CN108070839B - 一种泡沫镍铬合金的连续制备方法 - Google Patents

一种泡沫镍铬合金的连续制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种泡沫镍铬合金的连续制备方法，包括物理气相沉积和热处理两个过程，其中热处理的温度为550‑950℃，热处理的时间为2‑5h，最后得到匀相泡沫镍铬合金。本发明利用真空磁控溅射技术制备泡沫镍铬合金，所用设备有两个腔室，能够进行连续溅射，所得为连续带状的镀铬半成品，在厚度方向上镀层分布均匀，经短时热处理后最终所得合金的纯度高，杂质含量＜1％，泡沫镍铬合金的基材为泡沫镍，通过磁控溅射技术沉积的铬与基材结合力好，通过短时间的热处理就能达到合金化，大大提高了生产效率。

Description

一种泡沫镍铬合金的连续制备方法
技术领域
本发明属于合金材料领域，具体涉及一种泡沫镍铬合金的连续制备方法。
背景技术
泡沫合金或金属因质轻、比表面积大、高比强度、结构均匀、优良的能量吸收性等特点，具有功能和结构的双重属性，广泛应用于化工、能源、催化剂载体、吸音、减震等方面。其中泡沫镍基合金是一种随机开孔、孔径可控的高孔隙率的新型泡沫合金，被认为是一种继泡沫镍之后，最具应用价值的泡沫结构工程材料。在泡沫镍中添加铬元素，可以通过固溶强化提高基体的强度尤其是高温持久强度，同时氧化和耐腐蚀过程中在合金表面形成致密的粘附性强的氧化铬薄膜，提高了合金的抗氧化性和耐腐蚀性。因此泡沫镍铬合金除具有泡沫合金的普遍优点外，还在耐高温、耐腐蚀方面有极大的应用价值，在催化剂载体、过滤器、燃料电池电极和热交换器等领域具有广泛的应用前景。
由于泡沫镍铬合金的熔点和合金化元素铬的活性较高，使其制备非常困难，目前通常用的制备方法主要为电沉积工艺和有机泡沫浸渍工艺，电沉积工艺制备的泡沫镍铬合金虽然比表面积大，结构强度高，金属材料的柔韧性好，但此方法是将泡沫镍在真空、高温、长时间的条件下(通常大于6h)与渗料铬粉反应，时间长、能耗高、且只适用于片式生产，不能进行大规模连续生产；有机泡沫浸渍工艺只适用于低PPI海绵，所使用的浆料通常使用有机物如醇类、聚合物类等作为粘结剂，且直接使用聚氨酯为基材很容易造成积碳超标，影响泡沫镍铬的强度和耐蚀性，限制了泡沫镍铬的使用。
张月来，段德莉，赵宇航等将泡沫镍板在高温无氧条件下，与渗铬渗剂充分混合，封装在石英管中，随后在管式高温炉中渗铬，泡沫镍铬合金在真空炉中的均匀化热处理的工艺条件为：真空压强(1-5)×10-3Pa，在1050℃下保温反应6h后得到网状镍铬合金。该方法得到的镍铬合金存在合金化不均匀的情况，并且产品面积小，耗时长，能量消耗大，生产成本高。
王辉，汤慧萍，向长淑等以聚氨酯泡沫为前驱体，使用气雾化Ni80Cr20粉末为原料配制水基浆料，采用有机泡沫浸渍工艺制备了具有梯度孔结构的泡沫镍铬合金滤管。该方法直接使用聚氨酯泡沫为基材，使用聚乙烯醇和羧甲基纤维素作为粘结剂和流变调节剂，容易造成积碳超标，影响最终镍铬合金的性能。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种泡沫镍铬合金的连续制备方法。
本发明提供一种泡沫镍铬合金的连续制备方法，包括下述步骤：
a)物理气相沉积处理：选用泡沫镍板为基材，抽真空，开启加热管进行加热，当真空室的压力为(1-8)×10-3Pa时，向真空室内充氩气，开启离子源2-30min；停止加热，关闭离子源，开启偏压电源和溅射靶电源进行溅射,溅射靶的材质为铬或镍铬合金；溅射2-4h后关闭靶电源，关闭偏压阀，停止抽真空，再持续充入氩气300s后，得泡沫镍镀铬半成品。
b)热处理：将所得泡沫镍镀铬半成品卷绕，封装，在真空状态下，550-950℃下热处理2-5h，得到匀相泡沫镍铬合金。
优选的，步骤a)中所述泡沫镍板其孔径为20-110PPI，厚度为0.5-2.5mm，长度为20-150m，宽度为200-1000mm，面密度为100-420g/m2。
优选的，步骤a)中所述溅射靶的几何形状为矩形平面、圆形平面和圆柱管中的一种。
优选的，步骤a)中所述溅射靶的几何形状为圆柱管。
优选的，步骤a)中，开启加热管进行加热的设定温度为220-280℃。
优选的，步骤b)中所述热处理的真空度1.0×10-2-1.0×10-4Pa。
优选的，步骤b)中所得的匀相泡沫镍铬合金中铬的含量为10-50％。
本发明的有益效果是：本发明利用真空磁控溅射技术制备泡沫镍铬合金，使用的磁控溅射设备设计有两个腔室，能够在泡沫镍上进行连续溅射，所得为连续带状的磁控溅射镀铬半成品，在厚度方向上铬镀层分布均匀，最终所得泡沫镍铬合金的纯度相当高，杂质含量＜1％，并且解决了有机泡沫浸渍法所带来的积碳问题；同时，热处理过程的温度＜1000℃，热处理时间＜5h，生产时间短、能耗低、工艺简单。此方法节能环保，且能进行大规模连续性生产，并且基材为泡沫镍，通过磁控溅射技术沉积的铬与基材结合力好，通过短时间的热处理就能达到合金化，大大提高了生产效率。
