CN100519821C - 利用物理气相沉积技术制造表面抗菌制品的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用物理气相沉积技术制造表面抗菌制品的方法，本技术包括利用物理气相沉积技术将抗菌靶材或蒸发材料镀到基材表面形成抗菌膜层，其特征是：所述的抗菌靶材或蒸发材料为Ti、Zn、Ca、Si、Mg、Zr、Cd、As、Sb、Se、Ce、Re、Cu、Ag、Pb、Hg、Co、Ni、Al、Fe及其氧化物、硫化物、氮化物、碳化物中的一种或几种，其在物理气相沉积技术中充入的反应气体为O2、N2、NH3、CH4、C2H6或H2S。本发明利用在靶材3表面打孔1通过气管2通入气体，从而有效防止靶中毒，实现多弧镀和磁控溅射镀，提高镀膜效率和镀膜质量，且制作简单方便，成本低，能够获得适用于不同技术领域的表面抗菌制品。
Description
技术领域
本发明涉及一种表面抗菌制品的制备方法，特别是涉及一种利用物理气相沉积技术制造表面抗菌制品的方法。
背景技术
抗菌制品的抗菌能力主要体现在抗菌制品的表面。传统的抗菌制品采用在金属材料、高分子材料、釉瓷等基材中直接掺入抗菌材料制成，这种方法造成大量抗菌材料的浪费，且制造工艺复杂，加工成本过高。现有技术中出现了一些采用物理气相沉积技术制造表面抗菌制品的新技术，如中国专利申请《一种表面抗菌、耐磨不锈钢制品及其制备方法》(申请号：200410027063.2)，该技术提供了一种采用磁控溅射法制备耐磨、抗菌不锈钢制品的方法，此方法单纯用于不锈钢制品的生产，存在使用范围过小，在许多领域不实用，①有些技术领域不需要耐磨技术，如一次性抗菌导尿管、医用伤口缝合线表面、及呼吸机管道内壁等；②使用的抗菌材料仅有银和铜，在特殊技术领域达不到要求，如光催化领域就无法实现，现有的光催化材料TiO2仅能在387.5纳米以下的紫外光照射下有抗菌作用，在387.5纳米以上就不抗菌了；③这种镀膜方法具有方向性，不适用于复杂表面的镀件，如呼吸机管道内壁等。
物理气相沉积技术分四种：真空蒸发镀、磁控溅射镀、多弧镀和等离子镀，其中采用上述等离子镀、磁控溅射镀和多弧镀三种方法镀膜时，均需在镀膜腔内加入氩气，氩气在磁场和高压电流的作用下变成带电的氩离子，氩离子高速打击靶材，从而将靶材击向被镀工件，同时在反应镀膜时，还须加入氧气、氮气、乙炔气、硫化氢等反应气体，使靶材物质变成氧化物、碳化物、氮化物、硫化物等。而离子镀是指在被镀工件上加上偏压电流，便沉积物质具有方向性和高速动能，使镀材和基材更紧密结合。主要有多弧离子镀，离子束辅助沉积镀，离化团束的沉积镀及等离子镀等。
但是，在实际工作中上述镀膜技术均存在不同的技术缺陷，如：
1.在实际工作中发现，溅射平面靶的物质利用率仅为20％，而溅射园柱靶的物质利用率为80％，象银等贵重金属材料多选用园柱靶，将制成的银管套在铜制的靶芯上。在使用过程中银套管受热后会出现横向膨胀，纵向收缩，即银管变粗变短，使银管与铜芯分离，影响溅射效果。
2.在多弧镀膜过程中，特别是镀黑膜过程中出现反应不全面，即镀不出纯黑制品，这是因为多弧镀是利用电弧方法蒸发靶材，产生大量的离子气流，这种大量的离子气流排斥反应气体到达被镀工件表面。
