CN116770246A - 增强复合铜箔附着力的方法及复合铜箔 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及金属薄膜技术领域，具体涉及一种增强复合铜箔附着力的方法及复合铜箔。该增强复合铜箔附着力的方法包括以下步骤：采用磁控溅射在基材的至少一个表面上镀制部分氧化金属膜层；采用磁控溅射或水电镀在所述部分氧化金属膜层上镀制铜膜层，制备所述复合铜箔。该方法能够有效提高膜层与基材的附着力，提升镀膜效率，可以一次性完成单面膜的厚度为1μm～2μm的复合铜箔的制备，且膜层与基材的附着力达到5B，能够实现规模化量产。
Description
技术领域
本发明涉及金属薄膜技术领域，具体涉及一种增强复合铜箔附着力的方法及复合铜箔。
背景技术
复合铜箔在锂电池中既是负极活性物质的载体，又是负极电子的收集体和传导体，是锂电池负极的关键基础材料。随着锂电池的广泛应用，复合铜箔的市场需求日益增长，生产设备和工艺也随之变化升级。复合铜箔的制备工艺包括化学电解沉积、蒸发镀膜及磁控溅射镀膜等，其中磁控溅射镀膜可以兼顾环保和生产效率的利益均衡，被广泛应用。
传统的镀膜设备镀膜厚度有限，当单面膜的厚度超过1μm时，很难实现一次性镀膜生产，需要重复多次的膜层增厚工序及表面防氧化处理工序，工序复杂繁琐，膜层附着力较低，生产效率及设备利用率低，产品良品率不易控制，不利于复合铜箔的大规模生产。
发明内容
基于此，有必要提供一种增强复合铜箔附着力的方法，通过该方法得到的复合铜箔的膜层附着力较高。
本申请的一方面，提供一种增强复合铜箔附着力的方法，包括以下步骤：
采用磁控溅射在基材的至少一个表面上镀制部分氧化金属膜层；
采用磁控溅射或水电镀在所述部分氧化金属膜层上镀制铜膜层，制备所述复合铜箔。
在其中一个实施例中，所述部分氧化金属膜层的成分为金属单质及金属氧化物的复合物，以摩尔百分数计，所述金属氧化物的含量为40％～60％。
在其中一个实施例中，采用金属靶材镀制部分氧化金属膜层，所述金属靶材包括钛、铌、镍、钼、铬、锆、铝和银中的一种或多种。
在其中一个实施例中，镀制部分氧化金属膜层的过程中，在所述金属靶材的位置通入5sccm～10sccm的氧气。
在其中一个实施例中，所述部分氧化金属膜层和铜膜层的总厚度为1μm～2μm。
在其中一个实施例中，所述部分氧化金属膜层的厚度为10nm～20nm。
在其中一个实施例中，采用中频电源镀制所述部分氧化金属膜层，所述中频电源的功率为10kW～20kW，电压为500V～550V。
在其中一个实施例中，镀制所述铜膜层采用的磁控溅射的电源功率为150kW～200kW，电压为400V～550V。
本申请的又一方面，提供一种复合铜箔，由所述的增强复合铜箔附着力的方法得到。
本申请的再一方面，提供一种所述的复合铜箔在制备锂电池中的应用。
本申请提供的增强复合铜箔附着力的方法通过采用磁控溅射在基材的至少一个表面上镀制部分氧化金属膜层，采用磁控溅射或水电镀在所述部分氧化金属膜层上镀制铜膜层的方法，制备复合铜箔。该方法能够有效提高膜层与基材的附着力，提升镀膜效率，可以一次性完成单面膜的厚度1～2μm或更厚的复合铜箔的制备，且膜层与基材的附着力达到5B，能够实现规模化量产。
附图说明
图1为一实施例的复合铜箔的示意图。
附图标记：
100：基材；110：部分氧化金属膜层；120：铜膜层。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将结合实施例对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
