CN108110243A - 一种锂离子电池用含镍正极复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池用含镍正极复合材料的制备方法，包括如下步骤：(1)将氯化镍、硝酸钴、硫酸铝、硝酸锰和硝酸钇混合配制成水溶液，将氢氧化钠配制成水溶液并加入氨水，将两种溶液同时加入含有碳酸盐水溶液的反应釜中进行反应，分离，过滤，烘干，得锰、钇掺杂球形氢氧化镍钴铝前驱体；(2)将锰、钇掺杂球形氢氧化镍钴铝前驱体和草酸锂原材料混合均匀；(3)将球磨后的产物置于氧气气氛下煅烧，对烧结产物进行分级和分筛处理得到成品。本发明制备的锂离子电池用含镍正极复合材料，在增大材料能量密度的同时，还提高了复合材料的循环稳定性；其在用于锂离子电池时，使得电池具有高的比容量以及较长的使用寿命。

Description

一种锂离子电池用含镍正极复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池制造领域，尤其涉及一种锂离子电池用含镍正极复合材料的制备方法。
背景技术
锂离子电池是继镍氢电池之后，世界各国竞相研制和开发的新一代绿色可充电池，它具有工作电压高、重量轻、比能量大、自放电率小、循环寿命长、无记忆效应、环境污染小等特点，是摄像机、移动电话、笔记本电脑以及便携式测量仪器等电子装置小型轻量化和环保型电动汽车的理想电源。锂离子二次电池的性能主要由其正极材料决定，目前大量商用的正极材料是以LiCoO2为主。LiCoO2材料性能稳定，容易合成，但其价格较高，有一定毒性，Co资源有限，而且LiCoO2中Li的实际使用量只有1/2，可逆容量只有150mAh/g左右。
为了追求更高的容量，大家把目光转向高镍非对称型氧化镍钴锰锂材料，该材料具有与LiCoO2一样稳定的晶体结构，而且具有价格低、毒性小，储能大(可逆容量达到180mAh/g-200mAh/g)等特点，在未来几年拥有更广阔的市场前景。LiNiO2掺杂Co元素的正极材料同时具有了LiNiO2材料较高的放电比容量，又稳定了材料的层状结构，增强了材料的循环稳定性。但是这种材料也存在耐过充能力差、热稳定性较差、首次放电不可逆容量较高等缺陷。
发明内容
为解决现有技术中的上述问题，本发明提供一种锂离子电池用含镍正极复合材料的制备方法，使用该方法制备的正极复合材料，具有较高的比容量以及循环稳定性。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明的第一个方面是提供一种锂离子电池用含镍正极复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)制备锰、钇掺杂球形氢氧化镍钴铝前驱体
将摩尔比为60-70∶20-30∶5-10:1-3:0.2-0.5的氯化镍、硝酸钴、硫酸铝、硝酸锰和硝酸钇混合配制成金属离子浓度为2-3mol/L的水溶液；将氢氧化钠配制成7-8mol/L的水溶液并加入1-2mol/L的氨水；
将配制好的两种溶液通过蠕动泵同时加入含有浓度为0.4-0.6mol/L碳酸盐水溶液的反应釜中，混合盐溶液进料速度为10-15ml/min，调节制得的碱溶液的进料速度以控制反应体系的pH值在11-12之间，搅拌并加热到60-70℃，反应进行10-15h，前驱体粒度达到10-12时加料结束，然后分离出球形锰、钇掺杂球形氢氧化镍钴铝前驱体，将球形锰、钇掺杂球形氢氧化镍钴铝前驱体经去离子水洗涤过滤后烘干，制得锰、钇掺杂球形氢氧化镍钴铝前驱体；
(2)混料
按镍：锂的摩尔比1:1的比例将锰、钇掺杂球形氢氧化镍钴铝前驱体和草酸锂原材料于球磨机中混合均匀；
(3)三级烧结
将球磨后的产物置于氧气气氛下煅烧，升温速率为10-15℃/min，在300-400℃烧结4-6h；在500-600℃烧结3-5h；最后在800-900℃烧结24-36h，对烧结产物进行分级和分筛处理得到成品。
进一步地，在所述的锂离子电池用含镍正极复合材料的制备方法中，步骤(1)中所述氢氧化钠水溶液和氨水的体积比为20∶1-10∶1。
