所述强碱/碳酸盐溶液中强碱的浓度为0.57~0.63mol/L，碳酸盐的浓度为0.06~0.1mol/L；所述卤水和强碱/碳酸盐溶液的体积比为2.98~3.02:1；S3：将S2所得溶液置于温度为‑1~51℃、风速为4~5m/s的条件下，水分蒸发67~77h后，过滤，将所得沉淀轻烧即得所述氧化镁晶须；所得滤液用于进行下一次循环处理。本发明提供的方法制备的晶须的长径比为20~30:1，分散性好，质量高。

Description

一种从干涸盐湖的盐卤中生产氧化镁晶须的方法
技术领域
本发明属于能源利用领域，更具体地，涉及一种从干涸盐湖的盐卤中生产氧化镁晶须的方法。
背景技术
干涸盐湖是指一些青海盐湖由于常年风吹、日晒和强烈蒸发，使得盐湖处于干涸或半干涸状态的盐湖。干涸盐湖中的盐卤，是指高浓度卤水失去水分后而凝结为固体块状的盐块。在这种盐卤中含有丰富的氯化镁、氯化钠等无机盐。
氧化镁晶须具有不含或极少含缺陷，其原子排列高度有序，不易与其他离子共生、包埋或结合等特性。通过干涸盐湖的盐卤来制备氧化镁晶须对满足增韧补强材料及阻燃材料市场需要、变废为宝、环境保护有着重大的现实意义，也是实现盐场镁资源高值化利用的重要途径之一。目前，还没有利用盐卤来制备氧化镁晶须的相关报道。
因此，开发一种从盐湖盐卤制备氧化镁晶须的方法具有重大的现实意义和经济价值。
发明内容
本发明目的在于弥补现有技术中从干涸盐湖的盐卤中生产氧化镁晶须方法的研究空白，提供一种从干涸盐湖的盐卤中生产氧化镁晶须的方法。本发明提供的生产氧化镁晶须的方法，可制备得到高分散性的氧化镁晶须，且反应时间短，能耗低，环保无污染。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种从干涸盐湖的盐卤中生产氧化镁晶须的方法，所述方法包括如下步骤：
S1：取盐卤溶解于水后过滤得卤水，所述卤水中镁离子的浓度为2.3~2.9mol/L；
S2：将卤水与强碱/碳酸盐溶液混合，所述强碱/碳酸盐溶液中强碱的浓度为0.57~0.63mol/L，碳酸盐的浓度为0.06~0.1mol/L；所述卤水和强碱/碳酸盐溶液的体积比为2.98~3.02:1；
S3：将S2所得溶液置于温度为-1~51℃、风速为4~5m/s的条件下，水分蒸发67~77h后，过滤，将所得沉淀轻烧即得所述氧化镁晶须；所得滤液用于进行下一次循环处理。
本发明通过将盐卤溶解于水后控制卤水中镁离子处于或接近高浓度状态（即亚稳态），并加入合适浓度强碱和碳酸盐组成的沉淀剂，在一定温度和风速条件下可在较短时间内析出结晶，轻烧，制备得到高分散的氧化镁晶须。本发明提供的温度和风速条件可加快晶须制备体系的水分蒸发，在较短时间内得到氧化镁晶须；并且，风吹晶须制备体系时，减小了晶须制备体系中局部过浓现象，使得晶须制备体系不会引起太大的pH变化形成Mg(OH)2絮凝沉淀而影响氧化镁晶须的生长，这就为晶须的生长提供了良好的pH环境；同时碳酸盐的加入可使得在沉淀轻烧时产生CO2，防止晶须之间凝固成团；通过各条件的配合作用最终得到高分散性的氧化镁晶须，质量好。
优选地，S1中镁离子的浓度为2.6mol/L。
优选地，S2中强碱为NaOH或KOH；S2中碳酸盐为Na2CO3或K2CO3。
优选地，所述强碱/碳酸盐溶液中，强碱的浓度为0.6mol/L；碳酸盐的浓度为0.08mol /L。
优选地，所述卤水和强碱/碳酸盐溶液的体积比为3:1。
优选地，所述S3中将S2所得溶液置于温度为-1~51℃、风速为4~5m/s的盐湖地区空旷处进行水分蒸发。
