CN108115125A - 能量束烧结用粉末及其制造方法以及烧结体的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供能量束烧结用粉末及其制造方法以及烧结体的制造方法。所述能量束烧结用粉末的特征在于，具有：多个金属粒子；以及将所述金属粒子彼此粘结的粘合剂，堆积密度相对于所述金属粒子的真密度的比率在30.5％以上且45％以下，流动度在15(秒/50g)以上且28(秒/50g)以下。另外，所述金属粒子的主成分优选是铁、镍以及钴中的任一者。另外，所述粘合剂优选包含聚乙烯醇或聚乙烯吡咯烷酮。

Description

能量束烧结用粉末及其制造方法以及烧结体的制造方法
技术领域
本发明涉及能量束烧结用粉末、能量束烧结用粉末的制造方法以及烧结体的制造方法。
背景技术
一种对金属粉末照射激光而制造构造物的立体造型法正在普及。该方法通过使用计算机控制激光而形成构造物，因此，适用于多品种小批量生产。
在例如专利文献1中公开了这样的制造方法。根据专利文献1所描述的制造方法，首先，在平板上铺设金属粉末、形成金属粉末层。接着，使均平板沿金属粉末层的表面移动，均平表面并调整至预定厚度。接下来，使保护气体流过金属粉末层，形成保护气体的气氛。接着，使激光成为束状而扫描，绘制预定的图像。在照射激光的位置处金属粉末烧结并结合。
然后，重复进行铺设金属粉末的工序、均平金属粉末的工序、以及对金属粉末照射激光的工序。由此，在各层烧结的金属粉末结合、形成三维形状的构造物。
另外，专利文献2公开了一种在使用喷雾干燥造粒所得到的造粒物形成粉末层之后，照射激光而形成烧结层，从而制造层压体的方法。通过使用这样的造粒物，原料的流动性变好，易于形成粉末层。
在先技术文献
专利文献
专利文献1：日本特表2001-504897号公报
专利文献2：日本特开2015-105201号公报
然而，在对金属粉末层照射激光、使金属粉末烧结时，会伴随金属粉末层的体积的收缩。由此，在已烧结的区域和未烧结的区域之间会产生金属粉末层的厚度上的差异。特别地，在使用造粒粉末的情况下，收缩率趋于增大，从而该金属粉末层的厚度差容易扩大。
随着这种厚度差的变大，就需要使铺设在其上的金属粉末的厚度变得更厚。也就是说，如果已烧结的区域收缩很大，则在该区域与未烧结的区域之间产生大的高低差，因此，在其上铺设金属粉末的结果，会使得未烧结的区域上形成相对厚的金属粉末层。
在以这种方式形成的厚的金属粉末层中，在照射激光时，可能无法使整个厚度方向烧结。因此，在三维形状的构造物的一部分中，金属粉末可能烧结不完全，导致机械强度降低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用能量束的照射能够制造高品质的烧结体的能量束烧结用粉末、高效率地制造这种能量束烧结用粉末的方法、以及能够制造高品质的烧结体的烧结体制造方法。
上述目的通过下述的本发明来完成。
本发明的能量束烧结用粉末的特征在于，具有：多个金属粒子；以及粘合剂，将所述金属粒子彼此粘结，堆积密度相对于所述金属粒子的真密度的比率在30.5％以上且45％以下，流动度在15(秒/50g)以上且28(秒/50g)以下。
由此，可得到通过能量束的照射能够制造高品质的烧结体的能量束烧结用粉末。
在本发明的能量束烧结用粉末中，所述金属粒子的主成分优选是铁、镍以及钴中的任一者。
由此，使用能量束烧结用粉末制造的烧结体成为以铁、铁合金、镍、镍合金、钴以及钴合金中的任一者为主材料的烧结体，从而具有优异的机械特性。
在本发明的能量束烧结用粉末中，所述粘合剂优选包含聚乙烯醇或聚乙烯吡咯烷酮。
由此，即使粘合剂的量是相对较少，也能够有效地形成能量束烧结用粉末，因此，能够减少粘合剂的总量，易于提高堆积密度。另外，由于热分解性能也高，因此在脱脂以及烧制时，能够在短时间内可靠地分解并除去粘合剂，易于提高烧结体的表面粗糙度和尺寸精度。
在本发明的能量束烧结用粉末中，所述金属粒子的平均粒径优选在2μm以上且20μm以下。
由此，能够特别减小使用能量束烧结用粉末制造的烧结体的表面粗糙度，从而得到尺寸精度及机械强度高的高品质的烧结体。
在本发明的能量束烧结用粉末中，优选还具有所述粘合剂的加热物。
由此，能量束烧结用粉末变得更加致密化，从而能够制造更高品质的烧结体。
本发明的能量束烧结用粉末的制造方法的特征在于，具有以下工序：使用包含粘合剂的粘合剂溶液，使金属粒子彼此结合，得到临时粒子；以及加热所述临时粒子。
由此，能够高效率地制造本发明的能量束烧结用粉末。
本发明的烧结体的制造方法的特征在于，具有以下工序：形成包含本发明的能量束烧结用粉末的粉末层；以及对所述粉末层照射能量束，并使所述金属粒子烧结。
由此，能够高效率地制造高品质的烧结体。
附图说明
图1是示意性地示出本发明的能量束烧结用粉末的实施方式的立体图。
图2是用于说明实施方式所涉及的能量束烧结用粉末烧结的情况的示意图。
图3是用于说明实施方式所涉及的能量束烧结用粉末烧结的情况的示意图。
图4是用于说明实施方式所涉及的能量束烧结用粉末烧结的情况的示意图。
