CN108080631B - 收集极电极材料、其制备、表面处理方法及包含其的收集极 - Google Patents

收集极电极材料、其制备、表面处理方法及包含其的收集极 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种收集极电极材料，该电极材料为难熔金属‑铜合金，难熔金属作为弥散相均匀分散在铜基体中；所述电极材料中，难熔金属的含量为2‑5wt％，铜的含量为95‑98wt％。将该电极材料采用离子束表面改性工艺在该电极材料表面形成密集且均匀分布的尖锥微观形貌，有效且方便地降低了二次电子发射系数，改善了包括其的收集极的使用效率。本发明还公开了该电极材料的制备方法、表面处理方法及包含其的收集极。

Description

收集极电极材料、其制备、表面处理方法及包含其的收集极
技术领域
本发明涉及真空电子器件领域。更具体地，涉及一种收集极电极材料、其制备、表面处理方法及包含其的收集极。
背景技术
在包括多级降压收集极的行波管中，二次电子的存在对行波管效率和电子回流率有重要影响。从收集极电极发射出的二次电子可能被较高电位的电极收集，从而降低了收集极的效率。如果回流到行波管的高频和电子束互作用区，会产生较大的信号噪声，影响管子的整体性能，甚至引起振荡、烧毁管子等，危害极大。
从理论上来讲，多级降压收集极可使电子按不同的速度分类收集，即较高动能的电子经过较高的减速场后被较低电位的电极收集，而对较低动能的电子则采用较高电位的电极，这样能降低电子与表面的碰撞损耗，将电子的部分动能回馈电源。设计合理的多级降压收集极可以提高行波管的整管效率。
然而，离开互作用区的电子的能量并非理想的阶梯分布，不可能都被多级降压收集极有效收集。实际上，多级降压收集极的作用一定程度上受限于收集极材料的二次电子发射。无氧铜是常用的收集极材料，焊接性能好，导热率和导电率优异。但是无氧铜的二次电子发射系数最大值达1.3-1.4。
目前常用的降低二次电子系数的方法是对无氧铜表面处理，具体方法是：使用离子束同时轰击无氧铜样品和钼靶(或其它难熔金属及合金靶)，被离子束轰击下来的钼原子沉积在无氧铜样品上。因为钼原子的溅射率相对较低，表面上形成钼原子的微小聚集区域，这些微小聚集区域起着掩模的作用，而其周围的铜原子则被离子较快地溅射掉，从而形成尖锥结构。当一次电子打到尖锥侧面或底部时，产生的二次电子大部分被附近的尖锥所截获，从而降低二次电子的发射系数。
但这种方法需要安装靶材，且需要精确控制钼的沉积和溅射速率，才能获得理想的微观形貌，处理效果的一致性难以保证。另外一方面，对于离子溅射不到的区域仍然有钼的沉积，如果清理不干净，后期钎焊时容易脱落而形成多余物。清理难度很大，需要花费大量时间。
因此，需要提供一种新的能方便且很好的降低二次电子系数的方法。
发明内容
针对以上问题，本发明的第一个目的在于提供一种收集极电极材料，以解决现有的方法中无法很好、且方便有效地降低收集极的二次电子系数的问题。
本发明的第二个目的在于提供一种收集极电极材料的制备方法。
本发明的第三个目的在于提供一种收集极电极材料的表面处理方法。
本发明的第四个目的在于提供一种收集极。
为达到上述第一个目的，本发明提供一种收集极电极材料，该电极材料为难熔金属-铜合金，难熔金属作为弥散相均匀分散在铜基体中；所述电极材料中，难熔金属的含量为2-5wt％，铜的含量为95-98wt％。
优选地，所述难熔金属选自钨、钼、铼或钨、钼、铼中任意两种或多种形成的合金中的一种。
优选地，采用离子束表面改性工艺对所述电极材料进行表面处理，以在该电极材料的表面形成有均匀的尖锥。
优选地，所述难熔金属的直径为1-10μm。
为达到上述第二个目的，本发明提供一种收集极电极材料的制备方法，该方法包括如下步骤：
将铜粉与难熔金属粉末混合、球磨、过筛、装模、压制成型，得坯体；
将该坯体在氢气气氛中烧结，烧结温度为800-900℃，保温时间在2h以上；
将得到的坯体在真空中烧结，烧结温度为1000-1050℃，保温时间在2h以上，得到收集极电极材料。
优选地，在烧结过程中，所述真空的真空度优于10-3Pa。
优选地，所述制备方法还包括，采用离子束表面改性工艺对得到的收集极电极材料进行表面处理，以得到表面形成有均匀的尖锥的电极材料。
优选地，所述压制成型为冷等静压成型，成型的压力在200MPa以上。
优选地，所述铜粉的直径为1-10μm。
为达到上述第三个目的，本发明提供一种收集极电极材料的表面处理方法，所述表面处理方法包括如下步骤：采用离子束表面改性工艺对所述电极材料进行表面处理，以得到表面形成有均匀的尖锥的电极材料。