盐湖地区的风速常年都差不多在4~5m/s，温度为-1~51℃，即将S2中的溶液置于盐湖地区空旷处即可达到该风速和温度条件，既节省了能源又环保无污染。
优选地，S3中水分蒸发的温度为35℃、风速为4.5m/s，时间为72h。
优选地，将S3中滤液置于温度为-1~51℃、风速为4~5m/s的条件下水分蒸发至镁离子的浓度为2.3~2.9mol/L即得卤水下一次循环S1中的卤水。
晶须生成过滤后的滤液中的镁离子浓度降低，使其处于特定温度和风速条件下可促进水分蒸发及氯化钠等溶解度较小的盐析出，从而使得镁离子浓度增大，进而可作为卤水源进行下一次循环来制备氧化镁晶须。
优选地，S4中轻烧的温度为400~500℃，时间为3~5h。
优选地，循环的次数不高于12次。
氯化钠、氯化钾及其他一些盐可被析出，水分可被蒸出，但是也必然有小部分组分（如铁、铝等离子）依然留在体系内，且随着循环次数的增多，这种组分浓度累积越来越大，结果使得晶须样品受到了沾染，晶须纯度降低以致不符合国家标准，故循环的次数不是无限多的。经发明人通过多次研究发现，循环次数大于13次时，所得到的晶须样品将沾有含量超过国家标准规定的含量的铁和铝等杂质。
优选地，所述盐卤为柯柯盐湖盐卤。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明将盐卤制备得特定的卤水后，利用强碱/碳酸盐溶液进行沉淀处理，并通过控制温度和风速加速水分蒸发并保证晶须制备体系中局部浓度变化小，最终轻烧得到的氧化镁晶须的长径比为20~30:1，分散性好，质量高；且该方法反应时间短，能耗低，环保无污染。
附图说明
图1为本发明实施例1制备氧化镁晶须的路线图；
图2为本发明实施例1制备得到的氧化镁晶须的形貌图（a）和XRD衍射图（b）；
图3为对比例1制备得到的样品的形貌图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的描述。这些实施例仅是对本发明的典型描述，但本发明不限于此。下述实施例中所用的试验方法如无特殊说明，均为常规方法；所使用的原料和试剂等，如无特殊说明，均为可从常规的商业途径购买得到。
实施例1
本实施例提供的从干涸盐湖的盐卤中生产氧化镁晶须的方法的合成路线如图1所示。具体方法如下：
（1）在体积为7.5m3的盐池里，引入2吨的盐卤（柯柯盐湖的盐卤），加入
自来水至盐卤全部溶解为止（给予适当的搅拌）得苦卤。测得苦卤溶液体积为2.8m3，镁离子的浓度为2.6mol/L，过滤。
（2）配制0.60mol/L的NaOH溶液，同时，向其中加入少量的Na2CO3，并使得Na2CO3浓度为0.08mol/L。
（3）将NaOH/Na2CO3溶液与苦卤溶液按体积比为1:3引入上述盐池。然后置于盐湖地区空旷处风吹日晒72h（温度约为35℃，风速约为4.5m/s）后，再用致密的纱布过滤得沉淀（碱式氯化镁晶须（约65%）、氢氧化镁晶须（约25%）与碱式碳酸镁晶须（约10%）混合物）。
（4）将沉淀置于400~500℃下，轻烧3~5h即得氧化镁晶须。
（5）将第（3）步所得的滤液同样置于盐湖地区空旷处风吹日晒（温度约为35℃，风速约为4.5m/s），将水分蒸发至镁离子浓度为2.600 mol/L.然后再加入NaBr/NaOH溶液，进入下一次的循环。
（6）按上述步骤循环12次即结束。
本实施例制备得到的氧化镁晶须的长径比为20~30:1，分散性好、晶须晶形好。
实施例2
本实施例提供的从干涸盐湖的盐卤中生产氧化镁晶须的方法如下：
