CN108101084A - 一种利用回转窑制备高纯铝酸钙的方法 - Google Patents

一种利用回转窑制备高纯铝酸钙的方法 Download PDF

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Abstract

一种利用回转窑制备高纯铝酸钙的方法，通过将含钙化合物和含铝化合物按照元素Ca和元素Al的摩尔比为1∶1.5至1∶4混合均匀，得到生料；在生料中加入煤粉混合均匀；将混合物送入回转窑于1350℃‑1500℃下烧结0.5‑1小时，冷却得到熟料；将熟料通过球磨机磨压0.5‑1.5小时；通过筛选装置进行筛选，得到的粉末状颗粒即为高纯铝酸钙。如此方法步骤简单、易操作、简化了生产步骤、缩短了生产时间，增加了生产效率，可实现工业化生产。

Description

一种利用回转窑制备高纯铝酸钙的方法
技术领域
本发明涉及工业原料的制备方法，特别是一种利用回转窑制备高纯铝酸钙的方法。
背景技术
铝酸钙是生产聚氯化铝的主要原料之一。当前常规的铝酸钙工业化生产采用铝土矿或废铝渣，及石灰石为主要原料，由于铝土矿、废铝渣及石灰石的原料含有大量的金属杂质，造成了铝酸钙只能用于聚氯化铝调节盐基度使用，且制备得到的聚氯化铝颜色呈淡黄色至黄褐色液体，重金属含量高，产品的纯度不高、氧化铝的含量比例较低。
随着国民经济的不断发展，对聚氯化铝的指标要求越来越严格，常规的铝酸钙已无法满足聚氯化铝的生产要求，迫切需要大量的高纯铝酸钙。目前，高纯铝酸钙的生产大部分都仍在实验室阶段，工业化生产较为复杂。如中国专利201310742381.6公开了以氢氧化铝和方解石在850℃-950℃下预烧3小时-5小时后冷却至常温，在将其磨成80目-120目的粉体，再以一定比例混合，加水搅拌制成球状体，再经1200℃-1300℃下煅烧4小时-6小时，自然冷却后磨成100目-180目粉体，得到的就是60％-65％的高白度铝酸钙。该方法太过复杂，需要两次煅烧，且生产时间久，不利于工业化生产。
另有中国专利201410183880.0公开了一种机立窑制备水处理剂用纯铝酸钙粉的方法，主要以工业级氧化铝或氢氧化铝，碳酸钙粉，石灰石，氢氧化钙，石石油焦粉，含硼化合物或含氟化合物混合均匀进去成球机制成球形颗粒料，再将球形颗粒料送入机立窑于1350℃-1460℃下烧结1-2小时，冷却得到熟料；再将熟料进行筛分，筛上块料和颗粒状熟料进入球磨机磨成粉，即得到水处理剂用纯铝酸钙，筛下粉状物料配燃料后返回机立窑再烧结。这种方法烧结不充分，仍有大量的生料未烧结成为铝酸钙，需要反复烧结，操作麻烦，生产效率低下，材料浪费较大。
另有半湿法制铝酸钙的方法，即将含铝化合物与碳酸钙混合，然后边注水边搅拌，至到混合成膏状，再进行烧煅，烧煅温度为1200℃，此种方法在加水搅拌时，步骤比较繁琐，混合成膏状之后烧结的时候会结成较大的块状，不容易破碎，而且温度太低，烧结之后可溶铝含量太低。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种步骤简单、易操作、简化了生产步骤、缩短了生产时间，增加了生产效率，可实现工业化生产的利用回转窑制备高纯铝酸钙的方法，以解决上述问题。
一种利用回转窑制备高纯铝酸钙的方法包括以下步骤：
步骤S1：将含钙化合物和含铝化合物按照元素Ca和元素Al的摩尔比为1：1.5至1：4混合均匀，得到生料；
步骤S2：在生料中加入煤粉，混合均匀，其中煤粉占生料总量的0-25％；
步骤S3：将混合物送入回转窑于1350℃-1500℃下烧结0.5-1小时，冷却，得到熟料；
步骤S4：将熟料通过球磨机磨压0.5-1.5小时；
步骤S5：通过筛选装置进行筛选，得到的粉末状颗粒即为高纯铝酸钙。
进一步地，所述含钙化合物是指工业碳酸钙、高纯度石灰石粉、工业氧化钙或氢氧化钙中的一种或多种。