3.在磁控溅射镀黑膜过程中易出现靶中毒现象，这是由于为镀制纯黑色制品向炉腔内充入过量碳氢气体，致氩离子浓度下降，影响溅射效果。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺陷，提供一种成本低，使用范围更为广泛而且制作简单方便的利用物理气相沉积技术制造表面抗菌制品的方法，本发明的方法具有①可以将抗菌材料镀制到复杂表面被镀件上；②加强光催化抗菌材料的抗菌效果；③提供出更多的抗菌材料；④解决园柱靶的套管与管芯相分离；⑤用多弧镀纯黑膜工艺；⑥磁控溅射镀纯黑膜，又防止靶中毒等优点。
本发明的技术方案为：
一种利用物理气相沉积技术制造表面抗菌制品的方法，包括利用物理气相沉积技术将抗菌靶材或蒸发物镀到基材表面形成膜层，其特征是：所述的抗菌材料为Ti、Zn、Ca、Si、Mg、Zr、Cd、As、Sb、Se、Ce、Re、Cu、Ag、Pb、Hg、Co、Ni、Al、Fe及其氧化物、硫化物、氮化物、碳化物中的一种或几种，其在物理气相沉积技术中充入的反应气体为O2、N2、NH3、CH4、C2H6或H2S；
上述物理气相沉积技术为蒸发镀、磁控溅射镀、多弧镀或等离子镀；
所述的等离子镀为浸没式等离子体镀、磁控溅射等离子镀、射频等离子镀、微波等离子镀、热丝阴极辅助等离子镀或离化团束沉积等离子镀；
所述离化团束沉积等离子镀装置由下至上依次为加热源、离子化装置、加速电极及衬底，坩埚安装在加热源内部，且为3～5个；
所述的离子化装置为微波离化装置；
在所述的多弧镀工艺中，需要在上述抗菌靶材上钻有微小气孔，并利用气管向该气孔内通入反应气体；
在所述的磁控溅射镀工艺中，需要在基材表面设置通气线管；
所述的抗菌材料在膜层中所占的比例为0.01％～100％；
所述的圆柱靶是由铜管制成的内芯和抗菌材料制成的外套组成，上述抗菌材料被制成金属带后绕贴在内芯上；
所述的圆柱靶是由铜管制成的内芯和抗菌材料制成的外套组成，上述内芯与外套采用螺纹连接；
所述的基材为干燥的固体材料，可以为金属材料、非金属材料、纤维制品、高分子材料、干燥的植物材料或皮革材料；
所述的表面抗菌制品为不锈钢刀具，其制作工艺为先将含银或含铜不锈钢板焊接或粘贴在刀具主体钢板刀刃口处，然后磨制刀锋，再进行物理气相沉积镀制耐磨抗菌表层。
采用本发明的技术方案可产生如下技术效果：
1.可将抗菌材料镀制到复杂制品表面，如呼吸机管道内壁，本发明采用浸没式等离子体镀。在磁控溅射辉光放电等离子体中，给被镀件施加脉冲电压，压高在数十千伏，被镀件就被等离子体浸没，等离子体中的离子将被到工件的各表面，在钩、孔中都能被镀到。除磁控溅射等离子体外还有射频等离子体、微波等离子体，热丝阴极辅助等离子体，均可用于抗菌镀膜。
2.利用抗菌材料的组合加强光催化抗菌材料的抗菌效果：具有光催化抗菌材料有：TiO2、ZnO、CaO、SiO2、MgO、ZrO2、CdS、SeO2、SiC。这些材料光催化作用较低，在自然光照下显示不出抗菌效果，当在镀膜过程中加入稀土铈、铼或抗菌材料Cu、Ag、Pb等，在自然光下就有很强的抗菌作用。在物理气相沉积过程中，将Ti、Zn、Ca、Si、Mg、Zr、Ca、Se、Si，材料为单质材料或化合物中的一种或多种，加入稀土铈、铼或Cu、Ag、Pb中的一种或多种材料混合镀，并充入相应的气体O2就可以镀出具体光催化作用的复合抗菌材料。