优选地，所述离子束表面改性工艺为离子束溅射工艺，采用的离子为氩离子，能量为1000-1500eV，密度为1-4mA/cm2，处理温度为400-600℃。
为达到上述第四个目的，本发明提供一种收集极，其包括电极，所述电极的材料为如上第一个目的提供的电极材料。
本发明的有益效果如下：
本发明的收集极电极材料中难熔金属作为弥散相均匀地分散在铜基体中，且其具有理想的微观形貌，将该电极材料直接采用离子束溅射即可在该电极材料表面形成密集且均匀分布的尖锥微观形貌，有效且方便地降低了二次电子发射系数，改善了包括其的收集极的使用效率。
本发明的电极材料的制备方法中，通过控制铜粉与难熔金属的添加量，并进一步将压制成型的坯体先后在氢气气氛和真空中按特定的温度烧结，以得到上述形貌均匀，且有效且方便地降低二次电子发射系数的收集极电极材料。从而使得包含以该电极材料制备得到的电极的收集极的使用效率更高，节省了其使用成本。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1示出本发明实施例1制备得到的电极材料经离子束改性处理后的SEM图。
图2示出本发明实施例1制备得到的电极材料经离子束改性处理后与现有的纯无氧铜材料以及目前使用的表面改性后无氧铜材料(加钼靶)的二次电子发射特征示意图。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例和附图对本发明做进一步的说明。附图中相似的部件以相同的附图标记进行表示。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
本发明的一个实施例提供一种收集极电极材料，该电极材料为难熔金属-铜合金，难熔金属作为弥散相均匀分散在铜基体中；所述电极材料中，难熔金属的含量为2-5wt％，铜的含量为95-98wt％。
本实施例中，收集极包括但不限于空间行波管多级降压收集极，该技术方案中以难熔金属-铜合金为收集极电极材料，同时限定该合金中难熔金属与铜的添加量，使难熔金属均匀的分散在铜基体中，使得该材料不仅具有高硬度、抗变形能力，同时还具有与无氧铜材料相当的高导热、导电和良好的焊接性能。将该电极材料用于制备收集极的电极时，直接采用离子束溅射该电极表面的方式在该电极材料表面形成密集且均匀分布的尖锥微观形貌，有效且方便地降低了二次电子发射系数，改善了该收集极的使用效率以及回收效率。
本实施例中，难熔金属可选自钨(W)、钼(Mo)、铼(Re)、钨-钼合金、钨-铼合金、钼-铼合金、钨-钼-铼合金中的一种。应当理解，该合金中，难熔金属呈颗粒状分散在铜基体中。在一个优选示例中，难熔金属的直径为1-10μm、进一步其还可优选为包括但不限于2-8μm、3-7μm、4-6μm等。
在一个优选示例中，采用离子束表面改性工艺对所述电极材料进行表面处理，以在该电极材料的表面形成有均匀的尖锥。此时，该电极材料结构更均匀，具有低的二次电子发射系数，将该具有均匀尖锥的电极材料用于制备收集极的电极用于收集极中，极大地改善了该收集极的使用效率。
本发明的实施例还提供上述收集极电极材料的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
将铜粉与难熔金属粉末混合、球磨、过筛、装模、压制成型，得坯体；
将该坯体在氢气气氛中烧结，烧结温度为800-900℃，保温时间在2h以上；
进一步将该坯体在真空中烧结，烧结温度为1000-1050℃，保温时间在2h以上，得到多级降压收集极的电极材料。
可以理解，该制备方法中，铜粉与难熔金属粉末的混合料中，铜粉的质量百分含量为95-98wt％，难熔金属的质量百分含量为2-5wt％。将压制成型的坯体先后在氢气气氛和真空中按特定的温度烧结，从而得到上述形貌均匀，且有效且方便地降低二次电子发射系数的多级降压收集极的电极材料。
本实施例中，在氮气气氛中烧结与在真空中烧结可以在不同的烧结炉中进行，也可以在同一烧结炉中进行。本领域技术人员应当明了，当在同一烧结炉中进行时，在氢气气氛中烧结保温完成后，再将气氛换成真空状态，从而实现进一步在真空中的烧结。
在一个优选示例中，在烧结过程中，所述真空的真空度优于10-3Pa。好的真空度使得获得的电极材料结构更均匀致密。
本实施例中，铜粉可为高纯铜粉，纯度在99.5％上。在一个优选示例中，所述铜粉的直径为1-10μm。
