CN110903514A - 一种耐水性能优异的抗菌剂及其制备方法与抗菌制品 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种耐水性能优异的抗菌剂，通过对负载金属离子及其组合物的超细粉体进行包覆纳米级别厚度的含氟化合物膜、含硅化合物膜或含碳化合物膜而制得。本发明所述抗菌剂采用低温等离子体进行包覆，氟化合物膜选用六氟化硫作为氟源，硅化合物膜选用硅烷作为硅源，碳化合物膜选用甲烷作为碳源；包覆厚度优选为10‑20纳米。本发明所述抗菌剂应用于高分子材料中具有耐水性能优异的特点。
Description
技术领域
本发明涉及抗菌材料领域，具体而言，涉及一种耐水性能优异的抗菌剂及其制备方法、以及抗菌制品。
背景技术
随着人民生活水平的提高，抗菌制品的需求日益旺盛。作为抗菌制品生产中最核心的抗菌剂制备技术显得尤为重要。对于非涉水型抗菌制品而言，其相应的非涉水型抗菌剂的制备目前有诸多的解决方案，而对于涉水型抗菌制品，其相应的涉水型抗菌剂的制备却没有很好的解决方案。
目前在售的无机抗菌剂中，利用硅酸盐矿物负载金属离子的抗菌剂其耐水性最差，玻璃载银抗菌剂的耐水性次之，然后是磷酸锆载银抗菌剂。磷酸锆载银抗菌剂有一定的耐水性，加大磷酸锆载银抗菌剂在制品的添加量，其样品经50摄氏度水煮16小时后，其抗菌性能可以达到标准要求。但是作为经常涉水的部件而言，50摄氏度水煮16小时的模拟使用环境却远远不够。纳米氧化锌作为抗菌剂，虽然氧化锌本身耐水性很好，但是抗菌效率低却是不争的事实，通过增加纳米氧化锌在制品中的添加量可以赋予制品抗菌性能，但其水煮16小时后，抗菌性能却很难达到标准要求。
目前在售的有机防霉剂或者农药类产品，耐水性往往比无机抗菌剂要更好，但其使用安全性低，见光容易变色的缺陷却尤为明显，对人类的自身或者生存的环境将造成非常大的危害。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明提供一种耐水性优异的抗菌剂和抗菌加工制品。
本发明人进行了精心的研究，结果发现：通过对含有金属离子及其组合物的超细粉体进行包覆纳米厚度的含氟化合物膜、含硅化合物膜或含碳化合物膜而制得的抗菌剂，可以有效解决现有抗菌剂的耐水性问题。
进而，还包括含有本发明所述抗菌剂的抗菌加工制品。
本发明的有益效果为：
本发明的抗菌剂与现有在售抗菌剂比较，其耐水性能可大幅度提高，50摄氏度水煮7天，抗菌率可达到90%以上。
具体实施方式
本发明通过对负载金属离子及其组合物的超细粉体进行包覆纳米级别厚度的含氟化合物膜、含硅化合物膜、含碳化合物膜而制得的抗菌剂可以解决涉水抗菌部件的耐久性问题。
本发明所述超细粉体为通过负载包括银离子、铜离子、锌离子、锰离子、铈离子，及其组合物的天然矿物、人工合成矿物、磷酸锆盐、玻璃、纳米金属、氧化物、氢氧化物、碳酸盐、碱式碳酸盐、氯化物、硫酸盐、硝酸盐、石墨烯、碳纳米管、气相白炭黑，及其组合物的超细粉体；更优选为负载高浓度金属离子浓度的上述超细粉体，特别优选包含银离子和锌离子的上述超细粉体。银离子具有抗菌效率高的特点，锌离子具有无色的特点。特别优选质量百比分为，银离子浓度超过3%，锌离子浓度超过30%。银离子浓度低于3%或者锌离子浓度低于30%，在镀膜之后，抗菌剂的抗菌效率不理想。
市场在售抗菌剂，比如载银锌沸石抗菌剂、玻璃载银抗菌剂、磷酸锆载银抗菌剂等，也可以进行镀膜的处理，提高其耐水性。但市场在售抗菌剂其自身抗菌离子的释放速率较慢，在包覆本发明所述氟化合物膜、硅化合物膜或碳化合物膜后，其金属离子释放的速率将变得更为缓慢，很容易导致抗菌率达不到标准要求的情况，所以镀膜时间应该相对减少，对市场在售抗菌剂进行镀膜，镀膜时间优选1-3分钟。