图5是用于说明实施方式所涉及的能量束烧结用粉末烧结的情况的示意图。
图6是用于说明实施方式所涉及的能量束烧结用粉末烧结的情况的示意图。
图7是示出制造实施方式所涉及的能量束烧结用粉末的喷雾干燥装置的构造的示意图。
图8是示出使用能量束烧结用粉末制造烧结体的激光烧结装置的构造的示意图。
图9是用于说明使用能量束烧结用粉末形成构造物的方法(本发明的烧结体的制造方法的实施方式)的示意图。
图10是用于说明使用能量束烧结用粉末形成构造物的方法(本发明的烧结体的制造方法的实施方式)的示意图。
图11是用于说明使用能量束烧结用粉末形成构造物的方法(本发明的烧结体的制造方法的实施方式)的示意图。
图12是用于说明使用能量束烧结用粉末形成构造物的方法(本发明的烧结体的制造方法的实施方式)的示意图。
图13是用于说明使用能量束烧结用粉末形成构造物的方法(本发明的烧结体的制造方法的实施方式)的示意图。
图14是用于说明使用能量束烧结用粉末形成构造物的方法(本发明的烧结体的制造方法的实施方式)的示意图。
图15是用于说明使用能量束烧结用粉末形成构造物的方法(本发明的烧结体的制造方法的实施方式)的示意图。
图16是用于说明使用能量束烧结用粉末形成构造物的方法(本发明的烧结体的制造方法的实施方式)的示意图。
图17是用于说明使用能量束烧结用粉末形成构造物的方法(本发明的烧结体的制造方法的实施方式)的示意图。
图18是用于说明使用能量束烧结用粉末形成构造物的方法(本发明的烧结体的制造方法的实施方式)的示意图。
附图标记说明
1...造粒粒子；1a...粉末层；1b...烧结层；2...金属粒子；3...粘合剂；4...激光；5...喷雾干燥装置；6...第一容器；6a...顶部；7...圆板旋转部；8...原料滴下部；9...热风送风部；10...马达；10a...旋转轴；11...旋转板；12...第二容器；13...溶剂；14...马达；14a...旋转轴；15...叶轮；16...吐出口；16a...电磁阀；17...液滴；18...马达；18a...旋转轴；21...叶轮；22...加热器；23...热风；24...微小液滴；25...激光烧结装置；26...XYZ台；27...工作台；28...XY台；29...升降装置；30...容器；30a...底；31...粉末供给装置；32...导轨；33...移动台；34...储料器；34a...排出口；35...电磁阀；36...均平板；37...激光照射部；38...激光光源；41...扫描器；41a...反光镜；42...聚光透镜；43...热风送风部；44...送风管；44a...喷出口；45...控制部；46...腔室；47...惰性气体；48...惰性气体供给部；49...构造物。
具体实施方式
以下，根据基于附图的优选实施方式，对本发明的能量束烧结用粉末、能量束烧结用粉末的制造方法及烧结体的制造方法进行详细说明。
能量束烧结用粉末
首先，对本发明的能量束烧结用粉末的实施方式进行说明。
图1是示意性地示出本发明的能量束烧结用粉末的实施方式的立体图。
图1所示的能量束烧结用粉末包括多个(例如3个)造粒粒子1。并且，造粒粒子1各自包括多个金属粒子2，金属粒子2彼此之间设置有粘合剂3、从而整体结合成粒子状。
也就是说，造粒粒子1具有：多个金属粒子2；以及将金属粒子2彼此粘结的粘合剂3。
并且，造粒粒子1具有如下特征，即：堆积密度(造粒粒子1的堆积密度)对金属粒子2的真密度的比率在30.5％以上且45％以下，流动度在15(秒/50g)以上且28(秒/50g)以下。
包含这样的造粒粒子1的能量束烧结用粉末是堆积密度对金属粒子2的真密度的比率比较大、且流动度也比较大的粉末。因此，使用这种能量束烧结用粉末形成的粉末层是能够充分抑制烧结时导致收缩的空隙及粘合剂的比率的粉末层。因此，这样的粉末层在照射激光这样的能量束而烧结时，能够减小已烧结区域和未烧结区域之间产生的高低差。其结果，无需使为填平这个高低差而铺设的造粒粒子1的厚度达到超过需要的厚度，并能够解决烧结变得不完全这一技术问题。
以上述方式，基于能量束的烧结能够稳定地进行，因此，可得到表面粗糙度良好且机械强度高的高品质的烧结体。另外，通过利用能量束进行绘制，能够以高尺寸精度制造所需形状的烧结体。
此外，堆积密度对金属粒子2的真密度的比率(以下，简称为“堆积密度的比率”)在30.5％以上且45％以下，但优选在31％以上40％以下，更优选在32％以上35％以下。如果堆积密度的比率低于所述下限值，则在使用能量束烧结用粉末形成粉末层时，不能充分抑制烧结时导致收缩的空隙及粘合剂的比率，因此，不能抑制收缩率，有可能导致烧结体的品质降低。另一方面，如果堆积密度的比率高于所述上限值，则造粒粒子1自身的保形性下降，从而难以维持该球形的形状。因此，流动时，造粒粒子1变得容易缺损，粉末层的造粒粒子1的填充率下降，从而不能抑制收缩率。因此，烧结体的品质有可能下降。
此外，能量束烧结用粉末(造粒粒子1)的堆积密度根据JIS Z 2504:2012规定的金属粉的表观密度测定方法进行测定。