3.提供出更多的抗菌材料：本发明采用物理气相沉积技术制备表面抗菌制品，其工艺制作简单方便，效率高，成本低，且本发明根据需要将具有不同特性的抗菌材料排列组合，从而获得适用于不同技术领域的表面抗菌制品，如采用对人体安全无毒的Ag、Cu、Zn、Ce、Ca制备人体植入材料和食具等表面抗菌制品；采用安全的Co、Ni、Al、Fe、S制备人体接触材料等表面抗菌制品；采用具有强杀菌能力，但对人体有毒的抗菌材料As、Sb、Se、Hg制备其它表面抗菌制品；采用抗细菌强的如Ag与抗霉菌强的如Cu混合镀制备广谱性抗菌制品；在银镀膜材料中加入Zn、Ce、Cr解决银易氧化发黑的缺陷，获得外观漂亮，性质稳定的表面抗菌制品。充入的反应气体有O2、N2、NH3、CH4、C2H6、H2S，上述抗菌材料与反应气体可以根据需要相互组合，抗菌材料也可以相互组合，如AgS、AgCeNi也可以与其它金属非金属相互组合如AgW、CrAgN、CuZnO等可相互组合成数千种新组合抗菌材料。所述的单质的抗菌材料在被镀膜层中所占的比例为0.01％～100％。
4.解决了园柱靶的套管与管芯相分离缺陷，本发明采用上述抗菌靶材料为圆柱靶，所述的圆柱靶是由铜管制成的内芯和抗菌材料制成的外套组成，上述抗菌材料可以采用金属带绕贴在内芯上，也可以采用螺纹连接方式与内芯连接。
5.实现了用多弧镀镀纯黑膜工艺，本发明采用在多弧靶周边打上微小气孔，直接向孔内通入CH4、C2H6气体，在镀区形成高碳，就可以镀制纯黑膜质。
6.实现了磁控溅射镀既能镀纯黑膜，又可防止靶中毒的弊端，本发明采用在被镀工件(基材)表面分布通气线管，通入气体CH4、C2H6在被镀工件表面形成高碳化区，可有效地防止靶中毒，可以镀制纯黑膜质。
7.本发明还提供一种组合离化团束沉积技术。离化团束沉积是利用具有一定能量的离化原子团实现薄膜的沉积。这种离化后的原子团可以包括几百甚至几千个原子，它在电场的加速下沉积在被镀工件上，在与工作件接触的瞬间，原子团发生破裂，原子分散开来并沉积在衬底表面。这具有沉积各种材料，镀膜附着力好，温度低，可控制。本发明技术由于需复合材料镀膜，各种物质的气化温度点不同需要有多个蒸发坩埚才能满足需要。一般采用电阻加热法。为了控制方便，本发明设计一种碳包埋坩，一组微波加热法，本方法有一大好处，微波可以给予离化团带电荷，加速离化效果，使离化原子团溅射速度加快，镀膜质量更好。
附图说明
图1为弧源靶分布气体管道示意图，其中5为离子弧区；
图2为弧源靶切面图；
图3为采用金属带绕贴法制作的套管圆柱靶的结构示意图；
图4为采用螺纹连接制作的套管圆柱靶的结构示意图；
图5为采用浸没式等离子体镀进行表面镀膜的原理示意图；
图6为采用离化团束沉积等离子镀进行表面镀膜的原理示意图；
图7为抗菌不锈钢餐刀的结构示意简图；
图8为图7的A—A向视图。
1.通气孔 2.通气管 3.靶材或蒸发物 4.被镀基材 5.等离子体炉6.热丝阴极 7.气体输入管 8.高压脉冲 9.坩埚 10.热源 11.离化源12.加速电极 13.衬底 14.刀体 15.含银不锈钢刃口刀体 16.抗菌镀膜层
具体实施方式
实施例1
采用蒸发镀膜技术进行物体表面镀抗菌层。