进一步地，在所述的锂离子电池用含镍正极复合材料的制备方法中，步骤(1)中所述碳酸盐水溶液的浓度为0.4-0.6mol/L。
进一步地，在所述的锂离子电池用含镍正极复合材料的制备方法中，步骤(2)中所述球磨速度为200-300转/小时，球磨时间为5-10小时。
进一步地，在所述的锂离子电池用含镍正极复合材料的制备方法中，步骤(3)中所述氧气的流量为300-400毫升/分钟。
本发明的第二个方面是提供一种上述方法制备的锂离子电池用含镍正极复合材料。
本发明采用上述技术方案，与现有技术相比，具有如下技术效果：
本发明方法制备的锂离子电池用含镍正极复合材料，以镍、钴、锂为主要成分，采用了稀土元素钇及金属元素锰、铝进行掺杂改性，通过湿法和干法制备相结合的工艺，在增大材料能量密度的同时，还提高了复合材料的循环稳定性，因此该材料在用于锂离子电池时，使得电池具有高的比容量以及较长的使用寿命。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行详细和具体的介绍，以使更好的理解本发明，但是下述实施例并不限制本发明范围。
实施例1锂离子电池用含镍正极复合材料的制备
(1)制备锰、钇掺杂球形氢氧化镍钴铝前驱体
将摩尔比为60∶20∶5:1:0.2的氯化镍、硝酸钴、硫酸铝、硝酸锰和硝酸钇混合配制成金属离子浓度为2mol/L的水溶液，将氢氧化钠配制成7mol/L的水溶液并加入1mol/L的氨水，其中氢氧化钠水溶液和氨水二者的体积比为20∶1；将配制好的两种溶液通过蠕动泵同时加入含有浓度为0.4mol/L碳酸盐水溶液的反应釜中，混合盐溶液进料速度为10ml/min，调节制得的碱溶液的进料速度以控制反应体系的pH值在11-12之间，搅拌并加热到60-70℃，反应进行10-15h，前驱体粒度达到10-12时加料结束，然后分离出球形锰、钇掺杂球形氢氧化镍钴铝前驱体，将球形锰、钇掺杂球形氢氧化镍钴铝前驱体经去离子水洗涤过滤后烘干，制得锰、钇掺杂球形氢氧化镍钴铝前驱体。
(2)混料
按镍：锂的摩尔比1:1的比例锰、钇掺杂球形氢氧化镍钴铝前驱体和草酸锂原材料于球磨机中混合均匀，其中球磨速度为200转/小时，球磨时间为10小时。
(3)三级烧结
将球磨后的产物置于氧气气氛下煅烧，氧气流量为300毫升/分钟，升温速率为10℃/min，在300℃烧结6h；在500℃烧结5h；最后在800℃烧结36h，对烧结产物进行分级和分筛处理得到成品。
实施例2锂离子电池用含镍正极复合材料的制备
(1)制备锰、钇掺杂球形氢氧化镍钴铝前驱体
将摩尔比为70∶30∶10:3:0.5的氯化镍、硝酸钴、硫酸铝、硝酸锰和硝酸钇混合配制成金属离子浓度为3mol/L的水溶液，将氢氧化钠配制成8mol/L的水溶液并加入2mol/L的氨水，其中氢氧化钠水溶液和氨水二者的体积比为10∶1；将配制好的两种溶液通过蠕动泵同时加入含有浓度为0.6mol/L碳酸盐水溶液的反应釜中，混合盐溶液进料速度为15ml/min，调节制得的碱溶液的进料速度以控制反应体系的pH值在11-12之间，搅拌并加热到70℃，反应进行10h，前驱体粒度达到12时加料结束，然后分离出球形锰、钇掺杂球形氢氧化镍钴铝前驱体，将球形锰、钇掺杂球形氢氧化镍钴铝前驱体经去离子水洗涤过滤后烘干，制得锰、钇掺杂球形氢氧化镍钴铝前驱体。
(2)混料
按镍：锂的摩尔比1:1的比例锰、钇掺杂球形氢氧化镍钴铝前驱体和草酸锂原材料于球磨机中混合均匀，其中球磨速度为300转/小时，球磨时间为5小时。
(3)三级烧结
将球磨后的产物置于氧气气氛下煅烧，氧气流量为400毫升/分钟，升温速率为15℃/min，在400℃烧结4h；在600℃烧结3h；最后在900℃烧结24h，对烧结产物进行分级和分筛处理得到成品。
比较例
称取4水乙酸锰37.13g，6水硝酸镍14.81g，乙酸锂10.82g；加入100ml无水乙醇，溶解得到绿色透明溶液，将该溶液于75℃下减压蒸发，得到粘稠状透明溶胶，将透明溶胶于90℃真空干燥18小时，得到泡沫状干凝胶。将干凝胶于350℃，焙烧7小时，得灰色前驱体，而后将前驱体于850℃下焙烧12小时，并于600℃下退火6小时，随炉冷却后经粉碎、过250目筛后得到灰黑色产品。