另外，金属粒子2的真密度根据构成金属粒子2的元素和组成比进行计算。
另外，能量束烧结用粉末的流动度在15(秒/50g)以上且28(秒/50g)以下，但优选在18(秒/50g)以上25(秒/50g)以下，更优选在20(秒/50g)以上24(秒/50g)以下。如果流动度高于所述上限值，则在使用能量束烧结用粉末形成粉末层时，不能充分提高粉末层中的造粒粒子1的填充性。因此，从结果上，粉末层的空孔率变高，烧结时粉末层的收缩率上升，从而可能导致烧结体的品质下降。另一方面，如果流动度低于所述下限值，则在使用能量束烧结用粉末形成粉末层时，维持粉末层所需的造粒粒子1彼此之间的摩擦力降低。因此，在施加振动或风力等时候，粉末层的表面会被扰动，可能导致烧结体的品质下降。
此外，能量束烧结用粉末(造粒粒子1)的流动度根据JIS Z 2502：2012规定的金属粉的流动度试验方法进行测定。
金属粒子2的平均粒径(质量基准的累积粒度分布中的50％累积时的粒径)没有特别限定，优选在2μm以上且20μm以下，更优选在5μm以上且10μm以下。通过使用这种粒径比较小的金属粒子2，能够特别减小所制造的烧结体的表面粗糙度。另外，能够实现烧结体的结晶组织微细化，因此，能够提高烧结体的机械强度。其结果，可得到尺寸精度以及机械强度高的高品质的烧结体。
此外，如果金属粒子2的平均粒径低于所述下限值，则根据金属粒子2的构成材料，金属粒子2易于在空中漂浮，因此，可能难以操纵金属粒子2。另外，如果金属粒子2的平均粒径高于所述上限值，则根据金属粒子2的构成材料，金属粒子2的烧结性降低，可能导致烧结体的制造需要很长时间。
此外，金属粒子2的平均粒径是在利用激光衍射法得到的粒度分布中、从小径侧质量基准的累积为50％时的粒径。
金属粒子2的构成材料只要是金属材料即可，并没有特别限定，但优选使用以铁、镍以及钴中的任一种为主成分的材料。也就是说，优选金属粒子2的主成分是铁、镍以及钴中的任一种。由此，使用能量束烧结用粉末制造的烧结体将成为以铁、铁合金、镍、镍合金、钴以及钴合金中的任一种为主材料的烧结体，因此具有优异的机械特性。
另外，当金属粒子2的构成材料是以铁为主成分时，优选金属粒子2的构成材料还包括镍、铬、钼以及碳中的任一种元素或多种元素。
另外，当金属粒子2的构成材料是以镍为主成分时，优选金属粒子2的构成材料还包括铬、钼以及碳中的任一种元素或多种元素。
由此，使用能量束烧结用粉末制造的烧结体是尤其在耐腐蚀性及机械特性方面优异的烧结体。
此外，在本发明中，主成分是指所含有的元素中按质量基准计的含有率为最高的元素。
另外，可以通过任何制造方法来制造金属粒子2，但优选通过雾化法来制造金属粒子2。雾化法中有水雾化法、气雾化法、高速旋转水流雾化法等，可以是其中任一种。
此外，金属粒子2的形状没有特别限定，可以是正球体、椭圆球这样的球状体，可以是立方体、正方体这样的多面体，可以是圆柱、棱柱这样的柱状体，可以是圆锥、棱锥这样的椎体，也可以是其它不同的形状。
此外，在设金属粒子2的短径为S(μm)、长径为L(μm)时，由S/L定义的长宽比的平均值优选在0.3以上且0.9以下，更优选在0.4以上且0.8以下。这样的长宽比的金属粒子2是形状具有一定的各向异性的金属粒子。因此，在金属粒子2经由粘合剂3彼此粘结时，造粒粒子1易于彼此卡挂。因此，在能量束烧结用粉末成形时，易于表现出保持造粒粒子1彼此的附着状态的性质。并且，使用能量束烧结用粉末形成粉末层之后，在厚度方向上对其加压时，能够在金属粒子2彼此之间确保一定的摩擦阻力。因此，能够抑制被加压的粉末层突然崩解。其结果，有助于确保加压后的粉末层的保形性。
此外，所述长径是在金属粒子2的投影图像中能够取得的最大长度，所述短径是在正交于该最大长度的方向上能够取得的最大长度。另外，长宽比的平均值是通过对100个以上的金属粒子2测定的长宽比的值取平均值而求得的。
另外，从金属粒子2彼此之间的摩擦阻力这一角度出发，在用于制造金属粒子2的雾化法中，更优选使用将液体用作使熔融金属微粉化的介质的水雾化法或高速旋转水流雾化法。由于这些雾化法均将水用作使熔融金属微粉化的介质，因此，使熔融金属微粉化时的冲击能量大，另外，微粉化后的熔融金属冷却的冷却速度也快。因此，与气雾化法那样将气体用作使熔融金属微粉化的介质的方法相比，所制造的金属粒子2的表面易于形成微小的凹凸，在这一点上，能够相对地提高金属粒子2彼此的摩擦阻力。
金属粒子2的表面被粘合剂3覆盖。另外，金属粒子2彼此的间隙中也存在粘合剂3。这样，造粒粒子1成为由粘合剂3将金属粒子2彼此粘结而成的粒子。
作为粘合剂3的构成材料，只要是通过加热升华或分解而易于气化的材料即可，并没有特别限定，可以列举例如：聚乙烯、聚丙烯、乙烯-醋酸乙烯共聚物等聚烯烃、聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸丁酯等丙烯类树脂、聚苯乙烯等苯乙烯类树脂、聚氯乙烯、聚偏二氯乙烯、聚酰胺、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯等聚酯、聚醚、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮或它们的共聚物等各种树脂、以及蜡类、醇类、高级脂肪酸、脂肪酸金属盐、高级脂肪酸酯、高级脂肪酸酰胺、非离子表面活性剂、硅酮润滑剂等，并可以使用它们中的一种或两种以上的混合物。
