CN108102520A - 一种自修复紫外光固化聚环氧丙烯酸酯树脂-白炭黑多功能超疏水复合涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种自修复紫外光固化聚环氧丙烯酸酯树脂‑白炭黑多功能超疏水复合涂层及其制备方法。按重量份数计，该涂层由35‑65份环氧丙烯酸酯树脂、10‑25份活性稀释剂、10‑40份硅烷偶联剂、0‑15份白炭黑、0.1‑0.5份光固化剂、0.5‑1.5份交联剂制备而成。本发明的制备工艺简单，成本低廉，环境友好，所得涂层易于涂膜，附着力强，收缩率低，耐腐蚀，适用性广。超疏水涂层经等离子体破坏后，可以通过热处理，快速恢复超疏水性能，展现出良好的自修复能力，并且能够实现多次自修复，有效延长使用期限；而且自清洁性能好，被油污污染后能够保持自清洁性能，且涂层强度高，用砂纸打磨后，能够保持良好的超疏水性能。

Description

一种自修复紫外光固化聚环氧丙烯酸酯树脂-白炭黑多功能 超疏水复合涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料、涂料和材料保护领域，具体涉及一种自修复紫外光固化聚环氧丙烯酸酯树脂-白炭黑多功能超疏水复合涂层及其制备方法。
背景技术
超疏水表面具有优异的防水和自清洁能力，引起了科学技术界的广泛关注。通常称对水接触角大于150°、滚动角小于10°的表面为超疏水表面。人们发现超疏水表面在自洁、防腐、抗菌、抗冰、液体输送、油水分离等领域具有巨大的应用前景。在自然界中，荷叶拥有最具代表性的超疏水表面，因其表面存在着微纳米双重粗糙乳突结构和疏水性蜡状物，在两者的协同作用下，荷叶表面对水滴展现出高的接触角和低的滚动角。科研人员尝试模仿构建类似荷叶的超疏水表面，将微纳米双重粗糙结构与疏水性物质相结合，制造出众多仿生超疏水材料。然而，上述人工超疏水材料普遍存在机械稳定性差、制备方法复杂、原材料价格昂贵、低表面能液体易粘附和基底材料依赖性强等问题，在实际应用过程中，易于被破坏、被老化和被各种环境因素影响而失去其超疏水性能，极大地减少了超疏水材料的使用价值。所以，研究制备一种拥有自修复能力的超疏水材料，在其失去超疏水性能后，能够通过简单的处理，快速恢复超疏水性能，延长其使用期限对制备高性能超疏水材料具有重大的理论和实践意义。
本发明针对目前超疏水涂层普遍存在的机械强度低、不耐用等缺点，所制备的超疏水涂层经等离子体破坏后，在失去超疏水性能的情况下，能够通过简单的热处理，使涂层快速恢复其超疏水性能，拥有良好的多次修复能力，有效地延长其使用期限；所制备的超疏水涂层经过多次的砂纸打磨后，依然保持其超疏水性能，具有较高的机械强度，耐用性强；超疏水涂层在被油脂污染的情况下，能够很好地保持其自清洁性能。本发明所制备的超疏水涂层是一种兼顾自修复、自清洁、高强度的多功能超疏水复合涂层。
发明内容
本发明的目的在于提供一种兼顾自修复、自清洁、高强度的紫外光固化聚环氧丙烯酸酯树脂-白炭黑多功能超疏水复合涂层。
本发明的另一目的是提供一种兼顾自修复、自清洁、高强度的紫外光固化聚环氧丙烯酸酯树脂-白炭黑多功能超疏水复合涂层的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案。
一种自修复紫外光固化聚环氧丙烯酸酯树脂-白炭黑多功能超疏水复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)将环氧丙烯酸酯树脂、活性稀释剂与硅烷偶联剂搅拌混合均匀后加入交联剂和光固化剂，搅拌后得到混合物a；
(2)将白炭黑加入混合物a中，然后超声分散均匀，即得涂料混合物b；
(3)将干净的基材浸入涂料混合物b中提拉成膜，或将涂料混合物b均匀涂布在基材表面，然后放入紫外光强度为50-100mW/cm2的固化箱内固化30-100s，并在60-120℃保温缩合4-10h，即得紫外光固化聚环氧丙烯酸酯树脂-白炭黑超疏水涂层。
优选的，按重量份数计，环氧丙烯酸酯树脂35-65份、活性稀释剂10-25份、硅烷偶联剂10-40份、白炭黑0-15份、光固化剂0.1-0.5份和交联剂0.5-1.5份。
优选的，步骤(1)所述搅拌混合均匀的时间为10-30min；所述搅拌的温度为20-50℃，时间为30-60min。
优选的，所述硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三叔丁氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷和乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷中的一种。
优选的，所述活性稀释剂为丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯和苯乙烯中的一种或两种的混合物。
优选的，所述白炭黑为气相法白炭黑、沉淀法白炭黑和溶胶凝胶法制备的纳米二氧化硅中的一种以上。
优选的，所述光固化剂为2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、1-羟基环己基苯基甲酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮和苯甲酰甲酸甲酯中的一种或两种的混合物。
