CN108085005A - 一种CdSe/CdS量子点及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种CdSe/CdS量子点及其制备方法，该制备方法为：硬脂酸镉、硒粉、硫粉和液体石蜡的混合物，在200～300℃下恒温反应3～6小时，经离心、洗涤处理后即得。现有技术中，CdSe/CdS量子点的制备过程中，通常所涉及的原料种类多，难于一步完成制备，且由于工艺复杂，量子点的产率相对较低，荧光效果差，与现有技术相比，本发明的制备方法中，原料种类少、工艺过程简单、反应条件易于调控；所制备得到的CdSe/CdS量子点荧光效果好、产率高。

Description

一种CdSe/CdS量子点及其制备方法
技术领域
本发明涉及量子点材料，更具体地，涉及一种CdSe/CdS量子点及其制备方法。
背景技术
液相芯片是一种芯片技术与流式细胞术相结合的新技术。即将DNA、抗体等附着于微球表面作为探针，在液相中与待测物结合，再加入荧光标记的报道分子，借助流式细胞仪检测微球表面荧光标记物。
目前，市场上用于液相芯片领域的编码微球，主要是利用荧光染料。其只有在吸收合适能量的光子之后才能从基态升到较高的激发态，所用的光必须是精确的波长或颜色。此外，荧光染料稳定性差，在较为恶劣的条件下(例如，较强的酸碱或者高温等)容易猝灭，而失去荧光特性。因此，这类液相芯片的荧光微球在使用过程具有一定的局限性，并且储存条件苛刻。
量子点作为一种新型的荧光指示材料，不仅具有高的量子效率和摩尔消光系数(一般为有机染料的10～100倍)，激发光谱范围宽，发射峰较窄且对称，Stokes位移比较大等特点。同是，量子点还具有良好的抗光化学和光降解能力，荧光寿命长(10～100ns)，荧光发射波长可以通过改变尺寸大小来调节，荧光发射跨越紫外到近红外区域等优越性能。
但是，目前量子点的制备方法，工艺过程通常较复杂，涉及原料种类多，量子点产率低、荧光效果差。
发明内容
本发明提供一种克服上述问题或者至少部分地解决上述问题的CdSe/CdS量子点及其制备方法。
本发明中的重量份的单位可以是本领域常规重量/质量单位。
根据本发明的一个方面，提供一种CdSe/CdS量子点的制备方法，将硬脂酸镉、硒粉、硫粉和液体石蜡的混合物，在200～300℃下恒温反应3～6小时，经离心、洗涤处理后即得。
本发明的制备方法，直接将硬脂酸镉、硒粉、硫粉添加到液体石蜡中，并在200～300℃下反应，反应所得产物经离心分离、洗涤后，即可得到CdSe/CdS量子点。制备过程所涉及的原料种类少、反应条件易于控制，工艺过程简单，一步反应即可实现。
在一个优选实施方式中，硬脂酸镉、硒粉、硫粉和液体石蜡的混合物在220～250℃下恒温反应4～5小时，经离心、洗涤处理后即得。控制混合物的反应温度和时间，能够有效地提高CdSe/CdS量子点的产率。
在一个优选实施方式中，在混合物中，硬脂酸镉的摩尔浓度为0.015～0.035mol/L；优选为0.02～0.025mol/L。
在一个优选实施方式中，在混合物中，硒粉的摩尔浓度为0.01～0.02mol/L；优选为0.012～0.015mol/L。
在一个优选实施方式中，在混合物中，硫粉的摩尔浓度为0.01～0.03mol/L；优选为0.012～0.02mol/L；进一步优选为0.012～0.015mol/L。
具体地，在混合物中，硬脂酸镉、硒粉和硫粉的摩尔浓度分别保持在合适的范围，有利于硬脂酸镉、硒粉或硫粉在液体石蜡中的均匀分散。
在一个优选实施方式中，硬脂酸镉、硒粉和硫粉的摩尔比为(2-3):(1-2):(1-2)；优选为2:(1-2):(1-2)；进一步优选为2:1:1。硬脂酸镉、硒粉和硫粉的摩尔比保持在合适的范围，能够减少副产物的生成，降低最终产物中的杂质。
在一个优选实施方式中，硬脂酸镉、硒粉、硫粉分散于液体石蜡中后，先在N2保护下，搅拌20～30min。搅拌均匀后再在恒温下反应。硬脂酸镉、硒粉与硫粉分散于液体石蜡中后所得的混合物先在N2保护下搅拌，能够提高硬脂酸镉、硒粉与硫粉在液体石蜡中的分散性，便于反应条件的一致性。
在一个优选实施方式中，硬脂酸镉、硒粉和硫粉添加到液体石蜡中并充分搅拌后，将所得的混合物转移至聚四氟乙烯反应釜中；然后将反应釜放入烘箱内，在200～300℃下恒温反应3～6小时，取出，冷却至室温。优选混合物在220-250℃下恒温反应4～5小时。
在一个优选实施方式中，冷却后的反应产物在4000～8000r/min条件下离心处理10～30min；然后，用丙酮洗涤2～3次；所得产物用环己烷分散储存即可。
在一个优选实施方式中，将摩尔比为2:(1-2):(1-2)的硬脂酸镉、硒粉和硫粉添加到液体石蜡中，在N2氛围保护下搅拌20-30min后，在220-250℃下恒温反应4～5小时，并经4000～8000r/min离心处理10～30min，由丙酮洗涤2-3次后即得。
硬脂酸镉、硒粉和硫粉在液体石蜡中混合反应后，其产物经离心处理和丙酮洗涤后，能够有效地去除产物中的杂质，提高量子点的纯度。
本发明还提供一种CdSe/CdS量子点，其由上述方法制备得到。