其中，粘合剂3优选包含聚乙烯醇(PVA)或聚乙烯吡咯烷酮(PVP)这样的水溶性树脂。由于它们的粘结性高，因此即使量比较少，也能够效率高地形成造粒粒子1。因此，能够减少粘合剂3的总量，并易于提高堆积密度。另外，由于热分解性也高，在脱脂以及烧制时，能够在短时间内可靠地分解并除去粘合剂3。因此，具有易于提高烧结体的表面粗糙度及尺寸精度的优点。
粘合剂3的量根据金属粒子2的种类等而适当调整，相对于100质量份的金属粒子为例如0.1质量份以上5.0质量份以下的比例。
此外，粘合剂3中，除了容易通过加热升华或分解而易于气化的材料以外，也可以包括少量的不气化的材料，只要其量为不会妨碍金属粒子2的烧结的程度即可。这种情况下，不气化的材料优选在粘合剂3的10质量％(wt％)以下，更优选在5质量％以下。
另外，粘合剂3中可以包括通过加热升华或分解而易于气化、且升华温度或分解温度互不相同的多种材料。通过包含这样的多种材料，在粘合剂3被加热时，多种材料将会伴随一定的时间差而依次地升华或分解。因此，在加热粘合剂3的过程中，能够确保粘合剂3不气化的存在时间更长，并相应地能够确保金属粒子2彼此粘结的时间长。其结果，如后所述，在使用能量束烧结用粉末形成粉末层时，能够进一步提高其保形性，并能够进一步提高最终制造的烧结体的尺寸精度。
例如，在粘合剂3中包括升华温度或分解温度互不相同的两种材料的情况下，优选升华温度或分解温度的温度差在3度以上100度以下，更优选在5度以上70度以下。通过将升华温度或分解温度的温度差设定在所述范围内，能够充分提高粉末层的保形性，并能够进一步提高最终得到的烧结体的尺寸精度。
造粒粒子1的平均粒径(质量基准的累积粒度分布中的50％累积时的粒径)没有特别的限定，优选在20μm以上且100μm以下，更优选在30μm以上且60μm以下。此外，当造粒粒子1的平均粒径小于所述下限值时，根据金属粒子2的构成材料，在照射能量束时，造粒粒子1容易飞扬而难以形成烧结体。另一方面，当造粒粒子1的平均粒径大于所述上限值时，由于造粒粒子1彼此之间的空洞变大，根据造粒粒子1的形状等，有可能所制造的烧结体中会产生气泡。
此外，造粒粒子1的平均粒径是在利用激光衍射法得到的粒度分布中、从小径侧质量基准的累积为50％时的粒径。
另一方面，造粒粒子1的平均粒径优选在金属粒子2的平均粒径的3倍以上10倍以下。通过将造粒粒子1的平均粒径设定在所述范围内，实现了造粒粒子1和金属粒子2的粒径的平衡的最优化，因此能够兼顾造粒粒子1的流动性和金属粒子2的烧结性。另外，在厚度方向上对使用造粒粒子1形成的粉末层加压时，造粒粒子1易于适度崩解，且易于更高密度地重新配置金属粒子2。因此，能够进一步减小金属粒子2在烧结时的体积收缩。
能量束烧结用粉末的烧结时的动态
接着，对本实施方式所涉及的能量束烧结用粉末的烧结时的动态进行说明。
图2至图6是分别用于说明本实施方式的能量束烧结用粉末烧结的情况的示意图。
此外，在图1至图3中，为便于说明，图示了互相分离的多个造粒粒子1。在使用能量束烧结用粉末时，重叠铺设大量造粒粒子1，形成粉末层。
也就是说，如图2所示，通过重叠铺设大量造粒粒子1，首先形成粉末层。在图2中，是由大量造粒粒子1所形成的层重叠三层而形成粉末层，但层叠的造粒粒子1的层数没有特别限定。然而，从排列烧结后的金属粒子2的阵列这一角度出发，通过单次操作所铺设的造粒粒子1优选为一层。
接着，如图3所示，朝向粉末层照射激光4(能量束)。粘合剂3被激光4加热而气化。由此，粘合剂3带来的金属粒子2的结合力减小，金属粒子2变得容易移动。其结果，如图4所示，通过将金属粒子2加热，其流动性变得更高。于是，金属粒子2也会在造粒粒子1彼此的间隙中移动。
由此，如图5所示，金属粒子2排列整齐。接着，被加热的金属粒子2分别接近相邻的金属粒子2，从而完成烧结。也就是说，金属粒子2彼此之间形成金属键。停止激光4的照射之后，排列整齐的金属粒子2冷却。这时，由于金属粒子2彼此金属键合，因此，形成对应于激光4的照射区域的块状的金属烧结体。其结果，如图6所示，在所形成的烧结体中，金属粒子2致密地排列，因此，能够得到不仅在如图6中的上下表面、在左右表面(侧面)也具有光泽表面的烧结体。
能量束烧结用粉末的制造方法
接着，对本发明的能量束烧结用粉末的制造方法的实施方式进行说明。
本实施方式所涉及的能量束烧结用粉末的制造方法，具有：使用包含粘合剂3的粘合剂溶液，使金属粒子2彼此粘结，得到临时粒子的工序；以及加热临时粒子的工序。根据该方法，能够效率高地制造能量束烧结用粉末。
以下，依次对各工序进行说明。
首先，图7是示出制造本实施方式所涉及的能量束烧结用粉末的喷雾干燥装置的构造的示意图。如图7所示，喷雾干燥装置5具备第一容器6。在第一容器6的顶部6a设置有圆板旋转部7、原料滴下部8、以及热风送风部9。圆板旋转部7具备马达10，马达10的旋转轴10a设置有圆锥状的旋转板11。旋转板11通过马达10旋转。