优选的，所述交联剂为乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯和甲基丙烯酸异冰片酯中的一种或两种的混合物。
优选的，步骤(2)所述超声分散的时间为30-50min。
优选的，所述基材为金属、塑料、木材、玻璃、陶瓷、纸张或棉织物。
由以上所述的制备方法制得的一种自修复紫外光固化聚环氧丙烯酸酯树脂-白炭黑多功能超疏水复合涂层。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明采用UV固化技术制备涂层，具有工艺简单，节能环保等特点，通过保温缩合后，该涂层对水的接触角大于150°，滚动角小于10°，展现出优异的超疏水性能，并且涂膜性能优异，适用性广。
(2)本发明的超疏水涂层经等离子体破坏后，可以通过简单的热处理，快速恢复其超疏水性能，展现出良好的自修复能力，并且能够实现多次自修复，有效地延长其使用期限。
(3)本发明的超疏水涂层自清洁性能好，被油污污染后能够保持其自清洁性能，并且涂层强度高，采用砂纸进行多次打磨后，能够保持其良好的超疏水性能。
附图说明
图1a、图1b分别是本发明实施例1所得超疏水涂层不同放大倍数的扫描电镜照片。
图2是本发明实施例2所得添加不同份数白炭黑涂层对水接触角曲线图。
图3是本发明实施例2所得添加不同份数白炭黑涂层对水接触角照片。
图4是本发明实施例2所得超疏水涂层水滴滚动角照片。
图5是本发明实施例1所得超疏水涂层经过砂纸打磨后的对水接触角曲线图。
图6是本发明实施例1所得超疏水涂层经等离子体破坏再热处理后对水接触角曲线图。
具体实施方式
为了更好地阐述本发明，以下结合实例及附图进一步对本发明的技术方案作出说明，但本发明的实施和保护范围不限于所表述的实施例中。
实施例1：
超疏水涂层由如下重量份数的原料组成，见表1：
表1
制备方法如下：
(1)将35g环氧丙烯酸酯树脂、40g乙烯基三甲氧基硅烷、20g甲基丙烯酸丁酯和5g苯乙烯搅拌30min，然后加入0.1g 2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮和1g乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，接着在50℃下搅拌30min，即得有机溶液a。
(2)将8g白炭黑加入步骤(1)中所得有机溶液a中，然后超声分散30min，即得有机溶液b。
(3)将干净的金属浸入步骤(2)所得有机溶液b中，涂膜后取出，放入紫外光强度为50mW/cm2的固化箱内固化100s后，把金属置于60℃中保温缩合10h，即得聚环氧丙烯酸酯树脂-白炭黑超疏水涂层。所得超疏水涂层的扫描电镜照片如图1a、图1b所示，其中图1a为放大100倍照片，图1b为放大20000倍照片。由3D形貌图可知，本实施例所得超疏水涂层的粗糙度为1.80μm。本实施例所得超疏水涂层的接触角为163°、滚动角为5°。
实施例2：
超疏水涂层由如下重量份数的原料组成，见表2：
表2
环氧丙烯酸酯树脂 50
乙烯基三乙氧基硅烷 25
丙烯酸丁酯 25
白炭黑 0-14
2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦 0.3
三羟甲基丙烷三丙烯酸酯 1.5
制备方法如下：
(1)将50g环氧丙烯酸酯树脂、25g乙烯基三乙氧基硅烷和25g丙烯酸丁酯搅拌10min，然后加入0.3g 2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦和1.5g三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，接着在35℃下搅拌60min，即得有机溶液a。
(2)将0g、2g、4g、6g、8g、10g、12g、14g白炭黑分别加入步骤(1)中所得有机溶液a中，然后超声分散50min，即得有机溶液b。
(3)将干净的滤纸浸入步骤(2)所得有机溶液b中，涂膜后取出，放入紫外光强度为100mW/cm2的固化箱内固化30s后，把滤纸置于100℃中保温缩合6h，即得聚环氧丙烯酸酯树脂-白炭黑超疏水涂层。所得添加不同份数白炭黑超疏水涂层对水接触角曲线图如图2所示，所得添加不同份数白炭黑超疏水涂层对水接触角照片如图3所示，滚动角如图4所示，其中，所得添加14份白炭黑超疏水涂层的滚动角为4°，滚动时间为200ms。
实施例3：
超疏水涂层由如下重量份数的原料组成，见表3：
表3
制备方法如下：
(1)将65g环氧丙烯酸酯树脂、25g乙烯基三乙酰氧基硅烷、5g丙烯酸甲酯和5g丙烯酸丁酯搅拌25min，然后加入0.5g 2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、0.2g甲基丙烯酸异冰片酯和0.3g三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，接着在40℃下搅拌30min，即得有机溶液a。
(2)将15g白炭黑加入步骤(1)中所得有机溶液a中，然后超声分散35min，即得有机溶液b。