磁控溅射镀膜是指在真空条件下充入反应惰性气体，如氩气等，使其发生辉光放电现象产生带电离子，带电离子经过电场加速在真空条件下与氩原子发生碰撞，使氩原子电离产生氩离子和新的电离子，在电场和靶材背部磁场的加速下轰击靶材表面，使靶材原子被轰击而飞出，同时产生二次电离子再次撞击氩离子形成更多的电离子，靶材原子携带足够的动能飞向镀膜基材表面进行沉积形成膜层。
传统工艺通过磁控溅射的方式在基材表面镀制一层金属铜层作为打底层或种子层，金属铜层与镀膜基材的附着力相对较差。本申请通过改进打底层镀制工艺，在不影响复合铜箔电阻的情况下提升膜层与基材的附着力。
本申请的一方面，提供一种增强复合铜箔附着力的方法，包括以下步骤：
采用磁控溅射在基材100的至少一个表面上镀制部分氧化金属膜层110；
采用磁控溅射或水电镀在所述部分氧化金属膜层110上镀制铜膜层120，制备所述复合铜箔。
在其中一个示例中，镀制部分氧化金属膜层110之前，还包括通过离子源对所述基材100的表面进行离子清洁的步骤。
所述部分氧化金属膜层110的成分为部分氧化的金属材料。具体地，所述部分氧化金属膜层110的成分为金属单质及金属氧化物的复合物。进一步地，以摩尔百分数计，所述部分氧化金属膜层110中，金属氧化物的含氧量为40％～60％。
在其中一个示例中，采用金属靶材镀制部分氧化金属膜层110，所述金属靶材包括钛、铌、镍、钼、铬、锆、铝和银中的一种或多种。
进一步地，镀制部分氧化金属膜层110的过程中，在所述金属靶材的位置通入5sccm～10sccm的氧气。通过氧气的流量控制部分氧化金属膜层110中金属氧化物的含量。氧气过多会使镀制的部分氧化金属膜层110的金属氧化物含量过高，降低部分氧化金属膜层110与铜膜层120之间的结合力；氧气过少会导致镀制的部分氧化金属膜层110的金属氧化物含量过低，近于完全金属化，降低部分氧化金属膜层110与基材100之间的结合力。
镀制部分氧化金属膜层110的过程中，在金属靶材的位置通入氧气，并通过电源电压判断靶材是否处于部分氧化状态。具体地，当电源功率为10KW～20KW时，靶电压为500V～550V。此时靶电压为合适的部分氧化状态，以摩尔百分数计，镀制的部分氧化金属膜层110的金属氧化物含量可以达到40％～60％。当电源功率固定时，通过调整通入氧气的流量，调整靶电压。当靶电压小于500V时，溅射处于过氧化状态，靶电压大于550V时，溅射处于金属态。
进一步地，通过测试电阻值，确定部分氧化金属膜层110的金属氧化物含量。具体地，当部分氧化金属膜层110的电阻值为1E4～9E4Ω时，金属氧化物的摩尔百分数约为30％，金属单质约为70％，当部分氧化金属膜层110的电阻值为1E5～2E6Ω时，金属氧化物的摩尔百分数约为40％，金属单质约为60％，当部分氧化金属膜层110的电阻值为3E6～8E7Ω时，金属氧化物的摩尔百分数约为50％，金属单质约为50％，当部分氧化金属膜层110的电阻值为9E7～1E9Ω时，金属氧化物的摩尔百分数约为60％，金属单质约为40％，当部分氧化金属膜层110的电阻值为1E9～8E10Ω时，金属氧化物的摩尔百分数约为70％，金属单质约为30％。
在其中一个示例中，采用中频电源镀制所述部分氧化金属膜层110，所述中频电源的功率为10kW～20kW，电压为500V～550V。
采用中频电源进行磁控溅射时轰击能量高，能够有效地轰击基材100表面，激活基材100表面原子，使部分氧化金属膜层110原子更好地与基材100结合，提升部分氧化金属膜层110与基材100之间的结合力。
在其中一个示例中，所述部分氧化金属膜层110的厚度为10nm～20nm。
在其中一个示例中，所述部分氧化金属膜层110和铜膜层120的总厚度为1μm～2μm。可以根据需求调整膜层厚度。
在其中的一个示例中，通过大功率直流电源在部分氧化金属膜层110上通过磁控溅射镀制铜膜层120，或通过水电镀镀制铜膜层120。