原料滴下部8具备第二容器12。第二容器12中投入有金属粒子2、粘合剂3及溶解粘合剂3的溶剂13。溶剂13只要是能溶解粘合剂3、粘性低、容易干燥的介质即可，其组成没有特别限定。作为溶剂13，可以使用例如水、甲基醇、乙基醇、MEK(甲基乙基酮)等。另外，在使用上述那样的聚乙烯醇或聚乙烯吡咯烷酮那样的水溶性树脂作为粘合剂3时，可以使用水作为溶剂13。由此，能够例如减少对环境的影响。
另外，在原料滴下部8的第二容器12中，在顶部6a侧设置有马达14，在马达14的旋转轴14a设置有叶轮15。叶轮15通过马达14旋转。并且，叶轮15具有搅拌金属粒子2、粘合剂3及溶剂13的功能。通过利用叶轮15进行搅拌，金属粒子2均匀地分散在溶剂13中，粘合剂3也均匀地溶解在其中。
在图7所示的第二容器12的下侧设置有吐出口16。从吐出口16滴下由金属粒子2以及粘合剂溶液(粘合剂3及溶剂13)构成的浆料液滴17。在吐出口16设置有电磁阀16a，通过电磁阀16a能够调整液滴17的大小及吐出频度。
热风送风部9具备设于顶部6a侧的马达18。另外，在马达18的旋转轴18a设置有叶轮21。叶轮21通过马达18旋转。在马达18和叶轮21之间设置有加热器22。加热器22对在其周边流动的气流进行加热。由此，热风送风部9能够使热风23朝向图7的下侧流动。
重力作用于从吐出口16吐出的液滴17。并且，旋转的旋转板11位于吐出口16的垂直下方。液滴17撞上旋转板11后，分裂成微小液滴24。微小液滴24在空中飞行。由于旋转板11的周围有热风23流动，因此，微小液滴24中的溶剂13被热风23加热而气化。由此，微小液滴24干燥，金属粒子2彼此粘结而成为临时粒子。所得到的临时粒子由于重力而垂直下落并累积。
接着，对得到的临时粒子进行加热处理。通过该加热处理，临时粒子中含有的粘合剂3的至少一部分熔融或气化(也包括热分解)。由此，临时粒子的表观粒径变小，可得到造粒粒子1。这时，一旦形成了接近于球形的临时粒子，伴随加热处理导致的粘合剂3的熔融或气化，表观粒径减小，因此，即使在加热处理后，也容易维持球形的形状。其结果，可得到球形度高、且临时粒子进一步致密化而成的造粒粒子1。
另外，伴随着粘合剂3的熔融或气化，金属粒子2变得容易移动，例如，在临时粒子的内部包含空孔时，金属粒子2变得容易移动，以填埋空孔。由此，基于金属粒子2的最优化配置，可实现致密化。从这个观点出发，造粒粒子1也变得比临时粒子更加致密化。
这样的造粒粒子1具有高流动度，同时，堆积密度的比率也变高。也就是说，通过在抑制粘合剂3的含量的同时提高造粒粒子1的正球度，同时实现曾作为现有技术中的难题的流动度的改善和堆积密度的比率的提高。其结果，可得到能够制造表面粗糙度及尺寸精度良好、且机械强度高的烧结体的造粒粒子1。
加热处理可以是任何处理，只要是在将临时粒子中包含的粘合剂3的至少一部分适度地熔融或气化的条件下的加热处理即可。作为具体例子，可以例举在加热炉中加热、火焰照射、激光照射等。
其中，优选使用加热炉加热。根据该方法，能够更加均匀地加热大量临时粒子。因此，在临时粒子之间加热程度趋于一致。其结果，在由加热而得到的造粒粒子1之间，正球度等形状及致密化也能够以良好的状态趋于一致，并能够兼有能量束烧结用粉末的较高流动度和较高的堆积密度的比率。
另外，加热温度虽然根据粘合剂3的组成等而不同，但优选在200℃以上800℃以下左右，更优选在250℃以上700℃以下左右，并进一步优选在300℃以上600℃以下左右。通过在这样的温度下加热，虽然受粘合剂3的组成等影响，但也能够在不使粘合剂3整体气化的前提下，通过熔融或气化等实现粘合剂3的体积的适度减少。也就是说，能够在避免因粘合剂3过于减少而导致造粒粒子1易于毁坏的同时，实现造粒粒子1的致密化。其结果，能够适度地提高造粒粒子1的流动度以及堆积密度的比率。
另外，虽然加热时间根据加热温度而设定，但所述加热时间的持续时间优选在5分钟以上300分钟以下左右，更优选在10分钟以上180分钟以下左右，并进一步优选在30分钟以上120分钟以下左右。通过设定这样的加热时间，虽然受加热温度及粘合剂3的组成等影响，但也能够在不使粘合剂3整体气化的前提下，通过熔融或气化等实现粘合剂3的体积减少。也就是说，能够在避免因粘合剂3过于减少而导致造粒粒子1易于毁坏的同时，实现造粒粒子1的致密化。其结果，能够适度地提高造粒粒子1的流动度以及堆积密度的比率。
另外，作为加热气氛，并没有特别限定，可以使用例如空气、氧气这样的氧化性气氛，氮气、氩气这样的惰性气氛，氢气这样的还原性气氛等。其中，在考虑到金属粒子2的氧化等情况下，优选使用惰性气氛或还原性气氛，在考虑到安全性或氢脆化等情况下，优选使用惰性气氛。
以上述方式，制得造粒粒子1。
此外，通过进行加热处理，造粒粒子1进一步成为具有粘合剂3的加热物的粒子。该粘合剂3的加热物是指粘合剂3的熔融物、加热改性物等。这样的加热物比加热前的粘合剂3体积要小。因此，通过含有加热物，造粒粒子1成为更致密化的粒子。其结果，可得到能够制造在表面粗糙度、尺寸精度、机械强度方面具有更高品质的烧结体的能量束烧结用粉末。