虽然有机防霉剂或者农药类制剂本身具有安全性差的劣势，但是，仍然可以通过包覆本发明所述氟化合物膜、硅化合物膜或碳化合物膜，达到缓释的有益效果，并且抗菌耐水性能更优。即便如此，基于人类的自身的健康和环境友好的考量，本发明仍然不建议使用。
常压等离子体增强化学气相沉积是使原料气体在电场中成为等离子体状态，产生化学上非常活泼的激发态分子、原子和原子团等，促进化学反应，在粉体表面上形成薄膜的技术。本发明采用自行设计组装的等离子体镀膜设备来制备本发明所述抗菌剂。本发明自制设备是在现有等离子体镀膜设备的基础上，采用南京苏曼高频高压等离子电源，增加可以加热和旋转的锥形粉体物料分散反应舱，其中，13.56MHz的射频电源输出为脉冲输出，频率设置在100-1000Hz，300KHz的高频电源，功率设置为0-100W，优选为40-60W。选用氩气和氢气的混合气体作为放电载气单独进入腔体，其体积百分比优选为95%Ar：5%H2至80%Ar：20%H2；六氟化硫、硅烷、甲烷另外单独输入腔体，且与放电载气的体积比优选为1:1。为了达到对粉体物料表面均匀镀膜的效果，气体流量优选控制在10-30mL/min，我们优选对粉体材料加热至40-150摄氏度，更优选为50-70摄氏度。处理时间优选为10分钟-20分钟，通过大量实验，本发明人发现，镀膜厚度与处理时间成正比，每多处理1分钟，膜厚度增加约1纳米。
本发明优选镀膜厚度10纳米-20纳米。镀膜低于10纳米，金属离子的在水中释放速度快，不利于在涉水环境中使用，厚度大于20纳米，金属离子在水中的溶出速率太慢，抗菌率将可能达不到标准要求。我们更优选镀膜厚度为13纳米-18纳米。
本发明中提到的镀膜也可以为镀成混合膜，比如先加入甲烷气体镀碳膜，然后再加入六氟化硫气体，再镀上氟膜。本发明中提到的反应舱，也可以另行设计带有超细的粉体氩气室，通过阀门，吹入反应舱内，在漂浮和沉降过程中完成镀膜。
本发明的抗菌剂的使用形态没有特别限制，可根据用途适当地与其他的成分混合，或者与其他的材料复合。例如，可以制成抗菌母粒加入到高分子材料中，制备抗菌高分子材料制品，也可以为含有粉末的分散液加入到涂料中，制成抗菌涂料，或者是天然织物抗菌整理剂。
根据需要，也可以与其他的抗菌剂、除臭剂、抗病毒剂、抗过敏剂、光催化剂等制备成具备抗菌功能的混合功能助剂。
本发明的抗菌剂，为了改善向树脂中混入的加工性或其他的物性，根据需要还可以混合各种添加剂。作为具体例，有氧化锌氧化钛等颜料；磷酸锆、沸石等无机离子交换体；染料、抗氧化剂、耐光稳定剂、 阻燃剂、防静电剂、发泡剂、耐冲击强化剂、玻璃纤维、金属皂等润滑剂、 防湿剂和增量剂、偶联剂、成核剂、流动性改良剂、除臭剂、木粉、防尘剂、防污剂、防锈剂、金属粉、紫外线吸收剂、紫外线遮蔽剂等。
通过使本发明的抗菌剂与树脂配合，容易得到抗菌性树脂组合物。可以使用的树脂的种类没有特别限制，可以是天然树脂、合成树脂、半合成树脂中的任一种，另外也可以是热塑性树脂、热固化性树脂中的任一种，制备成抗菌制品，比如抗菌马桶盖板、抗菌保鲜膜、抗菌菜板等。
特别的，本发明可以制备成耐水性的高分子材料制品，比如水管、洗衣机涡轮。
本发明的无机抗菌剂的抗菌性树脂组合物中的配合比例，相对于抗菌性树脂组合物100重量份优选0.6-2重量份，进一步优选0.8-1.5重量份。抗菌性树脂母粒100重量份优选8-20重量份，进一步优选10-15重量份。
实施例
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明中，抗菌检测按照GB21551-20102标准试验方法进行，需要指出的是，考虑到参照金属离子对各种细菌的最小抑菌浓度，可根据抗菌剂对大肠杆菌的抗菌率大致推算出抗菌剂对其它细菌的抗菌率，本发明仅选用大肠杆菌来对评价抗菌剂的抗菌性能。