真空磁控溅射技术是广泛应用于玻璃、塑料等无机物的镀膜，但未有使用磁控溅射技术进行泡沫镍铬合金的生产的报道。磁控溅射技术技术是电子在电场的作用下加速飞向基片的过程中与氩原子发生碰撞，电离出大量的氩离子和电子，电子飞向基片。氩离子在电场的作用下加速轰击靶材，溅射出大量的靶材原子，呈中性的靶原子(或分子)沉积在基片上成膜。二次电子在加速飞向基片的过程中受到磁场洛仑磁力的影响，被束缚在靠近靶面的等离子体区域内，该区域内等离子体密度很高，二次电子在磁场的作用下围绕靶面作圆周运动，该电子的运动路径很长，在运动过程中不断的与氩原子发生碰撞电离出大量的氩离子轰击靶材，经过多次碰撞后电子的能量逐渐降低，摆脱磁力线的束缚，远离靶材，最终沉积在基片上。
具体实施方式
实施例1
选用孔径为20PPI，厚度为0.9mm，长度150m，宽度1000mm，面密度为100g/m2的泡沫镍板为基材，将基材安装在磁控溅射设备上，关闭真空室抽真空，开启加热管进行加热，真空室的最高温度设定为220℃，当真空度为1×10-3Pa时向真空室内充氩气，开启离子源2min后，停止加热，关闭离子源，开启偏压电源，开启溅射靶电源进行溅射，溅射靶为圆柱管形的镍铬靶，走带速度0.6m/min,工作真空度为0.2Pa，溅射时间为2h，整个溅射过程结束，先闭溅射靶电源，关闭偏压阀，然后停止抽真空，最后再持续300s充入氩气，得到泡沫镍铬半成品，将该半成品用泡沫镍包裹，放入热处理炉，真空度为1×10-4Pa，在温度550℃下热处理3.5h，得到匀相泡沫镍铬合金，其中铬的含量为36％。
实施例2
选用孔径为50PPI，厚度为1.4mm，长度为100m，宽度为850mm，面密度为200g/m2的泡沫镍板为基材，将基材安装在磁控溅射设备上，关闭真空室抽真空，开启加热管进行加热，真空室的最高温度设定为250℃，当真空度为4×10-3Pa时向真空室内充氩气，开启离子源10min后，停止加热，关闭离子源，开启偏压电源，开启溅射靶电源进行溅射，溅射靶为圆柱管形的铬靶，走带速度0.6m/min,工作真空度为0.2Pa，溅射时间为3.5h，整个溅射过程结束，关闭溅射靶电源，关闭偏压阀，然后停止抽真空，最后再持续300s充入氩气，得到泡沫镍铬半成品，将该半成品用泡沫镍包裹，放入热处理炉，真空度为1×10-2Pa，在温度600℃下热处理2h，得到匀相泡沫镍铬合金，其中铬的含量为22％。
实施例3
选用孔径为80PPI，厚度为1.9mm，长度50m，宽度为600mm，面密度为300g/m2的泡沫镍板为基材，将基材安装在磁控溅射设备上，关闭真空室抽真空，开启加热管进行加热，真空室的最高温度设定为280℃，当真空度为6×10-3Pa时向真空室内充氩气，开启离子源15min后，停止加热，关闭离子源，开启偏压电源，开启溅射靶电源进行溅射，溅射靶为平面的铬靶，走带速度0.5m/min,工作真空度为0.3Pa，溅射时间为4h，整个溅射过程结束，关闭溅射靶电源，关闭偏压阀，然后停止抽真空，最后再持续300s充入氩气，得到泡沫镍铬半成品，将该半成品用泡沫镍包裹，放入热处理炉，真空度为1×10-3Pa在温度950℃下热处理5h，得到匀相泡沫镍铬合金，其中铬的含量为50％。
实施例4
选用孔径为110PPI，厚度为2.5mm，长度20m，宽度为200mm，面密度为420g/m2的泡沫镍板为基材，将基材安装在磁控溅射设备上，关闭真空室抽真空，开启加热管进行加热，真空室的最高温度设定为240℃，当真空度为8×10-3Pa时向真空室内充氩气，开启离子源30min后，停止加热，关闭离子源，开启偏压电源，开启溅射靶电源进行溅射，溅射靶为圆形的镍铬合金，走带速度0.5m/min,工作真空度为0.3Pa，溅射时间为2h，整个溅射过程结束，关闭溅射靶电源，关闭偏压阀，然后停止抽真空，最后再持续300s充入氩气，得到泡沫镍铬半成品，将该半成品用泡沫镍包裹，放入热处理炉，真空度为5×10-3Pa在温度700℃下热处理3h，得到匀相泡沫镍铬合金，其中铬的含量为10％。
对比例1
选用孔径为50PPI，厚度为1.4mm，长度20m，宽度为800mm，面密度为200g/m2的泡沫镍为基材，用将切割好的泡沫镍条缠绕成螺旋状，将螺旋状泡沫镍与渗铬渗剂充分混合，封装在石英管中，随后在管式高温炉中渗铬，渗铬工艺为1000℃保温反应30min，泡沫镍铬合金在真空炉中均匀化热处理工艺为：真空压强(1-5)×10-3Pa，在1050℃下保温反应6h，得到泡沫镍铬合金。
对比例2
选用孔径为110PPI，厚度为2.5mm，长度80m，宽度为600mm，面密度为420g/m2的泡沫镍为基材，用平均粒径为20μm的气雾化Ni80Cr20合金粉末为原料配制水基浆料，加入添加剂为粘结剂聚乙烯醇和流变调节剂羧甲基纤维素，采用有机泡沫浸渍工艺制备了泡沫镍铬合金前驱体，将该前驱体在600℃下真空热处理3.5h，所得产品表面粗糙不平整，有堵孔和掉粉现象。
将实施例1-4和对比例1-2所得泡沫镍铬合金进行电阻和耐蚀性的比较，其中耐腐蚀性的检测是在手套箱内，使用锂离子电池电解液，用电化学工作站测定各自自腐蚀电流密度，自腐蚀电流密度越大，耐蚀性越差。所得结果见表1。
表1泡沫镍铬合金的电阻和自腐蚀电流密度比较
产品编号 电阻(μΩ·m) 自腐蚀电流密度(μA/cm<sup>2</sup>)
实施例1 85.4 3.27
实施例2 86.2 3.56
实施例3 83.5 3.31
实施例4 88.6 3.25
对比例1 89.3 5.68
对比例2 150.2 15.4
从上表中数据可以看出，采用本发明的方法制备的泡沫镍铬合金的电阻和自腐蚀电流密度都较小，耐腐蚀性能较好，这是因为采用本发明方法所得的泡沫镍铬半成品铬镀层分布均匀，最终所得泡沫镍铬合金的纯度相当高，杂质含量小。