另外，制造造粒粒子1的方法，不限于上述喷雾干燥法，也可以是例如旋转造粒法、流化床造粒法、旋转式流化床造粒法(転動流動造粒法)这样的各种造粒方法。然而，由于通过喷雾干燥法可得到正球度高的临时粒子，因此可以获得最终得到的造粒粒子1的流动度及堆积密度的比率方面良好的结果。
另外，能量束烧结用粉末可以是在以上述方式制得的造粒粒子1中添加任意粉末后得到的混合粉末。作为任意的粉末，只要是不妨碍金属粒子2的烧结的，可以是任何粉末。
烧结体的制造装置
接着，作为使用上述能量束烧结用粉末制造烧结体的装置的一例，对激光烧结装置进行说明。
图8是示出使用能量束烧结用粉末制造烧结体的激光烧结装置的构造的示意图。如图8所示，激光烧结装置25具备XYZ台26。XYZ台26是使工作台27在正交的三轴方向上移动的装置。具体地，XYZ台26具备XY台28和升降装置29。XY台28使工作台27在水平方向上移动。另外，升降装置29设于XY台28上、使工作台27升降。XY台28具备二轴直线运动机构，升降装置29具备单轴直线运动机构。由此，XYZ台26能够使工作台27在相互正交的三轴方向上移动。
在工作台27上设置有有底的棱筒状的容器30，能量束烧结用粉末铺设于容器30内。在容器30的图中上侧设置有向容器30的内部供给能量束烧结用粉末的粉末供给装置31。粉末供给装置31具备沿图中左右延伸的导轨32。并且，设置有沿导轨32移动的移动台33。在移动台33上设置有收纳能量束烧结用粉末的储料器34。储料器34的外观呈三角柱状、在朝向容器30的底30a的一侧设置有排出口34a。
在排出口34a设置有电磁阀35，电磁阀35打开和关闭排出口34a。在电磁阀35打开排出口34a时，能量束烧结用粉末从排出口34a向容器30的底30a流动。在排出口34a设置有均平板36。均平板36也称为刮板。电磁阀35打开排出口34a，移动台33移动储料器34以及均平板36。由此，能量束烧结用粉末被供给至底30a，均平板36能够平坦地均平能量束烧结用粉末的表面。此外，也可以替代均平板36，而设置由圆柱状的辊一边旋转一边移动的机构。并且，也可以通过使辊旋转，而平坦地均平能量束烧结用粉末的表面。由上述的移动台33、储料器34以及均平板36等构成激光烧结装置25的粉末层形成单元。
在粉末供给装置31的图中上侧设置有激光照射部37。激光照射部37具备激光光源38。激光光源38能够射出可烧结金属粒子2的光强度的激光4即可，可以使用二氧化碳激光器、氩气激光器、YAG(Yttrium Aluminium Garnet：钇铝石榴石)激光器等激光光源。此外，激光是能量束中的一种类型，但也可以由电子束或离子束这样的其它能量束来替代。
激光光源38射出的激光4入射至扫描器41。扫描器41具备反光镜41a，扫描器41使反光镜41a摆动。入射至扫描器41的激光4在反光镜41a被反射。这时，由于反光镜41a摆动，激光4被扫描器41扫描。
被反光镜41a反射的激光4入射至聚光透镜42。聚光透镜42是柱面透镜，使被扫描的激光4聚光至能量束烧结用粉末的表面。聚光透镜42既可以是单透镜，也可以是组合透镜。
在激光照射部37的图中右侧设置有热风送风部43。热风送风部43具备加热器，并加热气体。并且，热风送风部43具备马达和叶轮，马达使叶轮旋转，从而进行送风。热风送风部43在容器30侧具备送风管44。在送风管44上等间隔地设置有喷出口44a。热风送风部43对送风管44吹送热风23。于是，热风23从送风管44的喷出口44a向能量束烧结用粉末吹送。
激光烧结装置25具备控制部45。控制部45与XYZ台26、移动台33、电磁阀35、激光光源38及热风送风部43电连接或光学连接。并且，控制部45控制各装置，使用能量束烧结用粉末形成烧结体。
激光烧结装置25具备腔室46，在腔室46内配置有XYZ台26、容器30、粉末供给装置31、激光照射部37及热风送风部43。在腔室46上设置有供给惰性气体47的惰性气体供给部48。并且，腔室46的内部由惰性气体47填充。惰性气体47的种类没有特别限定，在本实施方式，例如使用氩气作为惰性气体47。也就是说，从热风送风部43吹送的热风23由加热的氩气构成。另外，也可以将氮气作为惰性气体使用。由此，能够防止金属粒子2氧化。
烧结体的制造方法
接着，对本发明的烧结体的制造方法的实施方式进行说明。
图9至图18分别是用于说明使用能量束烧结用粉末形成构造物的方法(本发明的烧结体的制造方法的实施方式)的示意图。以下，基于图9至图18对形成构造物的方法进行说明。在该方法中，使用上述的激光烧结装置25。
本实施方式所涉及的烧结体的制造方法具有：形成包括能量束烧结用粉末的粉末层1a的工序；以及对粉末层1a照射激光4(能量束)并烧结金属粒子2的工序。根据该方法，能够效率高地制造高品质的构造物49(烧结体)。
以下，依次对各工序进行说明。