具体地，镀制所述铜膜层120采用的磁控溅射的电源功率为150kW～200kW，电压为400V～550V。
本申请的又一方面，提供一种复合铜箔，通过所述的增强复合铜箔附着力的方法得到。
本申请的再一方面，提供一种所述的复合铜箔在制备锂电池中的应用。
本申请提供的铜箔的制备方法通过采用磁控溅射在基材100的至少一个表面上镀制部分氧化金属膜层110，采用磁控溅射或水电镀在所述部分氧化金属膜层110上镀制铜膜层120的方法，制备复合铜箔。本申请的技术方案通过对磁控溅射镀膜工艺进行改进，融合多道工序，在溅射区域进行针对性改进，能够有效提高膜层与镀膜基材100的附着力，提升镀膜效率，可以一次性完成单面膜的厚度为1μm～2μm的复合铜箔的制备，且膜层与基材的附着力达到5B，能够实现规模化量产。
在其中一个示例中，上述增强复合铜箔附着力的方法包括以下步骤：
S110：通过离子源对基材100表面进行离子清洁；
S120：在金属靶材位置通入5sccm～10sccm的氧气，测试靶电压为500V～550V。
S130：采用磁控溅射在基材100的至少一个表面上镀制部分氧化金属膜层110，采用中频电源镀制所述部分氧化金属膜层110，中频电源的功率为10kW～20kW，电压为500V～550V，以摩尔百分数计，部分氧化金属膜层110中金属氧化物的含量为40％～60％，部分氧化金属膜层110的厚度为10nm～20nm。
S140：通过大功率直流电源在部分氧化金属膜层110上通过磁控溅射镀制铜膜层120，或通过水电镀镀制铜膜层120，制备复合铜箔。镀制所述铜膜层120采用的磁控溅射的电源功率为150kW～200kW，电压为400V～550V。
S150：测试上述复合铜箔的部分氧化金属膜层110和铜膜层120的总厚度为1μm～2μm，膜层与基材100之间的附着力为5B。
部分氧化金属膜层110的厚度通过台阶仪或光学模拟的方法测定。
以下通过具体实施例对本申请提供的增强复合铜箔附着力的方法作进一步说明。
实施例1
本实施例提供的增强复合铜箔附着力的方法包括以下步骤：
1、通过离子源对基材表面进行离子清洁。
2、在金属靶材位置通入5sccm的氧气。
3、采用磁控溅射方法在基材上镀制部分氧化金属膜层，采用中频电源镀制部分氧化金属膜层，中频电源的功率为12kW，测试电源电压为550V。
4、采用精密高阻分析仪测试上述部分氧化金属膜层的电阻值为1E5～2E6，也即以摩尔百分数计，金属氧化物的含量约为40％。
5、采用台阶仪测试部分氧化金属膜层的厚度为15nm。
6、通过大功率直流电源在部分氧化金属膜层上通过磁控溅射镀制铜膜层，制备复合铜箔。镀制所述铜膜层采用的磁控溅射直流电源进行镀膜，电源的电流为35.8A，电压为473V，电源数量为10台，也即电源总功率为169KW。
7、采用台阶仪测试上述复合铜箔的铜膜层的厚度为1μm。
8、百格测试膜层与基材之间的附着力为5B。
实施例2
本实施例提供的增强复合铜箔附着力的方法包括以下步骤：
1、通过离子源对基材表面进行离子清洁。
2、在金属靶材位置通入8sccm的氧气。
3、采用磁控溅射在基材上镀制部分氧化金属膜层，采用中频电源镀制部分氧化金属膜层，中频电源的功率为12kW，测试电源电压为520V。
4、采用精密高阻分析仪测试上述部分氧化金属膜层的电阻值为3E6～8E7，也即以摩尔百分数计，金属氧化物的含量约为50％。
5、采用台阶仪测试部分氧化金属膜层的厚度为15nm。
6、通过大功率直流电源在部分氧化金属膜层上通过磁控溅射镀制铜膜层，制备复合铜箔。镀制所述铜膜层采用的磁控溅射的直流电源的电流为35.8A，电压为473V，电源数量为10台，也即电源总功率为169KW。
7、采用台阶仪测试上述复合铜箔的铜膜层的厚度为1μm。