Claims (7)

1.一种泡沫镍铬合金的连续制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
物理气相沉积处理：选用泡沫镍板为基材，抽真空，开启加热管进行加热，当真空室的压力为（1-8）×10-3Pa时，向真空室内充氩气，开启离子源2-30min；停止加热，关闭离子源，开启偏压电源和溅射靶电源进行溅射, 溅射靶的材质为镍铬合金；溅射2-4h后关闭靶电源，关闭偏压阀，停止抽真空，再持续充入氩气300s后，得泡沫镍镀镍铬半成品；
热处理：将所得泡沫镍镀镍铬半成品卷绕，封装，在真空状态下，550-950℃下热处理2-5h，得到匀相泡沫镍铬合金。
2.如权利要求1所述的泡沫镍铬合金的连续制备方法，其特征在于，步骤a）中所述泡沫镍板其孔径为20-110PPI，厚度为0.5-2.5mm，长度为20-150m，宽度为200-1000mm，面密度为100-420g/m2。
3.如权利要求1或2所述的泡沫镍铬合金的连续制备方法，其特征在于，步骤a）中所述溅射靶的几何形状为矩形平面、圆形平面和圆柱管中的一种。
4.如权利要求3所述的泡沫镍铬合金的连续制备方法，其特征在于，步骤a）中所述溅射靶的几何形状为圆柱管。
5.如权利要求1或2所述的泡沫镍铬合金的连续制备方法，其特征在于，步骤a）中，开启加热管进行加热的设定温度为220-280℃。
6.如权利要求1或2所述的泡沫镍铬合金的连续制备方法，其特征在于，步骤b）中所述热处理的真空度1.0×10-2-1.0×10-4Pa。
7.如权利要求1或2所述的泡沫镍铬合金的连续制备方法，其特征在于，步骤b）中所得的匀相泡沫镍铬合金中铬的含量为10-50%。
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