首先，如图9所示，在激光烧结装置25的储料器34设置包括造粒粒子1的能量束烧结用粉末。这时，电磁阀35关闭而封闭排出口34a。由此，能量束烧结用粉末被保持于储料器34内。然后，使得容器30的底30a和均平板36之间的间隔为能量束烧结用粉末的平均粒径大小。接着，如图10所示，打开电磁阀35而开放排出口34a。由此，能量束烧结用粉末从排出口34a被供给至容器30的底30a。在排出口34a开放的状态下，移动台33移动储料器34以及均平板36。由此，能量束烧结用粉末被供给至底30a。并且，能量束烧结用粉末依次被铺设在容器30的底30a上，同时，能量束烧结用粉末的表面被均平。由此，形成能量束烧结用粉末的第一层粉末层1a。也就是说，通过由移动台33、储料器34及均平板36等构成的粉末层形成单元形成第一层粉末层1a。第一层粉末层1a的厚度可以与能量束烧结用粉末的平均粒径不同，但优选设定为与平均粒径相同的长度。由此，在第一层粉末层1a中，造粒粒子1以在厚度方向上不重叠的方式铺设。接着，关闭电磁阀35而封闭排出口34a，使得能量束烧结用粉末不会从排出口34a流出。
接着，如图11所示，热风23朝向第一层粉末层1a流动。由此，第一层粉末层1a被加热。被加热的第一层粉末层1a的温度是比使金属粒子2烧结的温度低的温度。接着，以聚光至第一层粉末层1a的方式照射激光4。激光4被扫描器41扫描，同时，第一层粉末层1a通过XY台28在水平方向上移动。由此，在第一层粉末层1a上绘制出预定的图案。
被激光4照射的能量束烧结用粉末在不熔融的温度下烧结。假设加热至金属熔融为止，则熔融的金属会向重力及表面张力所作用的方向流动。因此，由于不加热至金属熔融，而是停留于烧结温度进行加热，从而能够将金属的构造物(烧结体)形成为所精度良好地绘制的形状。
其结果，如图12所示，在照射激光4处的第一层粉末层1a上形成金属粒子2被烧结的烧结层1b。另外，在此时，造粒粒子1中所含有的粘合剂气化。之后，通过升降装置29降下容器30。并且，使得烧结层1b和均平板36之间的间隔和能量束烧结用粉末的平均粒径大致相同。
接着，如图13所示，通过移动台33使储料器34以及均平板36向图中左侧移动。当储料器34内的能量束烧结用粉末变少时，就在此时补充。接着，如图14所示，打开电磁阀35而开放排出口34a。由此，以覆盖在第一层粉末层1a及烧结层1b上的方式从排出口34a供给能量束烧结用粉末。在开放排出口34a的状态下，通过移动台33移动储料器34以及均平板36。由此，能量束烧结用粉末被供给至底30a，并且能量束烧结用粉末依次铺设于底30a，同时能量束烧结用粉末的表面被均平。由此，以覆盖在第一层粉末层1a及烧结层1b上的方式形成能量束烧结用粉末的第二层粉末层1a。此时，第二层粉末层1a的厚度可以与能量束烧结用粉末的平均粒径不同，但优选设定为与平均粒径相同的长度。由此，在第二层粉末层1a中，能量束烧结用粉末以在厚度方向上不重叠的方式被铺设。接着，关闭电磁阀35而封闭排出口34a，使得能量束烧结用粉末不从排出口34a中流出。
接着，如图15所示，热风23朝向第二层粉末层1a流动。由此，第二层粉末层1a被加热。接着，以聚光至第二层粉末层1a的方式照射激光4。激光4被扫描器41扫描，第二层粉末层1a通过XY台28在水平方向上移动。由此，在第二层粉末层1a绘制出预定的图案。其结果，如图16所示，在照射激光4处的第二层粉末层1a上形成金属粒子2烧结的烧结层1b。烧结层1b与位于下方的烧结层1b连接而形成。接着，通过升降装置29降下容器30。并且，将烧结层1b和均平板36之间的间隔设定为与能量束烧结用粉末的平均粒径相同的长度。此外，在这时，烧结层1b和均平板36之间的间隔也可以与能量束烧结用粉末的平均粒径不同。
然后，重复形成粉末层1a的工序、和向粉末层1a照射激光4的工序，使得绘制而形成的烧结层1b重叠。其结果，如图17所示，在容器30中形成被烧结成预定图案的烧结层1b大量层叠的构造物49(烧结体)。之后，如图18所示，从容器30中取出构造物49，并去除附着于构造物49的能量束烧结用粉末，从而完成构造物49的制造。
使用上述制造方法制造的构造物49可以用于各种用途。例如，可以用作人体牙科矫正用中填充牙齿的金属片。由于该金属片根据要安装的牙齿的形状而设计，因此，已成为种类繁多的部件。此时，可以根据所要求的形状制造构造物49。
另外，除此之外，构造物49适用于任何构造部件，例如汽车零部件、铁道车辆零部件、船舶零部件、航空设备零部件这样的运输设备零部件；计算机零部件、手机终端零部件这样的电子设备零部件；机床、半导体制造装置这样的机械零部件等。
以上，基于优选的实施方式对本发明进行了说明，但本发明不限于此。
例如，在能量束烧结用粉末的制造方法中，可以根据需要而追加任意工序。
另外，在本发明的能量束烧结用粉末中，也可以根据需要而添加任意的要素。
此外，本发明的能量束烧结用粉末不仅用于上述实施方式所涉及的烧结体的制造方法，可以用于任何方法。
实施例
接着，对本发明的具体实施例进行说明。
1.能量束烧结用粉末的制造
实施例1
(1)首先，准备利用水雾化法制造的平均粒径为7μm的不锈钢粉末(EPSON ATMIX(株)制造，SUS630)作为金属粉末。