进一步地，所述工业碳酸钙中CaO含量为55％-56％，高纯度石灰石粉中CaO为54％-56％，工业氧化钙中CaO含量不小于92％，氢氧化钙中CaO含量不小于68％。
进一步地，所述含铝化合物为工业氧化铝或氢氧化铝中的一种或两种。
进一步地，所述工业氧化铝中Al2O3含量不小于98％，氢氧化铝中Al2O3含量不小于64％。
进一步地，所述煤粉的热值不小于6000大卡，灰分不大于15％。
进一步地，所述回转窑的速度控制在1-1.5转/分。
进一步地，所述筛选装置的筛选细度为160目-200目。
进一步地，所述筛选装置为高效转子式选粉机。
进一步地，所述高纯铝酸钙中，氧化铝的含量为58％-78％、氧化钙的含量为22％-42％，过滤时间≤2min，可溶氧化铝的含量为56％-77％。
与现有技术相比，本发明的利用回转窑制备高纯铝酸钙的方法通过将含钙化合物和含铝化合物按照元素Ca和元素Al的摩尔比为1：1.5至1：4混合均匀，得到生料；在生料中加入煤粉混合均匀；将混合物送入回转窑于1350℃-1500℃下烧结0.5-1小时，冷却得到熟料；将熟料通过球磨机磨压0.5-1.5小时；通过筛选装置进行筛选，得到的粉末状颗粒即为高纯铝酸钙。如此方法步骤简单、易操作、简化了生产步骤、缩短了生产时间，增加了生产效率，可实现工业化生产。
附图说明
以下结合附图描述本发明的实施例，其中：
图1为本发明实施例提供的利用回转窑制备高纯铝酸钙的方法的流程示意图。
图2为利用高纯铝酸钙制备聚氯化铝的流程示意图。
具体实施方式
以下基于附图对本发明的具体实施例进行进一步详细说明。应当理解的是，此处对本发明实施例的说明并不用于限定本发明的保护范围。
请参考图1，其为本发明提供的一种利用回转窑制备高纯铝酸钙的方法包括以下步骤：
步骤S1：将含钙化合物和含铝化合物按照元素Ca和元素Al的摩尔比为1：1.5至1：4混合均匀，得到生料；
步骤S2：在生料中加入煤粉，混合均匀，其中煤粉占生料总量的0-25％；煤粉的作用是促进烧结，使得烧结更加充分、均匀。本实施方式中，优选地，煤粉占生料总量的10％。
步骤S3：将混合物送入回转窑于1350℃-1500℃下烧结0.5-1小时，冷却，得到熟料；回转窑可采用如中国专利申请CN104986787A所示的回转窑，回转窑可自动翻转，对内部的物料进行全方位、均匀地烧结，反应比较充分，回转窑可用煤气或天然气煅烧。本实施方式中，优选采用1450℃-1500℃的温度烧结，反应效果最佳，速度最快。
步骤S4：将熟料通过球磨机磨压0.5-1.5小时；
步骤S5：通过筛选装置进行筛选，得到的粉末状颗粒即为高纯铝酸钙；
步骤S6：将通过筛选装置得到的大颗粒或块状颗粒重新送回至球磨机进行球磨，直至成粉末状颗粒，返回步骤S5。
其中，所述含钙化合物是指工业碳酸钙、高纯度石灰石粉、工业氧化钙或氢氧化钙中的一种或多种。
其中，所述含铝化合物为工业氧化铝或氢氧化铝中的一种或两种。
其中，所述含钙化合物中，工业碳酸钙中CaO含量为55％-56％，高纯度石灰石粉中CaO为54％-56％，工业氧化钙中CaO含量不小于92％，氢氧化钙中CaO含量不小于68％。
所述含铝化合物中，工业氧化铝中Al2O3含量不小于98％，氢氧化铝中Al2O3含量不小于64％。
在上述步骤S2中，所述的煤粉的热值不小于6000大卡，灰分不大于15％。
在上述步骤S3中，所述回转窑的速度控制在1-1.5转/分。
在上述步骤S5中，所述筛选装置筛选出的粉末状颗粒的细度在160目-200目。
在上述步骤S5中，筛选装置为高效转子式选粉机。
制备得到的高纯铝酸钙为白色或者灰白色，其中氧化铝Al2O3的含量为58％-78％，氧化钙CaO含量为22％-42％，其质量特性中，过滤时间≤2min；可溶氧化铝的含量为56％-77％。
请参考图2，制备得到的高纯铝酸钙可直接与盐酸反应制备聚氯化铝，其制备方法包括以下步骤：