该镀膜技术是在现有的活化反应蒸发沉积装置中进行的：其中基材选用干燥的固体材料，如金属材料、非金属材料、纤维制品、高分子材料、干燥的植物材料或皮革材料，抗菌蒸发材料选用Ti、Zn、Ca、Si、Mg、Zr、Cd、As、Sb、Se、Ce、Re、Cu、Ag、Pb、Hg、Co、Ni、Al、Fe及其氧化物、硫化物、氮化物、碳化物中的一种或几种，其用量为整个膜层重量的0.01％～100％，反应气体为O2、N2、NH3、CH4、C2H6或H2S。
实施例2
采用多弧镀技术进行物体表面镀抗菌层。
该镀膜技术是在现有的多弧离子镀膜机中进行的：其中基材选用干燥的固体材料，如金属材料、非金属材料、纤维制品、高分子材料、干燥的植物材料或皮革材料，抗菌靶材选用Ti、Zn、Ca、Si、Mg、Zr、Cd、As、Sb、Se、Ce、Re、Cu、Ag、Pb、Hg、Co、Ni、Al、Fe及其氧化物、硫化物、氮化物、碳化物中的一种或几种，其用量为整个膜层重量的0.01％～100％，在图1.图2中所示，此时需要在抗菌靶材3上钻有微小气孔1，并利用气管2向该气孔1内通入反应气体。在多弧镀膜炉中还设置有磁控溅射抗菌靶材，且抗菌靶材3为圆柱靶，图3所示，该圆柱靶是由铜管制成的内芯3—1和抗菌材料制成的外套3—2组成，上述抗菌材料被制成金属带后绕贴在内芯上；反应气体为O2、N2、NH3、CH4、C2H6或H2S。
实施例3
采用磁控溅射镀膜技术进行表面抗菌制品的制备。
该镀膜技术是在现有的磁控溅射离子镀膜机中进行的：其中基材选用干燥的固体材料，如金属材料、非金属材料、纤维制品、高分子材料、干燥的植物材料或皮革材料，抗菌靶材选用Ti、Zn、Ca、Si、Mg、Zr、Cd、As、Sb、Se、Ce、Re、Cu、Ag、Pb、Hg、Co、Ni、Al、Fe及其氧化物、硫化物、氮化物、碳化物中的一种或几种，其用量为整个膜层重量的0.01％～100％，此时需要需要在基材表面设置通气线管。且抗菌靶材3为圆柱靶，图4所示该圆柱靶是圆柱靶是由铜管制成的内芯3—1和抗菌材料制成的外套3—2组成，上述内芯与外套采用螺纹连接。反应气体为O2、N2、NH3、CH4、C2H6或H2S。
实施例4
采用磁控溅射镀膜技术进行表面抗菌制品的制备。
该镀膜技术是在离化团束沉积等离子镀装置中进行的：其中基材选用干燥的固体材料，如金属材料、非金属材料、纤维制品、高分子材料、干燥的植物材料或皮革材料，抗菌靶材选用Ti、Zn、Ca、Si、Mg、Zr、Cd、As、Sb、Se、Ce、Re、Cu、Ag、Pb、Hg、Co、Ni、Al、Fe及其氧化物、硫化物、氮化物、碳化物中的一种或几种，其用量为整个膜层重量的0.01％～100％，反应气体为O2、N2、NH3、CH4、C2H6或H2S。
上述离化团束沉积等离子镀装置的基本结构同现有技术一致，图6所示为由下至上依次为加热源10、离子化装置11、加速电极12及衬底13，坩埚9安装在加热源10内部，主要区别在于坩埚9为多个，一般为3～5个，可以盛放多种靶材。
实施例5
采用浸没式等离子体镀进行表面抗菌制品的制备。
该镀膜技术是在浸没式等离子体镀装置中进行的，图5所示：其中基材选用干燥的固体材料，如金属材料、非金属材料、纤维制品、高分子材料、干燥的植物材料或皮革材料，抗菌靶材选用Ti、Zn、Ca、Si、Mg、Zr、Cd、As、Sb、Se、Ce、Re、Cu、Ag、Pb、Hg、Co、Ni、Al、Fe及其氧化物、硫化物、氮化物、碳化物中的一种或几种，其用量为整个膜层重量的0.01％～100％，此时需要需要在基材表面设置通气线管。反应气体为O2、N2、NH3、CH4、C2H6或H2S。