将上述实施例1、实施例2以及比较例所得产物分别与导电剂(乙炔黑)和聚偏氟乙烯(PVDF)粘接剂按90∶5∶5的质量比均匀混合，溶于溶剂\-甲基吡咯烷酮(NMP)中，搅拌混合均匀，抽真空除去混浆中的气体，均匀涂在20μm厚的铝箔上，于100℃下烘干，在15MPa压力下碾压，用圆冲切成直径为20mm的圆片作为正极片。将做好的正极片置于真空干燥箱中，在80℃下真空干燥12h以上后留备用。以金属锂片为对电极，直径为21mm，厚度为0.30mm，与正极活性物质相比，锂负极的用量过剩，采用20μm厚、直径为28mmCelgard隔膜。电解液采用1mol/LLiPF6，溶剂用碳酸乙烯酯(TC)和二甲基碳酸酯(DMC)(体积比1∶1)的混合液。在水分小于5ppm干燥间内组装成CR2130型扣式电池，静置12h后待测试。在测试温度为25℃下进行电性能测试，经测试该实施例一和二的的材料与比较例的产物相比，比容量提高了42-47％，使用寿命提高1.5倍以上。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。

Claims (6)

1.一种锂离子电池用含镍正极复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)制备锰、钇掺杂球形氢氧化镍钴铝前驱体
将摩尔比为60-70∶20-30∶5-10:1-3:0.2-0.5的氯化镍、硝酸钴、硫酸铝、硝酸锰和硝酸钇混合配制成金属离子浓度为2-3mol/L的水溶液；将氢氧化钠配制成7-8mol/L的水溶液并加入1-2mol/L的氨水；
将配制好的两种溶液通过蠕动泵同时加入含有浓度为0.4-0.6mol/L碳酸盐水溶液的反应釜中，混合盐溶液进料速度为10-15ml/min，调节制得的碱溶液的进料速度以控制反应体系的pH值在11-12之间，搅拌并加热到60-70℃，反应进行10-15h，前驱体粒度达到10-12时加料结束，然后分离出球形锰、钇掺杂球形氢氧化镍钴铝前驱体，将球形锰、钇掺杂球形氢氧化镍钴铝前驱体经去离子水洗涤过滤后烘干，制得锰、钇掺杂球形氢氧化镍钴铝前驱体；
(2)混料
按镍：锂的摩尔比1:1的比例将锰、钇掺杂球形氢氧化镍钴铝前驱体和草酸锂原材料于球磨机中混合均匀；
(3)三级烧结
将球磨后的产物置于氧气气氛下煅烧，升温速率为10-15℃/min，在300-400℃烧结4-6h；在500-600℃烧结3-5h；最后在800-900℃烧结24-36h，对烧结产物进行分级和分筛处理得到成品。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池用含镍正极复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述氢氧化钠水溶液和氨水的体积比为20∶1-10∶1。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池用含镍正极复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述碳酸盐水溶液的浓度为0.4-0.6mol/L。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池用含镍正极复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述球磨速度为200-300转/小时，球磨时间为5-10小时。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池用含镍正极复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述氧气的流量为300-400毫升/分钟。
6.一种如权利要求1-5任一项所述方法制备的锂离子电池用含镍正极复合材料。
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