步骤S7：将31-58重量份的盐酸加入常压反应池内，加25-55重量份的水搅拌；
步骤S8：将15-18重量份的高纯铝酸钙缓慢加入常压反应池内，投料时间控制在20-30min；
步骤S9：在90-110℃温度下反应1-3小时，压滤后或沉淀后得到成品。
其中，使用的盐酸中，氯化氢HCl的含量为≥31％。
实施例1：
本发明实施例的利用回转窑制备高纯铝酸钙的方法的第一实施例中：
步骤(1)：将工业氧化钙和工业氧化铝按照Ca和Al的摩尔比为1：1.5混合均匀，得到生料。
步骤(2)：在生料中加入煤粉，混合均匀，其中，煤粉占生料总量的10％。
步骤(3)：将混合物送入回转窑于1380℃下烧结1小时，冷却，得到熟料。
步骤(4)：将熟料通过球磨机磨0.5小时。
步骤(5)：通过筛选装置进行筛选，得到的粉末状颗粒即为高纯铝酸钙。
步骤(6)：得到的大颗粒或块状颗粒再重新回至球磨机进行球磨，直至成粉末状颗粒。
优选地，工业氧化钙中CaO含量不小于92％。
优选地，工业氧化铝中Al2O3含量不小于98％。
优选地，在步骤(2)中，煤粉的热值为6500大卡，灰分12％。
优选地，在步骤(3)中，回转窑的速度控制在1转/分。
优选地，在步骤(5)中，所述的粉末状颗粒的细度在160目-180目。
实施例2：
本发明实施例的利用回转窑制备高纯铝酸钙的方法的第二实施例中：
步骤(1)：将工业碳酸钙和氢氧化铝按照Ca和Al的摩尔比为1：4混合均匀，得到生料。
步骤(2)：在生料中加入煤粉，混合均匀，其中，煤粉占生料总量的25％。
步骤(3)：将混合物送入回转窑于1500℃下烧结1小时，冷却，得到熟料。
步骤(4)：将熟料通过球磨机磨1.5小时。
步骤(5)：通过筛选装置进行筛选，得到的粉末状颗粒即为高纯铝酸钙。
步骤(6)：得到的大颗粒或块状颗粒再重新回至球磨机进行球磨，直至成粉末状颗粒。
优选地，工业碳酸钙中的CaO含量为55％-56％。
优选地，氢氧化铝中Al2O3含量不小于64％。
优选地，在步骤(2)中，煤粉的热值为6200大卡，灰分14％。
优选地，在步骤(3)中，回转窑的速度控制在1.5转/分。
优选地，在步骤(5)中，所述的粉末状颗粒的细度在180目-200目。
实施例3：
本发明实施例的利用回转窑制备高纯铝酸钙的方法的第三实施例中：
步骤(1)：将氢氧化钙和工业氧化铝按照Ca和Al的摩尔比为1：3混合均匀，得到生料。
步骤(2)：在生料中加入煤粉，混合均匀，其中，煤粉占生料总量的18％。
步骤(3)：将混合物送入回转窑于1480℃下烧结1小时，冷却，得到熟料。
步骤(4)：将熟料通过球磨机磨1小时。
步骤(5)：通过筛选装置进行筛选，得到的粉末状颗粒即为高纯铝酸钙。
步骤(6)：得到的大颗粒或块状颗粒再重新回至球磨机进行球磨，直至成粉末状颗粒。
优选地，氢氧化钙中CaO含量不小于68％。
优选地，工业氧化铝中Al2O3含量不小于98％。
优选地，在步骤(2)中，煤粉的热值为7000大卡，灰分11％。
优选地，在步骤(3)中，回转窑的速度控制在1.2转/分。
优选地，在步骤(5)中，所述的粉末状颗粒的细度在170目-190目。
与现有技术相比，本发明的利用回转窑制备高纯铝酸钙的方法通过将含钙化合物和含铝化合物按照元素Ca和元素Al的摩尔比为1：1.5至1：4混合均匀，得到生料；在生料中加入煤粉混合均匀；将混合物送入回转窑于1350℃-1500℃下烧结0.5-1小时，冷却得到熟料；将熟料通过球磨机磨压0.5-1.5小时；通过筛选装置进行筛选，得到的粉末状颗粒即为高纯铝酸钙。如此方法步骤简单、易操作、简化了生产步骤、缩短了生产时间，增加了生产效率，可实现工业化生产。
以上仅为本发明的较佳实施例，并不用于局限本发明的保护范围，任何在本发明精神内的修改、等同替换或改进等，都涵盖在本发明的权利要求范围内。