(2)另一方面，准备聚乙烯醇(株式会社可乐丽制造，PVA-117)作为粘合剂。此外，聚乙烯醇的熔点为200℃。
之后，准备离子交换水作为溶剂，添加上述粘合剂的成分之后，冷却至室温，从而制备粘合剂溶液。粘合剂的组合及粘合剂对金属粉末的质量比例等如表1所示。
(3)接着，将金属粉末和粘合剂溶液混合，制备了浆料。浆料中的金属粉末的比例为70质量％。
(4)接着，在喷雾干燥装置中投入浆料并造粒，得到平均粒径为60μm的临时粒子。
(5)接着，将所得的临时粒子投入加热炉进行加热处理。由此，得到能量束烧结用粉末。此外，加热条件如表1所示。另外，所得的能量束烧结用粉末呈现灰色。
此外，对加热处理后的能量束烧结用粉末、和加热处理前的粒子(临时粒子)进行比较之后，可以看出，在加热处理后的能量束烧结用粉末中，粘合剂的一部分变成了加热物。
实施例2至15
除了按照表1对加热处理中的加热条件进行了变更之外，其他与实施例1相同，得到能量束烧结用粉末。此外，不锈钢粉末的平均粒径在5μm以上10μm以下，能量束烧结用粉末的平均粒径为不锈钢粉末的平均粒径的3倍以上10倍以下。
比较例1
除了省略加热处理以外，其他与实施例1相同，得到由临时粒子构成的造粒粉末。
比较例2至6
除了按照表1对加热处理中的加热条件进行了变更之外，其他与实施例1相同，得到能量束烧结用粉末。
2.能量束烧结用粉末的评价
2.1流动度的测定
对于各实施例以及各比较例中得到的能量束烧结用粉末或比较例1的造粒粉末，通过JIS Z 2502:2012所规定的金属粉的流动度试验方法，对流动度进行了测定。
接着，将测定了流动度的能量束烧结用粉末或造粒粉末加入不锈钢制成的盒中，施加振动一分钟。
接着，再次测定施加振动后粉末的流动度，并计算与施加振动前的流动度相比的变化率。
测定结果及计算结果如表1所示。
2.2堆积密度的测定以及堆积密度对真密度的比率的计算
对于各实施例以及各比较例中得到的能量束烧结用粉末或比较例1的造粒粉末，通过JIS Z 2504:2012所规定的金属粉的表观密度测定方法，对堆积密度(外观密度)进行了测定。
另外，对于所测定的堆积密度，计算堆积密度对金属粉末的真密度的比率。此外，SUS630的真密度是7.93g/cm3。
测定结果及计算结果如表1所示。
3.烧结体的评价
将各实施例及各比较例中得到的能量束烧结用粉末或比较例1的造粒粉末设置在激光烧结装置中。
接着，通过交替重复将能量束烧结用粉末或造粒粉末铺设成层状的工序、和激光烧结的工序，得到了具有圆筒形状的烧结体。
3.1表面粗糙度的评价
然后，目测观察所得到的烧结体，评价金属光泽的程度。此外，该评价遵照以下评价基准进行。
(表面粗糙度的评价基准)
◎：金属光泽特别强
○：金属光泽稍强
△：金属光泽稍弱
×：金属光泽特别弱
评价结果如表1所示。
3.2机械强度的评价
对所得烧结体施加负载，比较了烧结体破坏时的最大负载(破坏负载)。具体而言，将使用比较例1的造粒粉末制造的烧结体的破坏负载设为1，计算使用各实施例及各比较例中得到的能量束烧结用粉末所制造的烧结体的破坏负载的相对值。
计算结果如表1所示
表1
如表1所示，可以看出，使用各实施例中得到的能量束烧结用粉末制造的烧结体是高品质的。另外，由于加热气氛，金属粉末变色，可以看出，能量束烧结用粉末的颜色呈褐色或黑色。
另一方面，虽然在表1中没有示出，但在使用Co-Cr-Mo系合金(ASTM标准F75合金)粉末、以及镍基合金(镍-铬-铁基合金600)粉末替代不锈钢粉末进行和上述同样的评价后发现，使用相当于实施例的能量束烧结用粉末制造的烧结体，同样也是高品质。

Claims (7)

1.一种能量束烧结用粉末，其特征在于，具有：
多个金属粒子；以及
粘合剂，将所述金属粒子彼此粘结，
堆积密度相对于所述金属粒子的真密度的比率在30.5％以上且45％以下，
流动度在15秒/50g以上且28秒/50g以下。
2.根据权利要求1所述的能量束烧结用粉末，其特征在于，所述金属粒子的主成分是铁、镍以及钴中的任一者。
3.根据权利要求1或2所述的能量束烧结用粉末，其特征在于，所述粘合剂包含聚乙烯醇或聚乙烯吡咯烷酮。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的能量束烧结用粉末，其特征在于，所述金属粒子的平均粒径在2μm以上且20μm以下。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的能量束烧结用粉末，其特征在于，所述能量束烧结用粉末还具有所述粘合剂的加热物。
6.一种能量束烧结用粉末的制造方法，其特征在于，具有以下工序：
使用包含粘合剂的粘合剂溶液将金属粒子彼此粘结，得到临时粒子；以及
加热所述临时粒子。
7.一种烧结体的制造方法，其特征在于，具有以下工序：
形成包含权利要求1至5中任一项所述的能量束烧结用粉末的粉末层；以及
对所述粉末层照射能量束，并使所述金属粒子烧结。
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