实施例6
抗菌不锈钢刀的制备：
餐刀在切、剥、砍过程中其锋口易钝化及锋利度会下降，需要磨制刀锋，在磨制刀锋过程中就会把刀锋处的抗菌表层磨掉，磨掉表层部分就达不到抗菌效果。
为了解决这一问题，使用下述方案解决，图7.图8所示：即在镀膜前需要将不锈钢刀进行前处理，具体为先将含银或含铜不锈钢板15焊接或粘贴在刀具主体钢板14刀刃口处，然后磨制刀锋，再进行物理气相沉积镀制耐磨抗菌表层，具体镀膜技术可以采用上述实施例1～4中的任何一种。
通过上述方法制备的抗菌不锈钢刀具有以下优点：1、刀刃被磨制后仍然有抗菌性。2、节省含银不锈钢的使用量。
Claims (10)
1.一种利用物理气相沉积技术制造表面抗菌制品的方法，是利用物理气相沉积技术将抗菌靶材或蒸发物质沉积到被镀基材表面形成抗菌膜层，特征是：所述的抗菌材料为Ti、Zn、Ca、Si、Mg、Zr、Cd、As、Sb、Se、Ce、Re、Cu、Ag、Pb、Hg、Co、Ni、Al、Fe及其上述抗菌材料的氧化物、硫化物、氮化物或碳化物中的一种或几种，在物理气相沉积技术中充入的反应气体为O2、N2、NH3、CH4、C2H6或H2S，所述的表面抗菌制品为不锈钢刀具，制作工艺为先将含银或含铜不锈钢板(15)焊接或粘贴在刀具主体钢板(14)刀刃口处，然后磨制刀锋，再进行物理气相沉积镀制耐磨抗菌表层(16)。
2.按照权利要求1所述的利用物理气相沉积技术制造表面抗菌制品的方法，特征是：上述物理气相沉积技术为蒸发镀、磁控溅射镀或多弧离子镀。
3.按照权利要求1所述的利用物理气相沉积技术制造表面抗菌制品的方法，特征是：上述物理气相沉积技术为离化团束沉积等离子镀。
4.按照权利要求3所述的利用物理气相沉积技术制造表面抗菌制品的方法，特征在于所述离化团束沉积等离子镀装置由下至上依次为加热源(10)、离子化装置(11)、加速电极(12)及衬底(13)，有3-5个坩埚(9)安装在加热源(10)内部。
5.按照权利要求4所述的利用物理气相沉积技术制造表面抗菌制品的方法，特征在于所述的离子化装置(11)为微波离子化装置。
6.按照权利要求2所述的利用物理气相沉积技术制造表面抗菌制品的方法，特征是：在所述的多弧离子镀工艺中，需要在上述靶材(3)上钻有微小气孔(1)，并利用管(2)向该气孔(1)内通入反应气体。
7.按照权利要求2所述的利用物理气相沉积技术制造表面抗菌制品的方法，特征在于所述抗菌靶材成份在沉积的膜层中所占的比例为0.01％-100％。
8.按照权利要求1所述的利用物理气相沉积技术制造表面抗菌制品的方法，上述抗菌靶材为圆柱靶或平面靶，其中圆柱靶的特征是：由铜管制成的内芯(3-1)和抗菌材料制成的外套(3-2)组成，上述抗菌材料被制成金属带后绕贴在内芯上。
9.按照权利要求1所述的利用物理气相沉积技术制造表面抗菌制品的方法，上述抗菌靶材为圆柱靶或平面靶，其中圆柱靶的特征是：由铜管制成的内芯(3-1)和抗菌材料制成的外套(3-2)组成，上述内芯与外套采用螺纹连接。
10.按照权利要求1所述的利用物理气相沉积技术制造表面抗菌制品的方法，特征在于所述的被镀基材为金属材料或非金属材料。
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