（1）在体积为7.5m3的盐池里，引入2吨的盐卤（柯柯盐湖的盐卤），加入自来水至盐卤全部溶解为止（给予适当的搅拌）得苦卤。测得苦卤溶液体积为2.8m3，镁离子的浓度为2.6mol/L，过滤。
（2）配制0.57mol/L的KOH溶液，同时，向其中加入少量的K2CO3，并使得K2CO3浓度为0.09mol/L。
（3）将KOH/K2CO3溶液与苦卤溶液按体积比为1:2.98引入上述盐池。然后置于盐湖地区空旷处风吹日晒67h（温度约为0℃，风速约为5m/s）后，再用致密的纱布过滤得沉淀（碱式氯化镁晶须（约63%）、氢氧化镁晶须（约28%）与碱式碳酸镁晶须（约10%）混合物）。
（4）将沉淀置于400~500℃下，轻烧3~5h即得氧化镁晶须。
（5）将第（3）步所得的滤液同样置于盐湖地区空旷处风吹日晒（温度约为0℃，风速约为5m/s），将水分蒸发至镁离子浓度为2.3 mol/L.然后再加入KBr/KOH溶液，进入下一次的循环。
（6）按上述步骤循环12次即结束。
本实施例制备得到的氧化镁晶须的长径比为20~30:1，分散性好、晶须晶形好。
实施例3
本实施例提供的从干涸盐湖的盐卤中生产氧化镁晶须的方法如下：
（1）在体积为7.5m3的盐池里，引入2吨的盐卤（柯柯盐湖的盐卤），加入自来水至盐卤全部溶解为止（给予适当的搅拌）得苦卤。测得苦卤溶液体积为2.8m3，镁离子的浓度为2.9mol/L，过滤。
（2）配制0.63mol/L的NaOH溶液，同时，向其中加入少量的Na2CO3，并使得Na2CO3浓度为0.10mol/L。
（3）将NaOH/Na2CO3溶液与苦卤溶液按体积比为1:3.02引入上述盐池。然后置于盐湖地区空旷处风吹日晒77h（温度约为50℃，风速约为4m/s）后，再用致密的纱布过滤得沉淀（碱式氯化镁晶须（约67%）、氢氧化镁晶须（约26%）与碱式碳酸镁晶须（约10%）混合物）。
（4）将沉淀置于400~500℃下，轻烧3~5h即得氧化镁晶须。
（5）将第（3）步所得的滤液同样置于盐湖地区空旷处风吹日晒（温度约为50℃，风速约为4m/s），将水分蒸发至镁离子浓度为2.900 mol/L.然后再加入NaBr/NaOH溶液，进入下一次的循环。
（6）按上述步骤循环12次即结束。
本实施例制备得到的氧化镁晶须的长径比为20~30:1，分散性好、晶须晶形好。
对比例1
本对比例提供的从干涸盐湖的盐卤中生产氧化镁晶须的方法如下：
（1）在体积为7.5m3的盐池里，引入2吨的盐卤（柯柯盐湖的盐卤），加入自来水至盐卤全部溶解为止（给予适当的搅拌）得苦卤。测得苦卤溶液体积为2.8m3，镁离子的浓度为2.6mol/L，过滤。
（2）配制1.51mol/L的NaOH溶液，同时，向其中加入少量的Na2CO3，并使得Na2CO3浓度为0.08mol/L。
（3）将NaOH/Na2CO3溶液与苦卤溶液按体积比为1:3引入上述盐池。然后置于盐湖地区空旷处风吹日晒72h（温度约为35℃，风速约为4.5m/s）后，再用致密的纱布过滤得沉淀。
（4）将沉淀置于400~500℃下，轻烧3~5h无法得到氧化镁晶须。
对比例2
本对比例提供的从干涸盐湖的盐卤中生产氧化镁晶须的方法如下：
（1）在体积为7.5m3的盐池里，引入2吨的盐卤（柯柯盐湖的盐卤），加入自来水至盐卤全部溶解为止（给予适当的搅拌）得苦卤。测得苦卤溶液体积为2.8m3，镁离子的浓度为2.6mol/L，过滤。
（2）配制0.60mol/L的NaOH溶液，同时，向其中加入少量的Na2CO3，并使得Na2CO3浓度为0.08mol/L。
（3）将NaOH/Na2CO3溶液与苦卤溶液按体积比为1:3引入上述盐池。然后置于盐湖地区无风处日晒72h（温度约为35℃，无风）后，再用致密的纱布过滤得沉淀。