本发明所涉及百分比，对于气体为体积百分比。
实施例1
分别制备粒径为1微米的沸石（95%）负载银离子（5%）、沸石（90%）负载银离子（10%）、沸石（85%）负载银离子（15%）的超细粉体进行等离子体镀膜。镀膜工艺流程为：通入90%Ar+10%H2混合气体，放电1分钟，加热粉体温度在50摄氏度，然后在维持Ar气氛条件下，通入硅烷气体，控制流量为16mL/min，打开高频高压等离子体电源，调节射频电源功率为120W，调节高压电源功率为40W，放电15分钟后接通大气）。
上述所得粉体略加粉碎细化后，再与聚丙烯粒料均匀混合，其中抗菌剂占1%，通过双螺杆造粒机造粒，然后注塑成1毫米厚的片材。性能表征见附表1。
表1 水煮后对大肠杆菌的抗菌率（%）
| 50℃水煮(小时) | 16 | 24 | 48 | 96 | 192 | 384 |
| 银离子5% | 99.9 | 99.9 | 99.9 | 99.9 | 96.9 | 54.9 |
| 银离子10% | 99.9 | 99.9 | 99.9 | 99.9 | 99.9 | 97.1 |
| 银离子15% | 99.9 | 99.9 | 99.9 | 99.9 | 99.9 | 99.9 |
实施例2
分别制备粒径为0.6微米的磷酸锆（70%）负载锌离子（30%）、磷酸锆（60%）负载锌离子（40%）、磷酸锆（50%）负载锌离子（50%）的超细粉体进行等离子体镀膜。镀膜工艺流程为：通入80%Ar+20%H2混合气体，放电1分钟，加热粉体温度在70摄氏度，然后在维持Ar气氛条件下，通入六氟化硫气体，控制流量为15mL/min，打开高频高压等离子体电源，调节射频电源功率为110W，调节高压电源功率为40W，放电13分钟后接通大气）。
上述所得粉体略加粉碎细化后，再与聚丙烯粒料均匀混合，其中抗菌剂占1%，通过双螺杆造粒机造粒，然后注塑成1毫米厚的片材。性能表征见附表2，表中-为无抗菌作用。
表2水煮后对大肠杆菌的抗菌率（%）
| 50℃水煮(小时) | 16 | 24 | 48 | 96 | 192 | 384 |
| 锌离子30% | 99.9 | 99.9 | 99.9 | 99.9 | 96.9 | - |
| 锌离子40% | 99.9 | 99.9 | 99.9 | 99.9 | 95.9 | 37.8 |
| 锌离子50% | 99.9 | 99.9 | 99.9 | 99.9 | 98.9 | 69.9 |
实施例3
分别制备粒径为0.5微米的气相白炭黑（80%）负载铜离子（20%）、气相白炭黑（70%）负载铜离子（30%）、气相白炭黑（60%）负载铜离子（40%）的超细粉体进行等离子体镀膜。镀膜工艺流程为：通入85%Ar+15%H2混合气体，放电1分钟，加热粉体温度在60摄氏度，然后在维持Ar气氛条件下，通入甲烷气体，控制流量为13mL/min，打开高频高压等离子体电源，调节射频电源功率为120W，调节高压电源功率为40W，放电14分钟后接通大气）。
上述所得粉体略加粉碎细化后，再与聚丙烯粒料均匀混合，其中抗菌剂占1%，通过双螺杆造粒机造粒，然后注塑成1毫米厚的片材。性能表征见附表3。
表3 水煮后对大肠杆菌的抗菌率（%）
| 50℃水煮(小时) | 16 | 24 | 48 | 96 | 192 | 384 |
| 铜离子20% | 99.9 | 99.9 | 99.9 | 99.9 | 98.7 | 34.9 |
| 铜离子30% | 99.9 | 99.9 | 99.9 | 99.9 | 99.9 | 67.1 |