本发明的有益效果主要如下：
本发明制备CdSe/CdS量子点的方法，原料种类少、工艺过程简单、反应条件易于调控，所制备得到的CdSe/CdS量子点的产量高、杂质少、具有良好的荧光效果。
附图说明
图1为根据本发明实施例1-3中所制备CdSe/CdS量子点的荧光强度图；
图2为根据本发明实施例1与对比例1中所制备CdSe/CdS量子点的荧光强度对比图。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
本实施例提供一种CdSe/CdS量子点及其制备方法，该方法包括：
(1)称取一定量的硬脂酸镉、硒粉、硫粉加入到12mL液体石蜡中，其中，硬脂酸镉浓度0.026mol/L，硒粉浓度为0.013mol/L，硫粉浓度为0.013mol/L，氮气保护下，室温搅拌27min；
(2)将(1)中的混合液转入聚四氟乙烯反应釜中，并放入烘箱中，在230℃下恒温反应5小时，取出，冷却至室温；
(3)反应结束后，将溶液冷却至室温，对反应液进行纯化，以7000r/min离心20min，用丙酮洗涤3次后，即制备得到CdSe/CdS量子点，并采用环己烷分散储存。
所制备得到的CdSe/CdS量子点的荧光强度见图1，以罗丹明B为荧光标准物，其量子点产率为76％。
实施例2
本实施例提供一种CdSe/CdS量子点及其制备方法，该方法包括：
(1)称取一定量的硬脂酸镉、硒粉、硫粉加入到12mL液体石蜡中，其中，硬脂酸镉浓度0.022mol/L，硒粉浓度为0.014mol/L，硫粉浓度为0.017mol/L，氮气保护下，室温搅拌22min；
(2)将(1)中的混合液转入聚四氟乙烯反应釜中，并放入烘箱中，在230℃下恒温反应5小时，取出，冷却至室温；
(3)反应结束后，将溶液冷却至室温，对反应液进行纯化，以6000r/min离心25min，用丙酮洗涤3次后，即制备得到CdSe/CdS量子点，并采用环己烷分散储存。
所制备得到的CdSe/CdS量子点的荧光强度见图1，以罗丹明B为荧光标准物，其量子点产率为57％。
实施例3
本实施例提供一种CdSe/CdS量子点及其制备方法，该方法包括：
(1)称取一定量的硬脂酸镉、硒粉、硫粉加入到15mL液体石蜡中，其中，硬脂酸镉浓度0.03mol/L，硒粉浓度为0.02mol/L，硫粉浓度为0.012mol/L，氮气保护下，室温搅拌25min；
(2)将(1)中的混合液转入聚四氟乙烯反应釜中，并放入烘箱中，在250℃下恒温反应4小时，取出，冷却至室温；
(3)反应结束后，将溶液冷却至室温，对反应液进行纯化，以7000r/min离心18min，用丙酮洗涤3次后，即制备得到CdSe/CdS量子点，并采用环己烷分散储存。
所制备得到的CdSe/CdS量子点的荧光强度见图1，以罗丹明B为荧光标准物，其量子点产率为65％。
对比例1
本对比例提供一种CdSe/CdS量子点及其制备方法，采用与实施例1相同的方法制备，不同之处仅在于：硬脂酸镉、硒粉、硫粉加入到12mL油胺中。所述制备得到的CdSe/CdS量子点的荧光强度与实施例1中制备得到的CdSe/CdS量子点的荧光强度对比见图2。
最后，本发明的方法仅为较佳的实施方案，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种CdSe/CdS量子点的制备方法，其特征在于，硬脂酸镉、硒粉、硫粉和液体石蜡的混合物，在200～300℃下恒温反应3～6小时，经离心、洗涤处理后即得。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合物中，硬脂酸镉的摩尔浓度为0.015～0.035mol/L。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述混合物中，硒粉的摩尔浓度为0.01～0.02mol/L。
4.如权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述混合物中，硫粉的摩尔浓度为0.01～0.03mol/L。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，硬脂酸镉、硒粉和硫粉的摩尔比为(2-3):(1-2):(1-2)。
6.如权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述混合物在N2保护下搅拌20-30min。
7.如权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，将摩尔比为2:(1-2):(1-2)的硬脂酸镉、硒粉和硫粉添加到液体石蜡中，在N2保护下搅拌20-30min后，在200～300℃下恒温反应3～6小时，并经4000～8000r/min离心处理10～30min，由丙酮洗涤2-3次后即得。
8.权利要求1-7任一项所述制备方法制备得到的CdSe/CdS量子点。
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