Claims (10)

1.一种利用回转窑制备高纯铝酸钙的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤S1：将含钙化合物和含铝化合物按照元素Ca和元素Al的摩尔比为1∶1.5至1∶4混合均匀，得到生料；
步骤S2：在生料中加入煤粉，混合均匀，其中煤粉占生料总量的0-25％；
步骤S3：将混合物送入回转窑于1350℃-1500℃下烧结0.5-1小时，冷却，得到熟料；
步骤S4：将熟料通过球磨机磨压0.5-1.5小时；
步骤S5：通过筛选装置进行筛选，得到的粉末状颗粒即为高纯铝酸钙。
2.如权利要求1所述的利用回转窑制备高纯铝酸钙的方法，其特征在于：所述含钙化合物是指工业碳酸钙、高纯度石灰石粉、工业氧化钙或氢氧化钙中的一种或多种。
3.如权利要求2所述的利用回转窑制备高纯铝酸钙的方法，其特征在于：所述工业碳酸钙中CaO含量为55％-56％，高纯度石灰石粉中CaO为54％-56％，工业氧化钙中CaO含量不小于92％，氢氧化钙中CaO含量不小于68％。
4.如权利要求1所述的利用回转窑制备高纯铝酸钙的方法，其特征在于：所述含铝化合物为工业氧化铝或氢氧化铝中的一种或两种。
5.如权利要求4所述的利用回转窑制备高纯铝酸钙的方法，其特征在于：所述工业氧化铝中Al2O3含量不小于98％，氢氧化铝中Al2O3含量不小于64％。
6.如权利要求1所述的利用回转窑制备高纯铝酸钙的方法，其特征在于：所述煤粉的热值不小于6000大卡，灰分不大于15％。
7.如权利要求1所述的利用回转窑制备高纯铝酸钙的方法，其特征在于：所述回转窑的速度控制在1-1.5转/分。
8.如权利要求1所述的利用回转窑制备高纯铝酸钙的方法，其特征在于：所述筛选装置的筛选细度为160目-200目。
9.如权利要求1所述的利用回转窑制备高纯铝酸钙的方法，其特征在于：所述筛选装置为高效转子式选粉机。
10.如权利要求1所述的利用回转窑制备高纯铝酸钙的方法，其特征在于：所述高纯铝酸钙中，氧化铝的含量为58％-78％，氧化钙的含量为22％-42％，过滤时间≤2min，可溶氧化铝的含量为56％-77％。
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