（4）将沉淀置于400~500℃下，轻烧3~5h无法得到氧化镁晶须。
性能测试
（1）SEM形貌测试和XRD测试
如图2所示，为实施例1循环1次制备得到的氧化镁晶须的形貌图（a）和XRD图（b）。从图（a）可知，制备得到的全为晶须，产率高，晶须的长径比为20~30:1，分散性好、晶须晶形好；从图（b）中可以看出，样品峰形尖锐，各主要衍射峰的位置与强度都与氧化镁标准衍射相吻合，实施例1成功制备出氧化镁晶须。而对比例1制备得到的样品不具晶须状，无法得到氧化镁晶须，如图3所示；对比例2和3制备得到的样品也不具备晶须状。
（2）晶须样品杂志含量测定
如表1所示，为实施例提供的方法循环1次、12次和13次后晶须的杂质含量。从表中可以看出，前12次循环得到的晶须纯度高，循环次数大于13次时，所得到的晶须样品将沾有含量超过国家标准规定的含量的铁和铝等杂质。
表1 循环第1次、第12次、第13次所得样品杂质含量
F2O3% Al2O3% B2O3% ZrO%
第1次 未检出 未检出 0.001 未检出
第12次 0.54 0.19 0.61 0.83
第13次 1.19 0.98 1.18 1.22

Claims (10)

1.一种从干涸盐湖的盐卤中生产氧化镁晶须的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
S1：取盐卤溶解于水后过滤得卤水，所述卤水中镁离子的浓度为2.3~2.9mol/L；
S2：将卤水与强碱/碳酸盐溶液混合，所述强碱/碳酸盐溶液中强碱的浓度为0.57~0.63mol/L，碳酸盐的浓度为0.06~0.1mol/L；所述卤水和强碱/碳酸盐溶液的体积比为2.98~3.02:1；
S3：将S2所得溶液置于温度为-1~51℃、风速为4~5m/s的条件下，水分蒸发67~77h后，过滤，将所得沉淀轻烧即得所述氧化镁晶须；所得滤液用于进行下一次循环处理。
2.根据权利要求1所述从干涸盐湖的盐卤中生产氧化镁晶须的方法，其特征在于，S1中镁离子的浓度为2.6mol/L。
3.根据权利要求1所述从干涸盐湖的盐卤中生产氧化镁晶须的方法，其特征在于，S2中强碱为NaOH或KOH；S2中碳酸盐为Na2CO3或K2CO3。
4.根据权利要求1所述从干涸盐湖的盐卤中生产氧化镁晶须的方法，其特征在于，所述强碱/碳酸盐溶液中，强碱的浓度为0.6mol/L；碳酸盐的浓度为0.08mol /L。
5.根据权利要求1所述从干涸盐湖的盐卤中生产氧化镁晶须的方法，其特征在于，所述卤水和强碱/碳酸盐溶液的体积比为3:1。
6.根据权利要求1所述从干涸盐湖的盐卤中生产氧化镁晶须的方法，其特征在于，S3中将S2所得溶液置于温度为-1~51℃、风速为4~5m/s的盐湖地区空旷处进行水分蒸发。
7.根据权利要求1所述从干涸盐湖的盐卤中生产氧化镁晶须的方法，其特征在于，S3中所述温度为35℃、风速为4.5m/s、时间为72h。
8.根据权利要求1所述从干涸盐湖的盐卤中生产氧化镁晶须的方法，其特征在于，将S3中滤液置于温度为-1~51℃、风速为4~5m/s的条件下水分蒸发至镁离子的浓度为2.3~2.9mol/L即得下一次循环S1中的卤水。
9.根据权利要求1所述从干涸盐湖的盐卤中生产氧化镁晶须的方法，其特征在于，循环的次数不高于12次。
10.根据权利要求1所述从干涸盐湖的盐卤中生产氧化镁晶须的方法，其特征在于，所述盐卤为柯柯盐湖盐卤。
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