| 铜离子40% | 99.9 | 99.9 | 99.9 | 99.9 | 99.9 | 91.8 |
对比实施例1
分别选取在售抗菌剂，厦门晋大公司生产的立方状磷酸锆载银抗菌剂（JD）,上海润河公司生产的层状磷酸锆载银抗菌剂（RH），日本兴雅公司生产的玻璃载银抗菌剂（XY）,日本洁而美客公司生产的沸石载银抗菌剂(JEMK)，与聚丙烯粒料均匀混合，其中抗菌剂占1%，通过双螺杆造粒机造粒，然后注塑成1毫米厚的片材。性能表征见附表4，表中-为无抗菌作用。
表4 水煮后对大肠杆菌的抗菌率（%）
| 50℃水煮(小时) | 16 | 24 | 48 | 96 | 192 | 384 |
| JD | 99.9 | 99.9 | 92.8 | 68.7 | 43.5 | - |
| RH | 99.9 | 99.9 | 98.9 | 38.9 | - | - |
| XY | 99.9 | 99.9 | 94.2 | 52.1 | 36.4 | - |
| JEMK | 98.9 | 85.1 | 68.8 | 21.8 | - | - |
对比实施例2
对比实施例1中提到的现售抗菌剂进行等离子体镀膜。镀膜工艺流程为：通入80%Ar+20%H2混合气体，放电1分钟，加热粉体温度在70摄氏度，然后在维持Ar气氛条件下，通入六氟化硫气体，控制流量为15mL/min，打开高频高压等离子体电源，调节射频电源功率为110W，调节高压电源功率为40W，放电3分钟后接通大气）。
上述所得粉体略加粉碎细化后，再与聚丙烯粒料均匀混合，其中抗菌剂占1%，通过双螺杆造粒机造粒，然后注塑成1毫米厚的片材。性能表征见附表5，表中-为无抗菌作用。
表5 水煮后对大肠杆菌的抗菌率（%）
| 50℃水煮(小时) | 16 | 24 | 48 | 96 | 192 | 384 |
| JD | 94.5 | 93.6 | 83.5 | 38.5 | - | - |
| RH | 95.2 | 90.8 | 84.9 | 28.8 | - | - |
| XY | 97.7 | 94.3 | 92.1 | 47.8 | 25.6 | - |
| JEMK | 99.9 | 96.2 | 88.1 | 38.9 | - | - |
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种耐水性优异的抗菌剂，其特征在于，通过对负载金属离子及其组合物的超细粉体进行包覆纳米级别厚度的含氟化合物膜、含硅化合物膜或含碳化合物膜而制得。
2.如权利要求1所述的耐水性优异的抗菌剂，其特征在于，所述金属离子包括银离子、铜离子、锌离子、锰离子、铈离子，及其任意一种或几种的组合物。
3.如权利要求1所述的耐水性优异的抗菌剂，其特征在于，所述粉体包括天然矿物、人工合成矿物、磷酸锆盐、玻璃、纳米金属、氧化物、氢氧化物、碳酸盐、碱式碳酸盐、氯化物、硫酸盐、硝酸盐、石墨烯、碳纳米管、气相白炭黑，及其任意一种或几种的组合物，其粒径范围优选为20纳米-5微米。
4.一种权利要求1所述的耐水性优异抗菌剂的制备方法，其特征在于，采用低温等离子体进行包覆，氟化合物膜选用六氟化硫作为氟源，硅化合物膜选用硅烷作为硅源，碳化合物膜选用甲烷作为碳源。
5.如权利要求4所述的耐水性优异抗菌剂的制备方法，其特征在于，所述含氟化合物膜和含硅化合物膜，厚度优选为10纳米-20纳米。
6.一种耐水性能优异的抗菌加工制品，其含有权利要求1所述的一种耐水性优异的抗菌剂。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20200324 |