8、百格测试膜层与基材之间的附着力为5B。
实施例3
本实施例提供的增强复合铜箔附着力的方法包括以下步骤：
1、通过离子源对基材表面进行离子清洁。
2、在金属靶材位置通入10sccm的氧气。
3、采用磁控溅射在基材上镀制部分氧化金属膜层，采用中频电源镀制部分氧化金属膜层，中频电源的功率为12kW，测试电源电压为500V。
4、采用精密高阻分析仪测试上述部分氧化金属膜层的电阻值为9E7～1E9，也即以摩尔百分数计，金属氧化物的含量约为60％。
5、采用台阶仪测试部分氧化金属膜层的厚度为15nm。
6、通过大功率直流电源在部分氧化金属膜层上通过磁控溅射镀制铜膜层，制备复合铜箔。镀制所述铜膜层采用的磁控溅射的直流电源的电流为35.8A，电压为473V，电源数量为10台，也即电源总功率为169KW。
7、采用台阶仪测试上述复合铜箔的铜膜层的厚度为1μm。
8、百格测试膜层与基材之间的附着力为5B。
对比例1
本对比例提供的复合铜箔与实施例1～3基本相同，区别仅在于不包括在金属靶材位置通入氧气的步骤，进而导致电源电压和部分氧化金属膜层的电阻的变化，也即部分氧化金属膜层金属氧化物含量的不同。具体地，本对比例的复合铜箔通过以下方法得到：
1、通过离子源对基材表面进行离子清洁。
2、采用磁控溅射在基材上镀制部分氧化金属膜层，采用中频电源镀制部分氧化金属膜层，中频电源的功率为12kW，测试电源电压为650V。
3、采用精密高阻分析仪测试上述部分氧化金属膜层的电阻值为1E3～5E3，也即以摩尔百分数计，金属氧化物的含量小于30％。
4、采用台阶仪测试部分氧化金属膜层的厚度为15nm。
5、通过大功率直流电源在部分氧化金属膜层上通过磁控溅射镀制铜膜层，制备复合铜箔。镀制所述铜膜层采用的磁控溅射的直流电源的电流为35.8A，电压为473V，电源数量为10台，也即电源总功率为169KW。
6、采用台阶仪测试上述复合铜箔的铜膜层的厚度为1μm。
7、百格测试膜层与基材之间的附着力为3B。
对比例2
本对比例提供的复合铜箔与实施例1～3基本相同，区别仅在于在金属靶材位置通入的氧气的流量不同，进而导致电源电压和部分氧化金属膜层的电阻的变化，也即部分氧化金属膜层金属氧化物含量的不同。具体地，本对比例的复合铜箔通过以下方法得到：
1、通过离子源对基材表面进行离子清洁；
2、在金属靶材位置通入20sccm的氧气。
3、采用磁控溅射在基材上镀制部分氧化金属膜层，采用中频电源镀制部分氧化金属膜层，中频电源的功率为12kW，测试电源电压为380V。
4、采用精密高阻分析仪测试上述部分氧化金属膜层的电阻值为1E11，也即以摩尔百分数计，金属氧化物的含量大于80％。
5、采用台阶仪测试或光学模拟部分氧化金属膜层的厚度为15nm。
6、通过大功率直流电源在部分氧化金属膜层上通过磁控溅射镀制铜膜层，制备复合铜箔。镀制所述铜膜层采用的磁控溅射的直流电源的电流为35.8A，电压为473V，电源数量为10台，也即电源总功率为169KW。
7、采用台阶仪测试上述复合铜箔的铜膜层的厚度为1μm。
8、百格测试膜层与基材之间的附着力为3B。
对比例3
本对比例提供的复合铜箔不包括部分氧化金属膜层，也即在基材表面直接镀制铜膜层。具体地，本对比例的复合铜箔通过以下方法得到：
1、通过离子源对基材表面进行离子清洁。
2、通过大功率直流电源在基材表面上通过磁控溅射镀制铜膜层，制备复合铜箔。镀制所述铜膜层采用的磁控溅射的直流电源的电流为35.8A，电压为473V，电源数量为10台，也即电源总功率为169KW。
3、采用台阶仪测试上述复合铜箔的铜膜层的厚度为1μm。
4、百格测试膜层与基材之间的附着力为2B。