在一个优选示例中，所述制备方法还包括，采用离子束表面改性工艺对得到的收集极电极材料进行表面处理，以得到表面形成有均匀的尖锥的电极材料。
在又一个优选示例中，压制成型的方式可为冷等静压成型，成型的压力在200MPa以上。更优选地，成型的压力在280MPa以上，此时更有利于获得结构均匀致密的电极材料。
本发明的实施例还提供上述收集极电极材料的表面处理方方法，该方法包括如下步骤：采用离子束表面改性工艺对所述电极材料进行表面处理，以得到表面形成有均匀的尖锥的电极材料。
由于采用的电极材料为上述实施例中提供的电极材料，采用离子束表面改性工艺在该电极材料表面形成密集且均匀分布的尖锥微观形貌，有效且方便地降低了其二次电子发射系数，改善了包括其的收集极的使用效率。
在一个具体示例中，所述离子束表面改性工艺为离子束溅射工艺，采用的离子为氩离子，能量为1000-1500eV，密度为1-4mA/cm2，处理温度为400-600℃。
本发明的实施例中还提供一种收集极，其包括电极，该电极的材料为由上述实施例中提供的收集极电极材料。
本领域技术人员应当明了，该收集极可为多级降压收集极，进一步可为行波管的多级降压收集极。该收集极的结构可为常规本领域公知的结构，例如，其还包括绝缘磁件、外套筒、电极引线等，其中各组件间的结合关系可本领域技术人员也应当明了，在此不赘述。由于电极材料采用上述实施例中提供的电极材料，该收集极具有更优的使用效率和更高的回收效率。
以下，结合一些优选地实施例对本发明的技术方案进行说明：
实施例1
一种收集极电极材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将高纯铜粉和钼粉末按质量比95:5的比例称量，连同难熔金属钼磨球放入尼龙质的混料容器中，在行星式球磨机上球磨混合36小时，每隔12小时打开混料容器一次，将粘附在容器壁上的粉体刮下，继续下一阶段球磨；
2)将混好的粉料研磨、过筛、使得铜粉和钼粉的粒度在1-10μm，装模、压制成型(冷等静压)成素坯，冷等静压成型压力200MPa；
3)将成型后的素坯放入氢气炉中预烧结，烧结温度为850℃，保温时间2小时；
4)将预烧后的坯体放入真空炉中烧结，烧结温度为1000℃，保温时间2小时，保温结束时真空度优于1×10-3Pa，得到该电极材料。该电极材料为钼-铜合金，且钼均匀的分散在铜基体中。
按照本发明提出的方法对制备的材料进行表面处理：采用离子束表面改性工艺处理制备得到的电极材料，离子为氩离子，其能量为1300eV，密度为2mA/cm2，处理工件表面温度500℃。
对上述表面处理后的电极材料进行分析，处理完后的电极材料微区形貌如图1所示，可以看到，在材料的表面形成均匀的尖锥，达到降低二次电子材料表面形貌的要求。
对制备的材料进行二次电子发射系数的测量，并与其他电极材料进行对比，包括纯无氧铜材料和目前使用的表面改性后无氧铜材料(加钼靶)。结果如图2所示，可以看到，本发明制备得到的电极材料经过表面改性后二次电子发射系数远远低于纯无氧铜的二次电子发射系数，与目前使用的表面改性后无氧铜材料的二次电子发射系数接近。
实施例2
一种收集极电极材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将高纯铜粉和钨粉末按质量比97:3的比例称量，连同难熔金属钨磨球放入尼龙质的混料容器中，在行星式球磨机上球磨混合36小时，每隔12小时打开混料容器一次，将粘附在容器壁上的粉体刮下，继续下一阶段球磨；
2)将混好的粉料研磨、过筛、使得铜粉和钼粉的粒度在1-10μm，装模、压制成型(冷等静压)成素坯，冷等静压成型压力280MPa；
3)将成型后的素坯放入氢气炉中预烧结，烧结温度为820℃，保温时间2.5小时；
4)将预烧后的坯体放入真空炉中烧结，烧结温度为1025℃，保温时间2.5小时，保温结束时真空度优于1×10-3Pa，得到该电极材料。该电极材料为钨-铜合金，且钨均匀的分散在铜基体中。
按照本发明提出的方法对制备的材料进行表面处理：采用离子束表面改性工艺处理制备得到的电极材料，离子为氩离子，其能量为1300eV，密度为2mA/cm2，处理工件表面温度500℃。
对上述表面处理后的电极材料进行分析，处理完后的电极材料微区形貌与实施例1的电极材料的形貌相近，在该电极材料的表面形成均匀的尖锥，达到降低二次电子材料表面形貌的要求。
对制备的材料进行二次电子发射系数的测量，其二次电子发射系数优于目前使用的表面改性后无氧铜材料的二次电子发射系数，当入射电子能量Ep为800eV时，其二次电子发射系数接近0.4。
对比例1