(3)将干净的载玻片浸入步骤(2)所得有机溶液b中，涂膜后取出，放入紫外光强度为75mW/cm2的固化箱内固化60s后，把载玻片置于120℃中保温缩合4h，即得聚环氧丙烯酸酯树脂-白炭黑超疏水涂层。该超疏水涂层的接触角为162°、滚动角为5°。在超疏水涂层上撒上氧化铜粉末，模拟表面被污染的情况，检测涂层自清洁性能。将超疏水涂层浸入正己烷中，模拟被油脂污染的情况，再撒上氧化铜粉末，检测被污染的涂层自清洁性能，可以发现，本实施例制得的超疏水涂层的自清洁性能好，被油污污染后能够保持其自清洁性能。
实施例4：
将实施例1、2、3所得超疏水涂层在100g砝码的负重下，采用1000目砂纸打磨，破坏涂层原有的结构，并测量涂层接触角的变化情况，检验涂层的强度及耐用性能。涂层在砂纸上每次前进10cm为一个循环，每经过5个循环测量一次接触角。实施例1所得超疏水涂层在不同打磨次数下对水接触角的变化曲线图如图5所示，可以看到，涂层经过多次打磨后，依然能够保持其超疏水性能，耐用性好，强度高。实施例2、3所得超疏水涂层在不同打磨次数下对水接触角的变化曲线图与图5基本一样，说明涂层经过多次打磨后，依然能够保持其超疏水性能，耐用性好，强度高。
实施例5：
将实施例1、2、3所得超疏水涂层用空气等离子体处理后，其超疏水性能消失，水滴在基底表面可以完全铺展，然后将涂层置于150℃温度条件下2h后，超疏水性能能够迅速恢复；再次使用空气等离子体对超疏水涂层进行破坏处理，接着再进行热处理，这种过程循环多次后，涂层依然能够恢复其超疏水性能，实施例1所得超疏水涂层接触角自修复循环曲线图如图6所示，证明了这种超疏水涂层具备优异的自修复能力。实施例2、3所得超疏水涂层用空气等离子体处理后，再进行热处理，接触角自修复循环曲线图与图6基本一样，说明所得超疏水涂层具备优异的自修复能力。

Claims (10)

1.一种自修复紫外光固化聚环氧丙烯酸酯树脂-白炭黑多功能超疏水复合涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将环氧丙烯酸酯树脂、活性稀释剂与硅烷偶联剂搅拌混合均匀后加入交联剂和光固化剂，搅拌后得到混合物a；
（2）将白炭黑加入混合物a中，然后超声分散均匀，即得涂料混合物b；
（3）将干净的基材浸入涂料混合物b中提拉成膜或将涂料混合物b均匀涂布在基材表面，然后放入紫外光强度为50-100mW/cm2的固化箱内固化30-100s，并在60-120℃下保温缩合4-10h，即得自修复紫外光固化聚环氧丙烯酸酯树脂-白炭黑多功能超疏水复合涂层。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，按重量份数计，各原料的加入量分别为：环氧丙烯酸酯树脂35-65份、活性稀释剂10-25份、硅烷偶联剂10-40份、白炭黑0-15份、光固化剂0.1-0.5份、交联剂0.5-1.5份。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述搅拌混合均匀的时间为10-30min；所述搅拌的温度为20-50℃，时间为30-60min。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三叔丁氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷和乙烯基三（β-甲氧基乙氧基）硅烷中的一种或两种的混合物。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述活性稀释剂为丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯和苯乙烯中的一种或两种的混合物。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述光固化剂为2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、1-羟基环己基苯基甲酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮和苯甲酰甲酸甲酯中的一种或两种的混合物；所述交联剂为乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯和甲基丙烯酸异冰片酯中的一种或两种的混合物。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述超声分散的时间为30-50min。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述白炭黑为气相法白炭黑、沉淀法白炭黑和溶胶凝胶法制备的纳米二氧化硅中的一种以上。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述基材为金属、塑料、木材、玻璃、陶瓷、纸张或棉织物。
10.由权利要求1-9任一项所述的制备方法制得的一种自修复紫外光固化聚环氧丙烯酸酯树脂-白炭黑多功能超疏水复合涂层。
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