膜层与基材100之间的附着力通过百格测试法测定。具体如下：用百格刀划穿膜层，再把3M胶布贴在百格测试区域，用手指压平整确保无气泡，胶带和产品形成约90°后用力快速拉扯，测试3次，检查百格区域膜层完好状况。附着力等级判定标准如下：膜层无任何脱落为5B，膜层脱落面小于5％为4B，膜层脱落面积为5％～15％为3B，膜层脱落面积为15％～35％为2B，膜层脱落面积为35％～65％为1B，膜层脱落面积超过65％为0B。
实施例1～3及对比例1～3的复合铜箔的制备工艺参数及复合铜箔的性能参数均记录在表1中。
表1
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，便于具体和详细地理解本发明的技术方案，但并不能因此而理解为对发明专利保护范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。应当理解，本领域技术人员在本发明提供的技术方案的基础上，通过合乎逻辑的分析、推理或者有限的试验得到的技术方案，均在本发明所述附权利要求的保护范围内。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求的内容为准，说明书可以用于解释权利要求的内容。
Claims (10)
1.一种增强复合铜箔附着力的方法，其特征在于，包括以下步骤：
采用磁控溅射在基材的至少一个表面上镀制部分氧化金属膜层；
采用磁控溅射或水电镀在所述部分氧化金属膜层上镀制铜膜层，制备所述复合铜箔。
2.根据权利要求1所述的增强复合铜箔附着力的方法，其特征在于，所述部分氧化金属膜层的成分为金属单质及金属氧化物的复合物，以摩尔百分数计，所述金属氧化物的含量为40％～60％。
3.根据权利要求1～2任一项所述的增强复合铜箔附着力的方法，其特征在于，采用金属靶材镀制部分氧化金属膜层，所述金属靶材包括钛、铌、镍、钼、铬、锆、铝和银中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的增强复合铜箔附着力的方法，其特征在于，镀制所述部分氧化金属膜层的过程中，在所述金属靶材的位置通入5sccm～10sccm的氧气。
5.根据权利要求1～2任一项所述的增强复合铜箔附着力的方法，其特征在于，所述部分氧化金属膜层和铜膜层的总厚度为1μm～2μm。
6.根据权利要求1～2任一项所述的增强复合铜箔附着力的方法，其特征在于，所述部分氧化金属膜层的厚度为10nm～20nm。
7.根据权利要求1～2任一项所述的增强复合铜箔附着力的方法，其特征在于，采用中频电源镀制所述部分氧化金属膜层，所述中频电源的功率为10kW～20kW，电压为500V～550V。
8.根据权利要求1～2任一项所述的增强复合铜箔附着力的方法，其特征在于，镀制所述铜膜层采用的磁控溅射的电源功率为150kW～200kW，电压为400V～550V。
9.一种复合铜箔，其特征在于，通过权利要求1～8任一项所述的增强复合铜箔附着力的方法得到。
10.一种权利要求9所述的复合铜箔在制备锂电池中的应用。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117691121A (zh) * | 2023-12-13 | 2024-03-12 | 广东盈华电子科技有限公司 | 一种增强铜箔与基材附着力的复合铜箔 |
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2023
- 2023-06-14 CN CN202310702291.8A patent/CN116770246A/zh active Pending
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