一种收集极电极材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将高纯铜粉和钼粉末按质量比65:35的比例称量，连同难熔金属钼磨球放入尼龙质的混料容器中，在行星式球磨机上球磨混合36小时，每隔12小时打开混料容器一次，将粘附在容器壁上的粉体刮下，继续下一阶段球磨；
2)将混好的粉料研磨、过筛、使得铜粉和钼粉的粒度在1-10μm，装模、压制成型(冷等静压)成素坯，冷等静压成型压力200MPa；
3)将成型后的素坯放入氢气炉中预烧结，烧结温度为850℃，保温时间2小时；
4)将预烧后的坯体放入真空炉中烧结，烧结温度为1000℃，保温时间2小时，保温结束时真空度优于1×10-3Pa，得到该电极材料。该电极材料为钼-铜合金，其中，钼并不能很好的均匀分散在铜基体中，有部分钼发生了聚集的状态。
按照本发明提出的方法对制备的材料进行表面处理：采用离子束表面改性工艺处理制备得到的电极材料，离子为氩离子，其能量为1300eV，密度为2mA/cm2，处理工件表面温度500℃。
对上述表面处理后的电极材料进行分析，在该电极材料的表面形成的尖锥的分布并未达到很好的均匀分布，部分区域存在聚集的状况。
对制备的材料进行二次电子发射系数的测量，当入射电子能量Ep为800eV时，其二次电子发射系数接近0.75。
对比例2
一种收集极电极材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将高纯铜粉和钼粉末按质量比95:5的比例称量，连同难熔金属钼磨球放入尼龙质的混料容器中，在行星式球磨机上球磨混合36小时，每隔12小时打开混料容器一次，将粘附在容器壁上的粉体刮下，继续下一阶段球磨；
2)将混好的粉料研磨、过筛、使得铜粉和钼粉的粒度在1-10μm，装模、压制成型(冷等静压)成素坯，冷等静压成型压力200MPa；
3)将成型后的素坯放入氢气炉中烧结，烧结温度为1100℃，保温时间4小时，得到该电极材料。该电极材料为钼-铜合金，其中，钼并不能很好的均匀分散在铜基体中，有部分钼发生了聚集的状态。
按照本发明提出的方法对制备的材料进行表面处理：采用离子束表面改性工艺处理制备得到的电极材料，离子为氩离子，其能量为1300eV，密度为2mA/cm2，处理工件表面温度500℃。
对上述表面处理后的电极材料进行分析，在该电极材料的表面形成的尖锥的分布并未达到很好的均匀分布，部分区域存在聚集的状况。
对制备的材料进行二次电子发射系数的测量，当入射电子能量Ep为800eV时，其二次电子发射系数接近0.7。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (6)

1.一种收集极电极材料，其特征在于，该电极材料为难熔金属-铜合金，难熔金属作为弥散相均匀分散在铜基体中；所述电极材料中，难熔金属的含量为2-5wt%，铜的含量为95-98wt%；
所述电极材料表面还包括采用离子束表面改性工艺对所述电极材料进行表面处理而形成的尖锥；
所述难熔金属选自钨、钼、铼或钨、钼、铼中任意两种或多种形成的合金中的一种。
2.根据权利要求1所述的电极材料，其特征在于，所述离子束表面改性工艺为离子束溅射工艺，采用的离子为氩离子，能量为1000-1500eV，密度为1-4mA/cm2，处理温度为400-600℃。
3.如权利要求1-2任一项所述的电极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将铜粉与难熔金属粉末混合、球磨、过筛、装模、压制成型，得坯体；
将该坯体在氢气气氛中烧结，烧结温度为800-900℃，保温时间在2h以上；
将得到的坯体在真空中烧结，烧结温度为1000-1050℃，保温时间在2h以上，得到收集极电极材料；
采用离子束表面改性工艺对所述电极材料进行表面处理，以得到表面形成有均匀的尖锥的收集极电极材料。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在烧结过程中，所述真空的真空度优于10-3Pa。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述压制成型为冷等静压成型，成型的压力在200MPa以上。
6.一种收集极，包括电极，其特征在于，所述电极的材料为如权利要求1-2任一项所述的电极材料。
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